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CN116314871A - 一种镍钴硒化物负载铂催化剂的制备方法 - Google Patents

一种镍钴硒化物负载铂催化剂的制备方法 Download PDF

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CN116314871A CN202310374977.9A CN202310374977A CN116314871A CN 116314871 A CN116314871 A CN 116314871A CN 202310374977 A CN202310374977 A CN 202310374977A CN 116314871 A CN116314871 A CN 116314871A
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蒋仲庆
冯延恩
田小宁
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Abstract

本发明公开了一种镍钴硒化物负载贵金属铂催化剂的制备方法，其结构单元以碳布为载体，以氮掺杂碳纳米管作为导电网络，以镍钴硒化物提供沉积位点，以电沉积为手段使铂纳米簇状物负载于镍钴硒化物上，利用电沉积法将铂纳米簇状物负载到镍钴硒化物表面制得双功能镍钴硒化物负载铂催化剂。本发明所述的双功能催化剂旨在利用过渡金属硒化物与铂之间的协同效应，增强吸附气体吸附效率和铂的催化性能，提高稳定性和电导性，在ORR和MOR反应中具有较低的过电位和成本，可以满足商业化应用的要求。

Description

一种镍钴硒化物负载铂催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于甲醇催化剂技术领域，尤其涉及一种镍钴硒化物负载贵金属铂催化剂的制备方法。
背景技术
现如今世界能源有限，人类的不合理开采及浪费造成了能源危机与环境污染等诸多问题，世界上大多数能源需求都是通过燃烧化石燃料来解决的。大气污染、全球变暖、温室效应等相关后果是发达国家之间许多争论的对象，这些国家正在寻求一项共同立法来适当限制污染排放和保护环境。运输占世界能源消耗的很大一部分，对大气污染有很大影响,尽管现代汽车排放的有毒气体和颗粒物比其老前辈少，但它们的数量不断增加导致运输源污染水平不断上升；在不久的将来，通过用电动汽车取代大量内燃机汽车，可以降低与运输相关的污染水平。为了满足现代社会的需要和生态健康问题，寻找高效、清洁、可持续发展的能源技术是当今世界能源领域的研究重点。
甲醇氧化反应(MOR)和氧还原反应(ORR)是重要的可再生能源技术的核心反应过程，应用涉及到燃料电池，金属-空气电池和电解水制氢等领域。燃料电池根据所使用的电解质可分为：聚合物电解质膜燃料电池(PEMFC)、碱性燃料电池(AFC)、固体氧化物燃料电池(SOFC)、磷酸燃料电池(PAFC)和熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)。PEMFC在许多实际应用中表现良好，例如汽车行业，被认为是一种开创性的燃料电池，其使用氢气作为燃料。然而，氢燃料高度易燃，存在运输和储存问题，且氢燃料在运行过程中通常需要在高压下。一旦氢气处理不当，可能会导致爆炸等重大事故，这是PEMFC不可忽视的相关安全问题。直接甲醇燃料电池(DMFC)是由PEMFC衍生而来的，燃料为甲醇溶液。与PEMFC相比，DMFC以可再生液态甲醇为燃料而具有独特的优势，因为甲醇可以安全地储存和运输，还具有高能量密度(6100Wh kg-1)。此外，由于甲醇氧化反应过程不会破坏C-C键，DMFC具有较快的阳极反应速率。碱性燃料电池工作电压高，电流密度大，可利用过渡金属替代贵金属等优点被广泛研究；氢气较其他燃料的能量都高，甲醇能量次之，但氢气来源不多且危险系数高，而甲醇燃料来源丰富、价格低廉、能量转换效率高及易携带，因此直接甲醇燃料电池是燃料电池中较理想的能源电池，具有商业化应用前景，使甲醇发生MOR和ORR的关键是催化剂，目前甲醇催化剂存在催化效果差。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高活性比表面积、电化学性能良好的双功能镍钴硒化物负载铂催化剂的制备方法，实现镍钴硒化物与铂的协同作用，提高铂材料的催化性能，应用于碱性条件下的MOR和ORR。
为了实现上述发明目的，本发明提供一种双功能镍钴硒化物负载铂催化剂的制备方法，所述方法以碳布为载体、以氮掺杂碳纳米管(NCNTs)为导电网络，以镍钴硒化物为沉积位点，采用电沉积法将铂纳米簇状物负载于镍钴硒化物上。
进一步的，所述方法具体包括如下步骤：
(1)钴铁纳米线的合成：以碳布为前体，由六水硝酸钴、九水硝酸铁、氟化铵和尿素制得钴铁纳米线，具体为：将一定尺寸的碳布在8～12wt.％高锰酸钾溶液中超声15～30min，在去离子水和乙醇中继续超声，直到溶液完全清澈，在50～80℃下干燥4～6h，再将碳布置于0.2～0.4g六水硝酸钴、0.2～0.3g九水硝酸铁、0.1～0.3g氟化铵、0.5～1.0g尿素和40～50mL去离子水的混合溶液中，搅拌形成均匀混合溶液，转移至水热反应釜中，在125～135℃下反应6～8h，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在50～60℃真空烘箱中干燥4～6h；
(2)氮掺杂碳纳米管的合成：将生长钴铁纳米线的碳布和1～2g双氰胺置于管式炉的两个不同的瓷舟中，双氰胺位于管式炉的上游，在惰性气体氛围中，在400℃下退火2～4h，继续升温至700～800℃退火2h，所述升温的速率为3～5℃/min；
(3)氮掺杂碳纳米管负载镍钴氢氧化物的合成：在碳纳米管上生长镍钴双氢氧化物，具体为：将生长氮掺杂碳纳米管的碳布置于1.0～2.0g六水氯化钴，0.5～1.0g六水氯化镍、1.0～2.0g尿素和50～100mL去离子水的混合溶液中，搅拌20～40min形成均匀混合溶液，转移至水热反应釜中，在110～125℃下反应6～8h，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在50～60℃真空烘箱中干燥6～8h；
(4)氮掺杂碳纳米管负载镍钴硒化物的合成：由生长镍钴纳米片的碳布和硒粉制得镍钴硒化物，具体为：将生长镍钴纳米片的碳布和0.5～2.0g硒粉置于管式炉的两个不同的瓷舟中，硒粉位于管式炉的上游，在惰性气体氛围中升温至400～800℃退火2～4h，所述升温速率为3～5℃/min；
(5)镍钴硒化物负载铂催化剂的合成：采用电沉积法将铂纳米簇状物生长于负载镍钴硒化物碳纳米管的碳布表面制得双功能镍钴硒化物负载贵金属铂催化剂，具体为：以负载镍钴硒化物的碳布为阴极，以铂片为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，置于1～10mmol/L的氯铂酸和50～60mmol/L磷酸二氢钾溶液中恒压沉积1000～5000s，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在40～60℃真空烘箱中干燥6～24h。
本发明所述的双功能镍钴硒化物负载铂催化剂应用于催化ORR和MOR，在氮掺杂碳纳米管的表面负载的镍钴硒化物能显著增强铂纳米簇吸附气体吸附效率，提高稳定性和电导性，在ORR和MOR反应中具有较高的催化活性和成本，可以满足商业化应用的要求。
相对于现有技术，本发明制备的双功能镍钴硒化物负载铂催化剂具有如下有益效果：
(1)氮掺杂碳纳米管不仅能相互联接形成优良的导电网络，改善金属氧化物导电性不足的弱点，而且有利于将电化学活性物质更多暴露在碳纳米管表面上，利用氮掺杂碳纳米管负载镍钴铂硒化物可以使催化剂具有高比表面积及稳定的三维网络结构，且其特殊的三维结构更为铂纳米簇物的高效沉积提供良好的模板，拓展应用领域；
(2)镍钴硒化物可以提供更多沉积位点，且与铂有协同效应，有利于提高铂的催化效应，自支撑氮掺杂碳纳米管负载镍钴铂硒化物具有更多的活性位点和更高的催化性能，从而提高催化性能；
(3)电化学沉积技术制备电极材料在衬底上可控地构建纳米结构，有利于增强铂纳米簇状物与自支撑氮掺杂碳纳米管之间的附着力，有效的解决铂金属单元结构严重团聚问题，从而提升其电化学性能。
附图说明
图1为实施例1制备的氮掺杂碳纳米管负载铂催化剂于扫描电子显微镜下(SEM)的微观形貌；
图2为实施例1、2、3制备的氮掺杂碳纳米管负载铂催化剂、对比例1和商用催化剂在碱性条件下的氧还原反应(ORR)的线性扫描伏安测试图(LSV)；
图3为实施例1、2、3制备的氮掺杂碳纳米管负载铂催化剂、对比例1和商用催化剂在碱性条件下的甲醇氧化反应(MOR)的线性扫描伏安测试图(LSV)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，下面结合附图和具体实施方式，对本发明一种镍钴硒化物负载铂催化剂的制备方法及其双功能催化效果进行详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非限定本发明，实施例的参数、比例等可因地制宜做出选择而对结果并无实质性影响。
实施例1
一种双功能镍钴硒化物负载铂催化剂的制备，具体包括以下步骤：
(1)钴铁纳米线的合成：
取尺寸为3cm×4cm的碳布在10wt.％高锰酸钾溶液中超声10min，在去离子水和乙醇中继续超声，直到溶液完全清澈，在60℃的真空烘箱中干燥12h。将388mg六水硝酸钴、270mg九水硝酸铁、186mg氟化铵、600mg尿素加入到40ml去离子水中，搅拌10min形成均匀混合溶液，转移至水热反应釜中，将碳布浸入于其中，在120℃下静置6h。然后，将碳布取出，依次用去离子水和乙醇洗涤，最后在40℃真空烘箱中干燥12h。
(2)氮掺杂碳纳米管的合成：
将生长钴铁纳米线的碳布和1.5g双氰胺置于管式炉的两个不同的瓷舟中，双氰胺位于管式炉的上游，在Ar气体氛围中，在400℃下退火1h，升温至700℃继续退火1.5h，升温速率为5℃/min。所得样品记为CoFe@NCNT/CC。
(3)氮掺杂碳纳米管负载镍钴氢氧化物的合成：
取1cm×4cm生长氮掺杂碳纳米管的碳布置于1.8g六水氯化钴，0.9g六水氯化镍、1.5g尿素和70mL去离子水的混合溶液中，搅拌30min形成均匀混合溶液，转移至水热反应釜中，在120℃下反应6h，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在60℃真空烘箱中干燥24h。
(4)氮掺杂碳纳米管负载镍钴硒化物的合成：
将1cm×4cm生长镍钴纳米片的碳布和1g硒粉置于管式炉的两个不同的瓷舟中，硒粉位于管式炉的上游，在Ar气体氛围中，在400℃退火2h，升温速率为5℃/min。所得样品记为NiCoSex@CoFe@NCNT@CC。
(5)镍钴硒化物负载铂催化剂的合成：
以负载镍钴硒化物的碳布为阴极，以铂片为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，置于5mmol/L的氯铂酸和50mmol/L磷酸二氢钾溶液中恒压沉积5000s，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在60℃真空烘箱中干燥6h。所得样品记为1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC。
通过扫描电子显微镜(SEM)对实施例1获得的1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC材料的形貌进行分析，结果如图1所示，铂纳米簇状物负载于NiCoSex@CoFe@NCNT@CC表面。
实施例2
一种双功能镍钴硒化物负载铂催化剂的制备，具体包括以下步骤：
(1)该步骤与实施例1中的步骤(1)相同：
(2)该步骤与实施例1中的步骤(2)相同：
(3)该步骤与实施例1中的步骤(3)相同：
(4)氮掺杂碳纳米管负载镍钴硒化物的合成：
将1cm×4cm生长镍钴纳米片的碳布和2.0g硒粉置于管式炉的两个不同的瓷舟中，硒粉位于管式炉的上游，在Ar气体氛围中，在400℃退火2h，升温速率为5℃/min。
(5)镍钴硒化物负载铂催化剂的合成：
以负载镍钴硒化物的碳布为阴极，以铂片为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，置于5mmol/L的氯铂酸和60mmol/L磷酸二氢钾溶液中恒压沉积5000s，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在60℃真空烘箱中干燥6h。所得样品记为2-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC。
实施例3：
(1)该步骤与实施例1中的步骤(1)相同：
(2)该步骤与实施例1中的步骤(2)相同：
(3)该步骤与实施例1中的步骤(3)相同：
(4)该步骤与实施例1中的步骤(4)相同：
(5)镍钴硒化物负载铂催化剂的合成：
以负载镍钴硒化物的碳布为阴极，以铂片为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，置于10mmol/L的氯铂酸和50mmol/L磷酸二氢钾溶液中恒压沉积5000s，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在60℃真空烘箱中干燥6h。所得样品记为3-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC。
对比例1
氮掺杂碳纳米管负载铂的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)该步骤与实施例1中的步骤(1)相同：
(2)该步骤与实施例1中的步骤(2)相同。：
(3)氮掺杂碳纳米管负载铂的合成：
以1cm×1cm氮掺杂碳纳米管的碳布为阴极，以铂片为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，置于5mmol/L的氯铂酸和50mmol/L磷酸二氢钾溶液中恒压沉积5000s，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在60℃真空烘箱中干燥6h。所得样品记为Pt@CoFe@NCNT@CC。
双功能催化性能评估
所有的电化学测试使用的电化学工作站型号为CHI 760E且配备有PINE旋转圆盘电极测试体系，电化学测试都在室温下进行。
工作电极的制备：使用旋转圆盘电极(RDE)前，即玻碳电极(GCE，d＝0.5cm)，首先使用Al2O3粉末将电极表面在抛光布上打磨至镜面，然后用蒸馏水冲洗数次，并超声震荡10s，室温干燥后待用。用打孔器在所制备样品上裁取直径为5mm的样品，取5～10μL Nafion溶液(5wt.％)将碳布黏贴至GCE表面，自然干燥，从而获得测试使用的工作电极。电极表面催化剂中铂的负载量约为0.5mg cm-2。对比例采用相同的电极制备方法进行制备并测试。
电化学性能测试：在测试过程中采用标准的三电极电化学测试体系，其中，对电极为Pt片，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)以及上述制备的工作电极。
采用旋转圆盘电极(RDE)分别测试了1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC样品和商业20wt.％Pt/C催化剂在饱和O2的1M KOH电解质中，转速为1600rpm的LSV曲线，结果如图2所示。1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC样品展现出很高的ORR电催化活性(在1M KOH中，起始电位和半波电位分别为0.95和0.87V vs.RHE)，其电催化活性超过相同条件下测试的商业Pt/C催化剂(在1M KOH中，起始电位和半波电位分别为1.16和0.79V vs.RHE)，值得注意的是样品的极限电流密度(23.51mA/cm2)远高于商业铂碳(16.92mA/cm2)，自支撑电极的半波电位比Pt/C更正，说明该材料在ORR电催化过程中具有较快的反应动力学。
采用旋转圆盘电极(RDE)测试了1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC样品和商业20wt.％Pt/C催化剂在N2饱和的1M KOH和1M CH3OH混合电解质中的MOR催化活性。如图3为1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC样品的MOR催化性能的LSV曲线。正向扫描时，1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC的最大电流密度jf值约为59.42mA cm-2，而Pt/C的最大电流密度jf值约为47.27mAcm-2。反向扫描时，1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC和Pt/C的jf约为8.64mA cm-2和3.37mA cm-2。在相同测试条件下，1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC样品的峰值电流密度最大，说明1-Pt@NiCoSex@CoFe@NCNT@CC样品具有优异的MOR电催化活性。
最后还应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种双功能镍钴硒化物负载铂催化剂的制备，其特征在于，所述方法以碳布为载体，以氮掺杂碳纳米管(NCNTs)为导电网络，以镍钴硒化物为沉积位点，采用电沉积法将铂纳米簇状物负载于镍钴硒化物上。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：
(1)钴铁纳米线的合成：以碳布为前体，由六水硝酸钴、九水硝酸铁、氟化铵和尿素制得钴铁纳米线；
(2)氮掺杂碳纳米管的合成：由生长钴铁纳米线的碳布和双氰胺制得氮掺杂碳纳米管；
(3)氮掺杂碳纳米管负载镍钴氢氧化物的合成：以生长氮掺杂碳纳米管的碳布为前体，由六水氯化钴、六水氯化镍和尿素制得镍钴纳米片；
(4)氮掺杂碳纳米管负载镍钴硒化物的合成：由生长镍钴纳米片的碳布和硒粉制得镍钴硒化物；
(5)镍钴硒化物负载铂催化剂的合成：采用电沉积法将铂纳米簇状物生长负载镍钴硒化物碳纳米管的碳布表面。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述钴铁纳米线的合成具体过程为：将一定尺寸的碳布在8～12wt％高锰酸钾溶液中超声15-30min，在去离子水和乙醇中继续超声，直到溶液完全清澈，在50～80℃下干燥4～6h，再将碳布置于0.2～0.4g六水硝酸钴、0.2～0.3g九水硝酸铁、0.1～0.3g氟化铵、0.5～1.0g尿素和40～50mL去离子水的混合溶液中，搅拌形成均匀混合溶液，转移至水热反应釜中，在125～135℃下反应6～8h，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在50～60℃真空烘箱中干燥4～6h。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氮掺杂碳纳米管的合成具体过程为：将生长钴铁纳米线的碳布和双氰胺置于管式炉的两个不同的瓷舟中，双氰胺位于管式炉的上游，在惰性气体氛围中，在400℃下退火2～4h，继续升温至700～800℃退火2h，所述升温的速率为3～5℃/min。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氮掺杂碳纳米管负载镍钴氢氧化物的合成具体过程为：将生长氮掺杂碳纳米管的碳布置于六水氯化钴，六水氯化镍、尿素和去离子水的混合溶液中，搅拌20～40min形成均匀混合溶液，转移至水热反应釜中，在110～125℃下反应6～8h，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在50～60℃真空烘箱中干燥6～8h。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述氮掺杂碳纳米管负载镍钴硒化物的合成具体过程为：将生长镍钴纳米片的碳布和0.5～2.0g硒粉置于管式炉的两个不同的瓷舟中，硒粉位于管式炉的上游，在惰性气体氛围中升温至400～800℃退火2～4h，所述升温速率为3～5℃/min。
7.权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述镍钴硒化物负载铂催化剂的合成，步具体过程为：以负载镍钴硒化物的碳布为阴极，以铂片为阳极，饱和甘汞电极为参比电极，置于1～10mmol/L的氯铂酸和50～60mmol/L磷酸二氢钾溶液中恒压沉积1000～5000s，将碳布取出，用去离子水和乙醇洗涤，最后在40～60℃真空烘箱中干燥6～24h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN118166396A (zh) * 2024-05-14 2024-06-11 太原理工大学 一种PtSe2/PtCo异质界面析氢反应电催化剂及其制备方法

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CN118166396A (zh) * 2024-05-14 2024-06-11 太原理工大学 一种PtSe2/PtCo异质界面析氢反应电催化剂及其制备方法

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