CN116253630B - 一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂及其制备方法，所述姜油树脂的制备方法包括：以干姜为原料采用溶剂浸提法进行提取，所得提取液处理至固含量为80‑85％，得到姜油树脂粗品；其中，浸提溶剂为正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的体积浓度为15～25％。本发明的方法适用于大规模低成本从干姜中制备脂溶性高姜酚含量的生姜油树脂，方法简单有效，姜酚收率高，产品脂溶性好，适合产业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及天然产物提取制备技术领域，尤其涉及一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂及其制备方法。
背景技术
干姜为姜科植物姜Zingiberofficinale Rose.的干燥根茎，作为药食同源的重要作物，姜的主要功效成分已被科研人员较系统的研究。干姜也是一种深受喜爱并广泛使用的天然辛香食品调味料，其中最重要的化学组成为挥发油-姜精油(Essential oil ofginger)和姜辣素类-姜油树脂(Oleoresin of ginger)。
姜辣素是决定姜的滋味以及姜油树脂风味的最主要成分。作为调味料，姜油树脂含有姜的全部香气和味道，因此可作为高品质的浓缩调味料替代传统香辛原料应用于食品加工及烹饪，特别是它含有姜的主要风味成分-姜辣素，研究证实，姜辣素具有强心、降压、降血脂、降血糖、抗血小板、抗氧化、抗肿瘤、抗炎止痛等广泛的药理作用，并具有重要的生物活性作用，在医药领域有重要用途。
目前国际市场流通的作为调味品应用的姜提取物，仍以印度植物提取物公司的产品为主。其主要工艺是先使用水蒸气蒸馏获得姜挥发油，烘干后的姜渣，再使用有机溶剂提取其中的辣味成分得到油树脂，精油和油树脂进行搭配调配成最终作为调味品市场流通的生姜提取物产品。但是，该传统的水蒸气蒸馏再溶剂提取的工艺有一个非常明显的缺陷：姜辣素中的姜酚物质，特别是6姜酚，在高温蒸馏过程中发生转化和降解，导致姜辣素损失，按照国标检测方法，发现水蒸气蒸馏过程6姜酚损耗达到20％以上。
伴随超临界二氧化碳提取分离技术的成熟以及装备制作水平的提升，超临界二氧化碳技术也成为制备作为调味品的姜提取物的常用方法。但因工艺的差别，超临界工艺产出的姜提取物产品气味、口感和溶解性与溶剂法制备的产品相比，仍有明显区别，无法得到国际客户的认可。此外尽管超临界技术进步，但生产成本仍比较高，其吨料加工费基本都在5000元/吨以上，而大规模溶剂法加工生产，其成本可以做到1000元/吨以下的水平。
因此，本发明旨在根据市场需求，提供一种工业化制备脂溶性高姜酚含量的姜油树脂的技术。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂及其制备方法，本发明的方法可以大规模低成本进行产业化应用，所得姜油树脂脂溶性好，与油脂等重量比例混匀后基本不分层，姜酚收率高，总姜酚含量大于40％。
本发明提供一种姜油树脂的制备方法，包括：以干姜为原料采用溶剂浸提法进行提取，所得提取液处理至固含量为80-85％，得到姜油树脂粗品；其中，浸提溶剂为正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的体积浓度为15～25％。
本发明研究发现，现有的姜油树脂提取制备方法并不能有效的制备脂溶性高姜酚含量的姜油树脂。为此经大量研究发现，先将干姜原料以特定比例的正己烷和丙酮溶剂进行提取，控制提取溶剂的溶解性，选择性提取姜中的有效成分，提取液浓缩至特定的固含量之后再进行精制，最终制备得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂。
其中，目前国内生姜提取物的相关提取制备技术，其中姜酚物质提取主要以乙醇或乙醇水溶液提取，如CN202010349972、CN201610194152，也有一些经酶解处理后，采用乙醇或其他有机溶剂提取，如CN201710306174、CN201611153601。但本发明研究发现，采用正己烷和丙酮的混合溶剂进行浸提效果更好，且将丙酮的体积浓度控制为15～25％较为关键。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述溶剂浸提法进行提取的温度为40～50℃。溶液浸提法中，适当的提取溶剂结合适宜的提取温度，能够选择性地提取姜中的有效成分。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述原料与所述浸提溶剂的质量体积比为1：(3～5)g/mL。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述浸提溶剂的提取遍数为4～5遍。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，还包括：将所述姜油树脂粗品经过三级精制分离，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂；
其中，一级精制分离为采用弱碱性水溶液分离去除亲水性杂质；
二级精制分离为采用异丙醇水溶液从除杂后的有机相中分离得到姜酚；
三级精制分离为含姜酚的异丙醇水溶液脱除异丙醇后，加入正己烷，分离富集姜酚，去除水及亲水成分。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述弱碱性水溶液的pH为7.5-8.5；进一步优选为7.5-8.0。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述异丙醇水溶液中异丙醇体积浓度为50-60％，进一步优选为50-55％。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述一级精制分离的温度为20～30℃；
所述姜油树脂粗品与弱碱性水溶液的体积比为1：0.5～1；
所述分离遍数为1～3遍。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述二级精制分离的温度为40～55℃；
所述除杂后的有机相与异丙醇水溶液的体积比为1：1～3。
所述分离遍数为1～5遍。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述三级精制分离包括：将含姜酚的异丙醇水溶液脱除异丙醇后，降温至20-30℃后加入等体积的正己烷，搅拌后静止分层，其中底部为水层、中部为高姜酚含量的姜油树脂层和上部含部分姜酚的正己烷层；分离去除水层，合并姜油树脂层和正己烷层，脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述干姜中包括1-3％的总姜酚以及1.5-4％的挥发油。本发明的干姜优选为山东干姜。
根据本发明提供的姜油树脂的制备方法，所述干姜预先粉碎至40目透过率95％以上，20目透过率100％，再造粒得到硬度3-6kg、直径3-6mm的颗粒。将干姜预先处理至上述粒径大小的颗粒，有利于浸提。
在本发明的一些具体实施方式中，正己烷和丙酮的混合溶剂提取液，二级精制分离后的异丙醇水相层和有机溶剂层，以及三级精制分离后的姜油树脂层和正己烷层，均采用减压蒸馏的方式进行脱溶浓缩。
进一步地，所述减压蒸馏的真空度为-0.065～-0.095MPa，温度为50～70℃。
在本发明的一些具体实施方式中，所述三级精制分离，均在搅拌下进行，搅拌转速为20-60r/min，时间为1～4h。三次分离过程均采用静止分离过程，静止时间为4～12h。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的脂溶性高姜酚含量姜油树脂。所述姜油树脂中总姜酚含量大于40％，与油脂等重量比例混匀后不分层。
其中脂溶性效果检测以离心稳定性方法进行，具体方法为：10g姜油树脂加入10g植物油脂，充分混合均匀后，装入25ml离心管，4000r/min转速下离心10min，分别检测上下层(离心管上层液面下1cm处和离心管底部1cm处分别取样检测)姜酚含量，上下层含量差值小于5％认为比较稳定，符合质量要求。具体计算方式是：上下层姜酚含量的差值的绝对值/加油脂后姜油树脂的理论含量值。
本发明提供了一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂及其制备方法，通过以特定浓度的正己烷和丙酮混合溶剂对干姜原料进行提取，控制提取液浓缩程度后，采用三级分离精制方法，兼顾姜酚物质的提取收率的同时，控制亲水性成分的去除，从而可从干姜原料中，低成本、高收率地提取获得脂溶性高姜酚含量的姜油树脂。该工艺简单，易操作，生产成本低，适合大规模生产使用。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到或按本领域常规方法制备。
以下实施例中，干姜原料粉碎粒径为40目透过率95％以上，20目透过率100％，造粒后所得颗粒硬度控制在3-6kg、直径3-6mm。
实施例1
本实施例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为15％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后所得滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到100.5g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入100.5ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到310.0ml姜酚和水混合液，加入310.0ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分离下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂28.2g，检测姜酚含量为43.5％，姜酚收率为28.2*43.5/(1000*1.5)＝81.87％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为21.4％、下层为21.9％，上下层含量差异(21.9-21.4)/(43.5/2)*100％＝2.30％，含量差异＜5％，稳定性符合要求。
实施例2
本实施例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为25％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到103.7g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入103.7ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到312.5ml姜酚和水混合液，加入312.5ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分离下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂30.4g，检测姜酚含量为41.6％，姜酚收率为30.4*41.6/(1000*1.5)＝84.31％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为21.2％、下层为21.7，上下层含量差异(21.7-21.2)/(41.6/2)*100％＝2.40％，含量差异＜5％，稳定性符合要求。
实施例3
本实施例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到311.6ml姜酚和水混合液，加入311.6ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂29.4g，检测姜酚含量为43.1％，姜酚收率为29.4*43.1/(1000*1.5)＝84.48％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为21.5％、下层为21.6％，上下层含量差异0.46％，含量差异远小于5％，几乎无分层现象，稳定性符合要求。
实施例4
本实施例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量85％后，得到94.1g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入94.1ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到301.3ml姜酚和水混合液，加入301.3ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂27.3g，检测姜酚含量为43.3％，姜酚收率为27.5*43.3/(1000*1.5)＝79.38％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为20.9％、下层为21.2％，上下层含量差异1.39％，含量差异小于5％，稳定性符合要求。
实施例5
本实施例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝8.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到304.7ml姜酚和水混合液，加入304.7ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂28.1g，检测姜酚含量为43.7％，姜酚收率为28.1*43.7/(1000*1.5)＝81.86％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为21.2％、下层为22.2％，上下层含量差异4.58％，稳定性符合要求，但已经接近限制要求。
实施例6
本实施例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝8.0的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到307.8ml姜酚和水混合液，加入307.8ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂29.1g，检测姜酚含量为43.4％，姜酚收率为29.1*43.4/(1000*1.5)＝84.20％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为21.6％、下层为21.7％，上下层含量差异0.46％，稳定性符合要求，比较稳定。
实施例7
本实施例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml60％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到289.4ml姜酚和水混合液，加入289.4ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂31.7g，检测姜酚含量为40.1％，姜酚收率为31.7*40.1/(1000*1.5)＝84.74％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为19.8％、下层为20.2％，上下层含量差异2.00％，稳定性符合要求，比较稳定。
实施例8
本实施例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml55％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到303.2ml姜酚和水混合液，加入303.2ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂30.2g，检测姜酚含量为41.9％，姜酚收率为30.2*41.9/(1000*1.5)＝84.36％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为20.8％、下层为21.1％，上下层含量差异1.43％，稳定性符合要求，比较稳定。
实施例9
本实施例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持55℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到315.2ml姜酚和水混合液，加入315.2ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂31.6g，检测姜酚含量为40.2％，姜酚收率为31.6*40.2/(1000*1.5)＝84.69％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为20.0％、下层为20.3％，上下层含量差异1.49％，稳定性符合要求，比较稳定。
对比例1
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为10％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到96.6g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入96.6ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到297.6ml姜酚和水混合液，加入297.6ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂25.1g，检测姜酚含量为43.7％，姜酚收率为25.1*43.7/(1000*1.5)＝73.12％，相比较各实施例，浸提溶剂中丙酮比例降低，姜酚收率有显著降低。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为21.3％、下层为22.4％，上下层含量差异(22.4-21.3)/(43.7/2)*100％＝5.03％，含量差异已超过5％，稳定性已达不到需求。
对比例2
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为30％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到106.7g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入106.7ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到317.2ml姜酚和水混合液，加入317.2ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂32.4g，检测姜酚含量为39.5％，姜酚收率为32.4*39.5/(1000*1.5)＝85.32％，相比较各实施例，姜酚单位含量已不足40％，达不到质量要求。
对比例3
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量70％后，得到114.9g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入104.9ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，发现静止液面不清晰，乳化严重，不好分层，继续精制12h改观情况不显著，有明显絮状杂质，同时取下层浑浊水层，检测水中姜酚含量达到1.5％，如此生产转化，将导致水层携带姜酚过多，废水无法处理，产出率降低，不利于放大生产转化实施，故技术条件不可取。
对比例4
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体步骤如下：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量90％后，得到89.3g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入89.3ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，发现静止液面不清晰，乳化严重，不好分层，继续精制12h改观情况不显著，有明显絮状杂质层，同时取下层浑浊水层，检测水中姜酚含量达到2.1％，如此生产转化，将导致水层携带姜酚过多，废水无法处理，产出率降低，不利于放大生产转化实施，故技术条件不可取。
对比例5
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体包括：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝7.0的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到313.6ml姜酚和水混合液，加入313.6ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂33.2g，检测姜酚含量为38.6％，姜酚收率为33.2*38.6/(1000*1.5)＝85.47％，相比较各实施例3，一级精制分离后改成pH＝7.0水洗除杂，效果降低，所得姜油树脂姜酚含量未达到40％纯度要求。
对比例6
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体包括：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝9.0的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水，分离水层发现水层不透亮，检测姜酚含量发现水层姜酚含量达到1.2％，如此生产转化，将导致水层携带姜酚过多，废水无法处理，产出率降低，不利于放大生产转化实施，故技术条件不可取。
对比例7
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体包括：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml40％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到350.3ml姜酚和水混合液，加入350.3ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂23.5g，检测姜酚含量为45.7％，姜酚收率为23.5*45.7/(1000*1.5)＝71.6％，相比较实施例3，二级精制分离降低异丙醇纯度，所得树脂姜酚含量纯度提升，但得率显著降低。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为20.8％、下层为24.6％，上下层含量差异(24.6-20.8)/(45.7/2)*100％＝16.63％，含量差异远超5％，稳定性无法达到需求。
对比例8
本对比例提供一种脂溶性高姜酚含量姜油树脂的制备方法，具体包括：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml70％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，整体分层界面不清晰，异丙醇层非常浑浊，分离效果较差，继续静止24h后无明显好转，考虑生产转化效率问题，该条件不可取。
对比例9
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体包括：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于60℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持60℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到318.4ml姜酚和水混合液，加入318.4ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂33.3g，检测姜酚含量为38.5％，姜酚收率为33.3*38.5/(1000*1.5)＝85.47％，相比较实施例3，二级精制分离温度提升，所得树脂重量提升，但姜酚含量明显减低，未达到40％的含量要求。
对比例10
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体包括：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，PH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，得到302.7ml姜酚和水混合液，加入302.7ml正己烷，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分层下层水后，合并油树脂和正己烷层，蒸发脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂24.9g，检测姜酚含量为44.3％，姜酚收率为24.9*44.3/(1000*1.5)＝73.54％，相比较各实施例3，二级精制分离温度降低，所得树脂姜酚含量纯度提升，得率有明显降低。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为21.2％、下层为22.9％，上下层含量差异7.67％，含量差异超5％，稳定性无法达到需求。
对比例11
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体包括：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至固含量80％后，得到101.2g姜油树脂粗品。向姜油树脂粗品中加入101.2ml，pH＝7.5的碱水，于30℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持30℃保温，静止4h后，分出下层水；再向上层姜油树脂粗品中加入200ml50％的异丙醇水溶液，于40℃条件下，40r/min，搅拌2h后，转移进入分液漏斗中，维持40℃保温，静止4h后，分出下层富集姜酚的异丙醇层，重复上述操作异丙醇水溶液分离2次，将3次分离液合并进行蒸发，蒸发终点至无溶剂和水，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂34.7g，检测姜酚含量为32.6％，姜酚收率为34.7*32.6/(1000*1.5)＝75.41％，相比较实施例3，省略三级分离环节，所得姜油树脂中姜酚含量未达到40％，此外发现二级蒸发回收异丙醇过程中，大量水需要蒸发，蒸发时间长，姜酚发生明显的热损失，得率也明显降低，该条件不可取。
对比例12
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体包括：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，粉碎造粒后倒入3000ml的正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的浓度为20％，在40℃的水浴锅中浸提1h，过滤后滤渣再用上述混合溶剂和条件提取，共提取3遍，收集滤液减压蒸馏至无溶剂残留后。按照CN201811616345专利实施例4进行分离精制(该专利选择了甲醇、乙醇和丙酮水溶液，本对比例采用与异丙醇更接近的乙醇来进行对比)，最后得到20.8g，姜酚含量64.2％的姜油树脂，姜酚收率为20.8*64.2/(1000*1.5)＝89.02％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为17.8％、下层为45.3％，上下层含量差异85.67％，含量差异远超5％，稳定性无法达到需求。相比实施例3，姜酚纯度较高，高姜酚含量姜油树脂姜酚收率也增加，但脂溶性差异非常大。
对比例13
本对比例提供一种姜油树脂的制备方法，具体包括：
取总姜酚含量为1.5％，挥发油含量为2.5ml/100g的干姜1000g，按照CN201610144470实施例1，制备得到的姜油树脂16.7g，姜酚含量52.9％，姜酚收率为16.7*52.9/(1000*1.5)＝58.9％。
高姜酚姜油树脂脂溶性检测：取该姜油树脂10g，加入10g葵花籽油，于40℃搅拌30分钟后，4000r/min离心10分钟，分别检测上层和下层姜酚含量，上层为27.8％、下层为31.4％，上下层含量差异12.22％，含量差异超5％，稳定性无法达到需求。相比实施例3，超临界二氧化碳方式生产成本增加，姜酚收率无明显优势，且脂溶性无法达到要求。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种姜油树脂的制备方法，其特征在于，包括：以干姜为原料采用溶剂浸提法进行提取，所得提取液处理至固含量为80-85%，得到姜油树脂粗品；所述干姜预先粉碎至40目透过率95%以上，20目透过率100%，再造粒得到硬度3-6kg、直径3-6mm的颗粒；
其中，浸提溶剂为正己烷和丙酮的混合溶剂，其中丙酮的体积浓度为15~25%；
所述溶剂浸提法进行提取的温度为40~50℃；
所述原料与所述浸提溶剂的质量体积比为1：（3~5）g/mL；
所述浸提溶剂的提取遍数为4~5遍；
所述制备方法还包括：将所述姜油树脂粗品经过三级精制分离，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂；
其中，一级精制分离为采用弱碱性水溶液分离去除亲水性杂质； 所述弱碱性水溶液的pH为7.5-8.5；
二级精制分离为采用异丙醇水溶液从除杂后的有机相中分离得到姜酚；所述异丙醇水溶液中异丙醇体积浓度为50-60%；所述二级精制分离的温度为40~55℃；
三级精制分离为含姜酚的异丙醇水溶液脱除异丙醇后，加入正己烷，分离富集姜酚，去除水及亲水成分。
2.根据权利要求1所述的姜油树脂的制备方法，其特征在于，所述一级精制分离的温度为20~30℃；
和/或，所述姜油树脂粗品与弱碱性水溶液的体积比为1：0.5~1。
3.根据权利要求1所述的姜油树脂的制备方法，其特征在于，所述二级精制分离中，除杂后的有机相与异丙醇水溶液的体积比为1：1~3。
4.根据权利要求1所述的姜油树脂的制备方法，其特征在于，所述三级精制分离包括：将含姜酚的异丙醇水溶液脱除异丙醇后，降温至20-30℃后加入等体积的正己烷，搅拌后静止分层，其中底部为水层、中部为高姜酚含量的姜油树脂层和上部含部分姜酚的正己烷层；分离去除水层，合并姜油树脂层和正己烷层，脱除溶残后，得到脂溶性高姜酚含量的姜油树脂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的姜油树脂的制备方法，其特征在于，所述干姜中包括1-3%的总姜酚以及1.5-4%的挥发油。
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