CN116038935A - 一种电磁屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电磁屏蔽复合材料，其兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能，制备全程采用常规的熔融加工方法，无需添加任何有机溶剂或采用繁琐预处理、后处理手段，对设备要求较低，易于产业化。所得制品内部呈现为类似“砖‑泥”状的隔离结构，不同成分各司其职，大大降低了功能填料的添加量，一方面可以有效降低整体成本，另一方面较低的填料添加改善了整体的可加工性能，并有利于避免添加过量填料引发的团聚效应而导致制品力学性能大幅下降。
Description
技术领域
本发明涉及一种兼具电绝缘、导热功能的电磁屏蔽复合材料及其制备方法，属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
随着电子科学技术的迅猛发展，各种电子元器件在高精尖领域得到更加广泛的应用。近年来，电子元器件正向着高集成、轻量化和多功能方向发展，这也对配套零部件(如垫片、散热膜等)的功能性提出了更高的要求。电子元器件的高集成度，决定了与其配套的零部件首先需要具备高导热的特性，但同时为了防止短路又要求其为绝缘材料，并且为了延长元器件寿命、保证元器件稳定运行，还需要配套零部件具有一定的电磁屏蔽功能，即需要目标制品同时兼具电绝缘、导热和电磁屏蔽多种功能。因此，电子科技的发展必将倒逼用于配套零部件的高性能材料的快速研发。
通常来说，导电填料一般具有良好的导热性和电磁屏蔽性能，导热性填料则分为导电性(如金属类、碳系填料等)和电绝缘(如氮化硼、氮化硅、氮化铝、氧化铝等)两大类，而具有高效电磁屏蔽性能的填料通常也具有导电性。考虑到同时兼顾以上三种功能的目标和实现难度，必须对目标制品的结构进行合理设计。为了对导电填料进行电绝缘处理，目前兼具电绝缘和电磁屏蔽功能的材料及其制品，一般采用类似“三明治”的多层结构，即按照“绝缘层-导电层-绝缘层”以此类推，以实现电绝缘和电磁屏蔽的目的(CN 110257022A，Chemical Engineering Journal 334(2018)247-256，Composites Communications 23(2021)100593，Composites Science and Technology 136(2016)104-110)，但这种方法目前最大的局限就是产品结构较单一、工序繁杂成本较高、难以成型结构较复杂的制件。
为此，本发明提出一种通过构筑类似“砖-泥”隔离结构的新思路来解决上述难题，其中熔点较高的导电、电磁屏蔽复合材料为“砖”，熔点较低的电绝缘、导热复合材料为“泥”，实现兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽多项功能，且相应制品可以通过挤出、注塑等传统加工工艺实现型材或异性复杂制件的连续化生产。
发明内容
针对上述公开技术中的不足，本发明的目的是提供一种兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的复合材料及其制备方法。利用本发明技术所制备的目标制品具有类似“砖-泥”的隔离结构，其中较硬的导电、电磁屏蔽复合材料为“砖”，较软的电绝缘、导热复合材料为“泥”；目标制品可实现同时兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽多项功能；目标制品的基体树脂为环境友好的可生物降解材料，对环境负担小；目标制品制备简便、效率高、易赋形，对设备要求较低，可广泛应用于电能输送、电子器件、航空航天、汽车等领域，适合产业化推广。
为实现上述目的，本发明的技术方案为一种兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的复合材料及其制备方法,原料包括较高熔点的聚合物A(如生物可降解的左旋聚乳酸(PLLA)、立构聚乳酸(sc-PLA)或聚苯乙烯(PS)等通用塑料)、高电导率的填料A(如碳系填料：多壁碳纳米管(MWCNT)、石墨烯纳米片(GNP)等，金属填料：纳米银颗粒、银纳米线等，或二维过渡金属钛、氮化物：MXene等)、较低熔点的聚合物B(如生物可降解的聚己内酯(PCL)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯(PBAT)、左旋聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)等)和高热导率的绝缘填料B(如氮化硼(BN)、氮化硅(Si3N4)、氮化铝(AlN)等)复合而成，选用的聚合物A、B之间熔点相差大于30℃。各原料按一定比例混合均匀后按本发明所述步骤进行制备。
上述聚合物A、B，填料A、B中的字母只是为了区分不同阶段使用的不同材料，方便描述，无其它特殊含义。
第一方面，本发明提供一种电磁屏蔽复合材料，所述电磁屏蔽复合材料采用如下方法制备：
(1)将聚合物A、填料A分别干燥后，进行熔融共混并挤出、切粒，粉碎，筛分，烘干，得到粒径为100-500μm的复合材料颗粒A；所述填料A的质量为所述聚合物A和填料A总质量的5％-30％(优选10％-20％，最优选为10％)；所述聚合物A为左旋聚乳酸、立构聚乳酸、聚苯乙烯中的一种(优选为左旋聚乳酸或立构聚乳酸)，所述填料A为碳系填料、金属填料或二维过渡金属钛氮化物中的一种或两种的混合物；
本领域人员可知，步骤(1)中所述熔融共混的温度高于所述聚合物A的熔点温度。
复合材料的电磁屏蔽性能有一部分是由导电颗粒之间的多次反射获得的，颗粒越大，在相同厚度下所能容下的导电颗粒数量越少，会减少这一部分多重反射获得的屏蔽性能，而且考虑到一般电子设备内部空间狭小，因此选用500μm以下的颗粒来作为填料，保证最终的复合材料在高性能的同时减少厚度及体积。由于复合材料在粉碎过程中会有微量的填料掉落，为了避免掉落的填料对复合材料整体的绝缘性能产生影响，因此需要筛掉一部分粉末，由于粉碎过程中100μ以下的颗粒占比不高，为了提高产量仅仅筛去100μ以下的颗粒。
(2)将聚合物B、填料B分别干燥后，熔融共混并挤出、切粒，烘干，得到复合材料B；所述聚合物B的质量为所述聚合物B和填料B总质量的20％-60％(优选20％-40％，最优选40％)；所述聚合物B为聚己内酯、聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯、左旋聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯中的一种(优选为聚己内酯、聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯或左旋聚乳酸，最优选聚己内酯)，所述填料B为氮化硼、氮化硅、氮化铝中的一种或两种的混合物(优选为氮化硼)；所述聚合物B的熔点比步骤(1)中所述聚合物A的熔点至少低30℃；
本领域人员可知，步骤(2)中所述熔融共混的温度高于所述聚合物B的熔点温度。
(3)将步骤(1)所述复合材料颗粒A与步骤(2)所述复合材料B混合后，熔融共混并挤出、切粒，得到所述电磁屏蔽复合材料；所述复合材料颗粒A的质量为所述复合材料颗粒A和复合材料B总质量的50％-80％(优选80％)；步骤(3)中所述熔融共混的温度大于聚合物B的熔点温度而小于聚合物A的熔点温度。
在本发明的实施例中，步骤(1)或(2)中所述干燥都在鼓风干燥箱中进行，聚合物A在60℃下干燥12h，填料A在120℃下干燥12h，复合材料颗粒A挤出切粒以及粉碎后在60℃下烘干12h；聚合物B在50℃下干燥12h，填料B在120℃下干燥12h，复合材料B挤出切粒后在50℃下烘干12h。干燥和烘干的目的是除去原料水分。
进一步，步骤(1)中所述立构聚乳酸为左旋聚乳酸和右旋聚乳酸的混合物，在本发明的一个实施例中质量比为1:1。左旋聚乳酸和右旋聚乳酸在共混过程中会形成立构复合晶，熔点会大大提高。
进一步，步骤(1)中所述粉碎在高速粉碎机中进行，为15000-30000r/min下粉碎处理10-60s。
进一步，步骤(1)中，所述碳系填料为多壁碳纳米管(MWCNT)、石墨烯纳米片(GNP)中的一种或两种的混合物，所述金属填料为纳米银颗粒、银纳米线中的一种或两种的混合物，所述二维过渡金属钛氮化物为MXene。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中所述聚合物A为左旋聚乳酸，所述左旋聚乳酸(PLLA)的重均相对分子质量Mw为22.3万克/摩尔，其中左旋乳酸含量约占98％。
进一步，步骤(1)中所述熔融共混、挤出在双螺杆挤出机中进行。
更进一步，所述双螺杆挤出机的固体输送段、熔融段、均化段分别设置温度为150-180℃、180-190℃、170-190℃。
再更进一步，混炼螺杆、喂料螺杆的转速分别为60-120转/分钟、5-20转/分钟。
进一步，步骤(1)中所述填料A为多壁碳纳米管，所述多壁碳纳米管(MWCNT)(纯度约为98％)的直径为1-2nm，长度为10-20μm。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中所述聚合物B为聚己内酯，所述聚己内酯(PCL)的重均相对分子质量Mw为5万克/摩尔。
进一步，步骤(2)中所述熔融共混、挤出在在双螺杆挤出机中进行。
更进一步，所述双螺杆挤出机的固体输送段、熔融段、均化段分别设置温度范围为50-90℃、90-100℃和100-70℃。
再更进一步，混炼螺杆、喂料螺杆的转速分别为60-120转/分钟、5-20转/分钟。
进一步，步骤(2)中所述填料B为氮化硼，所述氮化硼(BN)为片状颗粒(纯度约为99％)，尺寸约为10-15μm。
在本发明的一个实施例中，所述聚合物A为左旋聚乳酸，所述聚合物B为聚己内酯，为确保共混时A为固体状态的“砖”，而B为流体状态的“泥”，步骤(3)中所述熔融共混、挤出在双螺杆挤出机中进行。
进一步，所述双螺杆挤出机的固体输送段、熔融段、均化段分别设置温度为60-100℃、100-110℃和80-110℃。
进一步，所述双螺杆挤出机的混炼螺杆、喂料螺杆的转速分别为30-60转/分钟、3-10转/分钟。
所制备的(A)@(B)复合材料内部为类似“砖-泥”的隔离结构，其中连续相B将A颗粒包裹隔离开来，连续相B中的填料B相互搭接形成导热通路，而孤立的A颗粒中的填料A则形成局部导电、电磁屏蔽网络，且复合材料B固有的良好电绝缘性，可同时赋予(A)@(B)目标复合材料以优异电绝缘、导热、电磁屏蔽功能。
相比于传统方法制备的屏蔽复合材料，本发明所述的制备方法简便、无污染、效率高；可通过各种常规的连续化塑料加工设备生产，设备要求低、产品易赋形，易于产业化推广；目标制品的基体树脂可以为环境友好的可生物降解材料；目标兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能且可通过调节体系配方组成实现各功能之间的协调，相比于传统的屏蔽材料具有明显优势。
与现有技术的此类材料制备技术比较，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的一种兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的复合材料及其制备方法，全程采用常规的熔融加工方法，无需添加任何有机溶剂或采用繁琐预处理、后处理手段，对设备要求较低，易于产业化。
(2)本发明所述的一种兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的复合材料及其制备方法，所得制品内部呈现为类似“砖-泥”状的隔离结构，不同成分各司其职，大大降低了功能填料的添加量，一方面可以有效降低整体成本，另一方面较低的填料添加改善了整体的可加工性能，并有利于避免添加过量填料引发的团聚效应而导致制品力学性能大幅下降。
(3)本发明所述的一种兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的复合材料及其制备方法，所得制品内部呈现为类似“砖-泥”状的隔离结构，通过调节“砖”和“泥”中各自填料的添加量以及“砖”和“泥”的质量比，可以实现目标复合材料力学性能、电绝缘性能、导热性能、电磁屏蔽性能的协调。
(4)本发明所述的一种兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的复合材料及其制备方法，所制备的具有类似“砖-泥”状隔离结构的复合材料与传统的直接熔融共混所得的复合材料相比，在维持高电磁屏蔽效能同时(电磁屏蔽效能＞20dB时可以屏蔽99％以上的电磁波，同时满足商用标准。)、导热系数有所提升、电阻率大幅提高至绝缘标准(109Ω·cm)以上。例如本发明的实施例3，当MWCNT占PLLA/MWCNT质量分数10％、BN占PCL/BN质量分数40％且PLLA/MWCNT与PCL/BN的质量比为80：20时，具有类似“砖-泥”状隔离结构的复合材料的电磁屏蔽效能、导热系数、电阻率分别为28.29dB，60mW·m-1·k-1，7.24×1011Ω·cm。综上，不难发现，本发明所述的一种兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的复合材料其关键性能指标表现优异，且制备方法绿色、简单、可行，相比现有技术优势明显。
附图说明
图1为实施例1制备的(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料的断面扫描电子显微镜图像；
图2为实施例2制备的(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料的断面扫描电子显微镜图像；
图3为实施例3制备的(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料的断面扫描电子显微镜图像；
图4为对比例1制备的PLLA/PCL/MWCNT/BN复合材料的断面扫描电子显微镜图像；
图5为对比例2制备的PLLA/PCL/MWCNT/BN复合材料的断面扫描电子显微镜图像；
图6为对比例3制备的PLLA/PCL/MWCNT/BN复合材料的断面扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述,有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员根据上述发明内容所做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围
实施例1
本实施例是一种(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料的制备方法,步骤如下：
(1)PLLA/MWCNT复合材料的制备：将PLLA(美国NatureWorks 4032D)和MWCNT(NC7000)分别在60℃和120℃下干燥12小时，然后按95：5质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PLLA/MWCNT复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为150-180℃、180-190℃和170-190℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在60℃下烘干备用；
(2)PLLA/MWCNT复合材料粉碎并筛分：利用高速粉碎机将制备的PLLA/MWCNT复合材料进行粉碎处理，转速为28000转/分钟，粉碎时间为30秒，筛选出100-500μm粒径的复合材料颗粒，在60℃下烘干备用；
(3)PCL/BN复合材料的制备：将PCL(瑞典Perstorp 6500)和BN(山东鹏程特种陶瓷有限公司，10-15μm)分别在50℃和120℃下干燥12小时，然后按80：20质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PCL/BN复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为50-90℃、90-100℃和70-100℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在50℃下烘干备用；
(4)(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料的制备：将制备得到的PLLA/MWCNT复合材料颗粒与PCL/BN复合材料按80：20质量比混合，并利用双螺杆挤出机熔融共混，得到具有“砖-泥”隔离结构且兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为60-100℃、100-110℃和80-110℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为45转/分钟、8转/分钟；
实施例2
本实施例是一种(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料的制备方法,步骤如下：
(1)PLLA/MWCNT复合材料的制备：将PLLA和MWCNT分别在60℃和120℃下干燥12小时，然后按90：10质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PLLA/MWCNT复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为150-180℃、180-190℃和170-190℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在60℃下烘干备用；
(2)PLLA/MWCNT复合材料粉碎并筛分：利用高速粉碎机将制备的PLLA/MWCNT复合材料进行粉碎处理，转速为28000转/分钟，粉碎时间为30秒，筛选出100-500μm粒径的复合材料颗粒，在60℃下烘干备用；
(3)PCL/BN复合材料的制备：将PCL和BN分别在50℃和120℃下干燥12小时，然后按80：20质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PCL/BN复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为50-90℃、90-100℃和70-100℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在50℃下烘干备用；
(4)(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料的制备：将制备得到的PLLA/MWCNT复合材料颗粒与PCL/BN复合材料按80：20质量比混合，并利用双螺杆挤出机熔融共混，得到具有“砖-泥”隔离结构且兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为60-100℃、100-110℃和80-110℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为45转/分钟、8转/分钟；
实施例3
本实施例是一种(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料的制备方法,步骤如下：
(1)PLLA/MWCNT复合材料的制备：将PLLA和MWCNT分别在60℃和120℃下干燥12小时，然后按90：10质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PLLA/MWCNT复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为150-180℃、180-190℃和170-190℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在60℃下烘干备用；
(2)PLLA/MWCNT复合材料粉碎并筛分：利用高速粉碎机将制备的PLLA/MWCNT复合材料进行粉碎处理，转速为28000转/分钟，粉碎时间为30秒，筛选出100-500μm粒径的复合材料颗粒，在60℃下烘干备用；
(3)PCL/BN复合材料的制备：将PCL和BN分别在50℃和120℃下干燥12小时，然后按60：40质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PCL/BN复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为50-90℃、90-100℃和70-100℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在50℃下烘干备用；
(4)(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料的制备：将制备得到的PLLA/MWCNT复合材料颗粒与PCL/BN复合材料按80：20质量比混合，并利用双螺杆挤出机熔融共混，得到具有“砖-泥”隔离结构且兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的(PLLA/MWCNT)@(PCL/BN)复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为60-100℃、100-110℃和80-110℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为45转/分钟、8转/分钟；
实施例4
本实施例是一种(sc-PLA/MWCNT)@(PLLA/BN)复合材料的制备方法,步骤如下：(1)sc-PLA/MWCNT复合材料的制备：将PLLA、PDLA和MWCNT分别在60℃和120℃下干燥12小时，然后按45：45：10质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PLLA/MWCNT复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为160-190℃、190-240℃和240-230℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在60℃下烘干备用；
(2)sc-PLA/MWCNT复合材料粉碎并筛分：利用高速粉碎机将制备的sc-PLA/MWCNT复合材料进行粉碎处理，转速为28000转/分钟，粉碎时间为20秒，筛选出100-500μm粒径的复合材料颗粒，在60℃下烘干备用；
(3)PLLA/BN复合材料的制备：将PLLA和BN分别在60℃和120℃下干燥12小时，然后按60：40质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PLLA/BN复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为150-180℃、180-190℃和170-190℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在60℃下烘干备用；
(4)(sc-PLA/MWCNT)@(PLLA/BN)复合材料的制备：将制备得到的sc-PLA/MWCNT复合材料颗粒与PLLA/BN复合材料按80：20质量比混合，并利用双螺杆挤出机熔融共混，得到具有“砖-泥”隔离结构且兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的(sc-PLA/MWCNT)@(PLLA/BN)复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为150-180℃、180-190℃和170-190℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为45转/分钟、8转/分钟；
实施例5
本实施例是一种(PLLA/MWCNT)@(PBAT/BN)复合材料的制备方法,步骤如下：(1)PLLA/MWCNT复合材料的制备：将PLLA和MWCNT分别在60℃和120℃下干燥12小时，然后按90：10质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PLLA/MWCNT复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为150-180℃、180-190℃和170-190℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在60℃下烘干备用；
(2)PLLA/MWCNT复合材料粉碎并筛分：利用高速粉碎机将制备的PLLA/MWCNT复合材料进行粉碎处理，转速为28000转/分钟，粉碎时间为30秒，筛选出100-500μm粒径的复合材料颗粒，在60℃下烘干备用；
(3)PBAT/BN复合材料的制备：将PBAT和BN分别在60℃和120℃下干燥12小时，然后按60：40质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PBAT/BN复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为90-110℃、110-140℃和130-140℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟，挤出物切粒并在60℃下烘干备用；
(4)(PLLA/MWCNT)@(PBAT/BN)复合材料的制备：将制备得到的PLLA/MWCNT复合材料颗粒与PBAT/BN复合材料按80：20质量比混合，并利用双螺杆挤出机熔融共混，得到具有“砖-泥”隔离结构且兼具电绝缘、导热、电磁屏蔽功能的(PLLA/MWCNT)@(PBAT/BN)复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为90-110℃、110-130℃和120-130℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为45转/分钟、8转/分钟；
对比例1
本对比例是一种PLLA/PCL/MWCNT/BN复合材料的制备方法,步骤如下:
将PLLA、PCL、MWCNT、BN分别在60℃、50℃、120℃和120℃下干燥12小时，然后按76：16：4：4质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PLLA/PCL/MWCNT/BN复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为150-180℃、180-190℃和170-190℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟；
对比例2
本对比例是一种PLLA/PCL/MWCNT/BN复合材料的制备方法,步骤如下:
将PLLA、PCL、MWCNT、BN分别在60℃、50℃、120℃和120℃下干燥12小时，然后按72：16：8：4质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PLLA/PCL/MWCNT/BN复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为150-180℃、180-190℃和170-190℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟；
对比例3
本对比例是一种PLLA/PCL/MWCNT/BN复合材料的制备方法,步骤如下:
将PLLA、PCL、MWCNT、BN分别在60℃、50℃、120℃和120℃下干燥12小时，然后按72：12：8：8质量配比在双螺杆挤出机进行熔融共混制得PLLA/PCL/MWCNT/BN复合材料，固体输送段、熔融段和均化段温度设置依次为150-180℃、180-190℃和170-190℃，挤出机混炼螺杆、喂料螺杆转速分别为80转/分钟、15转/分钟；
表1实施例1-5及对比例1-3制备的复合材料的性能对比(包括电绝缘性能、导热性能和电磁屏蔽效能)
| 体积电阻率(Ω·cm) | <![CDATA[热导率(mW·m<sup>-1</sup>·k<sup>-1</sup>)]]> | 电磁屏蔽效能(dB) | |
| 实施例1 | <![CDATA[2.72×10<sup>13</sup>]]> | 0.29 | 20.74 |
| 实施例2 | <![CDATA[3.86×10<sup>12</sup>]]> | 0.39 | 27.43 |
| 实施例3 | <![CDATA[7.24×10<sup>11</sup>]]> | 0.60 | 28.29 |
| 实施例4 | <![CDATA[6.58×10<sup>11</sup>]]> | 0.63 | 27.82 |
| 实施例5 | <![CDATA[3.41×10<sup>11</sup>]]> | 0.56 | 29.36 |
| 对比例1 | 2.40 | 0.31 | 27.31 |
| 对比例2 | 0.86 | 0.37 | 34.52 |
| 对比例3 | 0.78 | 0.42 | 34.60 |
Claims (10)
1.一种电磁屏蔽复合材料，其特征在于所述电磁屏蔽复合材料采用如下方法制备：
(1)将聚合物A、填料A分别干燥后，进行熔融共混并挤出、切粒，粉碎，筛分，烘干，得到粒径为100-500μm的复合材料颗粒A；所述填料A的质量为所述聚合物A和填料A总质量的5％-30％；所述聚合物A为左旋聚乳酸、立构聚乳酸、聚苯乙烯中的一种，所述填料A为碳系填料、金属填料或二维过渡金属钛氮化物中的一种或两种的混合物；
(2)将聚合物B、填料B分别干燥后，熔融共混并挤出、切粒，烘干，得到复合材料B；所述聚合物B的质量为所述聚合物B和填料B总质量的20％-60％；所述聚合物B为聚己内酯、聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯、左旋聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯中的一种，所述填料B为氮化硼、氮化硅、氮化铝中的一种或两种的混合物；所述聚合物B的熔点比步骤(1)中所述聚合物A的熔点至少低30℃；
(3)将步骤(1)所述复合材料颗粒A与步骤(2)所述复合材料B混合后，熔融共混并挤出、切粒，得到所述电磁屏蔽复合材料；所述复合材料颗粒A的质量为所述复合材料颗粒A和复合材料B总质量的50％-80％；步骤(3)中所述熔融共混的温度大于步骤(2)中所述聚合物B的熔点温度而小于步骤(1)中所述聚合物A的熔点温度。
2.如权利要求1所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：步骤(1)中所述填料A的质量为所述聚合物A和填料A总质量的10％-20％。
3.如权利要求1所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：步骤(1)中，所述碳系填料为多壁碳纳米管、石墨烯纳米片中的一种或两种的混合物，所述金属填料为纳米银颗粒、银纳米线中的一种或两种的混合物，所述二维过渡金属钛氮化物为MXene。
4.如权利要求1所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：步骤(1)中所述聚合物A是重均相对分子质量Mw为22.3万克/摩尔的左旋聚乳酸。
5.如权利要求4所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：步骤(1)中所述熔融共混、挤出在双螺杆挤出机中进行；所述双螺杆挤出机的固体输送段、熔融段、均化段分别设置温度为150-180℃、180-190℃、170-190℃，混炼螺杆、喂料螺杆的转速分别为60-120转/分钟、5-20转/分钟。
6.如权利要求1所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：步骤(1)中所述填料A为多壁碳纳米管，所述多壁碳纳米管的直径为1-2nm，长度为10-20μm。
7.如权利要求1所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：步骤(2)中所述聚合物B是重均相对分子质量Mw为5万克/摩尔的聚己内酯。
8.如权利要求7所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：步骤(2)中所述熔融共混、挤出在在双螺杆挤出机中进行；所述双螺杆挤出机的固体输送段、熔融段、均化段分别设置温度范围为50-90℃、90-100℃和100-70℃，混炼螺杆、喂料螺杆的转速分别为60-120转/分钟、5-20转/分钟。
9.如权利要求1所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：步骤(2)中所述填料B为氮化硼。
10.如权利要求1所述的电磁屏蔽复合材料，其特征在于：所述聚合物A为左旋聚乳酸，所述聚合物B为聚己内酯，步骤(3)中所述熔融共混、挤出在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机的固体输送段、熔融段、均化段分别设置温度为60-100℃、100-110℃和80-110℃；所述双螺杆挤出机的混炼螺杆、喂料螺杆的转速分别为30-60转/分钟、3-10转/分钟。
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