CN116478549A - 一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，选用有机金属类化合物接枝到橡胶类、热塑性弹性体等高分子材料中，构建以离子键为主的可逆超分子交联网络，将高分子材料以一定比例加入基质沥青中，混合均匀得到自愈合改性沥青。本发明方法制备的改性沥青具有优良的高低温性能和高温储存性能，所构建的具有可逆交联能力的离子键可提升沥青材料的自愈合能力，可解决目前沥青材料易老化开裂、耐久性差的问题。本发明所提供的制备方法高效、简单，实用性强，能够应用于道路沥青和防水沥青等领域。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种沥青的制备方法，具体涉及基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法。
背景技术
沥青材料是一种具有良好粘附性的有机胶凝材料，广泛应用道路和防水材料领域。在施工和使用过程中，长时间暴露在空气中，在日照、风雨和温度变化等自然条件作用下，沥青会发生老化、产生裂缝等病害，严重影响了沥青材料的使用功能。因此，提高沥青裂缝修复能力，延长沥青的使用寿命，是沥青材料研究的关键问题。
沥青自身具有一定的自愈合能力，该过程自然条件下较为缓慢，但受到环境因素的影响并不能有效恢复裂缝等病害。国内外学者研究了基于改性和修复工艺提升沥青材料的自愈合能力，如加入核壳结构微胶囊的再生剂、感应加热、构建可逆键等，以抵抗使用过程的老化开裂。
专利CN 110511435 B提出一种凹凸棒土/海藻酸钙复合壁材沥青自愈合胶囊制备方法，所得自愈合胶囊中含有再生剂和表面活性剂，但胶囊的制备和添加工艺繁琐；专利CN110453562 B提出了基于纳米碳纤维的微波加热和聚己内酯的形状记忆提高冷拌沥青混合料自愈合的方法，解决目前微胶囊自愈合技术及电磁感应加热技术局限大等问题，但该法成本较高，并存在二次开裂的风险；专利CN 109705590 B提供一种自愈型自粘橡胶沥青及其制备方法和自粘橡胶沥青防水卷材，提出了基于氢键无限的重复连接，制备了一种自愈性好的自粘橡胶沥青防水卷材，但聚合物之间的氢键键能较弱，使沥青的抗蠕变性能变差，一定程度了影响了沥青材料的力学性能。因此，现有技术中的工艺存在或制备工艺繁琐、或成本较高、或沥青的抗蠕变性能较差的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种基于可逆离子键的自愈合沥青的制备方法，在提升所制备的沥青材料的自愈合性能前提下，使材料兼备良好的高低温性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高分子类材料、甲基丙烯酸锌和过氧化物交联剂在密炼机中以适宜条件下进行接枝反应，即得到含离子键的可逆交联网络高分子材料；所述高分子类材料为天然橡胶、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物；
(2)将步骤(1)制备的可逆交联网络高分子材料以不同比例与基质沥青进行共混，同时加入适量的稳定剂和相容剂，进行剪切搅拌，即得到具有自愈合功能的改性沥青。
优选地，步骤(1)中所述高分子类材料的质量比例为：天然橡胶10～25、三元乙丙橡胶10～17、丁基橡胶6～8、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物50～70。
优选地，步骤(1)中所述过氧化物交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基或双叔丁基过氧异丙基苯。
优选地，步骤(1)中所述高分子类材料、甲基丙烯酸锌、过氧化物交联剂的质量比为100：(20～50)：(0.1～2)。
优选地，步骤(1)中所述反应条件为120～160℃，反应时间为5～30min。
优选地，所述步骤(2)中的基质沥青牌号为70#或90#。
优选地，所述步骤(2)中的可逆交联网络高分子材料与基质沥青共混质量比例为(2～20)：100。
优选地，步骤(2)中所述稳定剂为硫黄，所述相容剂为橡胶油或芳烃油等。
优选地，所述步骤(2)中的可逆交联网络高分子材料、稳定剂、相容剂的质量比为100：(10～35)：(1～10)。
优选地，所述步骤(2)中的剪切搅拌温度为150～180℃，时间为0.5～2h。
本发明通过化学接枝的方法将甲基丙烯酸锌接枝到天然橡胶、乙丙橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等高分子材料上，构建了含大量的可逆离子键的超分子交联网络，由此制备了具有良好自愈合性能的沥青材料。通过引入天然橡胶、乙丙橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等高分子材料改善了沥青的高低温性能，由甲基丙烯酸锌接枝形成的离子键交联网络改善了沥青的高温存储性，且该离子键的可逆性赋予了沥青材料优异的自愈合能力。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)甲基丙烯酸锌接枝天然橡胶、乙丙橡胶、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物等高分子材料，改善了沥青的高低温性能，并解决了传统高分子改性沥青的高温存储差的问题；
(2)构建的可逆离子键的超分子交联网络赋予了优异的自愈合能力，解决目前沥青材料易老化开裂、耐久性差的问题，同时有助于沥青混合料性能的使用寿命提升。
(3)本发明不需要制备复杂的胶囊、没有额外采用各类加热设备进行加热自愈合，通过将各类材料进行共混制备离子型的自愈合材料，在环境温度下就能够进行自修复，解决了现有技术中的工艺存在的制备工艺繁琐、或成本较高的问题。
附图说明
图1为本发明的步骤(1)中构建的离子键的可逆交联网络示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
(1)、将天然橡胶250g、三元乙丙橡胶100g、丁基橡胶60g、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物600g、甲基丙烯酸锌400g和过氧化二异丙苯20g在密炼机中在130℃下进行反应15min，至扭矩平衡，即得到含离子键的可逆交联网络高分子材料；
(2)、称取1000g的70#基质沥青于圆形铁罐中，使用电热套将其加热至160℃，使其完全融化。设置高速剪切分散机转速为4000r/min，加入制备的可逆交联网络高分子材料80g与70#基质沥青1000g进行共混，同时加入稳定剂硫黄5g和橡胶油3g，进行剪切搅拌，剪切搅拌温度为150℃，时间为40min，即得到具有自愈合功能的改性沥青。
实施例2
(1)、将天然橡胶150g、三元乙丙橡胶120g、丁基橡胶80g、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物650g、甲基丙烯酸锌200g和双叔丁基过氧异丙基苯10g在密炼机中在140℃下进行反应约12min，至扭矩平衡，即得到含离子键的可逆交联网络高分子材料；
(2)、称取1000g的70#基质沥青于圆形铁罐中，使用电热套将其加热至180℃，使其完全融化。设置高速剪切分散机转速为4000r/min，加入制备的可逆交联网络高分子材料100g与70#基质沥青1000g进行共混，同时加入稳定剂硫黄18g和芳烃油6g，进行剪切搅拌，剪切搅拌温度为170℃，时间为50min，即得到具有自愈合功能的改性沥青。
实施例3
(1)、将天然橡胶100g、三元乙丙橡胶100g、丁基橡胶75g、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物700g、甲基丙烯酸锌200g和过氧化苯甲酰5g在密炼机中在160℃下进行反应约8min，至扭矩平衡，即得到含离子键的可逆交联网络高分子材料；
(2)、称取1000g的90#基质沥青于圆形铁罐中，使用电热套将其加热至180℃，使其完全融化。设置高速剪切分散机转速为4000r/min，加入制备的可逆交联网络高分子材料100g与90#基质沥青1000g进行共混，同时加入稳定剂硫黄20g和橡胶油5g，进行剪切搅拌，剪切搅拌温度为180℃，时间为30min。
对比实施例1
7％苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青：称取1000g的70#基质沥青于圆形铁罐中，使用电热套将其加热至180℃，使其完全融化。设置高速剪切分散机转速为4000r/min，加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物70g与70#基质沥青1000g进行共混，同时加入稳定剂硫黄20g和橡胶油20g，进行剪切搅拌，即得到7％苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物改性沥青。
通过表1和表2可见，相对于对比例1，实施例1-3的改性沥青沥青延度指标较大，低温脆点较低，表明高低温性能优良；老化后各项指标保持率高于对比实例，说明其老化性能保持良好。
表1.不同实施例的改性沥青在室外老化前的性能指标
表2.不同实施例的改性沥青的室外老化沥青性能指标
如下表3可见，不同实例的沥青弯曲蠕变劲度试验表明，随甲基丙烯酸锌含量的增加，沥青材料的低温性能保持较好；经过老化后，含可逆离子键的改性沥青仍保持较好的低温性能，由此表明该沥青的自愈合能力提高。这也证明了构建的可逆离子键的超分子交联网络的有效性。
表3.不同实施例的改性沥青的BBR试验结果
老化后
在标准环境温度下，对不同沥青样品进行切断再拼接，测试其力学性能，结果如下表4所示。含可逆离子键的改性沥青经切断后，短时间仍可与原始试样愈合，仍保持较好的力学性能。而且，甲基丙烯酸锌含量增加，自愈合时间越短，力学性能恢复越好。随着由此表明可逆离子键能够使沥青的自愈合能力提高。
表4不同实施例的改性沥青的切断再拼接力学性能
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (10)
1.一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高分子类材料、甲基丙烯酸锌和过氧化物交联剂在密炼机中进行接枝反应，得到含离子键的可逆交联网络高分子材料；所述高分子类材料为天然橡胶、三元乙丙橡胶、丁基橡胶、和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物；
(2)将步骤(1)制备的可逆交联网络高分子材料与基质沥青进行共混，同时加入稳定剂和相容剂，进行剪切搅拌，得到具有自愈合功能的改性沥青。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的高分子类材料的质量比例为：天然橡胶10～25、三元乙丙橡胶10～17、丁基橡胶6～8、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物50～70。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，所述过氧化物交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化氢二异丙苯、过氧化苯甲酰、过氧化二叔丁基或双叔丁基过氧异丙基苯。
4.根据权利要求1所述的一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的高分子类材料、甲基丙烯酸锌、过氧化物交联剂的质量比为100：(20～50)：(0.1～2)。
5.根据权利要求1所述的一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的接枝反应温度为120～160℃，反应时间为5～30min。
6.根据权利要求1所述的一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，所述基质沥青牌号为70#或90#。
7.根据权利要求1所述的一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的可逆交联网络高分子材料与基质沥青的质量比例为(2～20)：100。
8.根据权利要求1所述的一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的稳定剂为硫黄，所述相容剂为橡胶油或芳烃油。
9.根据权利要求1所述的一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的可逆交联网络高分子材料、稳定剂、相容剂的质量比为100：(10～35)：(1～10)。
10.根据权利要求1所述的一种基于离子键可逆交联自愈合沥青的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中剪切搅拌的温度为150～180℃，时间为0.5～2h。
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