CN116040675B - 一种高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，该方法包括：S1、收集生产线上的含铜废硫酸；S2、收集生产线产生的硫酸铜结晶；S3、将S1中的含铜废硫酸在第一预设温度下静置结晶；S4、将S3中经过结晶后的废硫酸进行固液分离，得到硫酸铜结晶和硫酸铵结晶；S5、将在S4、S2中得到的结晶在第二预设温度下干燥；S6、将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结；S7、将S6中烧结完的结晶溶解到S3中分离出的硫酸溶液中，得到硫酸铜溶液；S8、电解S7中的硫酸铜溶液，并回收得到的铜。本申请提供的上述方案，既能减少铜的损失又能有效地除去废硫酸中的氨氮，延长废硫酸的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及氨氮处理技术领域，特别是涉及一种高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法。
背景技术
在PCB线路板的生产制造过程中，蚀刻铜是非常关键的一步工序。如今，蚀刻工艺中所用的蚀刻液主要是酸性蚀刻液和碱性蚀刻液，完成蚀刻后会产生大量蚀刻废液，由于蚀刻废液中含有大量铜离子、酸、碱、氨氮等，会对环境造成危害，因此回收蚀刻废液非常重要。
如图2所示，在碱性蚀刻液铜回收工艺中，会使用萃取剂对碱性蚀刻液进行萃取，后再用硫酸对含铜萃取剂进行反萃取，再将得到的硫酸铜电解得铜和硫酸，得到的硫酸再进行反萃取，如此循环使用硫酸。
由于在实际应用中萃取工艺无法完全分离蚀刻液，残留的蚀刻液会在反萃取工艺段被带入硫酸中，导致循环使用的硫酸的氨氮含量越来越高，最终导致结晶堵塞管道。此时，就需要消耗人力物力去清理管道、更换新硫酸，而清理管道所产生的大量硫酸铜结晶和废硫酸一般会委托废水处理公司进行处理。这样做既损失了结晶和废硫酸中的铜，又增加了处理废硫酸的成本和更换新硫酸的成本。
发明内容
基于此，有必要针对现有在管道中和萃取缸中清理出的含有硫酸铵的硫酸铜结晶无法回收利用的问题，提供一种高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法。
本发明提供了一种高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，该方法包括：
S1、收集生产线上的含铜废硫酸；
S2、收集生产线产生的硫酸铜结晶；
S3、将S1中的含铜废硫酸在第一预设温度下静置结晶；
S4、将S3中经过结晶后的废硫酸进行固液分离，得到硫酸铜结晶和硫酸铵结晶；
S5、将在S4、S2中得到的结晶在第二预设温度下干燥；
S6、将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结；
S7、将S6中烧结完的结晶溶解到S3中分离出的硫酸溶液中，得到硫酸铜溶液；
S8、电解S7中的硫酸铜溶液，并回收得到的铜。
在其中一个实施例中，所述将S1中的含铜废硫酸在第一预设温度下静置结晶，包括：
将S1中的含铜废硫酸在14℃-16℃下静止15h-17h得到结晶。
在其中一个实施例中，将S1中的含铜废硫酸在15℃下静止16h得到结晶。
在其中一个实施例中，所述将在S4、S2中得到的结晶在第二预设温度下干燥，包括：将在S4、S2中得到的结晶在90℃-110℃下干燥5h-6h小时。
在其中一个实施例中，将在S4、S2中得到的结晶在100℃下干燥4h小时。
在其中一个实施例中，所述将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结，包括：将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在380℃-420℃下烧结100min-140min。
在其中一个实施例中，将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在400℃下烧结120min。
在其中一个实施例中，所述将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结之后，该方法还包括：将烧结产生的废气经过净化后排放。
在其中一个实施例中，所述收集生产线上的含铜废硫酸，包括：收集生产线上的含铜废硫酸；
过滤所述含铜废硫酸，并将过滤后的含铜废硫酸放置在预设烧杯中。
在其中一个实施例中，所述将S1中的含铜废硫酸在第一预设温度下静置结晶，包括：
将含铜废硫酸输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至含铜废硫酸冷却至第四预设温度。
本发明的有益效果包括：
本发明提供的高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，通过将干燥后的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结，以使得硫酸铵分解，从而就可以将结晶中的硫酸铵完全除去。该方法可以对含有硫酸铵的硫酸铜结晶进行提纯，运用于处理碱性铜回收工艺中的废硫酸时，既能减少铜的损失又能有效地除去废硫酸中的氨氮，延长废硫酸的使用寿命。
附图说明
图1为本发明一实施例提供的高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法的流程示意图；
图2为现有的蚀刻液回收流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
如图1所示，本申请提供了一种高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，该方法包括：
S1、收集生产线上的含铜废硫酸；
S2、收集生产线产生的硫酸铜结晶；
S3、将S1中的含铜废硫酸在第一预设温度下静置结晶；
S4、将S3中经过结晶后的废硫酸进行固液分离，得到硫酸铜结晶和硫酸铵结晶；
S5、将在S4、S2中得到的结晶在第二预设温度下干燥；
S6、将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结，以使得硫酸铵分解；
S7、将S6中烧结完的结晶溶解到S3中分离出的硫酸溶液中，得到硫酸铜溶液；
S8、电解S7中的硫酸铜溶液，并回收得到的铜。
实例1、取废硫酸1200ml，等分为6份，每份200ml，静置结晶，在水浴锅中控制结晶温度为5℃、10℃、15℃，和结晶时间为8h、16h。结晶后将固液分离，测出上清液铜离子、铵根离子和酸度。实验数据如下表
| 结晶条件 | 铜离子(g/L) | 铵根离子(mol/L) | H+ |
| 原液 | 26.05 | 1.7 | 3.4 |
| 15℃-8h | 22.88 | 1.7 | 3.4 |
| 15℃-16h | 18.43 | 1.3 | 3.4 |
| 10℃-8h | 17.78 | 1.40 | 3.40 |
| 10℃-16h | 16.52 | 1 | 3.4 |
| 5℃-8h | 14.61 | 1.6 | 3.4 |
| 5℃-16h | 13.34 | 1.4 | 3.4 |
实例2、取若干废硫酸结晶，用鼓风烘箱100℃烘干4h(保证烘干)。将干燥结晶用研钵研磨至粉末状，称取70g结晶等分为7份每份10g，其中一份不烧结作空白样，其余6份用马弗炉烧结，控制烧结温度为330℃、365℃、400℃，烧结时间为60min、120min，一共6组烧结条件。烧结完成后将7份结晶溶解定容到100ml，测出铜离子和铵根离子。实验数据如下表
| 铜离子(g/L) | 铵根离子(mol/L) | |
| 空白样 | 21.61 | 0.4 |
| 330℃/60min | 21.61 | 0.3 |
| 330℃/6120min | 20.97 | 0.25 |
| 3650℃/60min | 20.97 | 0.15 |
| 330℃/120min | 19.70 | 0.1 |
| 400℃/60min | 20.97 | 0.1 |
| 400℃/120min | 20.33 | 0 |
实例3、将1000ml含铜废硫酸在水浴锅中10℃静置16h，固液分离得到硫酸铜、硫酸铵结晶混合物和上清液。将所有结晶收集，用鼓风烘箱100℃烘干4h，将烘干后的结晶用马弗炉400℃下烧结120min(马弗炉设置升温速度为10℃/min，400℃保温120min)，将烧结后的固体溶解在上清液里，定容到1000ml，检测处理前后的各项离子浓度。
处理前：铜离子：80.7g/L
铵根浓度：1.6mol/L H+浓度：3.6mol/L
处理后：铜离子：75.62g/L
铵根浓度：0.8mol/L H+浓度：3mol/L
本发明提供的高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，由于硫酸铵的分解温度为280℃—500℃，而硫酸铜的分解温度为650℃，其中，硫酸铵的分解式为：(NH4)2SO4＝4NH3+N2+3SO2+6H2O。
在回收时，通过将干燥后的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结，即在280℃—500℃下烧结，此时硫酸铵就会分解，从而就可以将结晶中的硫酸铵完全除去。该方法可以对含有硫酸铵的硫酸铜结晶进行提纯，运用于处理碱性铜回收工艺中的废硫酸时，既能减少铜的损失又能有效地除去废硫酸中的氨氮，延长废硫酸的使用寿命。
在一些实施例中，将S1中的含铜废硫酸在第一预设温度下静置结晶，包括：将S1中的含铜废硫酸在14℃-16℃下静止15h-17h得到结晶。
在一些实施例中，将S1中的含铜废硫酸在15℃下静止16h得到结晶。
在一些实施例中，将在S4、S2中得到的结晶在第二预设温度下干燥，包括：将在S4、S2中得到的结晶在90℃-110℃下干燥5h-6h小时。
在一些实施例中，将在S4、S2中得到的结晶在100℃下干燥4h小时。
在一些实施例中，将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结，包括：将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在380℃-420℃下烧结100min-140min。
在一些实施例中，将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在400℃下烧结120min。
在一些实施例中，将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结之后，该方法还包括：将烧结产生的废气经过净化后排放。
在一些实施例中，收集生产线上的含铜废硫酸，包括：收集生产线上的含铜废硫酸；过滤含铜废硫酸，并将过滤后的含铜废硫酸放置在预设烧杯中。
在一些实施例中，将S1中的含铜废硫酸在第一预设温度下静置结晶，包括：
将含铜废硫酸输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至含铜废硫酸冷却至第四预设温度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，其特征在于，该方法包括：
S1、收集生产线上的含铜废硫酸；
S2、收集生产线产生的硫酸铜结晶；
S3、将S1中的含铜废硫酸在第一预设温度下静置结晶；将含铜废硫酸在14℃-16℃下静止15h-17h得到结晶；
S4、将S3中经过结晶后的废硫酸进行固液分离，得到硫酸铜结晶和硫酸铵结晶；
S5、将在S4、S2中得到的结晶在第二预设温度下干燥；
S6、将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结，以使得硫酸铵分解；
S7、将S6中烧结完的结晶溶解到S3中分离出的硫酸溶液中，得到硫酸铜溶液；
S8、电解S7中的硫酸铜溶液，并回收得到的铜；
所述将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结，包括：
将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在380℃-420℃下烧结100min-140min；
将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在400℃下烧结120min；
所述将在S5中干燥后得到的硫酸铵和硫酸铜混合物在第三预设温度下烧结之后，该方法还包括：
将烧结产生的废气经过净化后排放。
2.根据权利要求1所述的高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，其特征在于，将S1中的含铜废硫酸在15℃下静止16h得到结晶。
3.根据权利要求1所述的高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，其特征在于，所述将在S4、S2中得到的结晶在第二预设温度下干燥，包括：
将在S4、S2中得到的结晶在90℃-110℃下干燥5h-6h小时。
4.根据权利要求3所述的高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，其特征在于，将在S4、S2中得到的结晶在100℃下干燥4h小时。
5.根据权利要求1所述的高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，其特征在于，所述收集生产线上的含铜废硫酸，包括：
收集生产线上的含铜废硫酸；
过滤所述含铜废硫酸，并将过滤后的含铜废硫酸放置在预设烧杯中。
6.根据权利要求1所述的高温分解硫酸铵回收利用废旧硫酸铜结晶的方法，其特征在于，所述将S1中的含铜废硫酸在第一预设温度下静置结晶，包括：
将含铜废硫酸输送至结晶罐，开启制冷机进行结晶，直至含铜废硫酸冷却至第四预设温度。
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| CN (1) | CN116040675B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3400027A (en) * | 1965-04-28 | 1968-09-03 | Fmc Corp | Crystallization recovery of spent hydrogen peroxide etchants |
| BRPI0805855A2 (pt) * | 2008-10-10 | 2009-12-29 | Produquimica Ind E Com S A | processo de purificação de sulfato de nìquel com obtenção de sulfato de nìquel hexahidratado |
-
2023
- 2023-02-03 CN CN202310055128.7A patent/CN116040675B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3400027A (en) * | 1965-04-28 | 1968-09-03 | Fmc Corp | Crystallization recovery of spent hydrogen peroxide etchants |
| BRPI0805855A2 (pt) * | 2008-10-10 | 2009-12-29 | Produquimica Ind E Com S A | processo de purificação de sulfato de nìquel com obtenção de sulfato de nìquel hexahidratado |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116040675A (zh) | 2023-05-02 |
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