CN1164594A - 可染细旦聚丙烯纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用聚丙烯树脂与染色改性添加物共混，经造粒、熔融纺丝，或直接经熔融纺丝制造单丝纤度为(1.11-2.22)dtex可染细旦聚丙烯纤维的方法。染色改性添加物由DMT、乙二醇及单体A、B、C共聚而成，其中A为5-磺酸碱金属盐间(对)苯二甲酸二甲酯，B为C3-C6的二元醇，C为聚二元醇类化合物。该共聚酯的特性粘度[η]为0.45-0.60，熔点为(200-260)℃，共混物中该共聚酯的重量百分比为(5-15)％。其优点是选定的染色改性添加物与聚丙烯有良好的工艺相容性，纺制的纤维不仅有较高的上染率，且有较好的物理性能。同时共混物还具有良好的可纺性，纺丝速度可达(800-3200)m/min。
Description
本发明涉及聚丙烯纤维的制造方法，它通过在聚丙烯树酯中加入其它高聚物与之共混，以使得制造的纤维有较好的染色性能。
聚丙烯纤维是四大合成纤维之一，其原料来源充足，制造成本低廉，纤维则具有比重轻、保暖性好、强度高等诸多优点。特别是近年随细旦聚丙烯纤维的出现，聚丙烯纤维在服用纺织材料的应用方面也有了很大的发展。但由于聚丙烯大分子中不含极性基团，加上其等规的立体结构使得大分子规整度很高，以致制成的纤维结构紧密，染色性能很差。通常人们采用色母粒进行原液着色纺制有色纤维，但它毕竟不如纤维或织物印染具有较高的染色灵活性和色彩的多样性。故改善聚丙烯纤维的染色性能一直是该领域十分活跃的研究课题，且迄今已取得一定成就。如专利US4,520,155、US4,764,551、CN90105404.6、CN92108576.1及CN93114967.3等均提出了一种将具有接受染料能力的添加物与聚丙烯树酯共混后进行熔融纺丝，制得的纤维有良好的染色性能，使得一般的印染方法也能应用于聚丙烯纤维或织物。但这些已有的方法都或多或少地存在一些缺点，或染色率不够高，或无法纺制细旦纤维，或纺丝卷绕速度太低无工业化价值。
本发明的目的是提供一种可染聚丙烯纤维的制造方法，它能以较高的纺丝速度纺制细旦可染聚丙烯纤维。
本发明也采用聚丙烯树酯与染色改性添加物共混后熔融纺丝制造可染细旦聚丙烯纤维，其特征在于：1)所述的染色改性添加物为由以下单体及相应的重量比共聚而成的共聚酯：
DMT +A 1 份
乙二醇 +B 0.65-0.80份
C 0. -0.15份 其中：DMT ∶A＝(95-99)∶(1-5)(摩尔百分比)
乙二醇∶B＝(60-90)∶(10-40)(摩尔百分比)
A为5-磺酸碱金属盐间(对)苯二甲酸二甲酯
B为C3-C6的二元醇
C为聚二元醇类化合物；2)该共聚酯的特性粘度[η]为0.45-0.60，熔点为(200-260)℃；3)共混物中该共聚酯的重量百分比为(5-15)％。
采用的纺丝方法可以是共混物直接在(220-260)℃的温度下熔融纺丝，也可先将共混物进行熔融造粒，再将粒子干燥后熔融纺丝。本发明提供的方法纺丝时的卷绕速度可达(800-3200)m/min，可纺制单丝纤度为(1.11-2.22)dtex的细旦聚丙烯纤维，纤维或其织物可用分散性染料在常压下沸染染色。
在本发明中，染色改性添加物的选定及加入量的确定是技术关键。对共混物的相形态研究发现，添加物是以分散相均匀地分散于聚丙烯连续相中，且分散相呈圆球形，相界面清晰光滑，在共混物中两种高聚物呈现相分离状态。随着添加物含量的增加，分散相畴密度增大。可见两者的相容性不仅与添加物的分子结构有关，且与添加物的含量有关。发明人发现，当本发明中所述的染色改性添加物在共混物中的含量超过15％(wt.)时，分散相尺寸明显增大，整个体系相容性变差。随之，共混物的可纺性以及纤维的断裂强度等物理性能也明显变差。
另一方面，添加物的含量显然对纤维的染色性能会有直接的影响。发明人发现，当该共聚酯在共混物中的含量小于5％(wt.)时，纤维的上染率明显下降。共聚酯的含量提高后，纤维的上染率也随之上升。但当含量达到10％(wt.)后，继续提高共聚酯的含量上染率的上升却趋于平缓。因此发明人认为该共聚酯在共混物中的含量从5％(wt.)至15％(wt.)均为可行的，但建议最佳含量为7％(wt.)至10％(wt.)。在这范围内将既有较理想的纤维上染率，同时又不致因共聚酯的加入而对可纺性和纤维的物理性能有不良影响。
其次，作为染色改性添加物，共聚酯的化学组成和特性粘度对它与聚丙烯的相容性有不可忽视的影响。在各单体中，A实际上用以部分取代DMT，使共聚酯具有类似离子聚合物的特性，更增强了分子间的偶极作用力。B则用以部分取代乙二醇，B和C的引入使得共聚酯与聚丙烯有更相似的结构。原则上B为一种或一种以上C3-C6的二元醇，C为一种或一种以上聚二元醇类化合物。但发明人认为B最好取之于丙二醇、丁二醇、戊二醇或乙二醇中的一种或一种以上化合物；C最好取之于聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇中的一种或一种以上化合物。
共聚酯的特性粘度太高或太低对共混物的可纺性均不利，通过试验发现，0.45-0.60是一个比较合适的范围。而单体B含量的增加有利于可纺性的改善，但单体B的增加将使得成本显著增加，而加入单体C并适当降低单体B同样可得到较好的可纺性和染色性能。其中单体A的加入量应是适度的，当A与DMT的摩尔比超过1∶19时将在一定程度上影响可纺性。
与现有技术相比，由于本发明提供的方法中选定的染色改性添加物与聚丙烯有良好的工艺相容性。从而不仅使纺制的纤维有较高的上染率，同时还具有良好的可纺性，纺丝速度可达(800-3200)m/min，且纤维有较好的物理性能。
下面将通过一系列实施例来进一步对本发明进行描述，当然本发明不仅仅局限于所列举的例子。
在实施例中，上染率的测试方法及定义如下：
将纤维以1％(o.w.f)分散染料在100℃下染色60分钟，染料PH值为4.5-5.0，浴比1∶100。染色结束后用分光光度仪分别测试染色残液及原染液的光密度E1及E0。
上染率定义为：
纤维的物理性能数据按FJ 555-86和FJ 556-86进行测试。实施例：
普通的纺丝级聚丙烯树酯与染色改性添加物按表1中所列的比例共混，添加物由DMT、乙二醇、单体A、单体B及单体C共聚而成，该共聚酯的组成及指标也如表1所列。共混物经双螺杆挤出机在(220-260)℃熔融造粒，粒子经干燥后在螺杆挤出机中于(260-300)℃熔融纺丝。纺丝卷绕速度为(800-3200)m/min。
表1.
表1的实施例1-12中：
| 共混物组成(重量比) | 共聚酯组成及指标 | |
| 聚丙烯 共聚酯 | A(mol％)B(mol％)C(mol％)[η]Tm(℃) | |
| 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9实施例10实施例11实施例12实施例13实施例14实施例15实施例16 | 95 590 1085 1590 1090 1090 1090 1090 1090 1090 1090 1090 1090 1090 1090 1090 10 | 2.0 15 5 0.500 2272.0 15 5 0.500 2272.0 15 5 0.500 2272.0 15 5 0.518 2293.3 15 5 0.471 2214.6 15 5 0.462 2172.0 10 5 0.533 2372.0 15 0 0.514 2272.0 30 0 0.517 2062.0 40 0 0.537 2042.0 15 10 0.517 2072.0 15 15 0.536 2122.0 15 5 0.516 2262.0 17 5 0.463 2162.0 12 5 0.536 2232.0 15 5 0.528 214 |
单体A为5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯，单体B为丁二醇，单体C为聚乙二醇。实施例13中：
单体A为5-磺酸钠对苯二甲酸二甲酯，单体B及C同实施例1-12。实施例14中：单体B为1，1-丙二醇，单体A及C同实施例1-12。实施例15中：
单体B为1，6-己二醇，单体A及C同实施例1-12。实施例16中：
单体C为丁聚二醇，单体A及B同实施例1-12。
各实施例所得的纤维物理性能及染色性能见表2.
表2.
| 单丝纤度 断裂强度 断裂伸长(dtex) (CN/dtex) (％) | 上染率(％)〔分散红(3B)〕 | |
| 实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8实施例9实施例10实施例11实施例12实施例13实施例14实施例15实施例16 | 1.78 2.97 87.82.03 2.97 93.82.81 2.08 78.02.04 3.90 58.52.09 3.60 78.82.08 3.20 42.51.83 4.20 28.61.84 4.40 58.71.82 3.50 78.81.52 3.29 78.61.91 3.80 28.51.87 3.20 22.81.87 3.80 62.51.87 3.51 28.51.86 3.31 25.81.84 3.50 24.8 | 70.282.288.282.277.180.879.280.682.286.579.283.477.180.683.481.6 |
Claims (4)
1、一种采用聚丙烯树酯与染色改性添加物共混，经造粒、熔融纺丝，或直接经熔融纺丝制造可染细旦聚丙烯纤维的方法，其特征在于：1)所述的染色改性添加物为由以下单体及相应的重量比共聚而成的共聚酯：
DMT +A 1 份
乙二醇+B 0.65-0.80份
C 0. -0.15份
其中：DMT ∶A＝(95-99)∶(1-5)(摩尔百分比)
乙二醇∶B＝(60-90)∶(10-40)(摩尔百分比)
A为5-磺酸碱金属盐间(对)苯二甲酸二甲酯
B为C3-C6的二元醇
C为聚二元醇类化合物；2)该共聚酯的特性粘度[η]为0.45-0.60，熔点为(200-260)℃；3)共混物中该共聚酯的重量百分比为(5-15)％。
2、根据权利要求1所述的制造可染细旦聚丙烯纤维的方法，其特征在于：
B为丙二醇、丁二醇、戊二醇或乙二醇中的一种或一种以上化合物；
C为聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇中的一种或一种以上化合物。
3、根据权利要求1所述的制造可染细旦聚丙烯纤维的方法，其特征在于共混物中该共聚酯的重量百分比为(7-10)％。
4、根据权利要求1、2或3所述的制造可染细旦聚丙烯纤维的方法，其特征在于熔融纺丝的温度为(260-300)℃，卷绕速度为(800-3200)m/min。
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