CN116145018B - 一种快堆用高性能316h不锈钢及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种快堆用高性能316H不锈钢的制备方法，本发明方法是在冶炼过程中先加入0.5％‑1％的Ni‑Mg，再加入0.1％‑0.5％稀土金属铈，加入Ni‑Mg的作用是去除S元素，防止其在晶界偏聚形成低熔点硫化物，降低晶界强度。金属铈的作用是形成去除P、Se等有害元素，形成稀土夹杂被炉渣吸附，净化钢液。多余的金属铈还可以占据晶界空位防止有害元素在晶界的偏聚。Ni‑Mg与金属铈共同作用提高晶界强度。本发明还根据晶界空位原理晶界净化，强化晶界强度提高材料的等强温度。本发明所得316H不锈钢的高温拉伸强度和屈服强度提高了2倍以上，135MPa持续应力高温持久时间提高了2.5倍以上，使用温度越高其高温强度热衰减越慢。
Description
技术领域
本发明属于钢的冶炼技术领域，具体涉及一种快堆用高性能316H不锈钢及其制备方法。
背景技术
目前，商用钠冷快堆的设计寿命一般为35～40年，钠冷快堆的大部分堆内部件均为不可替换部件，对其服役寿命有着严格的要求。
另外，第四代核反应堆运行温度在500-800℃，所选材料不仅需要良好的机械性能、尺寸稳定性和抗辐照损伤，还需要高温环境下的长期服役性能。
316H奥氏体不锈钢由于具备较好的高温性能，同时添加钼，耐腐蚀性也得到增强，因此316H钢成为第四代核反应堆主管道锻件材料的理想材料。同时作为钠冷快堆蒸发器用316H合金不锈钢管，该产品的服役寿命是钠冷快堆稳定长期运行的重要保障之一。目前316H不锈钢的高温屈服强度在110-127MPa之间，一回路管道、堆内屏蔽棒等构件使用寿命短，导致检修频率高、检修周期长。
因此，提高316H合金的高温持久性能和耐蚀性能是提升材料服役寿命的关键指标。如何提升该材料的高温持久性能和耐蚀性能是近年来行业内研究的重要对象，该问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述技术问题，从而提供一种快堆用高性能316H不锈钢及其制备方法。本发明的方法能够在不增加成本的前提下显著提升材料的使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明首先提供了一种快堆用高性能316H不锈钢的制备方法，其包括以下步骤：
(1)冶炼钢液还原良好后先向钢液中加入0.5-1wt％的Ni-Mg合金，15-20min后再加入0.1-0.5wt％的稀土金属铈；待冶炼完成后，控制钢液浇铸温度为1500-1550℃；
(2)二次重熔工序采用保护气氛电渣，电渣渣系按重量比计为：CaF2：Al2O3：CaO：MgO：SiO2：Fe3O4＝50-55：10-15：20-25：1-7：1-8：1-5；控制电流为14000-17000A，熔速为6-10kg/min，重熔后制成钢锭；
(3)通过锻造+高温扩散+锻造组合方式对钢锭进行均匀化处理，高温扩散过程控制扩散温度为：1080-1300℃，扩散时间为：30-120h；锻造过程控制始锻温度为1140-1200℃，终锻温度为900-1050℃，锻造升温速率为80-100℃/h；
(4)锻造成型过程采用水冷工艺，将高温扩散后的钢锭快速入水，出水后在1000-1040℃等温后30％-35％等变形量锻造。
本发明在冶炼过程中先加入0.5％-1％的Ni-Mg，再加入0.1％-0.5％稀土金属铈。由于P、S、Se等有害元素易偏聚于晶界，形成低熔点化合物，加入Ni-Mg的作用主要是去除S元素，防止其在晶界偏聚形成低熔点硫化物，降低晶界强度。金属铈的作用是去除P、Se等有害元素，形成稀土夹杂被炉渣吸附，净化钢液。多余的金属铈还可以占据晶界空位防止有害元素在晶界的偏聚。Ni-Mg与金属铈共同作用提高晶界强度。
本发明还根据晶界空位原理晶界净化，强化晶界强度提高材料的等强温度。通过等温等变形量锻造后，将均匀的变形储能以高密度位错的形式储存于钢棒中，在热处理后，变形储能依旧存在钢棒中。在堆内复杂的运行环境下，钢棒内的变形储能抵消了高温、辐照对材料的热影响，提高材料的使用寿命。
因此，本发明的创新点在于：通过以上措施，本发明的316H不锈钢的高温拉伸强度和屈服强度提高了2倍以上，135MPa持续应力高温持久时间提高了2.5倍以上，使用温度越高其高温强度热衰减越慢。而现有的316H不锈钢的加工冶炼无法实现本发明的上述效果。
进一步的是，冶炼工艺采用的冶炼设备为：电炉+VOD炉+LF炉+RH炉或电炉+AOD炉+LF炉+VD炉。
本发明通过试验确定冶炼工艺为电炉+VOD炉+LF炉+RH炉或电炉+AOD炉+LF炉+VD炉，通过上述冶炼工艺解决氧含量≤20ppm、氢含量≤3ppm、夹杂物苛刻的技术要求。为了达到本发明氧含量≤20ppm要求，LF炉很关键。首先比较试验下不同脱氧制度下的氧含量，AOD常采用硅脱氧，钢中氧一般在30～60ppm。分析铝脱氧方式下钢中的平衡氧含量图，发现Al含量在0.05-0.07％时，钢中氧含量为16ppm左右。但是铝脱氧会形成大颗粒、簇群状的脆性Al2O3夹杂物，造成B类夹杂物超标的同时对钢种的性能更加不利。
面对氧含量与夹杂物苛刻的要求，结合渣相图，通过电渣模拟计算，优化电渣控制参数，最终确定了新电渣渣系组成为：CaF2：Al2O3：CaO：MgO：SiO2：Fe3O4＝50-55％：10-15％：20-25％：1-7％：1-8％：1-5％，电流为14000-17000A，熔速6-10kg/min。通过该渣系处理方式，本发明获得了组织均匀性极高和纯净度高的不锈钢材料。
另外，本发明在电渣过程采用加氩的方式，将渣池上方形成保护气氛状态，隔绝空气中氢、氧、氮等有害气体元素通过渣层气相扩散进入钢液。为了得到0铁素体不锈钢材料，组织必须均匀，电渣冶炼过程稳定是解决此问题的最有效方法，通过电渣恒熔速控制，增大冷却强度等措施，确保组织均匀。
通过模型建立，采用AOD炉+VD炉联合冶炼工艺将基体氢含量降至5ppm以下。AOD主要作用是吹氧脱碳保铬，碳氧反应产生大量CO气泡，提高氢在钢液中向气体界面的传质速率，使氢随着气泡上升向大气扩散。VD炉或VOD炉主要功能是真空脱氢，脱氢过程在底吹氩的协助下，加快氢在钢液中的传质速率，使氢通过扩散至真空状态下被抽走。
最终，本发明通过锻造+高温扩散+锻造组合方式使整个组织更加均匀。锻造成型过程采用水冷工艺，将扩散后的钢锭快速入水降低钢锭心部温度，出水后在1000-1040℃等温后30％-35％等变形量锻造，通过等温等变形量锻造后，将均匀的变形储能以高密度位错的形式储存于钢棒中，在热处理后，变形储能依旧存在钢棒中。在堆内复杂的运行环境下，钢棒内的变形储能抵消了高温、辐照对材料的热影响，提高材料的使用寿命。
进一步的是，步骤(1)中Ni-Mg合金中Ni与Mg的质量比为1：2。
进一步的是，步骤(2)的电渣过程通入氩气，在渣池上方形成保护气氛。
进一步的是，步骤(3)的锻造过程先采用镦粗拔长处理钢锭，然后通过快速大变形量进行锻造。通过镦粗拔长将钢锭原始组织破坏后在通过快速大变形量锻造，使分子热运动加剧，使氢在热加工过程部分扩散至大气中，在确保了晶粒度的前提下又很好去氢，一举两得。
进一步的是，步骤(4)中采用多次等温等变形量锻造。
本发明的目的之二是提供一种由如上所述方法制备得到的快堆用高性能316H不锈钢，该316H不锈钢的元素组成及质量百分比为：C 0.04～0.05％，Si≤0.80％，Mn≤2.00％，P≤0.02％，S≤0.002％，Cr 16.00～18.00％，Ni 10.00～13.00％，Mo 2.00～3.00％，Al≤0.02％，H≤3ppm，O≤20ppm，N 0.05～0.07％，Fe余量。
本发明获得的上述316H不锈钢，其非金属夹杂物如下：(粗系)A类≤0.5级、B类≤0.5级、C类≤0.5级、D类≤0.5级，上述4类之和≤1.0级；(细系)A类≤0.5级、B类≤0.5级、C类≤0.5级、D类≤1.0级，上述4类之和≤1.5级。
a相：＜0.2％(300倍)。
晶粒度：4-6级。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种高性能316H钢的制备方法，所得316H钢的高温拉伸和屈服强度提高2倍以上，135MPa持续应力高温持久时间提高2.5倍以上，使用温度越高热衰减越慢；
(2)本发明提供的316H不锈钢的热加工性能良好，在950-1250℃范围，具有良好的延展性和塑性，均易于锻轧成形，该合金具有优良的延展性、塑性和冲击韧性；通过等温等变形量锻造后，将均匀的变形储能以高密度位错的形式储存于钢棒中，在热处理后，变形储能依旧存在钢棒中，提高材料的使用寿命；
(3)本发明提供的316H不锈钢具有良好的冷加工和焊接性能，适于制造各种锻件以及管、棒、线和板等各种型材和焊接构件，其焊接工艺和设备与一般不锈钢相同；
(4)本发明原材料来源广，生产成本低，过程控制简单，所得316H钢的性能优越，使用寿命长，连续生产率高。
附图说明
图1为本发明实施例不同元素组成所得合金样品的a相的测试结果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是，以下实施例仅仅用于对本发明进行解释和说明，并不用于限定本发明。本领域技术人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种快堆用高性能316H不锈钢，其元素组成如表1中样品一所示，其制备方法包括以下步骤：
(1)冶炼工艺采用的冶炼设备为：电炉+VOD炉+LF炉+RH炉或电炉+AOD炉+LF炉+VD炉，冶炼钢液时向钢液中加入0.5wt％的Ni-Mg(m:m＝1:2)合金，再加入0.1wt％的稀土金属铈；待冶炼完成后，控制钢液浇铸温度为1500℃；
(2)重熔工序采用保护气氛电渣，通入氩气，在渣池上方形成保护气氛，电渣渣系按重量比计为：CaF2：Al2O3：CaO：MgO：SiO2：Fe3O4＝55：10：21：1：8：5；控制电流为14000A，熔速为6kg/min，重熔后制成钢锭；
(3)通过锻造+高温扩散+锻造组合方式对钢锭进行均匀化处理，高温扩散过程控制扩散温度为：1080℃，扩散时间为：30h；锻造过程控制始锻温度为1140℃，终锻温度为900℃，锻造升温速率为80℃/h；锻造过程先采用镦粗拔长处理钢锭，然后通过快速大变形量进行锻造；
(4)锻造成型过程采用水冷工艺，将高温扩散后的钢锭快速入水，出水后在1000℃等温后30％等变形量锻造。
实施例2
一种快堆用高性能316H不锈钢，其元素组成如表1中样品二所示，其制备方法包括以下步骤：
(1)冶炼工艺采用的冶炼设备为：电炉+VOD炉+LF炉+RH炉或电炉+AOD炉+LF炉+VD炉，冶炼钢液时向钢液中加入1wt％的Ni-Mg(m:m＝1:2)合金，再加入0.5wt％的稀土金属铈；待冶炼完成后，控制钢液浇铸温度为1550℃；
(2)重熔工序采用保护气氛电渣，电渣渣系按重量比计为：CaF2：Al2O3：CaO：MgO：SiO2：Fe3O4＝52：13：25：1：5：4；控制电流为17000A，熔速为10kg/min，重熔后制成钢锭；
(3)通过锻造+高温扩散+锻造组合方式对钢锭进行均匀化处理，高温扩散过程控制扩散温度为：1300℃，扩散时间为：120h；锻造过程控制始锻温度为1200℃，终锻温度为1050℃，锻造升温速率为100℃/h；
(4)锻造成型过程采用水冷工艺，将高温扩散后的钢锭快速入水，出水后在1040℃等温后35％等变形量锻造。
实施例3
一种快堆用高性能316H不锈钢，其元素组成如表1中样品一，其制备方法包括以下步骤：
(1)冶炼工艺采用的冶炼设备为：电炉+VOD炉+LF炉+RH炉或电炉+AOD炉+LF炉+VD炉，冶炼钢液时向钢液中加入0.8wt％的Ni-Mg(m:m＝1:2)合金，再加入0.3wt％的稀土金属铈；待冶炼完成后，控制钢液浇铸温度为1530℃；
(2)重熔工序采用保护气氛电渣，电渣渣系按重量比计为：CaF2：Al2O3：CaO：MgO：SiO2：Fe3O4＝51：12：22：5：8：2；控制电流为15000A，熔速为8kg/min，重熔后制成钢锭；
(3)通过锻造+高温扩散+锻造组合方式对钢锭进行均匀化处理，高温扩散过程控制扩散温度为：1250℃，扩散时间为：80h；锻造过程控制始锻温度为1180℃，终锻温度为950℃，锻造升温速率为90℃/h；
(4)锻造成型过程采用水冷工艺，将高温扩散后的钢锭快速入水，出水后在1020℃等温后32％等变形量锻造。
摸索例1
本摸索例考查不同合金元素组成所制备得到的316H不锈钢的性能，选择样品一和样品二进行实验，并以对比样1和对比样2的元素组成为对比，各样品的化学成分如表1：
表1
上述样品按照实施例1的方法进行制备，对制备所得合金样品的性能进行考查，结果如表2-表4所示。
对合金的夹杂物进行测试，结果如下表2。
表2
对不同元素组合所得合金样品的a相进行考查，结果如图1所示。
对不同元素组合所得合金样品的高温性能进行测试，结果如表3。
表3
对不同元素组合所得合金样品的高温持久性能进行考查，结果如表4。
表4
Claims (6)
1.一种快堆用高性能316H不锈钢的制备方法，其特征在于，所述316H不锈钢的元素组成及质量百分比为：C 0.04～0.05％，Si≤0.80％，Mn≤2.00％，P≤0.02％，S≤0.002％，Cr16.00～18.00％，Ni 10.00～13.00％，Mo 2.00～3.00％，Al≤0.02％，H≤3ppm，O≤20ppm，N 0.05～0.07％，Fe余量；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)冶炼钢液还原良好后先向钢液中加入0.5-1wt％的Ni-Mg合金，Ni-Mg合金中Ni与Mg的质量比为1:2，15-20min后再加入0.1-0.5wt％的稀土金属铈；待冶炼完成后，控制钢液浇铸温度为1500-1550℃；
(2)二次重熔工序采用保护气氛电渣，电渣渣系按重量比计为：CaF2:Al2O3:CaO:MgO:SiO2:Fe3O4＝50-55:10-15:20-25:1-7:1-8:1-5；控制电流为14000-17000A，熔速为6-10kg/min，重熔后制成钢锭；
(3)通过锻造+高温扩散+锻造组合方式对钢锭进行均匀化处理，高温扩散过程控制扩散温度为：1080-1300℃，扩散时间为：30-120h；锻造过程控制始锻温度为1140-1200℃，终锻温度为900-1050℃，锻造升温速率为80-100℃/h；
(4)锻造成型过程采用水冷工艺，将高温扩散后的钢锭快速入水，出水后在1000-1040℃等温后30％-35％等变形量锻造。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，冶炼工艺采用的冶炼设备为：电炉+VOD炉+LF炉+RH炉或电炉+AOD炉+LF炉+VD炉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)的电渣过程通入氩气，在渣池上方形成保护气氛，防止空气中氢、氧、氮有害元素进入钢液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的锻造过程先采用镦粗拔长处理钢锭，然后通过快速大变形量进行锻造。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中采用多次等温等变形量锻造。
6.一种由权利要求1-5任一项所述方法制备得到的快堆用高性能316H不锈钢。
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