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CN116254439A - 一种高温合金管用棒材及其制造工艺 - Google Patents

一种高温合金管用棒材及其制造工艺 Download PDF

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CN116254439A CN202111494770.2A CN202111494770A CN116254439A CN 116254439 A CN116254439 A CN 116254439A CN 202111494770 A CN202111494770 A CN 202111494770A CN 116254439 A CN116254439 A CN 116254439A
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华鹏
华芳
袁平
黄月华
陈伟
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Jiangsu Xinhua Alloy Co ltd
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Jiangsu Xinhua Alloy Co ltd
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Abstract

本发明涉及高温合金管用棒材技术领域,且公开了一种高温合金管用棒材及其制造工艺,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C≤0.08%、Si≤0.35%、S≤0.015%、P≤0.015%、Mn≤0.35%、Ni50‑55%、Cr17‑21%、Cu≤0.30%、AL0.20‑0.80%、Ti0.65‑1.15%、Nb4.75‑5.50%、Mo2.8‑3.30%、Co≤1.00%、B≤0.006%、Mg≤0.01%、余量为Fe,成分设计合理,在核电设备应用环境下具备有极高的耐高温、耐腐蚀等优良特点,加工工艺设计合理,极大了简化了成产工艺,提高了产品的合格率,极大减少的生产材料的浪费,进而降低了企业的生产成本。

Description

一种高温合金管用棒材及其制造工艺
技术领域
本发明涉及高温合金管用棒材技术领域,具体为一种高温合金管用棒材及其制造工艺。
背景技术
高温合金管按基体元素主要可分为铁基高温合金、镍基高温合金和钴基高温合金。按制备工艺可分为变形高温合金、铸造高温合金和粉末冶金高温合金。按强化方式有固溶强化型、沉淀强化型、氧化物弥散强化型和纤维强化型等(见金属的强化)。高温合金主要用于制造航空、舰艇和工业用燃气轮机的涡轮叶片、导向叶片、涡轮盘、高压压气机盘和燃烧室等高温部件;还用于制造航天飞行器、火箭发动机、核反应堆、石油化工设备以及煤的转化等能源转换装置。
目前应用在核电设备中的合金管材,一般需要在较为复杂的环境下使用,使用条件极为苛刻,目前国内对生产用于该领域的高温合金管材技术不达标,使用寿命低,因此有必要对改进。
发明内容
为达到本发明的目的,本发明的一种高温合金管用棒材,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C≤0.08%、Si≤0.35%、S ≤0.015%、P≤0.015%、Mn≤0.35%、Ni50-55%、Cr17-21%、Cu≤0.30%、 AL0.20-0.80%、Ti0.65-1.15%、Nb4.75-5.50%、Mo2.8-3.30%、Co≤ 1.00%、B≤0.006%、Mg≤0.01%、余量为Fe。
优选地,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C0.08%、Si0.35%、S0.015%、P0.015%、Mn0.35%、Ni55%、Cr21%、Cu0.30%、 AL0.80%、Ti1.15%、Nb5.50%、Mo3.30%、Co1.00%、B0.006%、Mg0.01%、余量为Fe。
优选地,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为: C0.01%、Si0.15%、S0.013%、P0.012%、Mn0.20%、Ni50%、Cr17%、Cu0.1%、 AL0.20%、Ti0.65%、Nb4.75%、Mo2.8%、Co0.3%、B0.001%、Mg0.001%、余量为Fe。
优选地,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为: C0.45%、Si0.11%、S0.012%、P0.01%、Mn0.2%、Ni51.5%、Cr18%、Cu0.1%、 AL0.6%、Ti0.95%、Nb5.0%、Mo3.0%、Co0.1%、B0.003%、Mg0.008%、余量为Fe。
一种高温合金管用棒材的制造工艺,包括以下步骤:
(1)真空冶炼
a、原辅材料应确保无杂质、无油污、无潮湿并按工艺要求进行认真烘烤后使用;
b、用1吨真空感应炉生产;Ni、JCr、高纯脱氧碳、装入坩锅内, JNb、Jmo、Co加入坩锅中上部。Si、Mn、AL、Ti、B、NiMg分别装入料斗中;
c、装料后合炉盖抽开始真空小于8帕时,方可送电熔化,开始小功率熔化,最后大功率熔化直至熔清,熔清后倾动坩锅2-3次,降低功率进行精炼;
d、精炼时间保持50分钟。精炼结束后进行(停电)降温结膜。再大功率升温,然后再降低功率,冲氩至0.5-0.7大气压,加入Mn、 AL、Ti、BFe搅拌均匀,再加入NiMg准备出钢;
e、出钢温度至1520℃~1540℃,浇注200kg电极棒。
(2)电渣
a、采用提纯渣、具体按电渣工艺文件(文件编号SC-04-2011, Rev,A)渣系执行;渣系配比:CaF2:AL2O3:CaO:Mg=60:25:10: 5;
b、每2支切平后氩弧对焊电渣1支,清除表面飞溅焊点和夹杂物。电渣锭300kg,电压:55~60V,熔炼电流:6500~7000A。冶炼初始电流为2500~3500A,15分钟后提升至5500~6000A,根据AL、 Ti含量配入TiO2、AL粉,出水温度:40℃~≤60℃;
c、电渣后期必须进行补缩操作,300kg补缩时间大于15分钟,冷却大于20分钟,钢锭出模空冷及时填写相关操作记录和流程卡。
(3)均匀化处理
1160±10℃保温50小时,升温至1180±10℃,保温40小时后降至1100℃~1140℃,开锻温度≥1100℃,终锻温度≥950。开锻时应轻打,待有一定变形量时再重打,火次不限,回火时间大于60分钟。
(4)表面车光
(5)涂层
(6)锻造
(7)固溶处理
(8)超声波探伤。
采用本发明所设计的高温合金管用棒材及其制造工艺与现有技术相比,具有如下优点:
1.该种高温合金管用棒材及其制造工艺,成分设计合理,在核电设备应用环境下具备有极高的耐高温、耐腐蚀等优良特点。
2.该种高温合金管用棒材及其制造工艺,加工工艺设计合理,极大了简化了成产工艺,提高了产品的合格率,极大减少的生产材料的浪费,进而降低了企业的生产成本。
3.该种高温合金管用棒材及其制造工艺,工艺设计安全可靠,便于推广。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明的特征和优点详述如下:
实施例1
一种高温合金管用棒材,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C0.08%、Si0.35%、S0.015%、P0.015%、Mn0.35%、Ni55%、 Cr21%、Cu0.30%、AL0.80%、Ti1.15%、Nb5.50%、Mo3.30%、Co1.00%、 B0.006%、Mg0.01%、余量为Fe。
实施例2
一种高温合金管用棒材,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C0.01%、Si0.15%、S0.013%、P0.012%、Mn0.20%、Ni50%、Cr17%、Cu0.1%、AL0.20%、Ti0.65%、Nb4.75%、Mo2.8%、Co0.3%、B0.001%、 Mg0.001%、余量为Fe。
实施例3
一种高温合金管用棒材,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C0.45%、Si0.11%、S0.012%、P0.01%、Mn0.2%、Ni51.5%、 Cr18%、Cu0.1%、AL0.6%、Ti0.95%、Nb5.0%、Mo3.0%、Co0.1%、B0.003%、 Mg0.008%、余量为Fe。
一种高温合金管用棒材的制造工艺,包括以下步骤:
(1)真空冶炼
a、原辅材料应确保无杂质、无油污、无潮湿并按工艺要求进行认真烘烤后使用;
b、用1吨真空感应炉生产;Ni、JCr、高纯脱氧碳、装入坩锅内, JNb、Jmo、Co加入坩锅中上部。Si、Mn、AL、Ti、B、NiMg分别装入料斗中;
c、装料后合炉盖抽开始真空小于8帕时,方可送电熔化,开始小功率熔化,最后大功率熔化直至熔清,熔清后倾动坩锅2-3次,降低功率进行精炼;
d、精炼时间保持50分钟。精炼结束后进行(停电)降温结膜。再大功率升温,然后再降低功率,冲氩至0.5-0.7大气压,加入Mn、 AL、Ti、BFe搅拌均匀,再加入NiMg准备出钢;
e、出钢温度至1520℃~1540℃,浇注200kg电极棒。
(2)电渣
a、采用提纯渣、具体按电渣工艺文件(文件编号SC-04-2011,Rev,A)渣系执行;渣系配比:CaF2:AL2O3:CaO:Mg=60:25:10: 5;
b、每2支切平后氩弧对焊电渣1支,清除表面飞溅焊点和夹杂物。电渣锭300kg,电压:55~60V,熔炼电流:6500~7000A。冶炼初始电流为2500~3500A,15分钟后提升至5500~6000A,根据AL、 Ti含量配入TiO2、AL粉,出水温度:40℃~≤60℃;
c、电渣后期必须进行补缩操作,300kg补缩时间大于15分钟,冷却大于20分钟,钢锭出模空冷及时填写相关操作记录和流程卡。
(3)均匀化处理
1160±10℃保温50小时,升温至1180±10℃,保温40小时后降至1100℃~1140℃,开锻温度≥1100℃,终锻温度≥950。开锻时应轻打,待有一定变形量时再重打,火次不限,回火时间大于60分钟。
(4)表面车光
(5)涂层
(6)锻造
(7)固溶处理
(8)超声波探伤。
本发明合金,成分设计合理,在核电设备应用环境下具备有极高的耐高温、耐腐蚀等优良特点,加工工艺设计合理,极大了简化了成产工艺,提高了产品的合格率,极大减少的生产材料的浪费,进而降低了企业的生产成本,工艺设计安全可靠,便于推广。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种高温合金管用棒材,其特征在于,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C≤0.08%、Si≤0.35%、S≤0.015%、P≤0.015%、Mn≤0.35%、Ni50-55%、Cr17-21%、Cu≤0.30%、AL0.20-0.80%、Ti0.65-1.15%、Nb4.75-5.50%、Mo2.8-3.30%、Co≤1.00%、B≤0.006%、Mg≤0.01%、余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的一种高温合金管用棒材,其特征在于,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C0.08%、Si0.35%、S0.015%、P0.015%、Mn0.35%、Ni55%、Cr21%、Cu0.30%、AL0.80%、Ti1.15%、Nb5.50%、Mo3.30%、Co1.00%、B0.006%、Mg0.01%、余量为Fe。
3.根据权利要求1所述的一种高温合金管用棒材,其特征在于,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C0.01%、Si0.15%、S0.013%、P0.012%、Mn0.20%、Ni50%、Cr17%、Cu0.1%、AL0.20%、Ti0.65%、Nb4.75%、Mo2.8%、Co0.3%、B0.001%、Mg0.001%、余量为Fe。
4.根据权利要求1所述的一种高温合金管用棒材,其特征在于,包括以下组成元素及各成分的重量百分比含量为:C0.45%、Si0.11%、S0.012%、P0.01%、Mn0.2%、Ni51.5%、Cr18%、Cu0.1%、AL0.6%、Ti0.95%、Nb5.0%、Mo3.0%、Co0.1%、B0.003%、Mg0.008%、余量为Fe。
5.一种高温合金管用棒材的制造工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)真空冶炼
a、原辅材料应确保无杂质、无油污、无潮湿并按工艺要求进行认真烘烤后使用;
b、用1吨真空感应炉生产;Ni、JCr、高纯脱氧碳、装入坩锅内,JNb、Jmo、Co加入坩锅中上部。Si、Mn、AL、Ti、B、NiMg分别装入料斗中;
c、装料后合炉盖抽开始真空小于8帕时,方可送电熔化,开始小功率熔化,最后大功率熔化直至熔清,熔清后倾动坩锅2-3次,降低功率进行精炼;
d、精炼时间保持50分钟。精炼结束后进行(停电)降温结膜。再大功率升温,然后再降低功率,冲氩至0.5-0.7大气压,加入Mn、AL、Ti、BFe搅拌均匀,再加入NiMg准备出钢;
e、出钢温度至1520℃~1540℃,浇注200kg电极棒。
(2)电渣
a、采用提纯渣、具体按电渣工艺文件(文件编号SC-04-2011,Rev,A)渣系执行;渣系配比:CaF2:AL2O3:CaO:Mg=60:25:10:5;
b、每2支切平后氩弧对焊电渣1支,清除表面飞溅焊点和夹杂物。电渣锭300kg,电压:55~60V,熔炼电流:6500~7000A。冶炼初始电流为2500~3500A,15分钟后提升至5500~6000A,根据AL、Ti含量配入TiO2、AL粉,出水温度:40℃~≤60℃;
c、电渣后期必须进行补缩操作,300kg补缩时间大于15分钟,冷却大于20分钟,钢锭出模空冷及时填写相关操作记录和流程卡。
(3)均匀化处理
1160±10℃保温50小时,升温至1180±10℃,保温40小时后降至1100℃~1140℃,开锻温度≥1100℃,终锻温度≥950。开锻时应轻打,待有一定变形量时再重打,火次不限,回火时间大于60分钟。
(4)表面车光
(5)涂层
(6)锻造
(7)固溶处理
(8)超声波探伤。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07138719A (ja) * 1993-11-13 1995-05-30 Kobe Steel Ltd Ni基超合金鍛造品の鍛造方法
CN106636762A (zh) * 2016-12-30 2017-05-10 江苏鑫信润科技有限公司 高性能钴基高温合金刷丝材料
CN108384992A (zh) * 2018-04-20 2018-08-10 温州市赢创新材料技术有限公司 一种高强度耐腐蚀镍基高温合金及其制造方法
CN109136719A (zh) * 2018-10-10 2019-01-04 河南工程学院 一种时效强化型Ni-Cr基高温耐蚀合金及热处理方法
CN109136472A (zh) * 2018-10-10 2019-01-04 四川六合锻造股份有限公司 一种高温汽轮机叶片及其生产方法
CN109943752A (zh) * 2019-03-19 2019-06-28 江苏新华合金电器有限公司 等离子雾化镍基高温合金增材制造线材及粉末及制备工艺
CN112458341A (zh) * 2020-10-29 2021-03-09 江苏新核合金科技有限公司 一种石油阀杆用合金材料及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07138719A (ja) * 1993-11-13 1995-05-30 Kobe Steel Ltd Ni基超合金鍛造品の鍛造方法
CN106636762A (zh) * 2016-12-30 2017-05-10 江苏鑫信润科技有限公司 高性能钴基高温合金刷丝材料
CN108384992A (zh) * 2018-04-20 2018-08-10 温州市赢创新材料技术有限公司 一种高强度耐腐蚀镍基高温合金及其制造方法
CN109136719A (zh) * 2018-10-10 2019-01-04 河南工程学院 一种时效强化型Ni-Cr基高温耐蚀合金及热处理方法
CN109136472A (zh) * 2018-10-10 2019-01-04 四川六合锻造股份有限公司 一种高温汽轮机叶片及其生产方法
CN109943752A (zh) * 2019-03-19 2019-06-28 江苏新华合金电器有限公司 等离子雾化镍基高温合金增材制造线材及粉末及制备工艺
CN112458341A (zh) * 2020-10-29 2021-03-09 江苏新核合金科技有限公司 一种石油阀杆用合金材料及其制备方法

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