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CN116239866A - 绝缘保护材料、制备方法及绝缘保护层制备方法 - Google Patents

绝缘保护材料、制备方法及绝缘保护层制备方法 Download PDF

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CN116239866A
CN116239866A CN202211604462.5A CN202211604462A CN116239866A CN 116239866 A CN116239866 A CN 116239866A CN 202211604462 A CN202211604462 A CN 202211604462A CN 116239866 A CN116239866 A CN 116239866A
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insulating protective
preparation
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杨云春
陆原
张拴
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Silex Microsystems Technology Beijing Co ltd
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Abstract

本发明提供了绝缘保护材料、制备方法及绝缘保护层制备方法,该绝缘保护材料包括:氨基环氧树脂、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、双氰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙酮、丁醇和异丙醇。通过甲基丙烯酸异氰基乙酯作为交联剂,使氨基环氧树脂开环固化成网状结构,通过聚氨基甲酸酯能提高绝缘保护层的弹性和抗冲击性,通过聚酰亚胺提高绝缘保护层的机械强度,提高保护性能。因此,上述绝缘保护材料具有高通用性和高保护性的特点。

Description

绝缘保护材料、制备方法及绝缘保护层制备方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,尤其涉及绝缘保护材料、制备方法及绝缘保护层制备方法。
背景技术
在集成电路中器件的制作过程中,需要在器件表面制备绝缘保护层,保护器件,防止器件受到外界环境,例如,水汽、灰尘、导电离子、电磁辐射等因素的影响,以保证电路具有良好的电性能。目前制备绝缘保护层常用的材料有二氧化硅、硼磷硅玻璃、三氧化二铝、氮化硅、多晶硅和聚酰亚胺等,是根据介质层的特点不同采用不同的材料进行保护的,通用性较差,且通过旋涂工艺制备在结构复杂时得到的绝缘保护层的均一性较差,且在制作正反面半导体器件时只能分两步完成,导致制备效率较低,制备时间较长。
发明内容
本发明提供了绝缘保护材料、制备方法及绝缘保护层制备方法,以解决目前的绝缘保护层的制备材料是根据介质层的特点确定的,通用性较差,且通过旋涂工艺制备的绝缘保护层只能单面制备,导致均一性较差,制备效率较低,制备时间较长的问题。
第一方面,本发明提供了绝缘保护材料,包括:氨基环氧树脂、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、双氰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙酮、丁醇和异丙醇,
其中,所述丙酮用于作为所述氨基环氧树脂的稀释剂;
所述甲基丙烯酸异氰基乙酯用于与所述氨基环氧树脂发生聚合反应,生成聚合物;
所述聚酰亚胺和所述双氰胺用于与所述聚合物发生共聚反应,生成共聚物,且在所述共聚反应的过程中生成中间产物;
所述丁醇和所述异丙醇用于所述聚氨基甲酸酯的扩链,生成聚氨酯预聚体;
所述聚氨酯预聚体用于与所述中间产物发生反应,得到目标产物。
第二方面,本发明还提供了绝缘保护材料的制备方法,用于制备如上述第一方面所述的绝缘保护材料,包括:
在温度为60~75℃的条件下,混合氨基环氧树脂、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、双氰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙酮、丁醇和异丙醇,获取混合物,并搅拌所述混合物;
基于所述混合物,获取初始溶剂;
调节所述初始溶剂的PH值至目标PH值范围,获取目标溶剂;
搅拌所述目标溶剂,获取目标产物。
可选的,所述目标PH值范围为:5.5~6.5。
第三方面,本发明还提供了绝缘保护层制备方法,用于采用如上述第一方面所述的绝缘保护材料制备绝缘保护层,包括:
将与电源的负极连接的晶圆和与电源的正极连接的电极浸入所述绝缘保护材料;
控制所述电源的电压,以在所述晶圆的表面制备绝缘保护层。
可选的,所述晶圆与所述电极的面积比例为1:5~1:2。
可选的,所述的绝缘保护层制备方法,还包括:
调节所述绝缘保护材料的温度;
搅拌所述绝缘保护材料。
可选的,所述控制所述电源的电压,包括:
通过整流器控制所述电源的电压。
可选的,所述的绝缘保护层制备方法,还包括:
从所述绝缘保护材料中取出所述晶圆,放入第一清洗腔冲洗;
在冲洗时间达到预设冲洗时间的情况下,取出所述晶圆。
可选的,所述的绝缘保护层制备方法,还包括:
将所述晶圆放入第二清洗腔翻转浸洗;
在浸洗时间达到预设浸洗时间的情况下,排空所述第二清洗腔的液体,在所述第二清洗腔内甩干所述晶圆。
可选的,所述的绝缘保护层制备方法,还包括:
取出所述晶圆,放入烤箱中烘烤,以固化所述绝缘保护层。
由以上技术方案可知,本发明提供了绝缘保护材料、制备方法及绝缘保护层制备方法,该绝缘保护材料包括:氨基环氧树脂、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、双氰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙酮、丁醇和异丙醇。由于目前的绝缘保护层的制备材料是根据介质层的特点确定的,存在通用性较差的问题,且通过旋涂工艺制备的绝缘保护层只能实现单面制备,导致保护层的均一性较差,制备效率较低,制备时间较长的问题。而本申请实施例通过甲基丙烯酸异氰基乙酯作为交联剂,使氨基环氧树脂开环固化成网状结构,通过聚氨基甲酸酯能提高绝缘保护层的弹性和抗冲击性,通过聚酰亚胺提高绝缘保护层的机械强度,提高保护性能。因此,上述绝缘保护材料具有高通用性和高保护性的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请实施例提供的绝缘保护材料的制备方法的示意性流程图;
图2为本申请实施例提供的绝缘保护层制备方法的示意性流程图。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明,其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时,除非另有表示,不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。在本申请实施例所提供的几个实施例中,应该理解到,所揭露的装置和方法,也可以通过其它的方式实现,以下所描述的装置实施例仅仅是示例性的。
本申请实施例提供了一种绝缘保护材料,包括:氨基环氧树脂、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、双氰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙酮、丁醇和异丙醇,
其中,上述丙酮用于作为上述氨基环氧树脂的稀释剂;
上述甲基丙烯酸异氰基乙酯用于与上述氨基环氧树脂发生聚合反应,生成聚合物;
上述聚酰亚胺和上述双氰胺用于与上述聚合物发生共聚反应,生成共聚物,且在上述共聚反应的过程中生成中间产物;
上述丁醇和上述异丙醇用于上述聚氨基甲酸酯的扩链,生成聚氨酯预聚体;
上述聚氨酯预聚体用于与上述中间产物发生反应,得到目标产物。
示例性的,上述中间产物为含醇羟基的叔胺。
通过丙酮作为氨基环氧树脂的稀释剂,可以将低氨基环氧树脂的黏度,通过甲基丙烯酸异氰基乙酯作为交联剂,使氨基环氧树脂开环固化成网状结构,通过聚氨基甲酸酯能提高绝缘保护层的弹性和抗冲击性,通过双氰胺单独作为氨基环氧树脂的固化剂时,所需的固化温度约为150~170℃,因此,加入聚酰亚胺作为固化剂,可以调节所需的固化温度,缩短加热时间,节约加热成本,此外,通过加入聚酰亚胺还可以提高绝缘保护层的机械强度,提高保护性能,进而可以提高绝缘保护材料的通用性和实用性。
如图1所示,本申请实施例还提供了一种绝缘保护材料的制备方法,用于制备上述绝缘保护材料,该方法包括:
步骤S110、在温度为60~75℃的条件下,混合氨基环氧树脂、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、双氰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙酮、丁醇和异丙醇,获取混合物,并搅拌上述混合物。
示例性的,可以以800rpm的转速搅拌上述混合物,搅拌时间为3小时,以使上述混合物中的各种成分充分反应。
步骤S120、基于上述混合物,获取初始溶剂。
示例性的,可以向混合物中加入乙二醇单丁醚,以获取上述初始溶剂。
步骤S130、调节上述初始溶剂的PH值至目标PH值范围,获取目标溶剂。
示例性的,可以向初始溶剂中加入去离子水和醋酸等,以调节初始溶剂的PH值,为初始溶剂提供一个合适的反应环境。
步骤S140、搅拌上述目标溶剂,获取目标产物。
示例性的,可以充分搅拌约半小时,以促进初始溶剂的反应,提高反应速率。
根据上述方法制备的绝缘保护材料具有良好的绝缘性能和包裹性能,还可以降低制备难度,节约制备成本,提高制备速率。
根据一些实施例,上述目标PH值范围为:5.5~6.5。
通过将初始溶剂的PH值调节至目标PH值范围,可以为初始溶剂提供一个合适的反应环境,可以中和绝缘保护材料以发生电离,防止初始溶剂的PH值过高,导致绝缘保护材料发生沉淀,影响绝缘保护材料的电沉积性能,进而可以提高绝缘保护材料的吸附能力,还可以防止初始溶剂的PH值过低,产生腐蚀性,导致绝缘保护材料只能用于抗腐蚀能力较强的应用场景,提高绝缘保护材料的实用性。
如图2所示,本申请实施例还提供了一种绝缘保护层制备方法,用于上述绝缘保护材料制备绝缘保护层,其特征在于,包括:
步骤S210、将与电源的负极连接的晶圆和与电源的正极连接的电极浸入上述绝缘保护材料。
示例性的,可以通过真空吸盘吸附待制备绝缘保护层的晶圆,可以通过控制机械臂将上述晶圆浸入上述绝缘保护材料液体中,上述电极为稳定性较高,且不与绝缘保护材料发生反应的金属电极,例如,上述电极可以为铂盘电极。
步骤S220、控制上述电源的电压,以在上述晶圆的表面制备绝缘保护层。
示例性的,在上述电源开启的情况下,阳极处发生反应:2H2O-e-=O2↑+4H+,阴极处发生反应:H20+e-=H2↑+OH-,R-NH++OH-=RN+H20,其中,RN为上述绝缘保护材料。
通过电泳的方法制备绝缘保护层,可以提高绝缘保护层的均匀性和光滑程度,提高保护性能,提高绝缘保护层的附着力,增强绝缘保护层与晶圆之间的结合性,防止绝缘保护层脱落。
根据一些实施例,上述晶圆与上述电极的面积比例为1:5~1:2。
根据I=US/rL,在电极的材料确定,电极的电阻率一定,且电极的厚度一定的情况下,在电极处施加一定电压,通过电极的电流随电极的横截面积的增大而增大,即,单位时间内,通过电极的横截面积的电量越多。因此,可以通过控制电极的面积控制制备速率的快慢。
根据一些实施例,上述的绝缘保护层制备方法,还包括:
调节上述绝缘保护材料的温度;
搅拌上述绝缘保护材料。
示例性的,可以控制绝缘保护材料的温度处于30~40℃之间,可以以120rpm的速度搅拌上述绝缘保护材料。
搅拌绝缘保护材料可以提高制备速率,同时,在温度升高的情况下,绝缘保护材料的黏度下降,绝缘保护材料的离子运动速率加快,提高绝缘保护层的制备速率。此外,由于发生反应会伴随着放热过程,导致绝缘保护材料的温度过高,进而可能会导致氢离子和杂质离子等的离子运动速率加快,造成绝缘保护层表面出现缺陷,影响绝缘保护层的制备质量。因此,控制绝缘保护材料的温度,可以提高绝缘保护层的制备质量,提高制备速率。
根据一些实施例,上述控制上述电源的电压,包括:
通过整流器控制上述电源的电压。
示例性的,可以通过整流器设置电压变化周期,例如,可以通过整流器将压变化周期分为4段,其中,第1段电压为80V,持续时间为15秒;第2段电压180V,持续时间为15秒;第3段电压为280V,持续时间为30秒;第4段电压为360V,持续时间为30秒。
在绝缘保护层的厚度增加的情况下,晶圆处的电离速度会受到一定影响,因此,通过整流器控制电压逐渐增加可以根据绝缘保护层的厚度通过整流器调节制备速度,还可以防止瞬时电压过大导致晶圆被击穿。采用整流器可以简化电压的控制过程,便于根据待制备绝缘保护层的晶圆类型等信息,调节电压的大小及持续时间,进而可以提高绝缘保护层的制备效率,提高制备方法的便捷性和实用性。
根据一些实施例,上述的绝缘保护层制备方法,还包括:
从上述绝缘保护材料中取出上述晶圆,放入第一清洗腔冲洗;
在冲洗时间达到预设冲洗时间的情况下,取出上述晶圆。
示例性的,上述预设冲洗时间可以为根据绝缘保护材料黏度确定的冲洗时间。可以通过冲洗水流的压力调节冲洗速率。
通过流水冲洗可以提高冲洗效率,节约晶圆的清洁时间。
根据一些实施例,上述的绝缘保护层制备方法,还包括:
将上述晶圆放入第二清洗腔翻转浸洗;
在浸洗时间达到预设浸洗时间的情况下,排空上述第二清洗腔的液体,在上述第二清洗腔内甩干上述晶圆,进而可以提高绝缘保护层的制备效率及制备方法的实用性。
在冲洗完成后进一步翻转浸洗晶圆,可以提高清洁质量,节约用水,节约清洁成本,进而可以提高绝缘保护层的制备效率及制备方法的实用性。
根据一些实施例,上述的绝缘保护层制备方法,还包括:
取出上述晶圆,放入烤箱中烘烤,以固化上述绝缘保护层。
通过烤箱后烘烤,可以进一步对晶圆进行干燥,提高干燥速率,进而可以提高绝缘保护层的制备效率及制备方法的实用性。
综上所述,以上实施例仅用以说明本申请的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.绝缘保护材料,其特征在于,包括:氨基环氧树脂、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、双氰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙酮、丁醇和异丙醇,
其中,所述丙酮用于作为所述氨基环氧树脂的稀释剂;
所述甲基丙烯酸异氰基乙酯用于与所述氨基环氧树脂发生聚合反应,生成聚合物;
所述聚酰亚胺和所述双氰胺用于与所述聚合物发生共聚反应,生成共聚物,且在所述共聚反应的过程中生成中间产物;
所述丁醇和所述异丙醇用于所述聚氨基甲酸酯的扩链,生成聚氨酯预聚体;
所述聚氨酯预聚体用于与所述中间产物发生反应,得到目标产物。
2.绝缘保护材料的制备方法,用于制备如权利要求1所述的绝缘保护材料,其特征在于,包括:
在温度为60~75℃的条件下,混合氨基环氧树脂、聚氨基甲酸酯、聚酰亚胺、双氰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸异氰基乙酯、丙酮、丁醇和异丙醇,获取混合物,并搅拌所述混合物;
基于所述混合物,获取初始溶剂;
调节所述初始溶剂的PH值至目标PH值范围,获取目标溶剂;
搅拌所述目标溶剂,获取目标产物。
3.如权利要求2所述的绝缘保护材料制备方法,其特征在于,所述目标PH值范围为:5.5~6.5。
4.绝缘保护层制备方法,用于采用如权利要求1所述的绝缘保护材料制备绝缘保护层,其特征在于,包括:
将与电源的负极连接的晶圆和与电源的正极连接的电极浸入所述绝缘保护材料;
控制所述电源的电压,以在所述晶圆的表面制备绝缘保护层。
5.如权利要求4所述的绝缘保护层制备方法,其特征在于,所述晶圆与所述电极的面积比例为1:5~1:2。
6.如权利要求4所述的绝缘保护层制备方法,其特征在于,还包括:
调节所述绝缘保护材料的温度;
搅拌所述绝缘保护材料。
7.如权利要求4所述的绝缘保护层制备方法,其特征在于,所述控制所述电源的电压,包括:
通过整流器控制所述电源的电压。
8.如权利要求4所述的绝缘保护层制备方法,其特征在于,还包括:
从所述绝缘保护材料中取出所述晶圆,放入第一清洗腔冲洗;
在冲洗时间达到预设冲洗时间的情况下,取出所述晶圆。
9.如权利要求9所述的绝缘保护层制备方法,其特征在于,还包括:
将所述晶圆放入第二清洗腔翻转浸洗;
在浸洗时间达到预设浸洗时间的情况下,排空所述第二清洗腔的液体,在所述第二清洗腔内甩干所述晶圆。
10.如权利要求9所述的绝缘保护层制备方法,其特征在于,还包括:
取出所述晶圆,放入烤箱中烘烤,以固化所述绝缘保护层。
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