CN107125371A - 一种茶叶高效提取及利用的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茶叶高效提取及利用的工艺，取茶叶，加水逆流提取，得提取液；取提取液，经过固液分离得茶渣与茶液；将茶液经过陶瓷膜过滤得截留液和滤液；所得滤液经真空浓缩得真空浓缩液；将真空浓缩液经过喷雾干燥即得速溶茶粉；取截留液加入酸和异抗血酸钠进行酸化反应得到酸化液；向酸化液中加入乙醇进行醇化反应得到醇化液；向醇化液中加入乙酸乙酯进行萃取分离得有机相层和水层；取有机相层通过真空浓缩得到乙酸乙酯和茶多酚浓缩液，乙酸乙酯回收后重复利用；将所得茶多酚浓缩液加入到真空浓缩液中混合均匀，经过喷雾干燥即得速溶茶粉。
Description
技术领域
本发明涉及速溶茶粉的提取制备方法，具体涉及一种茶叶高效提取及利用的工艺。
背景技术
茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称，是形成茶叶色香味的主要成份之一，也是茶叶具有保健功能的主要成份之一。茶多酚作为一种天然抗氧化剂，可清除活性氧自由基，其对重金属离子沉淀或还原，可作为生物碱中毒的解毒剂，同时茶多酚能极强的清除人体有害自由基，能够有效的缓解人们衰老速度，并且含有的维生素也能够提供人们身体内的营养，同时，茶多酚有助于抑制人体的心血管疾病，还有利于女性的美容及护肤。速溶茶一般用水浸提茶叶，经过滤或离心、浓缩和干燥制成，能快速溶于水、没有茶渣且保持茶叶的特有风味的固体粉末，即冲即饮，也可用作食品饮料的原辅料，因茶叶原料中含有茶多酚成分，所以采用常规加工方法所制速溶茶中都含有一定比例的茶多酚，而夏秋茶中含有的茶多酚量不多会导致制备的速溶茶粉含量较低。而茶多酚含量多少对速溶茶滋味有很大影响，有时应市场需求既需要高含量茶多酚速溶茶产品。一般茶水过陶瓷膜后会截留一部分茶水，而且该部分茶水中仍含有较多的茶多酚类物质，若直接排入污水，不仅浪费大量资源而且还会污染环境。
现有的技术中，中国专利201010542626.7公开了一种高茶多酚速溶茶的制备方法，其采用茶叶为原料进行提取、渣液分离、离心、膜过滤、膜分离、浓缩，最后进行喷雾干燥或冷冻干燥，制得能完全溶解于水且速溶绿茶粉中茶多酚含量大于75％的速溶绿茶。本发明制备方法的工艺简单，易操作，适合于工业化大生产。但是该方法只局限于制备速溶绿茶，其他品质的茶无法制备；其次，该方法仅通过膜技术来截留含有茶多酚的物质，截留量有限，对膜要求高，投入较高，运营成本高。中国专利201410399252.6公开了一种富集茶多酚的速溶茶粉的制备方法，属于茶叶加工技术领域。其根据茶叶有效成分的浸出特性，利用超声波多级逆流提取柱萃取，所述的超声波多级逆流提取柱萃取由提取柱构成，所述的提取柱包括上下滤网及设置在上下滤网之间的超声波振子，超声波多级逆流提取柱萃取时分I段、II段和III段控制萃取温度和时间，有机协调呈味成分浸出比例，收集I段、II段萃取液经粗滤、精滤和干燥得到高品质冷溶性速溶茶粉，收集III段经粗滤、精滤、浓缩和干燥得到富集茶多酚的速溶茶粉。通过本发明不仅能够富集茶多酚，又能充分体现天然原茶风味。但是中国目前尚无比较大型的超声波设备，故无法运用至工业化大生产，而且该方法步骤繁琐，不易操作。中国专利CN10429220公开了一种低咖啡碱、高儿茶素的茶多酚提取工艺。该发明以绿茶为原料，在酸性条件下将茶叶浸提2次，使茶多酚溶解在溶液中，过滤后，利用乙酸乙酯萃取来生产茶多酚。该发明工艺简单，儿茶素保留率高。但是该发明采用柠檬酸进行浸提，乙酸乙酯进行萃取，该方法需用绿茶原料，对种类要求高，而且茶多酚本身易溶于水及有机溶剂，在水提的基础上再次用乙酸乙酯萃取会浪费较多乙酸乙酯，而且该方法只能得到纯品茶多酚，并无法制备高茶多酚的速溶茶粉。该方法中4次使用纯水提取，会耗费大量水资源，对于生产速溶茶粉生产不适用。中国专利CN 101366424公开了一种高氟茶提取物的制备工艺，是一种以氟含量为200-800mg/kg的茶叶干品作为原料的高氟茶提取物的制备工艺，该方法包括浸提、粗过滤、冷却、膜过滤、反渗透膜浓缩、萃取、真空浓缩、喷雾干燥等工序制成千粉末状态的高氟茶提取物。该发明的工艺具有的率高、能耗低、易于操作的特点，制得的提取物中氟含量高，对低氟区和缺氟人群有极佳的意义。但是该方法的前提必须是以氟含量较高的茶叶干品作为原料，局限性太强，此类茶叶较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种茶叶高效提取及利用的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种茶叶高效提取及利用的工艺，它包括以下步骤：
①取茶叶，加水逆流提取，得提取液；
②取步骤①所得的提取液，经过固液分离得茶渣与茶液；
③将步骤②所得的茶液经过陶瓷膜过滤得截留液和滤液；
④步骤③所得滤液经真空浓缩得真空浓缩液；
⑤将步骤④所得真空浓缩液经过喷雾干燥即得速溶茶粉；
⑥取步骤③所得的截留液加入酸和异抗血酸钠进行酸化反应得到酸化液；
⑦向步骤⑥得到的酸化液中加入乙醇进行醇化反应得到醇化液；
⑧向步骤⑦得到的醇化液中加入乙酸乙酯进行萃取分离得有机相和水相；
⑨取步骤⑧得到的有机相层通过真空浓缩得到乙酸乙酯和茶多酚浓缩液，乙酸乙酯回收应用于步骤⑧进行重复利用；
⑩将步骤⑨所得茶多酚浓缩液加入至步骤④所得的真空浓缩液中混合均匀，进行步骤⑤的操作得速溶茶粉。
步骤①中，所述的茶叶为夏秋茶，种类可以是绿茶、红茶或几种茶的混合茶，原材料种类多，来源丰富，易得，而且原料成本较低。
步骤①中，所述的加水逆流提取，加入水的量为茶叶重量的10～20倍(优选15倍)，提取次数为1次，提取温度为68-98℃(优选80℃)，提取时间为10min～180min(优选30min)。
步骤②中，所述的固液分离为离心或过滤。
步骤③中，所述陶瓷膜过滤，过滤温度控制在≤80℃的范围内，陶瓷膜运行压力为0.3～0.4MPa，陶瓷膜的空隙率为30％～50％，孔径为0.45～0.5um。
步骤④中，所述的真空浓缩，真空度为≤-80KPa，蒸发室温度控制在60～75℃，所得的浓缩液浓度为3～35°Brix。
步骤⑥中，所述的加入酸、异抗血酸钠进行酸化反应，其中，酸加入量为截留液的0.3～0.6％(w/w)，异抗血酸钠加入量为截留液的0.005～0.08％(w/w)，添加了酸和异抗血酸钠的截留液的pH控制值在3～5；所述的酸为磷酸或柠檬酸或两种任意比的混合物；所述的酸化反应，在搅拌、40～50℃条件下反应10～60min，得到沉淀和酸化液，弃掉沉淀。
步骤⑦中，乙醇与酸化液的体积比为1∶50～1∶200(优选1∶15～1∶100)，所述的醇化反应，为在搅拌条件下反应30min～60min。
步骤⑧中，醇化液与乙酸乙酯的体积比为1∶2～10∶1(优选1∶1)，所述的萃取为搅拌20min～60min，搅拌速率100～250r.min-1；然后静置10～60min。
步骤⑨中，所述的真空浓缩，真空度控制在-0.05～-0.08MPa，温度控制在37-45℃(优选40℃)，将乙酸乙酯蒸馏回收利用，不需特意分离。
有益效果：本发明与现有技术相比具有以下优点：
①本发明通过先酸水酸化截留液，酸化后，可以使茶汁中的氨基酸含量增加，其中部分蛋白质水解成氨基酸；其次，将pH控制在一定范围可以沉淀较多的蛋白质，对后续提取有效成分有较大作用；
②本发明中酸化截留液时添加一定量的异抗坏血酸钠，可以使茶液达到抗氧化保鲜的效果，避免多酚类物质氧化，茶水不会很快变质，有利于后工序的进行；
③本发明只是在常规速溶茶制备工艺上简单增加酸化、醇化、萃取等工序，工艺简单，易操作，不需要增加昂贵生产设备，生产成本低，可以制得高茶多酚的速溶茶粉，适合于工业化大生产；
④乙酸乙酯萃取前醇化，由于乙醇和乙酸乙酯互溶，而乙醇又可与水任意比例互溶，添加一定量的乙醇可以促进乙酸乙酯与水的接触，提高萃取的效率。
⑤乙酸乙酯萃取与乙醇萃取可以有效地将截留液中的茶多酚较高的萃取出，并可通过多功能真空浓缩机回收有机溶剂，重复利用有机溶剂，节约成本；
⑥同时由于真空浓缩出来的乙酸乙酯含有乙醇，但是乙醇的含量不影响下次的重复利用，回收时不需要刻意将两者分开，只需回收所有有机溶剂即可重复利用；
⑦利用茶多酚既能溶于水亦能溶于有机溶剂的特点，初步提取使用大量水提取，基本已将茶叶中大部分茶多酚提取出，后续再对截留液进行处理并回收剩余的不溶于水的茶多酚，综合回收利用了茶叶大部分茶多酚，减少了浪费；
⑧本发明中之所以在萃取之前增加醇化这一步骤，是因为含水的有机溶剂溶解能力比纯有机溶剂大，因为含水有机溶剂可破坏茶多酚与其他分子直接的氢键而减弱多酚间的缔合，有利于多酚的溶出，从而得到更多的茶多酚。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
一种高茶多酚含量的速溶茶粉的提取制备工艺，它包括以下步骤：
①取夏秋茶，加水逆流提取，得提取液；所述的加水逆流提取，加入水的量为茶叶重量的10～20倍，提取次数为1次，提取温度为68-98℃，提取时间为10分钟～3小时。
②取步骤①所得的提取液，经过固液分离得茶渣与茶液；所述的固液分离为离心或过滤。
③将步骤②所得的茶液经过陶瓷膜过滤得截留液和滤液；所述陶瓷膜过滤，过滤温度控制在≤80℃的范围内，陶瓷膜运行压力为0.3～0.4MPa，陶瓷膜的空隙率为30％～50％，孔径为0.45～0.5um。
④步骤③所得滤液经真空浓缩得真空浓缩液；所述的真空浓缩，真空度为≤-80KPa，蒸发室温度控制在60-75℃，所得的浓缩液浓度为3～35°Brix。
⑤将步骤④所得真空浓缩液经过喷雾干燥即得速溶茶粉；所述的喷雾干燥，其出风温度＞92℃。
⑥取步骤③所得的截留液加入酸和异抗血酸钠进行酸化反应得到酸化液；所述的加入酸、异抗血酸钠进行酸化反应，其中，酸加入量为截留液重量的0.3-0.6wt％，异抗血酸钠加入量为截留液重量的0.005-0.08wt％，添加了酸和异抗血酸后的截留液控制pH值在3-5；所述的酸为磷酸或柠檬酸或两种任意比的混合物；所述的酸化反应，在搅拌、40-50℃条件下反应10-60min，得到沉淀和酸化液，并将沉淀物分离除去。
⑦向步骤⑥得到的酸化液中加入乙醇进行醇化反应得到醇化液；乙醇与酸化液的体积比为1∶50-1∶200，所述的醇化反应，为在搅拌条件下反应30min-60min。
⑧向步骤⑦得到的醇化液中加入乙酸乙酯进行萃取分离得有机相层和水层；醇化液与乙酸乙酯的体积比为10∶1-1∶2，所述的萃取为搅拌萃取20min-60min，搅拌速率为100-250r.min-1；然后静置10-60min。
⑨取步骤⑧得到的有机相层通过真空浓缩得到乙酸乙酯和茶多酚浓缩液，乙酸乙酯回收应用于步骤⑧进行重复利用；所述的真空浓缩，真空度控制在-0.05～-0.08MPa，加热温度控制在37-45℃，将乙醇与乙酸乙酯同时蒸馏出继续回收利用，不需特意分离。
⑩将步骤⑨所得茶多酚浓缩液加入至步骤④所得的真空浓缩液中混合均匀，进行步骤⑤的操作得速溶茶粉。
进一步的制备细节如下：
实施例1：
取夏秋茶150kg，粉碎成碎末，加入2250kg的水，在80℃条件下提取，每次30分钟，得到绿茶提取液，再离心得到茶渣和茶液，所得茶液经陶瓷膜过滤，得到澄清透亮的滤液326kg和截留液123kg，滤液经真空浓缩得真空浓缩液。将上述截留液加酸加盐(柠檬酸添加量为：0.6kg，异抗坏血酸钠0.06kg)进行酸化反应得到酸化液，酸化液123L中再加入1.3L乙醇(浓度95％)醇化，所得醇化液约125L加入125L乙酸乙酯(纯度99％)萃取，得到有机相层用多功能真空浓缩机浓缩将温度设定在40℃将有机溶剂蒸馏出，将上述浓缩液添加至真空浓缩液中一起喷干，得到44公斤速溶茶茶粉I号，经实验检测，该速溶茶中茶多酚含量为35.26％。截留液中茶多酚含量为29.67％，而总的茶多酚得率可以达到90.64％，具体结果见表1。
表1 本发明方法制备的速溶茶粉化学成分检测
其中，
茶多酚检测方法为：GB/T 21733
实施例2：
取实施例1中相同批次绿茶200kg，粉碎成碎末，加入3000kg的水，在80℃条件下提取，每次30分钟，得到绿茶提取液，再离心得到茶渣和茶液，所得茶液经陶瓷膜过滤，得到澄清透亮的滤液420kg和截留液167kg，滤液经真空浓缩得真空浓缩液。将上述截留液加酸加盐(柠檬酸添加量为：0.8kg，异抗坏血酸钠0.08kg)进行酸化反应得到酸化液，酸化液168L中再加入乙醇9L(浓度95％)醇化，所得醇化液约176L加入177L乙酸乙酯(纯度99％)萃取，得到有机相层用多功能真空浓缩机浓缩将温度设定在40℃将有机溶剂蒸馏出，将上述浓缩液添加至真空浓缩液一起喷干，得到53公斤速溶茶茶粉II号，经实验检测，该速溶茶中茶多酚含量为32.37％。截留液中茶多酚含量为31.07％，而总的茶多酚得率可以达到75.18％，具体结果见表1。
实施例3：
取实施例1中相同批次绿茶350kg，粉碎成碎末，加入5250kg的水，在80℃条件下提取，每次30分钟，得到绿茶提取液，再离心得到茶渣和茶液，所得茶液经陶瓷膜过滤，得到澄清透亮的滤液776kg和截留液251kg，滤液经真空浓缩得真空浓缩液。将上述截留液加酸加盐(柠檬酸添加量为：1.2kg，异抗坏血酸钠0.12kg)进行酸化反应得到酸化液，酸化液251L中再加入乙醇12L(浓度95％)醇化，所得醇化液约260L加入260L乙酸乙酯(纯度99％)萃取，得到有机相层用多功能真空浓缩机浓缩将温度设定在40℃将有机溶剂蒸馏出，将上述浓缩液添加至真空浓缩液一起喷干，得到98.5公斤速溶茶茶粉III号，经实验检测，该速溶茶中茶多酚含量为33.49％。截留液中茶多酚含量为32.40％，而总的茶多酚得率可以达到82.60％，具体结果见表1。
高茶多酚含量的茶叶市场价格约为7.95元/kg，而夏秋茶价格约为4.55元/kg，对应茶粉的价格和辅料价格如表2，可以得出经济效益较高。
表2 两种工艺制备茶粉原辅料价格表
制备每公斤茶粉总价＝原料平均价格+辅料平均价格
原工艺每制备1kg茶粉至少需用3.46kg高茶多酚含量茶叶，共计需总价约为7.95*3.46＝27.51元
每公斤茶多酚的成本价＝每公斤茶粉总价/茶多酚含量＝27.51/0.2815＝97.72元
现有工艺制备1kg茶粉需用2.95kg夏秋茶，柠檬酸0.014kg，乙酸乙酯2.84kg，异抗坏血酸钠0.001kg，乙醇0.03kg，共计需总价约为4.55*2.95+5.07*0.014+10.6*0.001+13*0.03＝13.89元。(乙酸乙酯可重复利用，暂不计入单价中)
每公斤茶多酚的成本价＝每公斤茶粉总价/茶多酚含量＝13.89/0.3526＝39.39元
每公斤茶多酚可节约58.33元的成本。现在大生产每日生产茶粉量约为2000kg，每日可节约11万元成本，远高于乙酸乙酯的使用费用。
Claims (10)
1.一种茶叶高效提取及利用的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
①取茶叶，加水逆流提取，得提取液；
②取步骤①所得的提取液，经过固液分离得茶渣与茶液；
③将步骤②所得的茶液经过陶瓷膜过滤得截留液和滤液；
④步骤③所得滤液经真空浓缩得真空浓缩液；
⑤将步骤④所得真空浓缩液经过喷雾干燥即得速溶茶粉；
⑥取步骤③所得的截留液加入酸和异抗血酸钠进行酸化反应得到酸化液；
⑦向步骤⑥得到的酸化液中加入乙醇进行醇化反应得到醇化液；
⑧向步骤⑦得到的醇化液中加入乙酸乙酯进行萃取分离得有机相和水相；
⑨取步骤⑧得到的有机相通过真空浓缩得到乙酸乙酯和茶多酚浓缩液，回收的乙酸乙酯于步骤⑧中重复利用；
⑩将步骤⑨所得茶多酚浓缩液加入至步骤④所得的真空浓缩液中混合均匀，进行步骤⑤的操作得速溶茶粉。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤①中，所述的茶叶为夏秋茶，种类可以是绿茶、红茶或几种茶的混合茶，原材料种类多，来源丰富，易得，而且原料成本较低。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤①中，所述的加水逆流提取，加入水的质量为茶叶质量的10～20倍，提取次数为1次，提取温度为68-98℃，提取时间为10min～180min。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤②中，所述的固液分离为离心或过滤。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤③中，所述陶瓷膜过滤，过滤温度控制在≤80℃的范围内，陶瓷膜运行压力为0.3～0.4MPa，陶瓷膜的空隙率为30％～50％，孔径为0.45～0.5um。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤④中，所述的真空浓缩，真空度为≤-80KPa，蒸发室温度控制在60～75℃，所得的浓缩液浓度为3～35°Brix。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤⑥中，所述的加入酸、异抗血酸钠进行酸化反应，其中，酸加入量为截留液的0.3～0.6wt％，异抗血酸钠加入量为截留液的0.005～0.08wt％，添加了酸和异抗血酸钠的截留液的pH控制值在3～5；所述的酸为磷酸或柠檬酸或两种任意比的混合物；所述的酸化反应，在搅拌、40～50℃条件下反应10～60min，得到沉淀和酸化液，弃掉沉淀。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤⑦中，乙醇与酸化液的体积比为1∶50～1∶200，所述的醇化反应，为在搅拌条件下反应30min～60min。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤⑧中，醇化液与乙酸乙酯的体积比为1∶2～10∶1，所述的萃取为搅拌20min～60min，搅拌速率100～250r.min-1；然后静置10～60min。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤⑨中，所述的真空浓缩，真空度控制在-0.05～-0.08MPa，温度控制在37-45℃，将乙酸乙酯蒸馏回收利用，不需特意分离。
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