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CN116041065B - 一种3d打印b4c基复合陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种3d打印b4c基复合陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法，B4C基复合陶瓷粉末按照质量百分比，由以下组分组成，B4C：50～80％、有机树脂：20～50％、球状石墨：0～5％，上述组分质量百分比之和为100％；其中，碳化硼的平均粒径为1～10μm，有机树脂的平均粒径为5～50μm，球状石墨的平均粒径为3～30μm。本发明的3D打印成型工艺制备出的碳化硼基成形件具有较好的致密度，基本满足当前B4C基复合陶瓷的质量要求，可靠性较高，不需要使用模具，极大地降低了制备温度。

Description

一种3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷增材制造技术领域，具体涉及到一种3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硼具有优异的综合性能，是已知的最轻的陶瓷材料(2.52g/cm3)，其耐腐蚀、耐高温、抗磨损能力强，具有较强的中子吸收能力，因而在航天航空、国防军工、核工业等领域有着广泛的应用。
3D打印技术可以成型内部结构较为复杂的工件，能定制生产、快速成型，降低成本，可定制的成分和属性，还可以显著减少材料损耗，是一种近净成型技术。3D打印在航空航天、医疗、能源和汽车等领域较为热门，主要用于设计和生产高性能组件。但核工业采用3D打印技术的进程略慢于其他行业。
陶瓷3D打印技术具有巨大的市场，已经开始进入高速增长期。但陶瓷硬度高，且在烧结过程中会收缩，因此可制造3D打印陶瓷零部件的最大尺寸受到限制，这对于3D打印陶瓷的应用是一种严峻的挑战。目前，3D打印技术研究主要集中在金属及其合金，如Al合金、Cu合金、Ni合金等，对于碳化物、硼化物的相关研究较少。
近年来，瑞典一所研究结构用碳化硼和共聚酰胺制备出碳化硼复合长丝，并成功应用于辐射屏蔽，开启了3D打印碳化硼的进程。JJ X-Ray的专家利用3D打印技术开发出第一个由碳化硼粉末(10B4C)制成的粘结剂喷射3D打印碳化硼准直器，这对于开发高性能计算机、装甲和有效的药物等创新至关重要。碳化硼的3D打印技术起步较晚，目前发展较慢，具有巨大的发展空间。但碳化硼粉末的形状及其不规则，且流动性差，纯碳化硼粉末并不适用于3D打印。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
本发明的目的是提供一种3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法，通过设计各原料之间的比例，制备出3D打印B4C基复合陶瓷。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法，包括，
配制粉末原料，按照质量百分比计，由以下组分组成，B4C：50～80％、有机树脂：20～50％、球状石墨：0～5％，上述组分质量百分比之和为100％；
将配制的粉末原料进行干磨处理得到复合陶瓷粉末；
将复合陶瓷粉末用于选区激光烧结，成型为碳化硼/有机树脂预制体；
将碳化硼/有机树脂预制体放置在真空气氛中进行脱脂处理，得到脱脂坯体；
将脱脂坯体在真空中进行渗硅反应烧结处理，得到3D打印的B4C基复合陶瓷。
作为本发明3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法的一种优选方案，其中：碳化硼的平均粒径为1～10μm，有机树脂的平均粒径为5～50μm，球状石墨的平均粒径为3～30μm。
作为本发明3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法的一种优选方案，其中：所述有机树脂包括酚醛树脂、环氧树脂中的一种。
作为本发明3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法的一种优选方案，其中：所述进行干磨处理，干磨转速为200～600rpm，干磨时间为18～24h。
作为本发明3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法的一种优选方案，其中：所述选区激光烧结，激光为CO2激光，激光功率为15～120W。
作为本发明3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法的一种优选方案，其中：所述进行脱脂处理，在真空中将碳化硼/有机树脂预制体升温至400～600℃的脱脂温度并保温60～180min。
作为本发明3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法的一种优选方案，其中：所述进行渗硅反应烧结处理，将脱脂坯体放置在硅粉上，在真空气氛中进行反应烧结。
作为本发明3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法的一种优选方案，其中：所述硅粉的平均粒径为0.1～3mm，所述硅粉和所述脱脂坯体的质量比为1～3:1。
作为本发明3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法的一种优选方案，其中：所述进行渗硅反应烧结处理，温度为1500～1700℃，时间为30～90min。
作为本发明3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法的一种优选方案，其中：所述进行渗硅反应烧结处理，以0.5～1℃/min的加热速率将脱脂坯体升温至700～900℃并保温30～60min，然后以5～10℃/min的加热速率继续升温至1500～1700℃进行渗硅。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过合理设计成分之间的比例，结合SLS和反应烧结技术，制备出3D打印B4C基复合陶瓷。在保证制备出来致密度较高的B4C基复合陶瓷的前提下，最大限度地降低其成本。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
(1)配制碳化硼复合粉末，以重量百分比计，具体化学组成为碳化硼为70％，环氧树脂(牌号E42，购自麦克林)为28％，球状石墨为2％，上述组分质量百分比之和为100％。微米级碳化硼粉的平均粒径约为1.88μm；有机树脂的平均粒径为10μm；球状石墨的平均粒径为10μm。所有原料粉末放入球磨机中进行干磨，干磨的转速为400rpm，干磨时间为20h。
(2)对制备得到的3D打印B4C基复合陶瓷粉末进行选区激光烧结，打印参数为：输入激光功率为30W，层厚约为100μm；按照三维模型打印成型B4C/基复合陶瓷预制体，采用电火花线切割工艺将成型件从基板上分离。
(3)将预制体在真空烧结炉种进行脱脂，脱脂过程是以0.5℃/min的加热速率在真空中将预制体升温至450℃并保温60min。
(4)将脱脂后的块状件放置在硅粉上，在真空气氛中进行反应烧结。硅粉的平均粒径为1mm，硅粉和预制体的质量比为2：1。反应烧结时首先0.6℃/min的加热速率将素坯升温至700℃并保温45min，然后以5℃/min的加热速率继续升温至1600℃进行渗硅，反应时间为60min，即可得到3D打印B4C基复合陶瓷烧结体。
对得到的得到3D打印B4C基复合陶瓷进行物理性能测试，以水为介质，使用阿基米德法测量其密度，结果显示其相对密度为80％。
实施例2
(1)配制碳化硼复合粉末，以重量百分比计，具体化学的组成为碳化硼为75％，环氧树脂(牌号E42，购自麦克林)为20％，球状石墨为5％，上述组分质量百分比之和为100％；微米级碳化硼粉的平均粒径约为1.88μm；有机树脂的平均粒径为10μm；球状石墨的平均粒径为10μm。所有原料粉末放入球磨机中进行干磨，干磨的转速为400rpm，干磨时间为20h。
(2)对制备得到的3D打印B4C基复合陶瓷粉末进行选区激光烧结，打印参数为：输入激光功率为30W，层厚约为100μm；按照三维模型打印成型B4C基复合陶瓷预制体，采用电火花线切割工艺将成型件从基板上分离。
(3)将预制体在真空烧结炉种进行脱脂，脱脂过程是以0.5℃/min的加热速率在真空中将预制体升温至450℃并保温50min。
(4)将脱脂后的块状件放置在硅粉上，在真空气氛中进行反应烧结。硅粉的平均粒径为10m，硅粉和预制体的质量比为2：1。反应烧结时首先0.6℃/min的加热速率将素坯升温至800℃并保温45min，然后以5℃/min的加热速率继续升温至1600℃进行渗硅，反应时间为60min，即可得到3D打印B4C/基复合陶瓷烧结体。
对得到的得到3D打印B4C基复合陶瓷进行测试，结果显示其相对密度为78％。
实施例3
本实施例3采用实施例1相同的方法制备3D打印B4C基复合陶瓷粉末，区别在于粉末原料的种类、配比不同，以重量百分比计，具体化学的组成成分为碳化硼为65％，酚醛树脂(牌号BR，购自麦克林)为30％，球状石墨为5％，上述组分质量百分比之和为100％。其余步骤采用与实施例1相同的方法得到B4C基复合陶瓷粉末烧结体。
对得到的得到3D打印B4C基复合陶瓷进行性能测试，结果显示其相对密度为74％。
实施例4
本实施例4采用实施例1相同的方法制备3D打印B4C基复合陶瓷粉末，区别在于使用的打印参数不同，打印参数为：输入激光功率为50W，层厚约为100μm；按照三维模型打印成型B4C基复合陶瓷预制体，采用电火花线切割工艺将成型件从基板上分离。其余步骤采用与实施例1相同的方法得到B4C基复合陶瓷粉末烧结体。
对得到的得到3D打印B4C基复合陶瓷进行性能测试，结果显示其相对密度为69％。
实施例5
本实施例5采用实施例1相同的方法制备3D打印B4C基复合烧结陶瓷，区别在于反应烧结时硅粉和预制体的质量比为1：1。其余步骤采用与实施例1相同的方法得到B4C基复合陶瓷粉末烧结体。
对得到的得到3D打印B4C基复合陶瓷进行性能测试，结果显示其相对密度为65％。当硅的含量较少的时候，反应烧结进行不完全，渗硅效果较差。
实施例6
本实施例6采用实施例1相同的方法制备3D打印B4C基复合烧结陶瓷，区别在于反应烧结的升温条件不同，首先0.6℃/min的加热速率将素坯升温至700℃并保温45min，然后以10℃/min的加热速率继续升温至1600℃进行渗硅，反应时间为30min。其余步骤采用与实施例1相同的方法得到3D打印B4C基复合陶瓷烧结体。
对得到的得到3D打印B4C基复合陶瓷进行性能测试，结果显示其相对密度为63％。由于升温速度较快，反应时间不长，导致渗硅反应进行的相当迅速且不完全，影响到碳化硅的产量。
对比例1
本对比例1采用与实施例1相同的方法制备3D打印B4C基复合陶瓷粉末并进行打印，区别在于粉末原料的成分不同，具体化学的组成为碳化硼为75％，聚酰胺为25％，不添加额外的球状石墨作为其他碳源，上述组分质量百分比之和为100％。在脱脂过程中，碳化硼基预制体发生了变形。
对比例2
本对比例2采用与实施例1相同的方法制备3D打印B4C基复合陶瓷粉末，并进行打印和脱脂，区别在于不进行反应烧结，最终得到碳化硼复合材料密度极低，无实际意义。
本发明提供了一种3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法，通过设计各原料之间的比例，将选区激光烧结和反应烧结技术相结合，制备出3D打印B4C基复合陶瓷。
本发明的3D打印成型工艺制备出的碳化硼/碳化硅成形件具有较好的致密度，基本满足当前B4C基复合陶瓷的质量要求，可靠性较高，不需要使用模具，同时也极大地降低了制备温度。
碳化硼粉末形状不规则，流动性不好。本发明通过将碳化硼和有机树脂进行干磨，有机树脂可包覆在碳化硼粉末表面，弱化碳化硼的锐化现象，有利于复合粉末进行后续的选区激光烧结。
本发明选取的有机树脂为残碳率较高的树脂，包括环氧树脂和酚醛树脂等。预制体在进行脱脂后还会在基体内残留一定含量的碳，有利于预制体后期进行反应烧结。
3D打印陶瓷预制体在进行选区激光烧结和脱脂过程后，其强度和力学性能还不能满足要求，故需进行反应烧结进一步对其进行强化。本发明所述的反应烧结即渗硅反应，反应烧结的温度一般在1600℃左右，远低于无压烧结、加压烧结制备碳化硼的温度。在反应烧结中利用了碳-硅反应时存在的毛细现象，液态硅的毛细作用可以驱动脱脂后的预制体的致密化过程。其他碳源的活性和数量会对反应、毛细管通道造成影响。
利用本发明制备的3D打印B4C基复合陶瓷镍基高温合金成形件，具有较好的致密度，基本满足当前B4C基复合陶瓷的质量要求，可靠性较高，不需要使用模具，极大地降低了制备温度。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种3D打印B4C基复合陶瓷的制备方法，其特征在于：包括，
（1）配制碳化硼复合粉末，以重量百分比计，具体化学组成为碳化硼为70%，环氧树脂E42为28%，球状石墨为2%，上述组分质量百分比之和为100%；微米级碳化硼粉的平均粒径为1.88μm；有机树脂的平均粒径为10μm ；球状石墨的平均粒径为10 μm；所有原料粉末放入球磨机中进行干磨，干磨的转速为400 rpm，干磨时间为20h；
（2）对制备得到的3D打印B4C基复合陶瓷粉末进行选区激光烧结，打印参数为：输入激光功率为30W，层厚为100μm；按照三维模型打印成型B4C/基复合陶瓷预制体，采用电火花线切割工艺将成型件从基板上分离；
（3）将预制体在真空烧结炉中进行脱脂，脱脂过程是以0.5℃/min的加热速率在真空中将预制体升温至450℃并保温60 min；
（4）将脱脂后的块状件放置在硅粉上，在真空气氛中进行反应烧结；硅粉的平均粒径为1mm，硅粉和预制体的质量比为2：1；反应烧结时首先0.6℃/min的加热速率将素坯升温至700℃并保温45 min，然后以5 ℃/min的加热速率继续升温至1600 ℃进行渗硅，反应时间为60 min，即可得到3D打印B4C基复合陶瓷烧结体。
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