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CN116376242A - 一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜及其制备方法 Download PDF

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CN116376242A
CN116376242A CN202310520854.1A CN202310520854A CN116376242A CN 116376242 A CN116376242 A CN 116376242A CN 202310520854 A CN202310520854 A CN 202310520854A CN 116376242 A CN116376242 A CN 116376242A
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CN
China
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parts
lignin
modified
mulch film
phosphonic acid
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CN202310520854.1A
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施晓旦
甄晓宇
金霞朝
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Jining Biot New Materials Co ltd
Original Assignee
Jining Biot New Materials Co ltd
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Abstract

一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其特征在于，该原料包括如下重量份数的各组分：60‑100份生物降解树脂、5‑30份改性木质素、0‑10份矿粉、2‑15份助剂；其中，所述改性木质素为膦酸化合物乙二胺盐木质素。将上述原料混合后、挤出造粒，粒子经共挤吹膜成型，得到所述具有肥料作用的改性全生物降解地膜。本发明方法制备的具有肥料作用的改性全生物降解地膜具以下优点：添加来源广泛、价格低廉，易得的木质素，实现资源的高效利用；且改性后地膜具有良好的韧性、抗拉性能等优点，也具备良好降解性能，降解后可增加土壤氮磷钾肥力，对环境以及土壤质量的保护也有很好的作用。

Description

一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜及其制备方法
技术领域
本发明属于降解复合材料领域，具体涉及一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜及其制备方法。
背景技术
地膜覆盖种植具有增温保墒、抗旱节水、抑制杂草等作用，但传统的农用聚乙烯地膜不降解，市场PE地膜厚度多是低于10μm的脱表产品，回收十分困难，造成大量的农田白色污染，残膜严重影响土壤的腐殖质分解及通气透水性受到影响，导致土壤结构受到的破坏，给环境和农业生产带来极其不利的影响。
推广全生物降解的地膜来代替传统PE地膜是解决农田白色污染的新趋势。目前，许多地区开始研究与推广降解地膜，但降解地膜仍存在以下问题：1，原料贵，成本高；2，全生物降解地膜性能差，机械覆膜及翻耕不能满足使用要求；3，寿命周期短，降解期不可控。
因此，本领域亟需开发一种原料来源广泛，价格低、绿色环保的可全生物降解地膜，实现资源的高效利用，且产品力学性能优异、易于加工合成，可满足作物生育期内保温保墒需求，后期地膜降解过程中可作为肥料，持续保证作物生长，提高作物产量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中全生物降解膜保墒保肥难以满足使用需求，及降解期不可控、性能差、成本高等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案。
一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其原料包括如下重量份数的各组分：60-100份生物降解树脂、5-30份改性木质素、0-10份矿粉、2-15份助剂；
其中，所述改性木质素为膦酸化合物乙二胺盐木质素。
优选地，所述生物降解树脂包括聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)和/或聚乳酸(PLA)。
优选地，所述矿粉包括滑石粉和/或碳酸钙。
优选地，所述助剂包括交联剂、增塑剂、分散剂、抗氧剂和光稳定剂。
优选地，所述交联剂包括1,4-双叔丁基过氧化异丙基苯(BIBP)、过氧化二苯甲酰(BPO)和德国BASF ADR-4370S(ADR)中的一种或多种，更优地为BIBP和/或ADR；
和/或，所述增塑剂包括柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、木糖醇中的一种或多种，更优地为ATBC、TBC和DOP中的一种或多种；
和/或，所述分散剂包括硬脂酸、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种，更优地为硬脂酸和/或芥酸酰胺；
和/或，所述抗氧剂包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一种或多种，更优地为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚；
和/或，所述光稳定剂包括2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛基二苯甲酮、聚合型光稳定剂362中的一种或多种，更优地为聚合型光稳定剂362。
优选地，所述助剂的重量份数如下：交联剂0.3-3份、增塑剂0.2-5份、分散剂0.5-3份、抗氧剂0.2-2份和光稳定剂0.2-2份；更优地为交联剂0.3-2.5份、增塑剂0.2-3份、分散剂0.5-2份、抗氧剂0.2-1份；最优地为交联剂为0.5-2份、增塑剂0.5-2份、分散剂0.5-1份、抗氧剂0.3-0.8份、光稳定剂0.3-0.8份。
优选地，所述的改性木质素的制备方法，主要包括以下步骤：
(a)向反应釜1中加入40-60重量份的碱性溶液，升温至50-60℃，加入10-20重量份的木质素，搅拌1-2h，得到木质素碱溶液；
(b)升温至70-80℃，加入1-10重量份甲醛，搅拌1-2h，得到木质素醛溶液；
(c)向反应釜2中加入1-5重量份的乙二胺、2-5重量份的膦酸化合物，升温至70-90℃，继续保温反应0.5-1h，得到膦酸化合物乙二胺盐；
(d)向反应釜2中滴入向反应釜1所得的木质素醛溶液，继续保温搅拌2-4h；
(e)于60-70℃下真空干燥、粉碎、过筛，得到改性的木质素聚合物。
优选地，所述步骤(a)中，所述的木质素包括碱木质素、有机木质素、木质素磺酸盐中的一种或者多种；
优选地，所述步骤(a)中，所述的碱性溶液包括5％的氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种，更优地为氢氧化钾；
优选地，所述步骤(c)中，所述的膦酸化合物包括氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦酸、双1,6-亚己基三胺五甲基膦酸中的一种或多种；更优地为氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸中一种或多种。
一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜的制备方法，由生物降解树脂、改性木质素、矿粉、助剂，将各组分充分混匀后，挤出造粒，粒子经共挤吹膜成型。
优选地，包括如下步骤：
(1)将所述生物降解树脂、改性木质素、助剂、混合均匀，加入同向双螺杆挤出机料仓，挤出造粒制得母粒；
(2)将上述母粒经共挤吹膜成型，制得所述一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜。
优选地，所述步骤1中：
所述混合时间为30min-1000min，较优地为80-800min，更优地为100-300min；
所述混料转速为30-5000rpm，较优地为100-3000rpm，更优地为150-2000rpm；
所述混料温度为20-120℃，较优地为30-110℃，更优地为50-100℃；
所述挤出条件为一区到六区温度60-175℃，机头温度120-180℃，转速为30-600rpm；较优地，一区到六区温度80-170℃，机头温度130-175℃，转速60-500rpm；更优地，一区到六区温度90-160℃，机头温度160-170℃，转速200-450rpm。
优选地，所述步骤2中，所述吹膜制袋温度为120-180℃，较优地为130-175℃，更优地为140-165℃。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
木质素降解的很慢，作物生长期作为肥料的作用甚微，后期才可以改善土壤，本方案的改性木质素为膦酸化合物乙二胺盐木质素，含有作物需要的氮磷钾，作为地膜在降解过程起到氮磷钾肥作用，促进作物生长。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1)本发明中，与2层及多次共挤吹膜技术，工艺路线简单，生产成本降低；产品绿色环保，具有良好的稳定性和生物降解性能，对缓解白色污染以及土壤生态平衡有很好的改善作用。
2)本发明中，填充物木质素为造纸废弃物中提取，来源广泛、价格低廉，产品成本降低，改性后力学性能优异、易于加工合成，实现资源的高效利用。
3)本发明制得产品，膜透光性低，无需额外添加色母，就可有效控草，增加地膜有效使用周期，有效减少农药使用量。
4)本发明木质素经改性作为填充物加入地膜配方中，地膜降解后可增加土壤氮、磷、钾肥力，持续保证作物生长，提高作物产量，对环境以及土壤质量的保护也有很好的作用。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
实施例1
一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其原料中各组分的种类和用量如表1所示。
表1实施例1所述改性全生物降解地膜的原料组成
原料组成 具体种类 重量份数/份
生物降解树脂 PBAT/PLA 80/4
填充物 改性木质素/碳酸钙 13/3
增塑剂 DOP 0.8
交联剂 ADR/BIBP 0.25/0.25
抗氧剂 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.5
光稳定剂 聚合型光稳定剂362 0.3
分散剂 芥酸酰胺/硬脂酸 0.4/0.3
其中所述改性木质素的制备方法，主要包括以下步骤：
(a)向反应釜1中加入50重量份的5％浓度的氢氧化钾溶液，升温至60℃，加入20重量份的碱木质素，搅拌2h，得到木质素碱溶液；
(b)升温至80℃，加入5重量份甲醛，搅拌2h，得到木质素醛溶液；
(c)向反应釜2中加入5重量份的乙二胺、5重量份的氨基三甲叉膦酸，升温至90℃，继续保温反应1h，得到膦酸化合物乙二胺盐；
(d)向反应釜2中滴入向反应釜1所得的木质素醛溶液，继续保温搅拌3h；
(e)于70℃下真空干燥、粉碎、过筛，得到改性的木质素聚合物。
一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料组合物加入高速共混机中混合，混合的温度为95℃，混合的转速为170rpm，混合的时间为300min，得到初混物1；后将上述初混物1置于双螺杆挤出机中挤出塑化、造粒，制得母粒；双螺杆挤出机从一区到六区的温度分别为90℃、125℃、160℃、165℃、168℃和168℃；双螺杆挤出机的机头温度为168℃，螺杆的转速为250rpm；
(2)将上述制得的母粒放入共挤吹膜机中进行吹膜成型，吹膜成型的温度为162℃，制得所述一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜(厚度0.010mm)。
实施例2
一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其原料中各组分的种类和用量如表2所示。
表2实施例2所述改性全生物降解地膜的原料组成
Figure BDA0004220781340000051
其中所述改性木质素的制备方法，主要包括以下步骤：
(a)向反应釜1中加入60重量份的5％浓度的碳酸钾溶液，升温至60℃，加入20重量份的木质素磺酸盐，搅拌2h，得到木质素碱溶液；
(b)升温至70-80℃，加入8重量份甲醛，搅拌2h，得到木质素醛溶液；
(c)向反应釜2中加入5重量份的乙二胺、5重量份的乙二胺四甲叉膦酸，升温至90℃，继续保温反应1h，得到膦酸化合物乙二胺盐；
(d)向反应釜2中滴入向反应釜1所得的木质素醛溶液，继续保温搅拌2h；
(e)于70℃下真空干燥、粉碎、过筛，得到改性的木质素聚合物。
一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
(2)将原料组合物加入高速共混机中混合，混合的温度为80℃，混合的转速为180rpm，混合的时间为200min，得到初混物1；后将上述初混物1置于双螺杆挤出机中挤出塑化、造粒，制得母粒；双螺杆挤出机从一区到六区的温度分别为90℃、115℃、150℃、160℃、165℃和165℃；双螺杆挤出机的机头温度为165℃，螺杆的转速为300rpm；
(2)将上述制得的母粒放入共挤吹膜机中进行吹膜成型，吹膜成型的温度为150℃，制得所述一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜(厚度0.010mm)。
实施例3
一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其原料中各组分的种类和用量如表3所示。
表3实施例3所述改性全生物降解地膜的原料组成
原料组合物 具体种类 重量份数/份
生物降解树脂 PBAT/PLA 76/4
填充物 改性木质素/滑石粉 12/8
增塑剂 TBC 1
交联剂 BIBP 0.3
抗氧剂 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.5
光稳定剂 聚合型光稳定剂362 0.4
分散剂 硬脂酸 0.6
其中所述改性木质素的制备方法，主要包括以下步骤：
(a)向反应釜1中加入60重量份的5％浓度的氢氧化钾溶液，升温至60℃，加入20重量份的木质素磺酸盐，搅拌2h，得到木质素碱溶液；
(b)升温至70-80℃，加入8重量份甲醛，搅拌2h，得到木质素醛溶液；
(c)向反应釜2中加入5重量份的乙二胺、5重量份的膦酸化合物(氨基三甲叉膦酸：己二胺四甲叉膦酸比4:1)，升温至90℃，继续保温反应1h，得到膦酸化合物乙二胺盐；
(d)向反应釜2中滴入向反应釜1所得的木质素醛溶液，继续保温搅拌2h；
(e)于70℃下真空干燥、粉碎、过筛，得到改性的木质素聚合物。
一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料组合物加入高速共混机中混合，混合的温度为60℃，混合的转速为100rpm，混合的时间为380min，得到初混物1；后将上述初混物1置于双螺杆挤出机中挤出塑化、造粒，制得母粒；双螺杆挤出机从一区到六区的温度分别为80℃、130℃、150℃、165℃、166℃和169℃；双螺杆挤出机的机头温度为170℃，螺杆的转速为220rpm。
(2)将上述制得的母粒放入共挤吹膜机中进行吹膜成型，吹膜成型的温度为158℃，制得所述一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜(厚度0.010mm)。
对比例1
一种全生物降解地膜，其原料中各组分的种类和用量如表4所示。
一种全生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料组合物加入高速共混机中混合，混合的温度为110℃，混合的转速为120rpm，混合的时间为90min，得到初混物1；后将上述初混物1置于双螺杆挤出机中挤出塑化、造粒，制得母粒；双螺杆挤出机从一区到六区的温度分别为100℃、135℃、155℃、165℃、168℃和168℃；双螺杆挤出机的机头温度为168℃，螺杆的转速为350rpm；
(2)将上述制得的母粒放入共挤吹膜机中进行吹膜成型，吹膜成型的温度为160℃，制得所述一种全生物降解地膜(厚度0.010mm)。
表4对比例1所述全生物降解地膜的原料组成
Figure BDA0004220781340000071
Figure BDA0004220781340000081
对比例2
一种全生物降解地膜，其原料中各组分的种类和用量如表5所示。
一种全生物降解地膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将原料组合物加入高速共混机中混合，混合的温度为100℃，混合的转速为100rpm，混合的时间为100min，得到初混物1；后将上述初混物1置于双螺杆挤出机中挤出塑化、造粒，制得母粒；双螺杆挤出机从一区到六区的温度分别为90℃、135℃、160℃、165℃、170℃和170℃；双螺杆挤出机的机头温度为170℃，螺杆的转速为220rpm；
(2)将上述制得的母粒放入共挤吹膜机中进行吹膜成型，吹膜成型的温度为165℃，制得所述一种全生物降解地膜(厚度0.010mm)。
表5对比例2所述全生物降解地膜的原料组成
原料组合物 具体种类 重量份数/份
生物降解树脂 PBAT/PLA 85/5
填充物 滑石粉 10
增塑剂 ATBC 0.7
交联剂 ADR/BIBP 0.3/0.2
抗氧剂 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 0.5
光稳定剂 聚合型光稳定剂362 0.4
分散剂 芥酸酰胺/硬脂酸 0.4/0.2
实施效果
按照国标GB/T6673中的方法，将实施例1-3和对比例1-2中配方的地膜制成待测样条，后检测上述实施例与对比例的拉伸强度和断裂伸长率，具体数据如表6所示。
表6地膜性能检测
Figure BDA0004220781340000091
将实施例1-3和对比例1-2中配方的地膜，进行机械覆膜应用，后进行春播花生种植应用，其生长过程中杂草数量与收获后花生产量，数据如表7所示。
表7试验小区杂草与产量调查
Figure BDA0004220781340000092
所有处理统一水肥管理水平，在花生生长后期，每个处理采用5点取样法，测定土壤0-20cm土样的全氮、速效磷、速效钾的含量，具体数据如表8所示。
表8土壤肥力测定
Figure BDA0004220781340000093
通过结果可以看出，具有肥料作用的改性全生物降解地膜全生物降解地膜力学性能较佳，有效控草，降低减农药残留，同时可提高土壤肥力，促进花生生长发育，进而提高产量，能较好满足使用要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其特征在于，该原料包括如下重量份数的各组分：60-100份生物降解树脂、5-30份改性木质素、0-10份矿粉、2-15份助剂；
其中，所述改性木质素为膦酸化合物乙二胺盐木质素。
2.根据权利要求1所述的一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其特征在于，所述生物降解树脂主要为聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯和/或聚乳酸。
3.根据权利要求1所述的一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其特征在于，所述矿粉包括滑石粉和/或碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其特征在于，所述助剂包括交联剂、增塑剂、分散剂、抗氧剂和光稳定剂；
其中，所述交联剂包括1,4-双叔丁基过氧化异丙基苯(BIBP)、过氧化二苯甲酰(BPO)和德国BASF-ADR-4370S(ADR)中的一种或多种；
和/或，所述增塑剂包括柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、木糖醇中的一种或多种；
和/或，所述分散剂包括硬脂酸、芥酸酰胺、乙撑双硬脂酰胺一种或多种；
和/或，所述抗氧剂包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一种或多种；
和/或，所述光稳定剂包括2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛基二苯甲酮、聚合型光稳定剂362中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其特征在于，所述助剂的重量份数如下：交联剂0.3-3份、增塑剂0.2-5份、分散剂0.5-3份、抗氧剂0.2-2份和光稳定剂0.2-2份。
6.根据权利要求1所述的一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜，其特征在于，所述改性木质素的制备方法，包括以下步骤：
(a)向反应釜1中加入40-60重量份的碱性溶液，升温至50-60℃，加入10-20重量份的木质素，搅拌1-2h，得到木质素碱溶液；
(b)升温至70-80℃，加入1-10重量份甲醛，搅拌1-2h，得到木质素醛溶液；
(c)向反应釜2中加入1-5重量份的乙二胺、2-5重量份的膦酸化合物，升温至70-90℃，继续保温反应0.5-1h，得到膦酸化合物乙二胺盐；
(d)向反应釜2中滴入向反应釜1所得的木质素醛溶液，继续保温搅拌2-4h；
(e)于60-70℃下真空干燥、粉碎、过筛，得到改性的木质素聚合物。
7.根据权利要求6所述的改性木质素的制备方法，其特征在于：
所述步骤(a)中，所述木质素包括碱木质素、有机木质素、木质素磺酸盐中的一种或者多种；
所述步骤(a)中，所述碱性溶液包括5％的氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾中的一种或多种；
所述步骤(c)中，所述膦酸化合物包括氨基三甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、己二胺四甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦酸、双1,6-亚己基三胺五甲基膦酸中一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜的制备方法，其特征在于，所述膜由生物降解树脂、改性木质素、矿粉、助剂，将各组分充分混匀后，挤出造粒，粒子经共挤吹膜成型。
9.根据权利要求8所述的一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述生物降解树脂、改性木质素、助剂、混合均匀，加入同向双螺杆挤出机料仓，挤出造粒制得母粒；
(2)将上述母粒经共挤吹膜成型，制得所述一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜。
10.根据权利要求9所述的一种具有肥料作用的改性全生物降解地膜及其制备方法，其特征在于：
所述步骤1中，所述混合时间为30min-1000min，所述混料转速为30-5000rpm，所述混料温度为20-120℃，所述挤出条件为一区到六区温度60-175℃、机头温度120-180℃、转速为30-600rpm；
所述步骤2中，所述吹膜制袋温度为120-180℃。
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