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CN116445010B - 一种涂料用重包覆钛白粉及制备方法 - Google Patents

一种涂料用重包覆钛白粉及制备方法 Download PDF

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CN116445010B CN202310427549.8A CN202310427549A CN116445010B CN 116445010 B CN116445010 B CN 116445010B CN 202310427549 A CN202310427549 A CN 202310427549A CN 116445010 B CN116445010 B CN 116445010B
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Abstract

本发明公开了一种涂料用重包覆钛白粉及制备方法，该钛白粉包括二氧化钛基材以及位于所述二氧化钛基材表面的包膜层，所述包膜层由内至外依次包括第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层、疏松氧化硅包膜层、第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层。本申请提供的钛白粉，可具有较大的包膜量，在涂料体系中应用时可有效的阻隔填料粒子，增加填充料用量，显著的降低生产成本。同时还可以提高钛白粉的光散射能力，进而提高钛白粉的干遮盖力，提高钛白粉在涂料中的应用性能。

Description

一种涂料用重包覆钛白粉及制备方法
技术领域
本发明属于颜料制备技术领域，具体涉及了一种涂料用重包覆钛白粉及制备方法。
背景技术
在各种涂料之中，氟树脂涂料由于引入的氟元素电负性大，碳氟键能低成本涂料是比较受消费者欢迎的一类，在市场上占有较大的份额。据统计，可占市场份额的60～70％。要降低乳胶漆的成本，最有效的方法是减少乳液的用量，增加填充料，即开发高PVC乳胶涂料。
高PVC乳胶漆配方中，因大量填料的存在会产生“拥挤”，为了更好的发挥钛白粉的性能，需要钛白粉在漆膜中保持适当的间距即均匀分散才能提高光散射效率，重包覆的钛白粉因较厚的膜层，可以有效地阻隔开粒子。但是采用重包覆的钛白粉存在如下几方面的问题：1.钛白粉会因包膜量增大，导致二氧化钛含量降低，从而在应用体系中的遮盖力降低；2.包膜量大，大量引入可溶盐(通常是硫酸钠和氯化钠)，造成包膜料浆粘度变大甚至无法继续包膜；3.水洗难度增大，耗水量增多。因此导致国内外重包覆钛白粉产品应用较少。
目前了解到的国内的重包覆产品仅有一支，国外有几支产品，但性能一般。本发明不仅在工艺上节能降耗，在应用性能上也非常突出。
发明内容
本发明的目的就在于为解决现有技术的不足，而提供一种涂料用重包覆钛白粉及制备方法。
本发明的目的是以下述技术方案实现的：
一种涂料用重包覆钛白粉，包括二氧化钛基材以及位于所述二氧化钛基材表面的包膜层，所述包膜层由内至外依次包括第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层、疏松氧化硅包膜层、第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层。
优选的，所述包膜层的总包膜量不小于所述二氧化钛基材质量的10％。
优选的，所述疏松氧化硅包膜层的包膜量以氧化硅计，为所述二氧化钛基材质量的8～10％；
所述第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层的包膜量，为所述二氧化钛基材质量的2～3.5％；
所述第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层的包膜量，为所述二氧化钛基材质量的1.5～3.0％。
优选的，所述第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层是由向二氧化钛基材料浆中同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3均化后形成的；
所述第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层由同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3均化后形成的。
优选的，所述疏松氧化硅膜层是经过以下步骤形成的：
首先将二氧化钛基材料浆的pH进行调节，然后加入可溶性碱性硅源，所述可溶性碱性硅源加入时间为30～50min，均化20～40min后得到所述疏松氧化硅膜层；其中所述pH调节至加入所述可溶性碱性硅源后料浆pH在6.5～7.5之间；
所述疏松氧化硅膜层包膜温度为25～40℃。
优选的，所述pH调节至2～3，所述可溶性碱性硅源为硅酸钡。
如上所述的涂料用重包覆钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
取二氧化钛基材料浆，依次进行第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层、疏松氧化硅包膜层、第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层的包覆，得到所述涂料用重包覆钛白粉。
优选的，所述二氧化钛基材料浆的PS为0.36～0.38μm，PSD＜1.6。
优选的，所述制备方法进一步包括以下步骤：
S1.取二氧化钛基材料浆，调节温度为25～40℃；
S2.调节料浆的pH为8～10，然后同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3，维持并流pH为8.5～9.5，均化后形成第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层；所述Ba(AlO2)2的用量为所述二氧化钛基材质量的1.4～2.5％；所述Al2(SO4)3的用量为所述二氧化钛基材质量的0.6～1.2％；
S3.调节料浆pH为2～3，保证步骤S4加入可溶性碱性硅源后pH在6.5～7.5之间；
S4.加入可溶性碱性硅源，加入时间为30～50min，然后均化20～40min，形成所述疏松氧化硅包膜层；所述可溶性碱性硅源的用量以氧化硅计，为所述二氧化钛基材质量的8～10％；
S5.同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3，维持并流pH为6.5～7.5，均化后形成第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层；所述Ba(AlO2)2的用量为所述二氧化钛基材质量的1.0～2.0％；所述Al2(SO4)3的用量为所述二氧化钛基材质量的0.5～1.0％。
优选的，步骤S2的pH调节剂为Ba(AlO2)2，步骤S3的pH调节剂为硫酸。
本申请提供的钛白粉，可具有较大的包膜量，在涂料体系中应用时可有效的阻隔填料粒子，增加填充料用量，显著的降低生产成本。同时还可以提高钛白粉的光散射能力，进而提高钛白粉的干遮盖力，提高钛白粉在涂料中的应用性能。
具体实施方式
本发明提供了一种涂料用重包覆钛白粉，包括二氧化钛基材以及位于二氧化钛基材表面的包膜层，包膜层由内至外依次包括第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层、疏松氧化硅包膜层、第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层。
常规技术中采用大量氧化硅进行包膜存在料浆粘度过大而无法顺利包膜的问题、而本申请首先在氧化硅膜层内侧进行氧化铝和硫酸钡复合包膜，氧化铝和硫酸钡复合包膜层可由硫酸铝盐和硫酸钡盐共沉淀产生，不产生可溶盐，有助于包膜体系粘度和分散性的稳定。另外，硫酸钡的低凝聚性和流动性使包膜体系的分散性更好，为保证下一步疏松氧化硅的沉积不引起粘度过大做准备。因此该膜层既具有极高分散性，同时包膜的铝元素和钡元素还可改善包膜料浆的等电点，避免出现大量的疏松硅吸水而引起的包膜料浆粘度过大的问题，因此后续可进行大量的疏松氧化硅包膜，氧化硅包膜量最高可达到10％，从而大大提高二氧化钛的总包膜量，具有较厚的膜层，有效地阻隔开粒子。而且硫酸钡还能提供较高的白度和遮盖力。采用疏松氧化硅包膜，相比于致密硅包膜，疏松氧化硅膜层中的微孔被空气填充，可增大折射率差，提高钛白粉的光散射能力，进而提高钛白粉的干遮盖力，使其适宜用于涂料体系。最后在疏松氧化硅膜层外侧再进行氧化铝和硫酸钡复合包膜，在氧化铝提高钛白粉分散性的同时，硫酸钡也可进一步提高钛白粉的光泽度、流动性、耐候性，而且，如上所述，氧化铝和硫酸钡可通过共沉淀产生，不产生可溶盐，提高了与乳胶漆体系的相容性和配方适用性。
因此，本申请提供的钛白粉，可具有较大的包膜量，在涂料体系中应用时可有效的阻隔填料粒子，增加填充料用量，显著的降低生产成本。同时还可以提高钛白粉的光散射能力，进而提高钛白粉的干遮盖力，提高钛白粉在涂料中的应用性能。
优选的，包膜层的总包膜量不小于二氧化钛基材质量的10％。
进一步优选的，疏松氧化硅包膜层的包膜量以氧化硅计，为二氧化钛基材质量的8～10％；第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层的包膜量，为二氧化钛基材质量的2～3.5％(以氧化铝和硫酸钡总量计)；第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层的包膜量，为二氧化钛基材质量的1.5～3.0％(以氧化铝和硫酸钡总量计)。
优选的，第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层是由向二氧化钛基材料浆中同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3均化后形成的；采用Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3作为铝源和钡源，使包膜元素全部以膜层形式沉淀，降低滤液中增加的可溶盐离子，对于大包覆量的钛白粉来说，有助于包膜体系粘度和分散性的稳定，而且水洗效率会得到极大的提高。
优选的，第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层由同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3均化后形成的。
优选的，疏松氧化硅膜层是经过以下步骤形成的：
首先将二氧化钛基材料浆的pH进行调节，然后加入可溶性碱性硅源，可溶性碱性硅源加入时间为30～50min，均化20～40min后得到疏松氧化硅膜层；pH调节至加入可溶性碱性硅源完成后料浆pH在6.5～7.5之间。影响膜层致密性的主要因素是沉积pH、沉积温度和沉积时间，致密硅的形成条件是一般是碱性环境、90℃左右高温、较长的沉积时间(3％的硅酸钠至少得沉积120～150min)，本申请在低pH条件下、以及较低的温度下(25～40℃)通过快速加入可溶性碱性硅源和快速均化，可得到疏松的氧化硅膜层。
进一步优选的，pH调节至2～3，可溶性碱性硅源为硅酸钡。
疏松氧化硅膜层包膜过程中采用的可溶性碱性硅源使用硅酸钡，加上第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层和第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层采用Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3作为铝源和钡源，每一个膜层的包覆均存在共沉淀，不产生可溶性盐，有助于包膜体系粘度和分散性的稳定以及水洗效率的提高，而且共沉淀还存在“形成的纳米膜层均匀，且粒子小比表面积大，对光的反射多、遮盖力更高”的优势。
本申请还提供了如上所述的涂料用重包覆钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
取二氧化钛基材料浆，依次进行第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层、疏松氧化硅包膜层、第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层的包覆，得到涂料用重包覆钛白粉。
优选的，二氧化钛基材料浆为性能较好的氯化法钛白料浆，其PS为0.36～0.38μm，PSD＜1.6。该包膜基材料浆的粒径较正常偏高，可提高砂磨效率，降低砂磨能耗，进而降低钛白粉的生产成本。而且，大粒径的粒子，比表面积小，分体之间的分子引力、静电引力相对较小，在料浆中的分散性好，有利于钛白粉重包覆。
优选的，所述制备方法进一步包括以下步骤：
S1.取二氧化钛基材料浆，调节温度为25～40℃；开启搅拌；
S2.调节料浆的pH为8.5～9.5，调节时间为5～15min，然后均化5～15min；然后同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3，维持并流pH为8.5～9.5，并流加入时间为15～25min，均化3～10min后形成第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层；Ba(AlO2)2的用量为二氧化钛基材质量的1.4～2.5％；Al2(SO4)3的用量为二氧化钛基材质量的0.6～1.2％；首先调节料浆pH为碱性(8.5～9.5)的目的是创造一个碱性环境，使Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3在碱性条件下沉积的晶型使分散性更好；S3.调节料浆pH为2～3，调节时间为15～25min，然后均化5～15min，保证步骤S4加入可溶性碱性硅源后pH在6.5～7.5之间；
S4.加入可溶性碱性硅源，加入时间为30～50min，然后均化20～40min，形成所述疏松氧化硅包膜层；可溶性碱性硅源的用量以氧化硅计，为二氧化钛基材质量的8～10％；
S5.同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3，维持并流pH为6.5～7.5，并流时间为20～40min，均化100～140min后形成第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层；Ba(AlO2)2的用量为二氧化钛基材质量的1.0～2.0％；Al2(SO4)3的用量为二氧化钛基材质量的0.5～1.0％；由于上步反应完后pH为6.5～7.5，该步骤Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3并流pH保持6.5～7.5，可不需pH调节剂进行调节，减少盐分的引入，同时硫酸钡和氧化铝在该pH条件下也可发生共沉淀，生成第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层；另外中性pH条件也适合下游产品的使用；
S6.上述料浆经水洗、闪蒸、汽粉，得到钛白粉成品。
本申请包膜在低温甚至是常温条件下进行，减少电加热或者蒸汽加热的能耗。
其中Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3均以溶液形式加入，溶液浓度均为80～200g/L。可溶性碱性硅源以溶液形式加入，溶液浓度以氧化硅计为80～120g/L。
优选的，为了减少盐离子的引入，步骤S2的pH调节剂为Ba(AlO2)2，步骤S3的pH调节剂为硫酸。
本发明中未加以限定的工艺，例如水洗、闪蒸、汽粉等，均选用本领域的常规方式进行。
实施例1
未经包覆的氯化法钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为300g/L，PS＝0.367μm，PSD＝1.582，开启搅拌，升温至30℃；10min内用Ba(AlO2)2溶液调节pH为8.5，均化5min；20min内同时向料浆中加入1.4％的Ba(AlO2)2溶液和0.6％的Al2(SO4)3溶液，均化5min；20min内向料浆中加入H2SO4调节pH为2.1，均化10min；50min内加入10％(以氧化硅计)的BaSiO3溶液，pH为6.6，均化30min；同时加入1.8％的Ba(AlO2)2溶液和0.8％Al2SO4溶液，加入时间30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
实施例2
未经包覆的氯化法钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为350g/L，PS＝0.373μm，PSD＝1.591，开启搅拌，升温至40℃；10min内用Ba(AlO2)2溶液调节pH为9，均化5min；20min内同时向料浆中加入2％的Ba(AlO2)2溶液和0.9％的Al2(SO4)3溶液，均化5min；20min内向料浆中加入H2SO4调节pH为2.7，均化10min；50min内加入9％(以氧化硅计)的BaSiO3溶液，pH为6.7，均化30min；同时加入1.2％的Ba(AlO2)2溶液和0.54％Al2SO4溶液，加入时间30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
实施例3
未经包覆的氯化法钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为300g/L，PS＝0.371μm，PSD＝1.585，开启搅拌，升温至35℃；10min内用Ba(AlO2)2溶液调节pH为9.5，均化5min；20min内同时向料浆中加入2.4％的Ba(AlO2)2溶液和1.1％的Al2(SO4)3溶液，均化5min；20min内向料浆中加入H2SO4调节pH为3.0，均化10min；50min内加入8％(以氧化硅计)的BaSiO3溶液，pH为7.0，均化30min；同时加入2％的Ba(AlO2)2溶液和0.9％Al2SO4溶液，加入时间30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
实施例4
未经包覆的氯化法钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为300g/L，PS＝0.365μm，PSD＝1.569，开启搅拌，温度维持在25℃；10min内用Ba(AlO2)2溶液调节pH为9，均化5min；20min内同时向料浆中加入2％的Ba(AlO2)2溶液和0.9％的Al2(SO4)3溶液，均化5min；20min内向料浆中加入H2SO4调节pH为2.5，均化10min；50min内加入9％(以氧化硅计)的BaSiO3溶液，pH为6.5，均化30min；同时加入2％的Ba(AlO2)2溶液和0.9％Al2SO4溶液，加入时间30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
对比例1(未进行第一氧化铝和硫酸钡复合包膜)
未经包覆的氯化法钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为300g/L，PS＝0.367μm，PSD＝1.582，开启搅拌，升温至30℃；20min内向料浆中加入H2SO4调节pH为2.5，均化10min；50min内加入10％的BaSiO3溶液，均化30min；同时加入3.2％的Ba(AlO2)2溶液和1.4％Al2SO4溶液，加入时间30min，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
对比例2(未采用硫酸钡包膜)
未经包覆的氯化法钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨、稀释后，料浆浓度为300g/L，PS＝0.367μm，PSD＝1.582，开启搅拌，升温至30℃；10min内用NaAlO2溶液调节pH为8.5，均化5min；20min内同时向料浆中加入0.7％的NaAlO2溶液和0.4％的Al2(SO4)3溶液(以Al2O3计)，并流pH为10，均化5min；20min内向料浆中加入H2SO4调节pH为2.5，均化10min；50min内加入10％的Na2SiO3溶液，均化30min；用NaOH调节料浆的pH为9，同时加入2.2％的NaAlO2溶液和1.3％Al2SO4溶液，维持料浆的pH为9，加入时间30min，均化120min；30min内用H2SO4调节pH为6.5，均化120min；水洗、闪蒸、汽粉得到产品。
对比例3
国外标样T。
从制备工艺流程、物化指标以及应用性能对实施例1～2以及对比例1～3进行对比，结果如表1～2所示。
表1
从数据看，本申请实施例相对于对比例包膜过程的粘度较低，水洗耗水量少且成品电阻率高(对比例2和常规技术包膜过程中采用了一定的钠盐，最后以硫酸钠或者氯化钠形式存在于溶液中，后续需要水洗将其清洗掉，即使水洗后仍可能有部分盐分残留，导致电阻率较低，而本申请中的硫酸钡以膜层形式沉淀，不存在于溶液中)，盐分少，在应用体系中的粘度低，有利于分散性。
将实施例和对比例制得的样品分别进行乳胶漆评价实验，实验结果如表2所示。
表2
L a b 遮盖力 储存稳定性
实施例1 96.32 -0.17 2.01 90.46 好
实施例2 96.29 -0.16 2.03 90.31 好
实施例3 96.35 -0.15 2.02 90.52 好
实施例4 96.21 -0.17 2.01 90.38 好
对比例1 96.16 -0.14 2.09 89.59 好
对比例2 96.61 -0.18 2.12 89.87 差
对比例3 96.48 -0.19 2.11 89.72 差
从上表可看出，该发明在遮盖力和储存稳定性(特定条件下放置一段时间后的分散性)明显优于对比例。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种涂料用重包覆钛白粉，其特征在于，包括二氧化钛基材以及位于所述二氧化钛基材表面的包膜层，所述包膜层由内至外依次包括第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层、疏松氧化硅包膜层、第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层；
所述第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层是由向二氧化钛基材料浆中同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3均化后形成的；
所述第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层由同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3均化后形成的；
所述包膜层的总包膜量不小于所述二氧化钛基材质量的10%；
所述疏松氧化硅包膜层的包膜量以氧化硅计，为所述二氧化钛基材质量的8~10%；
所述第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层的包膜量，为所述二氧化钛基材质量的2~3.5%；
所述第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层的包膜量，为所述二氧化钛基材质量的1.5~3.0%。
2.如权利要求1所述的涂料用重包覆钛白粉，其特征在于，
所述疏松氧化硅包膜层是经过以下步骤形成的：
首先将二氧化钛基材料浆的pH进行调节，然后加入可溶性碱性硅源，所述可溶性碱性硅源加入时间为30~50min，均化20~40min后得到所述疏松氧化硅包膜层；其中所述pH调节至加入所述可溶性碱性硅源后料浆pH在6.5~7.5之间；
所述疏松氧化硅包膜层包膜温度为25~40℃。
3.如权利要求2所述的涂料用重包覆钛白粉，其特征在于，
所述pH调节至2~3，所述可溶性碱性硅源为硅酸钡。
4.如权利要求1~3任一项所述的涂料用重包覆钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取二氧化钛基材料浆，依次进行第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层、疏松氧化硅包膜层、第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层的包覆，得到所述涂料用重包覆钛白粉。
5.如权利要求4所述的涂料用重包覆钛白粉的制备方法，其特征在于，
所述二氧化钛基材料浆的PS为0.36~0.38μm，PSD＜1.6。
6.如权利要求4所述的涂料用重包覆钛白粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括以下步骤：
S1.取二氧化钛基材料浆，调节温度为25~40℃；
S2.调节料浆的pH为8~10，然后同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3，维持并流pH为8.5~9.5，均化后形成第一氧化铝和硫酸钡复合包膜层；所述Ba(AlO2)2的用量为所述二氧化钛基材质量的1.4~2.5%；所述Al2(SO4)3的用量为所述二氧化钛基材质量的0.6~1.2%；
S3.调节料浆pH为2~3，保证步骤S4加入可溶性碱性硅源后pH在6.5~7.5之间；
S4.加入可溶性碱性硅源，加入时间为30~50min，然后均化20~40min，形成所述疏松氧化硅包膜层；所述可溶性碱性硅源的用量以氧化硅计，为所述二氧化钛基材质量的8~10%；
S5. 同时加入Ba(AlO2)2和Al2(SO4)3，维持并流pH为6.5~7.5，均化后形成第二氧化铝和硫酸钡复合包膜层；所述Ba(AlO2)2的用量为所述二氧化钛基材质量的1.0~2.0%；所述Al2(SO4)3的用量为所述二氧化钛基材质量的0.5~1.0%。
7.如权利要求6所述的涂料用重包覆钛白粉的制备方法，其特征在于，
步骤S2的pH调节剂为Ba(AlO2)2，步骤S3的pH调节剂为硫酸。
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