CN116219364A - 一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜及其镀制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于真空镀膜与超硬薄膜制备技术领域，提出一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜及其镀制方法，在基底上先镀制功能层AR膜，再镀制保护层Ta‑c薄膜，最后镀制防水防油层AF膜。可实现屏幕表面可见光波段的高透过率，减少表面反射，同时起到耐磨、防水、防油的效果。同现有技术相比，本发明可明显提高膜层的耐磨性，降低反射率，解决了产品表面易划伤、脏污、以及环境光影响的使用问题。此种制备方法良品率高，膜层均匀性好，可实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及真空镀膜与超硬薄膜制备技术领域，特别涉及一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜及其镀制方法。
背景技术
随着电子信息产业的快速发展，各类手机、电视、电脑、平板等电子产品在日常生活中随处可见。显示屏作为消费者与产品之间的第一交互窗口，其使用性能显得尤为重要。人们对产品使用体验的高要求，使得行业对显示屏的清晰度、亮度等方面的性能也提出了更高的要求。
为了提高屏幕亮度和清晰度，减少表面反光，减小周遭环境对显示屏的影响，提升客户端的使用体验，市场上大多在显示屏表面镀制一层抗反射增透膜即AR膜。AR膜由特定的低折射率和高折射率材料交替形成膜堆，利用膜层的干涉效应，通过减少或消除光学器件表面的反射光，提高透光率，从而达到增透目的，是目前市场上常用的一种降反增透手段。
但常规的AR膜层耐磨性差、抗腐蚀性较弱，随着时间的推移，膜层易受外部环境的影响并产生磨损，影响使用性能，极大地降低了其使用寿命，造成资源浪费。已授权的专利号201910636249.4，发明名称：一种超硬防蓝光显示面板，其公开号为CN110216934A该专利其中使用Ti3O5和Al2O3掺杂SiO2镀制超硬AR膜，膜层硬度达到40N以上；另外，专利号：202210560810.7，发明名称：一种增透超硬层叠体及其应用和制备方法，其公开号为CN114907023A，该专利方案针对AR膜层本身进行加硬设计，膜层的铅笔硬度达到9H，然而此类发明大多是改善AR膜本身的性能，实际使用过程中仍具备较大的局限性。
本公司已公开专利申请，专利申请号为：202210839118.8，专利名称为：超薄、高透类金刚石涂层及其镀制方法，其公开号为CN115231832A，该专利申请表明一种超薄、高透的Ta-c薄膜的硬度已可达到650 HV，其中，所述Ta-c膜层为四面体非晶碳膜，Ta-c中sp3含量高于80%，Ta-c薄膜，使用磁约束过滤聚焦纯离子沉积镀膜，纯离子沉积镀膜气压为2E-4 Pa以内，镀膜温度为25—100℃，电弧电流为40—150 A，脉冲偏压为-100— -1500 V，所述Ta-c膜层的厚度为10—100 nm；本公司已公开专利申请，专利申请号为：202111425557.6，专利名称为：一种具有硬度高、附着力强及抗磨损功能的光学薄膜，其公开号为CN114185119A，该专利方案使用Si、SiO2和Si3N4及SiNxOy中的一种或多种材料镀制了一种硬度高、耐磨损的AR膜。本发明拟在AR膜层和AF膜层中间低温加镀一层Ta-c膜，旨在提升AR膜层消反光性能的同时，对AR膜层进行表面保护处理，提高AR膜的耐磨性，增加AR膜的使用范围，进一步促进AR镀膜的产业化发展。
发明内容
针对上述问题，发明人经过多年研究，目的是提出一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜，本发明的创新之处在于在AR膜和AF膜之间再镀制一层超薄超硬的非晶四面体碳膜即Ta-c膜，Ta-c膜镀制温度低、硬度高、耐磨性好、耐高温且化学惰性良好，可对AR膜层起到明显保护作用且较少影响AR膜的增透减反射效果，提高膜层的使用性能。
为达到上述目的，本发明提出一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜，其结构包括：基材，在所述基材上由内而外依次设置功能层AR膜，保护层Ta-c薄膜，防水防油层AF膜。
进一步地，所述基材采用塑料或光学水晶或玻璃或蓝宝石。
进一步地，所述功能层AR膜采用高折射率材料Nb2O5、TiO2、Ta2O5、H4、ZrO2、Si3NX（X=2~5）和低折射率材料SiO2、Al2O3、MgF2中的一种或几种材料相交替叠加组合，所述功能层AR膜厚度为0.01μm至2μm。
进一步地，所述保护层Ta-c薄膜，其厚度为0.001μm至2μm。
进一步地，所述防水防油层AF膜采用氟硅聚合物材料镀制，厚度为0.001至1μm。
本发明还提供一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜的镀制方法，包括以下步骤：
步骤1：清洗基材，选择合适的基材，使用超声清洗工艺将玻璃清洗干净，使用专用的工装将基材夹好，放入镀膜机的真空腔室内；
步骤2：镀制AR膜层，使用磁控溅射或真空蒸镀技术，以高折射率材料Nb2O5、TiO2、Ta2O5、H4、ZrO2、Si3NX（X=2~5）和低折射率材料SiO2、Al2O3、MgF2中的一种或几种材料相交替叠加组合的一种或几种材料相交替组合，设置镀膜机的参数，镀制功能层AR膜；
步骤3：镀制Ta-c薄膜，以碳材为靶材，设置镀膜机的参数，低温镀制保护层Ta-c薄膜；
步骤4：镀制AF膜层，使用热蒸发或者喷涂技术，以氟硅类聚合物为镀膜材料，设置设备参数，镀制防水防油层AF膜；
其中，所述步骤2：镀制工艺采用磁控溅射技术，氩气流量为10~900sccm；氧气流量为10~800 sccm，氮气流量为10~1000 sccm，镀膜温度为0~150 ℃；磁控溅射功率3~20 Kw；
其中，所述步骤3：镀制工艺采用磁约束阴极真空电弧镀膜技术，电弧电流为10~150 A，偏压电压为-100~ -1500 V，镀膜温度为0~100 ℃。
相较于市场上现有的AR镀膜技术，本发明具有如下优势：
（1）AR膜膜层均匀，厚度小，具有高穿透性，可以提高基材的透过性和基础硬度，降低反射率；
（2）Ta-c薄膜为透明薄膜，对AR膜层的光学性能无明显影响；
（3）Ta-c薄膜层具有较好的抗腐蚀、耐环境测试性能；
（4）复合膜层表面具有优良的防脏污能力，能够防止膜层表面的脏污残留。
（5）复合膜层的摩擦系数＜0.15，铅笔硬度为9H，维氏硬度约为650 HV，莫氏硬度可达7（750g），能显著提高膜层的耐磨性能。
综上所述，本发明提供的一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜及其镀制方法，采用AR膜、AF膜和Ta-c薄膜之间的复合镀制，不仅能降低产品的反射率，提高膜层表面的防脏污能力，还能在较低的膜层厚度下提高产品的硬度、耐摩擦性能和耐高温性能，满足使用者的需求。此外，此种制备方法良品率高，膜层均匀性好，可实现大规模生产。
附图说明
图1为本发明的具体膜层结构图；
图2为三个实施例镀膜前与镀膜后的透过率对比；
图3为三个实施例镀膜前与镀膜后的透过率对比。
实施方式
本发明提供一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜及其镀制方法，下面将结合具体的实施例，对本发明的技术方案进行完整、清晰地描述。显然，下文所述实施例仅为本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下的对本发明进行修改、延伸的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）准备玻璃基材4，放入超声清洗设备中进行洁净处理；
（2）使用磁控溅射设备镀制功能层AR膜3，以SiO2及Si3N4为镀膜材料，沉积膜层厚度约600 nm，其中，氩气流量为300 sccm；氧气流量为400 sccm，氮气流量为600 sccm，功率15 Kw；
（3）使用磁约束过滤聚焦纯离子镀膜技术镀制Ta-c薄膜2，将Ta-c薄膜2作为保护层，贴附于AR膜3层外，成为超硬耐磨功能薄膜，其中：电弧电流为150 A，偏压电压为-180V，气压为2.0×10-4Pa以内；镀膜温度为60℃，膜厚为5nm；
（4）使用蒸发镀膜技术镀制防水防油层AF膜1，以改性氟硅烷聚合物为镀膜材料，沉积膜层厚度约5 nm，具体膜层设置如下表所示：
表1 超硬消反光复合薄膜膜层结构参数
| 膜层 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 |
| 材料 | SiO2 | Si3N4 | SiO2 | Si3N4 | SiO2 | Si3N4 | SiO2 | Si3N4 | SiO2 | Si3N4 | SiO2 | Ta-c | AF |
| 层厚 | 61 | 11.5 | 60.4 | 44 | 34.5 | 39.7 | 90 | 20 | 47.5 | 68.9 | 12 | 5 | 5 |
实施例2
（1）准备玻璃基材4，放入超声清洗设备中进行洁净处理。
（2）使用真空蒸镀设备镀制AR膜3层，镀膜材料为SiO2及Ti3O5，其中：氩气与氧气的流量比分别为1:4和1:7.5；离子束辅助能量分别为1300 V、1500 mA和1400 V、1400 mA；镀膜温度为100℃；镀膜真空度为1E-3Pa；沉积速率约为3 Å/s和1.5 Å/s；沉积膜层厚度约300nm。
（3）使用磁约束过滤聚焦纯离子镀膜技术镀制外层Ta-c薄膜2，其中：电弧电流为150 A，偏压电压为-180V，气压为2.0×10-4Pa以内；镀膜温度为60℃，膜厚为5nm。
（4）使用喷涂设备镀制AF膜4层，以改性氟硅烷聚合物为镀膜材料，沉积膜层厚度约5 nm。具体膜层设置如下表所示：
表2 超硬消反光复合薄膜膜层结构参数
| 膜层 | 1 | 3 | 4 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 |
| 材料 | SiO2 | TiO2 | SiO2 | TiO2 | SiO2 | TiO2 | SiO2 | TiO2 | SiO2 | Ta-c | AF |
| 层厚 | 38.5 | 42.9 | 42.9 | 21.1 | 22.3 | 97.9 | 25.7 | 17.6 | 5.6 | 5 | 5 |
实施例3
（1）准备玻璃基材，放入超声清洗设备中进行洁净处理；
（2）使用连续溅射设备镀制AR膜3层，镀膜材料为SiO2及Nb2O5，膜厚约为300 nm，其中：氩气流量约为600sccm；气压为6.0×10-4Pa以内；功率12 Kw，
（3）使用磁约束过滤聚焦纯离子镀膜技术镀制外层Ta-c薄膜2，其中：电弧电流为100 A，偏压电压为-200V，气压为2.0×10-4Pa以内；镀膜温度为80℃，膜厚为5nm，
（4）使用蒸发镀膜技术镀制AF膜1层，以改性氟硅烷聚合物为镀膜材料，沉积膜层厚度约5 nm，具体膜层设置如下表所示：
表3 超硬消反光复合薄膜膜层结构参数
| 膜层 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 9 | 10 | 11 |
| 材料 | SiO2 | Nb2O5 | SiO2 | Nb2O5 | SiO2 | Nb2O5 | SiO2 | Nb2O5 | Ta-c | AF |
| 层厚 | 12.35 | 16.29 | 42.85 | 60.08 | 7.35 | 60.90 | 108.30 | 10 | 5 | 5 |
本发明所镀制的超硬消反光膜层，其透过率、反射率、维氏硬度、莫氏硬度、振动耐磨测试检测方法如下：
测试1：透过率
参看图2，根据产品的测试要求，使用日立4150分光光度计进行测试。开始测量前，根据产品设置波长、氘灯等参数，然后进行校准；校准完成后放入待测产品。具体设置为：在380~780 nm范围内以0°入射角测试上述3个实施例的透过率曲线。
试验结果表明：在420~680 nm范围内，普通空白玻璃的透过率约为91.6%，实施例1的平均透过率约为91.41%，实施例2的平均透过率约为90.57%，实施例3的平均透过率约为92.22%，复合膜层对玻璃的透过率无明显影响。
测试2：反射率
参看图3，使用OLYMPUS分光光度计测量产品的反射率。开始测量前，首先进行校准，设定扫描速度、波长范围、狭缝、坐标模式、标尺等参数，然后使用无尘布擦拭校准样，放置在载物台上，调节焦距至针孔影像清晰，并保证影像处于视场中心位置，测定校准样的反射率；然后将校准样换为待测样品，进行调焦测试，最终获得产品反射率。具体设置为：在380~780 nm范围内以0°入射角测试上述3个实施例的反射率曲线。
试验结果表明：在420~680 nm范围内，普通空白玻璃的反射率约为8.3%左右，实施例1的平均反射率约为1.45%，实施例2的平均反射率约为0.45%，实施例3的平均反射率约为0.17%，复合膜层可显著提高玻璃的反射率。
测试3：维氏硬度
使用CSM纳米硬度仪。使用锥面夹角为65.3°，直径为2μm的压头，压入力度为0.3nN，加载速率0.1 mN/min，控制压入深度为10 nm左右，保持在膜层总厚度的5% ~ 10%。
试验结果表明：普通空白玻璃的维氏硬度约为410 HV，而上述3个实施例的维氏硬度均可达到650 HV。
测试4：莫氏硬度
使用莫式硬度笔和莫式硬度测试仪，测试实施例1、2、3镀制后的硬度变化。装载6或7级别的莫式硬度笔，然后分别装载250g、500g、750g、1000g，加载角度45°，加载速率9mm/s，加载长度50 mm，依次进行测试。
试验结果表明：空白玻璃最大能在6（250g）时能够保持表面状态完好，而上述3个实施例均能满足在6（1000g）和7（750g）时保持表面完好，无划伤。
测试5：振动耐磨测试
使用ROSLER振动耐磨试验机。采用9 Kg RKF10K（黄色圆锥体），3 Kg RKK15P（绿色棱椎体），研磨液5 ml FC120，500 ml去离子水，振动时长120 min。
试验结果表明：上述3个实施例在120 min的振动摩擦下，表面无1 mm×1 mm以上的点状磨损，膜层耐磨性能优异。
Claims (8)
1.一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜，其特征是：包括基材，在所述基材上由内而外依次设置功能层AR膜，保护层Ta-c薄膜，防水防油层AF膜。
2.如权利要求1所述的一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜，其特征是：所述基材采用塑料或光学水晶或玻璃或蓝宝石。
3.如权利要求1所述的一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜，其特征是：所述功能层AR膜采用高折射率材料Nb2O5、TiO2、Ta2O5、H4、ZrO2、Si3NX（X=2~5）和低折射率材料SiO2、Al2O3、MgF2中的一种或几种材料相交替叠加组合，所述功能层AR膜厚度为0.01μm至2μm。
4.如权利要求1所述的一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜，其特征是：所述保护层Ta-c薄膜，其厚度为0.001μm至2μm。
5.如权利要求1所述的一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜，其特征是：所述防水防油层AF膜采用氟硅聚合物材料镀制，厚度为0.001至1μm。
6.如权利要求1所述的一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜的镀制方法，其特征是在于，包括以下步骤：
步骤1：清洗基材，选择合适的基材，使用超声清洗工艺将玻璃清洗干净，使用专用的工装将基材夹好，放入镀膜机的真空腔室内；
步骤2：镀制AR膜层，使用磁控溅射或真空蒸镀技术，以高折射率材料Nb2O5、TiO2、Ta2O5、H4、ZrO2、Si3NX（X=2~5）和低折射率材料SiO2、Al2O3、MgF2中的一种或几种材料相交替叠加组合的一种或几种材料相交替组合，设置镀膜机的参数，镀制功能层AR膜；
步骤3：镀制Ta-c薄膜，以碳材为靶材，设置镀膜机的参数，低温镀制保护层Ta-c薄膜；
步骤4：镀制AF膜层，使用热蒸发或者喷涂技术，以氟硅类聚合物为镀膜材料，设置设备参数，镀制防水防油层AF膜。
7.如权利要求6所述的一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜的镀制方法，其特征是在于，所述步骤2：镀制工艺可采用磁控溅射技术，氩气流量为10~900sccm；氧气流量为10~800 sccm，氮气流量为10~1000 sccm，镀膜温度为0~150 ℃；磁控溅射功率3~20 Kw。
8.如权利要求6所述的一种用于显示屏表面的超硬消反光复合薄膜的镀制方法，其特征是在于，所述步骤3：镀制工艺采用磁约束阴极真空电弧镀膜技术，电弧电流为10~150 A，偏压电压为-100~ -1500 V，镀膜温度为0~100 ℃。。
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