CN116041552B - 氨基硫酸酯化纤维素、纤维素水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基硫酸酯化纤维素、纤维素水凝胶及其制备方法和应用。本发明中氨基硫酸酯化纤维素的制备方法，包括如下步骤：S1将氨基硫酸加入到溶剂中充分溶解混合，而后将粉末状的纤维素加入混合溶液中，加热搅拌反应，纤维素纤维充分酯化；S2将步骤S1得到的反应溶液离心，用溶剂洗涤离心，然后再用丙酮洗涤离心，取下层纤维加入到去离子水中超声洗涤，得纤维素溶液；S3、将纤维素溶液进行透析，而后冷冻干燥，即得到氨基硫酸酯化纤维素。本申请制备的氨基硫酸酯化纤维素作为一种感湿材料用于制备光纤湿度传感器时，所制备的光纤湿度传感器具有成本低、灵敏度高，适用于强电磁干扰、易燃易爆等环境下的湿度检测的实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学技术领域，尤其是涉及一种氨基硫酸酯化纤维素、纤维素水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
湿度检测对于农业、气象、医疗等诸多领域都具有重要意义。近年来，随着现代化的进步与发展，对于环境湿度精确监测的要求也越来越高。目前传统的湿度传感器由于其体积大、稳定性较差、寿命短等缺点无法满足恶劣环境下的湿度监测，而光纤湿度传感器具备抗电磁干扰、尺寸小、远距离传输等特点，尤其适用于高温高压、易燃易爆等高温环境的测试环境。例如，专利CN101936897A和CN111208087A中提到湿度传感器主要由传感器件和湿敏材料两部分组成，在光纤末端涂覆湿敏材料，利用其折射率的变化产生不同的湿度响应，因此选用的湿敏材料对环境水分有足够的敏感度。
现有技术中常用的湿敏材料主要包括壳聚糖、金属氧化物以及氧化石墨烯、聚乙烯醇等石油基材料，但以这些材料所制备而成的湿度传感器存在着成本高、监测范围窄、灵敏度低的问题，而且材料不可生物降解会造成环境问题。因此，基于以生物基材料来制备湿度传感器引起广泛的关注。纤维素是世界上来源最丰富的天然有机高分子聚合物，以其为原料进行亲水化处理不仅满足了湿敏材料的要求，且对于绿色环保和可持续发展有重要意义。但现有技术中的纤维素其本身的湿感特性不是很理想，因此，需要通过亲水改性来提高其感湿效果。当前纤维素的表面亲水改性方法有多种方法，主要是将纤维素的羟基基团进行季铵盐化、醚化、磺化、羧甲基化以及羧酸化反应，从而使其表面引入极性基团，改变其亲水性能。比如，CN201810294212.3就公开了醚化反应，该专利中是将纤维素在含有N、N-二甲基甲酰胺和环氧氯丙烷的溶液中进行聚合反应从而得到醚化纤维素；WO/2011/024807公开了羧酸化反应，该羧酸化反应中是在含有N-氧基化合物(如TEMPO)和卤素类的氧化剂的反应溶液中进行氧化处理引入羧基，该方法使用的化学试剂较多，诸如2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、NaOCl、KBr和NaHCO3等，其中2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物对环境有毒有害。羧甲基化的制备一般是先用碱对纤维素反应，后利用羧甲基化剂进行处理的方法，分为“水媒法”(以水作为溶剂)和“溶媒法”(以有机溶剂为主)；此方法在制备的过程中往往使用有害性较大的活性试剂如羧甲基化剂氯乙酸。CN202010920786.4还公开了使用双醛纤维素和亚硫酸氢盐发生加成反应以制备磺化纤维素，但此方法必须预先将纤维素制备成双醛纤维素，然后再进行磺化；其中，双醛纤维素的制备过程中往往会使用高氧化性的高碘酸钠溶液，在危险性和成本方面都面临着一定的挑战。
为此，本发明提供一种氨基硫酸酯化纤维素的方法，即将纤维素改性简单化处理使其亲水性增加，并与光纤结合制备出对环境湿度监测精准的光纤湿度传感器。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的缺陷，本申请提出了一种氨基硫酸酯化纤维素、纤维素水凝胶及其制备方法和应用。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种氨基硫酸酯化纤维素的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氨基硫酸酯化纤维素加入到溶剂中充分溶解混合，得混合溶液，而后将粉末状纤维素加入混合溶液中，加热搅拌反应一定时间后，使纤维素纤维充分酯化，得反应溶液；
S2、将步骤S1得到的反应溶液离心，然后用溶剂洗涤离心，然后再用丙酮洗涤离心，而后将上层清液倒掉，取下层纤维加入到去离子水中超声洗涤，得纤维素溶液；
S3、将步骤S2中所得到的纤维素溶液装入透析袋中进行透析以去除杂离子，冷冻干燥，即得到改性后的氨基硫酸酯化纤维素。
优选地，步骤S1中，氨基硫酸：溶剂：粉末状纤维素的质量比之间的关系为10:40:(1～3)。
优选地，步骤S1中，溶剂为DMF、DMSO、二氯化碳、四氯甲烷中的一种。
优选地，步骤S2中，反应温度为70～80℃，反应时间为30～90min。
优选地，步骤S3中，步骤S3中，通过硝酸钡滴定检测氨基硫酸酯化纤维素中无氨基硫酸时，停止透析。
一种利用氨基硫酸硫酸酯化纤维素制备纤维素凝胶的方法，包括如下步骤：将氯化1-丁基-3-甲基咪唑进行真空干燥以去除水分，而后向氯化1-丁基-3-甲基咪唑中加入氨基硫酸酯化纤维素，加热搅拌，使氨基硫酸酯化纤维素充分溶解形成纤维素凝胶状溶液；所述纤维素凝胶状溶液静置于室温环境中干燥一定时间，即可得氨基硫酸酯化纤维素凝胶。
优选地，氯化1-丁基-3-甲基咪唑和氨基硫酸酯化纤维素的用量关系为100:(1～2)。
一种氨基硫酸酯化纤维素在光纤湿度传感器中的应用。
一种基于氨基硫酸酯化纤维素作为感湿材料的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)、将传导光纤的末端涂覆层剥除后清洁干净，然后将传导光纤末端切割平整；
步骤2)、将氯化1-丁基-3-甲基咪唑进行真空干燥以去除水分，而后向氯化1-丁基-3-甲基咪唑中加入氨基硫酸酯化纤维素，加热搅拌，使氨基硫酸酯化纤维素充分溶解形成纤维素凝胶状溶液；
步骤3)、将步骤1)中处理好的传导光纤垂直浸入步骤2)所制备的纤维素凝胶状溶液中，重复浸渍提拉过程2-3次，得涂覆有纤维素水凝胶薄膜的光纤；
步骤4)、将步骤3)中所制备的涂覆有纤维素水凝胶的光纤末端垂直静置于室温环境中干燥24-48h，得光纤湿度传感器。
优选地，步骤2)中，氯化1-丁基-3-甲基咪唑—氨基硫酸酯化纤维素水凝胶的固含量为1％-2％(wt.％)；
优选地，步骤3)中，光纤上涂覆的纤维素水凝胶薄膜的厚度为30～100μm。
优选地，所述浸渍过程是指静止保持1-2s，提拉过程是指将光纤垂直提拉出液面的过程。
优选地，步骤4)中，干燥时间为24-36h。
优选地，步骤1)中的传导光纤为单模光纤或多模光纤。
优选地，所述单模光纤的直径为100μm。
一种具有基于氨基硫酸酯化纤维素作为感湿材料的光纤湿度传感器的湿度检测系统，所述检测系统包括依次电连接的光纤湿度传感器、光纤解调仪和计算机。
本发明的技术效果：
(1)本申请通过氨基硫酸酯化改性以提高针纤维素的亲水性能，并将改性后的氨基硫酸酯化纤维素采用离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑进行溶解，形成水凝胶作为湿感材料来制备光纤湿度传感器以改善光纤湿度传感器的湿度检测性能。本发明纤维进行氨基硫酸酯化后，含有大量的亲水基团，提高了纤维素的亲水性，本申请制备的氨基硫酸酯化纤维素经过三次加湿过程后的平均吸水率可达17.5％，而且，经过三次加湿除湿过程后，本申请实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素三次重量变化的标准偏差为σ＝0.035，这说明实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素表现出了更好的水分子吸收和释放能力且重复性良好；
(2)本发明采用的纤维素原料广泛易得、生物可降解；
(3)本发明所述的光纤湿度传感器制备成本低且制备工艺简单，本申请中制备的光纤湿度传感器为涂覆有纤维素水凝胶的光纤湿度传感器；该光纤湿度传感器的感湿灵敏度达到0.16dB/％RH，湿滞误差为±0.079％，稳定性为R2＝0.9642。
(4)本发明所制备得到的光纤湿度传感器是基于法布里-珀罗(F-P)结构原理，本申请所制备的光纤湿度传感器中单模光纤和纤维素水凝胶构成F-P干涉腔，本发明所制备得到的光纤湿度传感器还具有抗电磁干扰、体积小等特点，适用于强电磁干扰、易燃易爆等高危环境下的湿度检测。
(5)本申请通过氨基硫酸的选用以及步骤S1和步骤S2中的工艺参数设置获得了所需羟基取代度小于30％的氨基硫酸酯化纤维素，而本申请中羟基取代度能够通过工艺条件设置进行控制则主要得益于本申请中氨基硫酸和纤维素反生反应的反应原理，反应原理如反应式(3)所示。此外，本申请还提供了现有技术中磺化反应的反应原理如反应式(1)和反应式(2)所示。
反应原理(1)和反应原理(2)是目前现有技术中公开的纤维素磺化方法常见的反应原理，上述磺化反应所使用的碘酸钠和吡啶·SO3具有很强的氧化性和毒性，且磺酸基对羟基的取代没有选择性。反应原理(3)是本申请的反应原理，与目前所报道的磺化方法反应原理不同，本申请中羟基的取代易发生在羟甲基位的羟基，因此，所合成氨基硫酸酯化纤维素在羟基取代度上能够得到一定的控制，保留了一定的羟基数目，在后期的溶解再生过程中，由于羟基的存在，会形成较多的分子内氢键作用，易形成凝胶，这是作为感湿材料用作光纤湿度传感器的前提条件。但是，常规的磺化方法没有选择性，羟基都被取代，没有羟基不能形成分子内氢键，经溶解再生后，不能形成凝胶，不能再在光纤的端面形成稳定的凝胶膜，在湿度发生变化后，厚度不发生变化，不能改变光的干涉，因此，通过磺化反应制备的水凝胶不能作为湿度光纤湿度传感器的感湿材料。
附图说明
下面将结合附图及具体实施方法对本发明作进一步说明，附图中：
图1为实施例一制备的氨基硫酸酯化纤维素、实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素以及纤维素原材料的红外(FT-IR)图；
图2为实施例一制备的氨基硫酸酯化纤维素、实施例二制氨基硫酸酯化纤维素以及纤维素原材料的XPS图；
图3为实施例一和实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素三次循环加湿(RH80％)和除湿(RH45％)的质量变化谱图；
图4(a)为本发明的光纤上涂覆有纤维素水凝胶薄膜的结构示意图；图4(b)测试系统示意图；
图5为实施例二制备的光纤湿度传感器在相对湿度分别为45％、50％、60％、70％、80％时的干涉光谱；
图6为实施例二制备的光纤湿度传感器的干涉条纹对比度随湿度变化的响应曲线图；
图7为实施例二制备的光纤湿度传感器的干涉条纹对比度随温度变化的响应曲线图。
图中，1单模光纤；2纤维素水凝胶薄膜；3光纤解调仪；4光纤湿度传感器；5恒温恒湿箱；6计算机。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明作进一步的详细描述。以下实施仅用于解释说明本发明，不作为对本发明的限定。
实施例一：
一种氨基硫酸酯化纤维素的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取10g氨基硫酸于40gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中充分溶解混合，得混合溶液，称取粉末状针叶木纤维素3g加入混合溶液中，加热搅拌，70℃下反应0.5h，使纤维素纤维充分酯化，得反应溶液；
S2、将步骤S1得到的反应溶液离心，而后再分别用DMF、丙酮均依次进行洗涤、离心操作，而后将上层清液倒掉，取下层纤维加入到去离子水中超声洗涤，得纤维素溶液；其中，步骤2)中的离心条件均为离心速度10000rpm，离心时间5min；
S3、将步骤S2中所得到的纤维素溶液装入透析袋中进行透析以去除杂离子，通过硝酸钡滴定检测氨基硫酸酯化纤维素中无氨基硫酸时，停止透析，透析结束后，冷冻干燥，即得到改性后的氨基硫酸酯化纤维素。
一种利用氨基硫酸酯化纤维素制备纤维素凝胶的方法，包括如下步骤：称取100g的氯化1-丁基-3-甲基咪唑进行真空干燥以去除水分，而后向氯化1-丁基-3-甲基咪唑中加入2g氨基硫酸酯化纤维素，加热搅拌，使氨基硫酸酯化纤维素充分溶解形成纤维素凝胶状溶液；所述纤维素凝胶状溶液静置于室温环境中至干燥，即可得纤维素凝胶。
一种基于氨基硫酸酯化纤维素为感湿材料的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)、取一根直径为100μm的单模光纤1，将其末端涂覆层剥除后用酒精棉清洁干净，然后使用专用的光纤切割刀将单模光纤末端切割平整；
步骤2)、称取100g的氯化1-丁基-3-甲基咪唑进行真空干燥以去除水分，而后向氯化1-丁基-3-甲基咪唑中加入2g氨基硫酸酯化纤维素，加热搅拌，使氨基硫酸酯化纤维素充分溶解形成纤维素凝胶状溶液，其中，氯化1-丁基-3-甲基咪唑—氨基硫酸酯化纤维素水凝胶的固含量约为2％(wt.％)；
步骤3)、将步骤1)中处理好的单模光纤垂直浸入步骤2)所制备的纤维素凝胶状溶液中，重复浸渍提拉过程2次，得涂覆有纤维素水凝胶薄膜2的光纤，光纤上涂覆的纤维素水凝胶薄膜的厚度为60μm；其中，浸渍过程是指静止保持2s，提拉过程是指将光纤垂直提拉出液面；
步骤4)、将步骤3)中所制备的涂覆有纤维素水凝胶的光纤末端垂直静置于室温环境中干燥24h，得光纤湿度传感器。
实施例二：
一种SAEC的制备方法，包括如下步骤：
S1、称取10g氨基硫酸于40gN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中充分溶解混合，得混合溶液，称取粉末状针叶木纤维素2g加入混合溶液中，加热搅拌，80℃下反应1.5h，使纤维素纤维充分酯化，得反应溶液；
S2、将步骤S1中的反应溶液离心，而后再分别用DMF和丙酮均依次进行洗涤、离心，而后将上层清液倒掉，取下层纤维加入到去离子水中超声洗涤，得纤维素溶液；其中，步骤2)中的离心条件均为离心速度10000rpm，离心时间5min；
S3、将步骤S3中所得到的纤维素溶液装入透析袋中进行透析以去除杂离子，通过硝酸钡滴定检测氨基硫酸酯化纤维素中无氨基硫酸时，停止透析，透析结束后，冷冻干燥，即得到改性后的氨基硫酸酯化纤维素。
一种利用SAEC制备纤维素凝胶的方法，包括如下步骤：称取100g的氯化1-丁基-3-甲基咪唑进行真空干燥以去除水分，而后向氯化1-丁基-3-甲基咪唑中加入2g氨基硫酸酯化纤维素，加热搅拌，使氨基硫酸酯化纤维素充分溶解形成纤维素凝胶状溶液；所述纤维素凝胶状溶液静置于室温环境中至干燥，即可得纤维素凝胶。
一种基于氨基硫酸酯化纤维素为感湿材料的光纤湿度传感器的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)、取一根直径为100μm的单模光纤，将其末端涂覆层剥除后用酒精棉清洁干净，使用专用的光纤切割刀将单模光纤末端切割平整；
步骤2)、称量100g的氯化1-丁基-3-甲基咪唑进行真空干燥以去除水分，而后向氯化1-丁基-3-甲基咪唑中加入2g氨基硫酸酯化纤维素，加热搅拌，使氨基硫酸酯化充分溶解形成纤维素凝胶状溶液，其中，氯化1-丁基-3-甲基咪唑—氨基硫酸酯化水凝胶的固含量为2％(wt.％)；
步骤3)、将步骤1)中处理好的单模光纤垂直浸入步骤2)所制备的纤维素凝胶状溶液中，重复浸渍提拉过程2次，得涂覆有纤维素水凝胶薄膜的光纤，光纤上涂覆的纤维素水凝胶薄膜的厚度为45μm；其中，浸渍过程是指静止保持2秒，将其垂直提拉出液面；
步骤4)、有纤维素水凝胶的光纤末端垂直静置于室温环境中干燥24h，得光纤湿度传感器。
为了验证氨基硫酸酯化纤维素相对于未改性的纤维素(Raw material)引入了亲水基团，本申请特地对上述实施例一和二制备的氨基硫酸酯化纤维素以及未改性的纤维素(Rawmaterial)(即粉末状纤维素)进行了红外光谱测试和XPS测试。其中，红外光谱测试得到的红外谱图(FT-IR)如图1所示，XPS测试得到的XPS谱图如图2(a)和图2(b)所示。
从图1中可以看出，相比于未改性的纤维素(Rawmaterial)，实施例一和实施例二制备的改性后的氨基硫酸酯化纤维素均出现了新的特征峰。其中，位于1250cm-1和1400cm-1周围处的吸收峰是由S＝O键伸缩振动引起；在1040cm-1处吸收峰是由S-O键伸缩振动而产生；800cm-1处的吸收峰是C-O-SO3基团上的C-O-S键和C-H键混合振动而形成。由这些新峰的出现，可以推断出-SO3H基团被顺利地引入到实施例一和实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素中。
从图2(a)可知，实施例一和实施例二制备的改性后的氨基硫酸酯化纤维素的XPS谱图比未改性的纤维素(Rawmaterial)的XPS谱图明显多出了S2p的光电子谱线。S元素的出现说明氨基硫酸与纤维素的羟基在反应过程中发生了酯化反应。而且，从图2(a)中还可以得知，实施例一和实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素的羟基取代度分别为18.64％和26.83％。
为了分析S元素的存在价态形式，本申请还将S2p进行分峰拟合，拟合结果如图2(b)所示，从图2(b)可以看出，在168.6eV处的峰值进一步证实了在酯化亲水纤维素中引入了-SO3H基团，结果与图1的红外光谱分析一致。
此外，本申请还对实施例一和实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素在不同相对湿度(RH45％，RH80％)下测量其重量来评估实施例一和实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素的水分子吸收和释放能力，测试结果如图3所示。
从图3中能够看出，在RH80％～RH45％的湿度范围内连续进行三次加湿除湿实验后，实施例一和实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素的重量变化呈现相同的周期性变化，具体数据详见表1。
表1：
从图3和表格1能够看出，尤其是实施例二制备的SAEC加湿实验前后以及除湿实验前后的质量变化更明显，且重复多次加湿实验和除湿实验后，其加湿实验前后以及除湿实验前后的质量变化依旧十分明显，三次加湿过程的平均吸水率为17.50％，三次重量变化的标准偏差为σ＝0.035，这也说明实施例二制备的SAEC表现出了更好的水分子吸收和释放能力且重复性良好。
每一次加湿过程的吸水率通过式(1)进行计算：
吸水率(％)＝(m2-m1)/m1(1)
式(1)中，m1为加湿过程前氨基硫酸酯化纤维素的质量，m2加湿过程后氨基硫酸酯化纤维素的质量；
标准偏差σ是通过公式(2)计算得到的，公式(2)为现有标准偏差的计算公式：
其中，mi为吸水之后的质量；为吸水之后的平均质量。
一种具有基于氨基硫酸酯化纤维素的光纤湿度传感器的湿度检测系统，所述检测系统包括依次电连接的光纤湿度传感器4、光纤解调仪3(波长范围为1520nm～1590nm)和计算机6。
由于通过前面测试发现实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素的吸湿效果更优异，因此，本申请优先对具有实施例二制备的氨基硫酸酯化纤维素作为感湿材料的光纤湿度传感器的湿度检测系统进行了性能测试。测试时，将实施例二制备的光纤湿度传感器4涂覆有氨基硫酸酯化纤维素水凝胶的一端置于待测湿度环境即恒温恒湿箱5中，恒温恒湿箱5用于提供不同湿度的测试环境，如图4(b)所示，光纤湿度传感器的结构示意图如图4(a)所示。
为了验证实施例二制备的光纤湿度传感器对于湿度变化有较为敏感的响应，本申请特地对不同相对湿度下的光纤湿度传感器的干涉情况进行了测试，测试得到的干涉谱图如图5所示。从图5中可以看出，干涉条纹的强度随着相对湿度的增加而增加，这说明实施例二制备的光纤湿度传感器对于湿度变化有较为敏感的响应。本实施例二制备的光纤湿度传感器的感湿灵敏度通过式(3)进行计算：
感湿灵敏度＝(λRH2-λRH1)/(RH2-RH1) (3)
其中，λRH2和λRH1分别为RH2和RH1湿度下的对比度，λRH2和λRH1为来源于图5的对比度(即波峰到波谷的距离)，单位dB。RH2和RH1分别代表80％和45％环境下的湿度，单位％RH。
通过公式(3)的计算可知，实施例二制备的光纤湿度传感器的感湿灵敏度达到0.16dB/％RH。
此外，本申请还对干涉条纹对比度随相对湿度变化的重复实验响应进行了测试，测试结果如图6所示。图6中以湿度(x)为自变量，条纹对比度(y)为因变量得到相对湿度与干涉条纹对比度之间的关系。从图中可以看出，当相对湿度循环变化时，响应曲线基本重合。拟合曲线公式为：y＝0.00188x2-0.13539x+5.10326，置信因子(R2)为0.9642。说明重复实验结果基本吻合，所制备的光纤湿度传感器的湿滞误差小，为±0.079％，说明具有良好的重复性。
此外，本申请还在恒定相对湿度(RH40％)的条件下对不同温度下的光纤湿度传感器干涉情况进行了测试，测试得到的干涉谱图，如图7所示。从图7可以看出，干涉条纹的对比度和强度没有随着外界温度的变化而发生显著变化，说明温度变化对本发明光纤湿度传感器的测量精度几乎没有影响。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，并非对本发明保护范围的限制。在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (2)
1.一种基于氨基硫酸酯化纤维素作为感湿材料的光纤湿度传感器的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤 1）、将传导光纤的末端涂覆层剥除后清洁干净，然后将传导光纤末端切割平整；
步骤 2）、将氯化1-丁基-3-甲基咪唑进行真空干燥以去除水分，而后向氯化1-丁基-3-甲基咪唑中加入氨基硫酸酯化纤维素，加热搅拌，使氨基硫酸酯化纤维素充分溶解形成纤维素凝胶状溶液；
步骤3）、将步骤 1）中处理好的传导光纤垂直浸入步骤2）所制备的纤维素凝胶状溶液中，重复浸渍提拉过程 2-3次，得涂覆有纤维素水凝胶薄膜的光纤；
步骤4）、将步骤3）中所制备的涂覆有纤维素水凝胶的光纤末端垂直静置于室温环境中干燥24h-48h，得光纤湿度传感器；
所述氨基硫酸酯化纤维素的制备方法，包括如下步骤：
S1 、称取10g 氨基硫酸于40g N,N-二甲基甲酰胺中充分溶解混合，得混合溶液，称取粉末状针叶木纤维素 2g 加入混合溶液中，加热搅拌，80℃下反应 1.5h ，使纤维素纤维充分酯化，得反应溶液；
S2、将步骤S1中的反应溶液离心，而后再分别用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮均依次进行洗涤、离心，而后将上层清液倒掉，取下层纤维加入到去离子水中超声洗涤，得纤维素溶液；其中，步骤 2）中的离心条件均为离心速度 10000rpm ，离心时间 5min；
S3、将步骤S3中所得到的纤维素溶液装入透析袋中进行透析以去除杂离子，通过硝酸钡滴定检测氨基硫酸酯化纤维素中无氨基硫酸时，停止透析，透析结束后，冷冻干燥，即得到改性后的氨基硫酸酯化纤维素。
2.一种具有基于氨基硫酸酯化纤维素作为感湿材料的光纤湿度传感器的湿度检测系统，其特征在于：所述检测系统包括依次电连接的光纤湿度传感器、光纤解调仪和计算机，所述光纤湿度传感器为权利要求1制备得到的光纤湿度传感器。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Country or region after: China Address after: 250000 Science and Technology Park of Xincheng University in the West of Jinan City, Changqing District, Jinan City, Shandong Province Applicant after: Qilu University of Technology (Shandong Academy of Sciences) Address before: 250000 Science and Technology Park of Xincheng University in the West of Jinan City, Changqing District, Jinan City, Shandong Province Applicant before: Qilu University of Technology Country or region before: China |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |