CN116163007A - 一种碳化硅晶体生长装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及碳化硅晶体制备技术领域，特别涉及一种碳化硅晶体生长装置。本发明实施例提供一种碳化硅晶体生长装置，包括生长坩埚和第一嵌套坩埚；所述第一嵌套坩埚设置有第一开口，所述生长坩埚可通过所述第一开口进入所述第一嵌套坩埚；所述生长坩埚装盛有生长原料，所述生长坩埚设置有籽晶通孔，底部固定籽晶的籽晶杆通过所述籽晶通孔进入所述生长坩埚，所述籽晶杆远离所述籽晶的一端连接传动装置，所述传动装置用于控制所述籽晶杆移动以使所述籽晶与所述生长原料的液面接触。本发明实施例提供了一种碳化硅晶体生长装置，能够安全、长时间地制备碳化硅晶体。

Description

一种碳化硅晶体生长装置

技术领域

本发明涉及碳化硅晶体制备技术领域，特别涉及一种碳化硅晶体生长装置。

背景技术

碳化硅(SiC)是极其重要的第三代半导体材料之一，其特有的大禁带宽度、高临界击穿场强等特性，使其成为制造高频、大功率、抗辐照及光照集成器件的理想材料，目前已广泛应用在新能源汽车、5G通讯、航空航天等众多领域。

液相法是制备碳化硅晶体的主要途径之一。在液相法制备碳化硅晶体时，需要将籽晶设置在熔融生长原料的表面，然后将盛有熔融生长原料的干锅置于温场中加热以制备得到碳化硅晶体。但是，高温的生长原料溶液在长时间制备碳化硅的过程中可能会熔穿坩埚，导致设备损毁。

因此，针对以上不足，需要提供一种碳化硅晶体生长装置，能够安全、长时间地制备碳化硅晶体。

发明内容

本发明实施例提供了一种碳化硅晶体生长装置，能够安全、长时间地制备碳化硅晶体。

本发明实施例提供一种碳化硅晶体生长装置，包括生长坩埚和第一嵌套坩埚；

所述第一嵌套坩埚设置有第一开口，所述生长坩埚可通过所述第一开口进入所述第一嵌套坩埚；

所述生长坩埚装盛有生长原料，所述生长坩埚设置有籽晶通孔，底部固定籽晶的籽晶杆通过所述籽晶通孔进入所述生长坩埚，所述籽晶杆远离所述籽晶的一端连接传动装置，所述传动装置用于控制所述籽晶杆移动以使所述籽晶与所述生长原料的液面接触。

在一种可能的设计中，所述生长坩埚与调节装置连接，所述调节装置用于调节所述生长坩埚在所述第一嵌套坩埚中的位置；

所述第一嵌套坩埚的内壁设置有第一缺陷结构，所述第一缺陷结构向远离所述生长坩埚的方向凹陷，通过所述调节装置调节所述生长坩埚的位置，使所述生长原料的液面所在平面穿过所述第一缺陷结构以增加所述籽晶和所述生长原料的液面之间的温度梯度，进而增加碳化硅晶体的生长速度。

在一种可能的设计中，所述生长原料的液面所在平面穿过所述第一缺陷结构底部。

在一种可能的设计中，所述生长原料的液面所在平面穿过所述第一缺陷结构中部。

在一种可能的设计中，所述第一缺陷结构的纵剖面为矩形、三角形或弧形。

在一种可能的设计中，所述生长坩埚的顶部超出所述第一开口。

在一种可能的设计中，所述生长坩埚的顶部不超出所述第一开口。

在一种可能的设计中，还包括第二嵌套坩埚，所述第二嵌套坩埚设置有第二开口，所述第一嵌套坩埚可通过所述第二开口进入所述第二嵌套坩埚。

在一种可能的设计中，所述第二嵌套坩埚的内壁设置有第二缺陷结构，所述第二缺陷结构向远离所述第一嵌套坩埚的方向凹陷，所述生长原料的液面所在平面穿过所述第二缺陷结构。

在一种可能的设计种，所述第一嵌套坩埚的顶部超出所述第二开口；

或，

所述第一嵌套坩埚的顶部不超出所述第二开口。

本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：

在本发明中，在生长坩埚的外部设置有第一嵌套坩埚，第一嵌套坩埚的内径等于或略大于生长坩埚的外径，如此设置，既能使生长坩埚和第一嵌套坩埚之间保持较好的热传导，又不影响生长坩埚在第一嵌套坩埚中上下移动。通过设置第一嵌套坩埚，能够有效地保护生长炉等设备，即便长时间制备碳化硅晶体时，生长原料熔穿生长坩埚，嵌套坩埚的存在也可以有效地保护其他制备装置。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的一种碳化硅晶体生长装置的结构示意图；

图2是本发明实施例提供的另一种碳化硅晶体生长装置的结构示意图；

图3是本发明实施例提供的又一种碳化硅晶体生长装置的结构示意图。

图中：

1-生长坩埚；

11-籽晶通孔；

2-第一嵌套坩埚；

21-第一开口；

22-第一缺陷结构；

3-第二嵌套坩埚；

31-第二开口；

32-第二缺陷结构；

4-籽晶杆；

5-籽晶；

6-生长原料；

7-调节装置。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；除非另有规定或说明，术语“多个”是指两个或两个以上；术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本说明书的描述中，需要理解的是，本发明实施例所描述的“上”、“下”等方位词是以附图所示的角度来进行描述的，不应理解为对本发明实施例的限定。此外，在上下文中，还需要理解的是，当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时，其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”，也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。

如图1至3所示，本发明实施例提供一种碳化硅晶体生长装置，包括生长坩埚1和第一嵌套坩埚2；

第一嵌套坩埚2设置有第一开口21，生长坩埚1可通过第一开口21进入第一嵌套坩埚2；

生长坩埚1装盛有生长原料6，生长坩埚1设置有籽晶通孔11，底部固定籽晶5的籽晶杆4通过籽晶通孔11进入生长坩埚1，籽晶杆4远离籽晶5的一端连接传动装置，传动装置用于控制籽晶杆4移动以使籽晶5与生长原料6的液面接触。

在本发明中，在生长坩埚1的外部设置有第一嵌套坩埚2，第一嵌套坩埚2的内径等于或略大于生长坩埚1的外径，如此设置，既能使生长坩埚1和第一嵌套坩埚2之间保持较好的热传导，又不影响生长坩埚1在第一嵌套坩埚2中上下移动。通过设置第一嵌套坩埚2，能够有效地保护生长炉等设备，即便长时间制备碳化硅晶体时，生长原料6熔穿生长坩埚1，嵌套坩埚的存在也可以有效地保护其他制备装置。

在本实施例中，生长坩埚1包括坩埚主体和盖在坩埚主体上面的坩埚盖，籽晶通孔11设置在坩埚盖上。传动装置可以控制籽晶杆4升降运动，也可以控制籽晶杆4旋转。

在一些实例中，生长坩埚1为石墨高纯坩埚，密度大于1.5g/cm³。生长坩埚1除了作为液相法生长碳化硅单晶的材料容器外，还作为碳源为生长提供反应所需的碳。生长坩埚1的壁厚为3～30mm，底厚为5～40mm，高为50～300mm。籽晶通孔11的直径为50～250mm。籽晶杆4的连接杆长度为150～750mm，连接杆宽度为5～50mm。

在本发明的一些实施例中，生长坩埚1与调节装置7连接，调节装置7用于调节生长坩埚1在第一嵌套坩埚2中的位置；

第一嵌套坩埚2的内壁设置有第一缺陷结构22，第一缺陷结构22向远离生长坩埚1的方向凹陷，通过调节装置7调节生长坩埚1的位置，使生长原料6的液面所在平面穿过第一缺陷结构22以增加籽晶5和生长原料6的液面之间的温度梯度，进而增加碳化硅晶体的生长速度。

在本实施例中，调节装置7贯穿第一嵌套坩埚2与生长坩埚1底部连接(如有第二嵌套坩埚3，调节装置7同样贯穿第二嵌套坩埚3)，用于控制生长坩埚1升降。第一嵌套坩埚2设置有第一缺陷结构22，第一缺陷结构22处的坩埚内壁距离生长坩埚1较远，第一缺陷结构22处传递到生长坩埚1的过程中热量损耗大，生长坩埚1位于第一缺陷结构22处的部分较其他部分的温度低，因此，形成温度梯度。通过调节装置7将生长原料6的液面调节至第一缺陷结构22处，即将碳化硅晶体的生长处调节至温度梯度处，通过缺陷结构制造一个精确可控的温度梯度，适当的温度梯度可以明显提高碳化硅单晶的生长速度，提高碳化硅的生长效率，节省能源，降低成本。

通过本发明提供的装置，可以有效调控温场，其精度可控制在2℃以内，极大程度保证温场的重复性。

需要说明的是，随着碳化硅晶体的形成，生长原料6不断消耗，液面会逐步降低，因此，需要根据液面下降的速度上升生长坩埚1使籽晶5或晶体底部始终与液面持平。

可以理解的是，生长原料6的液面处于第一缺陷结构22的不同高度位置时，形成的温度梯度也不同，通过调节生长原料6的液面处于第一缺陷结构22不同的高度位置，可以进一步控制温度梯度。

需要说明的是，生长坩埚1位于温场中，虽然调节生长坩埚1在温场中的位置可以调节生长坩埚1的温度，但该方法调节的温度梯度较大，很难精确控制调节温度梯度，温度梯度变化大时会造成晶体质量的不稳定和不可控。因此，本发明设计了缺陷结构来实现灵活精确的控制温度梯度的效果，使晶体能够快速稳定地生长。

在本发明的一些实施例中，生长原料6的液面所在平面穿过第一缺陷结构22底部。

在本实施例中，当生长原料6的液面所在平面穿过第一缺陷结构22底部时，温度梯度最大。

在本发明的一些实施例中，生长原料6的液面所在平面穿过第一缺陷结构22中部。

在本实施例中，当生长原料6的液面所在平面穿过第一缺陷结构22中部时，温度梯度最小。

在本发明的一些实施例中，第一缺陷结构22的纵剖面为矩形、三角形或弧形。例如，第一缺陷结构22的剖面可以是矩形，凹陷向里3～15mm，长度20～100mm。

在本发明的实施例中，第一缺陷的形状不同，形成的温度梯度也就不同，可以根据需求设计第一缺陷的形状。

在本发明的一些实施例中，生长坩埚1的顶部超出第一开口21。

在本实施例中，生长坩埚1位于自下而上温度递减的温场中，超出第一嵌套坩埚2的生长坩埚1被加热装置直接加热，获得的热量的效率相对于第一嵌套坩埚2内部获得的热量高，相较于生长坩埚1顶部不超过第一开口21的方案，生长坩埚1顶部和底部之间的温度梯度减小，能够得到质量更好的晶体。上述方法减小的温度梯度位于合理范围内，因此，不会因为温度梯度变化过大而影响晶体的生产。

在本发明的一些实施例中，生长坩埚1的顶部不超出第一开口21。

在本实施例中，生长坩埚1全部位于第一嵌套坩埚2中，生长坩埚1受热更均匀，相较于生长坩埚1顶部超过第一开口21的方案，生长坩埚1顶部和底部之间的温度梯度增大，能够提高晶体的生长速率。

可以理解的是，可以通过生长坩埚1超出第一开口21的多少来微调生长坩埚1的温度梯度，进而可以根据需求实现晶体质量和生长速率的精确、可控生产。

在本发明的一些实施例中，还包括第二嵌套坩埚3，第二嵌套坩埚3设置有第二开口31，第一嵌套坩埚2可通过第二开口31进入第二嵌套坩埚3。

在本实施例中，设置第二嵌套坩埚3能够进一步保护生长炉装置，防止高温溶液泄露。

在本发明的一些实施例中，第二嵌套坩埚3的内壁设置有第二缺陷结构32，第二缺陷结构32向远离第一嵌套坩埚2的方向凹陷，生长原料6的液面所在平面穿过第二缺陷结构32。

在本实施例中，第一缺陷结构22和第二缺陷结构32配合能够形成更大的温度梯度，进而能够进一步提升碳化硅晶体的生长速度。

在本发明的一些实施例中，第一嵌套坩埚2的顶部超出所述第二开口31；

或，

第一嵌套坩埚2的顶部不超出第二开口31。

在本实施例中，通过第一嵌套坩埚2超出或不超出第二开口31，能够调节生长坩埚的温度梯度。通过设计第一嵌套坩埚2超出或不超出第二开口31，生长坩埚1超出或不超出第一开口21，再配合是否设置第一缺陷结构22和第二缺陷结构32，可以灵活、精确地调控生长坩埚1的温度梯度的大小和分布。

可以理解的是，第二嵌套坩埚3的外部还可以逐层套设多个嵌套坩埚(例如，可以是三个、四个、五个或六个)，通过设置多个嵌套坩埚之间的错落分布(内部嵌套坩埚是否超出外部嵌套坩埚)和设计缺陷结构，能够更加精确、细微地调节生长坩埚1的温度梯度的大小和分布。

需要说明的是，在制备碳化硅单晶时，可以旋转生长坩埚1和/或籽晶杆4，使生长原料6发生对流。

实施例1

请参照图1所示装置，制备方法如下：

(1)准备阶段：a.定好实验方案，通过预实验确定金属原料高温熔化后的液面高度；b.将填充原料的生长坩埚1放置在第一嵌套坩埚2内，将第一嵌套坩埚2放置在第二嵌套坩埚3内，并将其放入晶体炉中；c.通过调节装置7移动生长坩埚1，直到第一嵌套坩埚2的第一缺陷结构22底部与液面处持平；d.通过长晶炉的籽晶杆4升降传动装置，将籽晶杆4置于坩埚内合适位置。

(2)加热阶段：将炉内抽真空，之后充入特殊气体，如氦气、氮气或氩气等，然后开启功率升温，使坩埚内原料熔化，后将籽晶5插入到溶液中。

(3)长晶阶段：长晶阶段中，控制籽晶5和坩埚的旋转，使溶液组分均匀，同时控制籽晶5和坩埚的提拉或下降，保证生长环境合适。由于固液界面位于嵌套坩埚的第一缺陷结构22底部，此时固液界面处温度高，长出的晶体拉高后温度低，形成温度梯度，为保证凹陷下边缘与生长液面的持平，需根据液面下降速度设定坩埚上升速度。

(4)降温阶段：将籽晶5拉出溶液，同时降低功率进行降温。

(5)取样阶段：将籽晶杆4与长晶炉分开，打开炉盖，取出上层保温毡，取出坩埚，拿出晶体。本发明可生长1-6inch碳化硅晶体。

采用本发明进行液相法碳化硅单晶生长，在相同的温度下，由于固液界面处温度梯度的提升(实验体系中由3℃/cm增加到5.5℃/cm)，致使单晶生长速度由之前的90μm/h提升到约120μm/h，生长速度提升约30％。

本发明其他部分采用现有技术。

实施例2

请参照图2所示装置；

实施例2的制备方法基本与实施例1相同，不同之处在于，实施例2使用的装置相较于实施例1使用的装置，第二嵌套装置设置有第二缺陷结构32。

该实施例要求助溶液供碳能力充足，不会因生长速度过快而缺少碳含量，造成助溶液包裹等缺陷。因此该实施例要求助溶液的溶碳能力高，溶液内对流强。采用该实施例结构，对能耗要求变高，为达到某一温度需要较之前增加约0.8kw功率，液面处的温度梯度提升至约9℃/cm，单晶生长速度约为170μm/h，较实施例1提高约30％。

实施例3

请参照图3所示装置；

实施例3的制备方法基本与实施例1相同，不同之处在于，实施例3使用的装置相较于实施例1使用的装置，未设置第二嵌套装置，第一嵌套装置未设置第一缺陷结构22。

该实施例减小了传热层，即第二嵌套坩埚3，可降低生长炉功率，从而降低能耗。但该实施例的单晶生长速度较慢，仅为90μm/h左右。

对比例1

在传统的液相法生长碳化硅单晶的装置中，将生长用坩埚放置晶体炉中加热，具体的方法如下：

(1)配置好原料放入生长坩埚1中，将生长坩埚1放置在晶体炉中；

(2)将籽晶5通过籽晶杆放置在坩埚中；

(3)通过预处理后加热，并进行接液生长；

(4)将生长完毕晶体降温拉出。

对比例1选用了传统液相法碳化硅用的生长装置，该装置无法实现晶体长时间生长，因坩埚的供碳会溶解坩埚，或造成坩埚的熔穿。并且该装置下无法对生长体系进行温场微调，若调控只能通过调整坩埚在晶体炉中的位置，但该操作会影响整体温场，影响晶体质量。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种碳化硅晶体生长装置，其特征在于，包括生长坩埚(1)和第一嵌套坩埚(2)；

所述第一嵌套坩埚(2)设置有第一开口(21)，所述生长坩埚(1)可通过所述第一开口(21)进入所述第一嵌套坩埚(2)；

所述生长坩埚(1)装盛有生长原料(6)，所述生长坩埚(1)设置有籽晶通孔(11)，底部固定籽晶(5)的籽晶杆(4)通过所述籽晶通孔(11)进入所述生长坩埚(1)，所述籽晶杆(4)远离所述籽晶(5)的一端连接传动装置，所述传动装置用于控制所述籽晶杆(4)移动以使所述籽晶(5)与所述生长原料(6)的液面接触。

2.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述生长坩埚(1)与调节装置(7)连接，所述调节装置(7)用于调节所述生长坩埚(1)在所述第一嵌套坩埚(2)中的位置；

所述第一嵌套坩埚(2)的内壁设置有第一缺陷结构(22)，所述第一缺陷结构(22)向远离所述生长坩埚(1)的方向凹陷，通过所述调节装置(7)调节所述生长坩埚(1)的位置，使所述生长原料(6)的液面所在平面穿过所述第一缺陷结构(22)以增加所述籽晶(5)和所述生长原料(6)的液面之间的温度梯度，进而增加碳化硅晶体的生长速度。

3.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述生长原料(6)的液面所在平面穿过所述第一缺陷结构(22)底部。

4.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述生长原料(6)的液面所在平面穿过所述第一缺陷结构(22)中部。

5.根据权利要求2所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述第一缺陷结构(22)的纵剖面为矩形、三角形或弧形。

6.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述生长坩埚(1)的顶部超出所述第一开口(21)。

7.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述生长坩埚(1)的顶部不超出所述第一开口(21)。

8.根据权利要求1所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，还包括第二嵌套坩埚(3)，所述第二嵌套坩埚(3)设置有第二开口(31)，所述第一嵌套坩埚(2)可通过所述第二开口(31)进入所述第二嵌套坩埚(3)。

9.根据权利要求8所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述第二嵌套坩埚(3)的内壁设置有第二缺陷结构(32)，所述第二缺陷结构(32)向远离所述第一嵌套坩埚(2)的方向凹陷，所述生长原料(6)的液面所在平面穿过所述第二缺陷结构(32)。

10.根据权利要求6-9中任一所述的碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述第一嵌套坩埚的顶部超出所述第二开口；

或，

所述第一嵌套坩埚的顶部不超出所述第二开口。

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