CN115558236A - 抗静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法 - Google Patents
抗静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及高分子导电材料技术领域，提供了一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括：将聚醚醚酮与酸化碳纳米管混合得到第一混合料，对第一混合料进行挤出造粒得到碳纳米管母粒；将碳纳米管母粒和聚醚醚酮混合得到第二混合料，对第二混合料进行挤出成型，在挤出成型的同时对第二混合料进行超声处理，得到抗静电聚醚醚酮复合材料。本申请提供的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法通过采用酸化碳纳米管作为导电添加剂，同时结合先造母粒再混合熔融挤出的成型工艺及超声处理，从多方面共同提升碳纳米管在聚醚醚酮基材中的分散性，从而使得到的抗静电聚醚醚酮复合材料的表面电阻率降低，抗静电性能提高。
Description
技术领域
本申请属于高分子导电材料技术领域，尤其涉及一种抗静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法。
背景技术
聚醚醚酮(Poly(ether-ether-ketone)，简称PEEK)是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料，其具有耐热等级高、耐辐射、冲击强度高、耐摩擦和耐疲劳性好、阻燃、电性能优异等特点，已经在航空航天、汽车、电子电气、化工、机械和医疗等领域获得广泛应用。
近年来，随着半导体晶圆的市场规模壮大以及技术研发水平不断提高，对晶圆载具的要求也逐渐提高，聚丙烯(Polypropylene，简称PP)和可溶性聚四氟乙烯(Polyfluoroalkoxy，简称PFA)等传统材料已经无法满足需求。PEEK以其优异的耐磨性和耐热性等综合性能可以作为晶圆载具使用，但普通的PEEK的防静电级别无法达到晶圆载具的使用要求。
发明内容
本申请的目的在于提供一种抗静电聚醚醚酮复合材料及其制备方法，旨在解决如何提高聚醚醚酮材料的抗静电性能的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括：
将聚醚醚酮与酸化碳纳米管混合得到第一混合料，对所述第一混合料进行挤出造粒得到碳纳米管母粒；
将所述碳纳米管母粒和聚醚醚酮混合得到第二混合料，对所述第二混合料进行挤出成型，在所述挤出成型的同时对所述第二混合料进行超声处理，得到抗静电聚醚醚酮复合材料。
可选地，按照质量份数计，所述第二混合料包括90～105份的聚醚醚酮和0.5～7份酸化碳纳米管。
可选地，所述第二混合料还包括1～5份润滑剂，所述润滑剂包括聚四氟乙烯；和/或，所述第二混合料还包括5～30份无机填料。
可选地，在所述第二混合料包括无机填料时：所述无机填料包括碳酸钙、滑石粉、云母粉、海泡石粉和凹凸棒土粉中至少一种；和/或，所述无机填料的粒度为5000目～10000目；和/或，所述第二混合料的制备包括将聚醚醚酮和所述无机填料混合得到预混料，再将所述预混料与所述碳纳米管母粒混合得到第二混合料。
可选地，所述聚醚醚酮的重均分子量为500000～1000000，所述聚醚醚酮的熔体粘度为100Pa.s～150Pa.s。
可选地，所述第一混合料中所述聚醚醚酮与所述酸化碳纳米管的质量比为1:(0.5～1)；
可选地，所述抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法还包括制备所述酸化碳纳米管：将浓硝酸和浓硫酸混合得到混合酸；将碳纳米管加入所述混合酸中并超声分散第一时长得到碳纳米管溶液；用去离子水对所述碳纳米管溶液进行稀释得到固体颗粒在溶液中均匀分散的稀释溶液；对所述稀释溶液中的所述固体颗粒进行分离，得到酸化碳纳米管。
可选地，所述挤出成型包括：对所述第二混合料进行熔融得到熔体，对所述熔体进行挤出，在挤出的同时对所述熔体进行超声处理。
可选地，所述超声处理的超声功率为400W～600W。
可选地，所述挤出的温度为340℃～410℃。
可选地，在所述挤出成型过程中，所述熔体的熔体温度为390℃～400℃，所述熔体的熔体压力为2.0MPa～3.0MPa。
可选地，采用螺杆挤出机将所述第二混合料进行熔融形成熔体，并对所述熔体进行挤出；沿进料到出料的方向，所述挤出机包括依次连接的第一段、第二段、第三段、第四段、第五段和挤出机头，在所述第四段、所述第五段和所述挤出机头进行超声处理；所述第一段、所述第二段、所述第三段、所述第四段、所述第五段和所述挤出机头的温度分别为340℃、370℃～380℃、370℃～380℃、390℃～400℃、400℃～410℃和410℃。
第二方面，本申请提供一种抗静电聚醚醚酮复合材料，由包括酸化碳纳米管和聚醚醚酮的混合料经过挤出成型结合超声处理制备得到。
可选地，按照质量份数计，所述抗静电聚醚醚酮复合材料包括90～105份的聚醚醚酮和0.5～7份酸化碳纳米管。
可选地，所述抗静电聚醚醚酮复合材料还包括1～5份润滑剂，所述润滑剂包括聚四氟乙烯。
可选地，所述抗静电聚醚醚酮复合材料还包括5～30份无机填料，所述无机填料包括碳酸钙、滑石粉、云母粉、海泡石粉和凹凸棒土粉中至少一种。
可选地，所述聚醚醚酮的重均分子量为500000～1000000，所述聚醚醚酮的熔体粘度为100Pa.s～150Pa.s。
本申请第一方面提供的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法通过采用酸化碳纳米管作为导电添加剂，同时结合先造母粒再混合熔融挤出的成型工艺以及超声处理，从多方面共同提升碳纳米管在聚醚醚酮基材中的分散性，从而使得到的抗静电聚醚醚酮复合材料的表面电阻率降低，抗静电性能提高。
本申请第二方面提供的抗静电聚醚醚酮复合材料以酸化碳纳米管作为导电剂，酸化碳纳米管能够在聚醚醚酮基材中均匀分散，从而使得抗静电聚醚醚酮复合材料导电性提升，表面电阻率降低，抗静电性能提高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
针对普通聚醚醚酮材料抗静电性能不高的问题，本申请实施例第一方面提供一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括：
S10：将聚醚醚酮与酸化碳纳米管混合得到第一混合料，对第一混合料进行挤出造粒得到碳纳米管母粒；
S20：将碳纳米管母粒和聚醚醚酮混合得到第二混合料，对第二混合料进行挤出成型，在挤出成型的同时对第二混合料进行超声处理，得到抗静电聚醚醚酮复合材料。
聚醚醚酮是一种具有高体积电阻率和表面电阻率的塑料，其可以在很宽的温度范围内保持良好的绝缘性能。为了提升塑料的抗静电性能，通常的做法是在塑料基材中添加导电添加剂。常用的导电添加剂包括金属材料和碳系导电剂，而碳系导电剂中的碳纳米管(Carbon nanotubes，简称CNTs)由于添加量少且导电性好，获得了极大关注。但是碳纳米管由于具有很高的比表面积、比表面能和长径比，彼此容易团聚和缠绕，这种性质不利于碳纳米管在聚合物中均匀分散，以致于无法发挥其优异的性能。
申请实施例第一方面提供的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法采用酸化碳纳米管作为导电添加剂，酸化碳纳米管指的是经过酸化处理后得到的碳纳米管，酸化不仅对碳纳米管本身的结构损坏较少，能很好的保持碳纳米管原来的形貌，而且酸化还能对碳纳米管进行表面修饰，改善碳纳米管与聚醚醚酮的界面相容性，提升碳纳米管在聚醚醚酮基材中的分散性。
另外，申请实施例第一方面提供的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法通过先将酸化碳纳米管与聚醚醚酮制成母粒，再将母粒与聚醚醚酮混合熔融挤出，提高加工时物料的混溶性，同时挤出成型的过程中增加超声处理，有效防止碳纳米管团聚，确保碳纳米管在聚醚醚酮基体中分散性的保持，相比较于传统的塑料加工方法，该工艺加工得到的抗静电聚醚醚酮复合材料在制成塑料件后表面更加光滑，凸点少。
综上所述，申请实施例第一方面提供的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法通过采用酸化碳纳米管作为导电添加剂，同时结合先造母粒再混合熔融挤出的成型工艺及超声处理，从多方面共同提升碳纳米管在聚醚醚酮基材中的分散性，从而使得到的抗静电聚醚醚酮复合材料的表面电阻率降低，抗静电性能提高。
在一些实施例中，在步骤S10中，抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法还包括制备酸化碳纳米管。制备酸化碳纳米管包括：将浓硝酸和浓硫酸混合得到混合酸，可选地，浓硝酸和浓硫酸按照1:3的体积比进行混合得到混合酸；将碳纳米管加入混合酸中并超声分散第一时长得到碳纳米管溶液，可选地，第一时长为1h～5h，例如可以是1h、2h、3h、4h或5h；用去离子水对所述碳纳米管溶液进行稀释得到固体颗粒在溶液中均匀分散的稀释溶液，通常稀释溶液不再分层，即使静置过夜也没有出现分层现象，这是因为碳纳米管成功酸化后呈现出均匀分散的效果；接下来对稀释溶液中的固体颗粒进行分离，即提取出稀释溶液中的酸化碳纳米管，具体包括：将稀释溶液倒入离心管中，离心管置于离心机中，将离心机的转速设定为10000rpm，进行离心处理20min，之后将离心管中的上清液倒出，把剩下的沉淀物放于烧杯中，又往烧杯中加入去离子水，用pH试纸测试溶液的酸性，再进行离心，循环操作，重复3次左右，直到pH试纸检测的滤液呈现中性，随后用漏斗对沉淀物进行抽滤，将滤饼置于真空干燥箱中进行干燥，干燥时长设为24h，温度设置60℃，将滤饼用研钵进行多次研磨即得到酸化碳纳米管，即CNTs-COOH。
在一些实施例中，在步骤S10中，第一混合料中聚醚醚酮与酸化碳纳米管的质量比为1:(0.5～1)，即取一部分聚醚醚酮与酸化碳纳米管按1:(0.5～1)的质量比进行混合。可选地，第一混合料中聚醚醚酮与酸化碳纳米管的质量比为1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9或1:1。
在一些实施例中，在步骤S10和S20中，聚醚醚酮的重均分子量为500000～1000000，例如可以是500000、600000、700000、800000、900000或1000000。聚醚醚酮的熔体粘度为100Pa.s～150Pa.s，例如可以是100Pa.s、110Pa.s、120Pa.s、130Pa.s、140Pa.s或150Pa.s。
在一些实施例中，在步骤S20中，按照质量份数计，第二混合料包括90～105份的聚醚醚酮和0.5～7份酸化碳纳米管。这里，第二混合料中聚醚醚酮的量包括S10中制作母粒的量和S20中后加入的量。现有技术中，为了保证塑料的抗静电性能，塑料中碳纳米管的添加量至少需要达到4wt％～8wt％，而本申请实施例中由于采用的是酸化碳纳米管，碳纳米管在聚醚醚酮基材中具有较好的分散性，因此即使在酸化碳纳米管的添加量较少时，抗静电聚醚醚酮复合材料依然具有较好的抗静电性。可选地，第二混合料中聚醚醚酮的质量份数可以是90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份、97份、98份、99份、100份、101份、102份、103份、104份或105份。可选地，第二混合料中酸化碳纳米管的质量份数可以是0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份或7份。
在一些实施例中，在步骤S20中，第二混合料还包括无机填料。无机填料的添加可以降低加工难度并进一步提高物料的分散均匀性。可选地，采用高目数的无机填料。可以理解，目数越高则无机填料的粒度也越小，那么在分散均匀的情况下塑料的力学性能就越好。可选地，无机填料的粒度为5000目～10000目，例如可以是5000目、6000目、7000目、8000目、9000目和/或10000目。可选地，无机填料包括碳酸钙、滑石粉、云母粉、海泡石粉和凹凸棒土粉中的一种或者多种。
在一些实施例中，在步骤S20中，在第二混合料还包括无机填料时，第二混合料的制备包括：将聚醚醚酮和无机填料混合得到第一预混料，再将第一预混料与碳纳米管母粒混合得到第二预混料，第二预混料也即第二混合料。可选地，采用混料机进行混料，先将聚醚醚酮和无机填料在混料机中搅拌混合10min～15min，混料机的转速为100r/min～300r/min；再在混料机中加入碳纳米管母粒，混料机的转速为100r/min～300r/min，继续搅拌混合10min～15min，即可得到第二混合料。
在一些实施例中，在步骤S20中，在第二混合料还包括无机填料时，按照质量份数计，第二混合料包括90～105份的聚醚醚酮、5～30份无机填料和0.5～7份酸化碳纳米管。可选地，第二混合料中聚醚醚酮的质量份数可以是90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份、97份、98份、99份、100份、101份、102份、103份、104份或105份。可选地，第二混合料中酸化碳纳米管的质量份数可以是0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份或7份。可选地，第二混合料中无机填料的质量份数可以是5份、10份、15份、20份、25份或30份。优选无机填料的质量份数是20份、25份或30份，提高填料的含量能够明显提高加工性能。
在一些实施例中，在步骤S20中，第二混合料还包括润滑剂，润滑剂包括聚四氟乙烯。具有高分子量的聚四氟乙烯，除了其本身具有优异的耐润滑性以外，更为主要的是其在高温剪切下其呈纤维状排布，可以促使导电的碳纳米管沿着径向排布，进而形成更为稳定连续的导电网络，可以大大降低导电剂的添加量，达到稳定的抗静电和导电效果。
在一些实施例中，在步骤S20中，在第二混合料还包括润滑剂时，按照质量份数计，第二混合料包括90～105份的聚醚醚酮、1～5份润滑剂和0.5～7份酸化碳纳米管。可选地，第二混合料中聚醚醚酮的质量份数可以是90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份、97份、98份、99份、100份、101份、102份、103份、104份或105份。可选地，第二混合料中酸化碳纳米管的质量份数可以是0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份或7份。可选地，第二混合料中润滑剂的质量份数可以是1份、2份、3份、4份、4.5份或5份。
在一些实施例中，在步骤S20中，在第二混合料还包括无机填料和润滑剂时，按照质量份数计，第二混合料包括90～105份的聚醚醚酮、5～30份无机填料、0.5～7份酸化碳纳米管和1～5份润滑剂。可选地，第二混合料中聚醚醚酮的质量份数可以是90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份、97份、98份、99份、100份、101份、102份、103份、104份或105份。可选地，第二混合料中酸化碳纳米管的质量份数可以是0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份或7份。可选地，第二混合料中无机填料的质量份数可以是5份、10份、15份、20份、25份或30份。可选地，第二混合料中润滑剂的质量份数可以是1份、2份、3份、4份或5份。
在一些实施例中，在步骤S20中，在第二混合料还包括无机填料和润滑剂时，第二混合料的制备包括：将聚醚醚酮、无机填料和润滑剂混合得到第一预混料，再将第一预混料与碳纳米管母粒混合得到第二预混料，第二预混料也即第二混合料。可选地，采用混料机进行混料，先将聚醚醚酮、无机填料和润滑剂在混料机中搅拌混合10min～15min，混料机的转速为100r/min～300r/min；再在混料机中加入碳纳米管母粒，混料机的转速为100r/min～300r/min，继续搅拌混合10min～15min，即可得到第二混合料。
在一些实施例中，在步骤S20中，挤出成型包括：对第二混合料进行熔融得到熔体，对熔体进行挤出，在挤出的同时对熔体进行超声处理。本申请实施例通过在对熔体进行挤出的过程中创造性增加超声处理，在超声作用下，可有效防止在挤出压力和剪切应力的作用下碳纳米管团聚，从而保证在最终得到的材料中碳纳米管在聚醚醚酮基体中依然保持均匀分散。
在一些实施例中，超声处理的超声功率为400W～600W。超声功率是发明人经过长期的实验研究后优化获得，功率小于400W，对碳纳米管在挤出过程中的分散均匀性提高效果降低，功率大于600W，影响挤出压力和剪切应力，从而影响树脂材料的挤出成型。可选地，超声功率为400W、450W、500W、550W或600W。
在一些实施例中，挤出的温度为340℃～410℃，例如可以是340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃或410℃。通常，聚醚醚酮的熔点为340℃左右，挤出的温度高于熔点温度，利于保证挤出效果。
在一些实施例中，在挤出成型过程中，熔体的熔体温度为390℃～400℃，例如可以是390℃、392℃、394℃、396℃、398℃或400℃；熔体的熔体压力为2.0MPa～3.0MPa，例如可以是2.0MPa、2.2MPa、2.4MPa、2.6MPa、2.8MPa或3.0MPa。
在一些实施例中，采用螺杆挤出机对第二混合料进行挤出成型。可选地，螺杆挤出机为双螺杆挤出机，双螺杆挤出机具有良好的加料性能、混炼塑化性能、排气性能、挤出稳定性等优点。当然，在其他实施例中也可以采用单螺杆挤出机。在螺杆挤出机的螺杆作用下，第二混合料先被高温加热熔融形成熔体，然后通过螺杆进行挤出。可选地，沿进料到出料的方向，挤出机包括依次连接的第一段、第二段、第三段、第四段、第五段和挤出机头，在第四段、第五段和挤出机头处进行超声处理。可选地，第一段、第二段、第三段、第四段、第五段和挤出机头的温度分别为340℃、370℃～380℃、370℃～380℃、390℃～400℃、400℃～410℃和410℃。
本申请实施例第二方面提供一种抗静电聚醚醚酮复合材料，由包括酸化碳纳米管和聚醚醚酮的混合料经过挤出成型结合超声处理制备得到。
本申请实施例第二方面提供的抗静电聚醚醚酮复合材料以酸化碳纳米管作为导电添加剂，酸化碳纳米管能够在聚醚醚酮基材中均匀分散，从而使得抗静电聚醚醚酮复合材料导电性提升，表面电阻率降低，抗静电性能提高。
在一些实施例中，按照质量份数计，抗静电聚醚醚酮复合材料包括90～105份的聚醚醚酮和0.5～7份酸化碳纳米管。本申请实施例由于采用的是酸化碳纳米管，碳纳米管在聚醚醚酮基材中分散性好，即使在酸化碳纳米管的添加量较少时，抗静电聚醚醚酮复合材料依然具有较好的抗静电性。可选地，抗静电聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的质量份数可以是90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份、97份、98份、99份、100份、101份、102份、103份、104份或105份。可选地，抗静电聚醚醚酮复合材料中酸化碳纳米管的质量份数可以是0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份或7份。
在一些实施例中，抗静电聚醚醚酮复合材料还包括润滑剂，润滑剂包括聚四氟乙烯。具有高分子量的聚四氟乙烯，除了其本身具有优异的耐润滑性以外，更为主要的是其在高温剪切下其呈纤维状排布，可以促使导电的碳纳米管沿着径向排布，进而形成更为稳定连续的导电网链(网络)，可以大大降低导电剂的添加量，达到稳定的抗静电和导电效果。可选地，抗静电聚醚醚酮复合材料中润滑剂的质量份数为1～5份，例如可以是1份、2份、3份、4份、4.5份或5份。
在一些实施例中，抗静电聚醚醚酮复合材料还包括无机填料，无机填料可以进一步提高物料的分散均匀性。可选地，采用高目数的无机填料。可以理解，目数越高则无机填料的粒度也越小，那么在分散均匀的情况下塑料的力学性能就越好。可选地，无机填料的粒度为5000目～10000目，例如可以是5000目、6000目、7000目、8000目、9000目和/或10000目。可选地，无机填料包括碳酸钙、滑石粉、云母粉、海泡石粉和凹凸棒土粉中的一种或者多种。可选地，抗静电聚醚醚酮复合材料中无机填料的质量份数为5～30份，例如可以是5份、10份、15份、20份、25份或30份。优选无机填料的质量份数是20份、25份或30份，提高填料的含量能够明显提高加工性能。
在一些实施例中，聚醚醚酮的重均分子量为500000～1000000，例如可以是500000、600000、700000、800000、900000或1000000。旋转粘度计测试室温下聚醚醚酮的熔体粘度为100Pa.s～150Pa.s，例如可以是100Pa.s、110Pa.s、120Pa.s、130Pa.s、140Pa.s或150Pa.s。
在一些实施例中，抗静电聚醚醚酮复合材料由聚醚醚酮与酸化碳纳米管混合并挤出造粒得到碳纳米管母粒，然后将碳纳米管母粒和聚醚醚酮混合并挤出成型得到。通过先将酸化碳纳米管与聚醚醚酮制成母粒，再将母粒与聚醚醚酮混合熔融挤出，利于提高加工时物料的混溶性，相比较于传统的塑料加工方法，该工艺加工得到的抗静电聚醚醚酮复合材料在制成塑料件后表面更加光滑，凸点少。
在一些实施例中，挤出成型包括对混合料进行熔融得到熔体，对熔体进行挤出，在挤出的同时对熔体进行超声处理。本申请实施例通过在对熔体进行挤出的过程中创造性增加超声处理，在超声作用下，可有效防止在挤出压力和剪切应力的作用下碳纳米管团聚，从而使得最终得到的抗静电聚醚醚酮复合材料中碳纳米管在聚醚醚酮基体中依然保持均匀分散。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
S1、母粒制备
将烘干后的PEEK与已经准备好的酸化碳纳米管按质量比例1：1进行混合，然后熔融挤出造粒制成碳纳米管母粒。
S2、混合
第一预混料：将87Kg烘干后的PEEK粗粉倒入混料机中，再按照比例称好20Kg无机填料和润滑剂聚四氟乙烯1Kg倒入混料机，在混料机的转速为100r/min下处理15min，搅拌混合均匀；
第二预混料：再加入6Kg碳纳米管母粒，在混料机的转速为300r/min下处理10min，搅拌混合均匀。
S3、挤出成型
将第二预混料放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中，然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合。沿进料到出料的方向，挤出机包括依次连接的第一段、第二段、第三段、第四段、第五段和挤出机头，对应挤出温度为340℃/375℃/375℃/390℃/400℃/410℃，喂料转速为20Hz，熔体温度为395℃，熔体压力为3.0MPa。对第四段、第五段和挤出机头的熔体进行超声处理，超声功率为400W。双螺杆挤出机采用中强度的螺杆。将熔融混合得到的熔体通过定型口模以恒定的移动速度牵出，再经水槽冷却、经风干切粒，得到抗静电PEEK粒子，其中粒子直径为2mm～3mm。
实施例2
S1、母粒制备
将烘干后的PEEK与已经准备好的酸化碳纳米管按质量比例1：1进行混合，然后熔融挤出造粒制成碳纳米管母粒。
S2、混合
第一预混料：将91Kg烘干后的PEEK粗粉倒入混料机中，再按照比例称好25Kg无机填料倒入混料机，在混料机的转速为300r/min下处理10min，搅拌混合均匀；
第二预混料：再加入8Kg碳纳米管母粒，在混料机的转速为100r/min下处理15min，搅拌混合均匀。
S3、挤出成型
将第二预混料放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中，然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合。沿进料到出料的方向，挤出机包括依次连接的第一段、第二段、第三段、第四段、第五段和挤出机头，对应挤出温度为340℃/380℃/380℃/400℃/400℃/410℃，喂料转速为15Hz，熔体温度为390℃，熔体压力为2.50MPa。对第四段、第五段和挤出机头的熔体进行超声处理，超声功率为400W。双螺杆挤出机采用中强度的螺杆。将熔融混合得到的熔体通过定型口模以恒定的移动速度牵出，再经水槽冷却、经风干切粒，得到抗静电PEEK粒子，其中粒子直径为2mm～3mm。
实施例3
S1、母粒制备
将烘干后的PEEK与已经准备好的酸化碳纳米管按质量比例1：1进行混合，然后熔融挤出造粒制成碳纳米管母粒。
S2、混合
第一预混料：将98Kg烘干后的PEEK粗粉倒入混料机中，再按照比例称好30Kg无机填料倒入混料机，在混料机的转速为200r/min下处理15min，搅拌混合均匀；
第二预混料：再加入8Kg碳纳米管母粒，在混料机的转速为200r/min下处理10min，搅拌混合均匀。
S3、挤出成型
将第二预混料放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中，然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合。沿进料到出料的方向，挤出机包括依次连接的第一段、第二段、第三段、第四段、第五段和挤出机头，对应挤出温度为340℃/380℃/380℃/390℃/400℃/410℃，喂料转速为18Hz，熔体温度为390℃，熔体压力为2.50MPa。对第四段、第五段和挤出机头的熔体进行超声处理，超声功率为400W。将熔融混合得到的熔体通过定型口模以恒定的移动速度牵出，再经水槽冷却、经风干切粒，得到抗静电PEEK粒子，其中粒子直径为2mm～3mm。
对比例1
S1、母粒制备
将烘干后的PEEK与已经准备好的碳纳米管按质量比例1：1进行混合，然后熔融挤出造粒制成碳纳米管母粒。
S2、混合
第一预混料：将87Kg烘干后的PEEK粗粉倒入混料机中，再按照比例称好20Kg无机填料和润滑剂聚四氟乙烯1Kg倒入混料机，在混料机的转速为100r/min下处理15min，搅拌混合均匀；
第二预混料：再加入6Kg碳纳米管母粒，在混料机的转速为300r/min下处理10min，搅拌混合均匀。
S3、挤出成型
将第二预混料放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中，然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合。沿进料到出料的方向，挤出机包括依次连接的第一段、第二段、第三段、第四段、第五段和挤出机头，对应挤出温度为340℃/375℃/375℃/390℃/400℃/410℃，喂料转速为20Hz，熔体温度为395℃，熔体压力为3.0MPa。对第四段、第五段和挤出机头的熔体进行超声处理，超声功率为400W。双螺杆挤出机采用中强度的螺杆。将熔融混合得到的熔体通过定型口模以恒定的移动速度牵出，再经水槽冷却、经风干切粒，得到抗静电PEEK粒子，其中粒子直径为2mm～3mm。
对比例2
S1、母粒制备
将烘干后的PEEK与已经准备好的酸化碳纳米管按质量比例1：1进行混合，然后熔融挤出造粒制成碳纳米管母粒。
S2、混合
第一预混料：将87Kg烘干后的PEEK粗粉倒入混料机中，再按照比例称好20Kg无机填料和润滑剂聚四氟乙烯1Kg倒入混料机，在混料机的转速为100r/min下处理15min，搅拌混合均匀；
第二预混料：再加入6Kg碳纳米管母粒，在混料机的转速为300r/min下处理10min，搅拌混合均匀。
S3、挤出成型
将第二预混料放入双螺杆挤出机主喂料的下料口中，然后物料经过双螺杆挤出机中熔融混合。沿进料到出料的方向，挤出机包括依次连接的第一段、第二段、第三段、第四段、第五段和挤出机头，对应挤出温度为340℃/375℃/375℃/390℃/400℃/410℃，喂料转速为20Hz，熔体温度为395℃，熔体压力为3.0MPa。双螺杆挤出机采用中强度的螺杆。将熔融混合得到的熔体通过定型口模以恒定的移动速度牵出，再经水槽冷却、经风干切粒，得到抗静电PEEK粒子，其中粒子直径为2mm～3mm。
为了验证本申请实施例的进步性，对实施例和对比例的样品分别进行了如下测试：
将实施例1～实施例3及对比例1、2制备得到的抗静电PEEK粒子在烘箱中150℃～180℃下烘烤2h-4h，除去抗静电PEEK粒子中的水分，控制水分在0.02wt％以内。将烘烤后的抗静电PEEK粒子在注塑机中进行注塑，注塑温度在410℃～420℃，前模模温150℃～200℃，后膜模温180℃～200℃，速度为50g/s～90g/s，压力为50bar～90bar，注塑成晶圆盒。
实施例1～实施例3的抗静电PEEK粒子制成的晶圆盒的表面电阻率为(1*105～1*108)Ω/Sq，其表面平整度高(平整度<0.004mm、翘起度<0.2mm)、表面洁净度高(无粉尘析出，不脱碳等)及无微气孔(如细微的凸起、凹坑、细微的麻点)。对比例1、2的晶圆盒表面不光滑，存在凸点。
另外，将实施例1～实施例3及对比例1、2制备得到的抗静电PEEK粒子注塑成标准件进行如表1所示的性能测试。
表1
结合表1，实施例1至实施例3以及对比例1均为采用先造母粒再混合熔融挤出的成型工艺及超声处理来制备抗静电聚醚醚酮复合材料，区别在于，对比例1采用的是普通碳纳米管与聚醚醚酮制备得到抗静电聚醚醚酮复合材料，实施例1至实施例3采用的是酸化碳纳米管与聚醚醚酮制备得到抗静电聚醚醚酮复合材料，其中，实施例2中酸化碳纳米管用量最高，实施例1中酸化碳纳米管用量最低。相比对比例1，实施例1至实施例3的表面电阻率均低于对比例1，其中实施例2的最低，其次是实施例3，实施例3在三个实施例中最高，可见，随着酸化碳纳米管用量增加，抗静电聚醚醚酮复合材料的表面电阻率降低。另外，从表1还可以看出，酸化碳纳米管的添加可以在一定程度上改善抗静电聚醚醚酮复合材料的拉伸强度、弯曲强度和成型收缩率，但是悬臂梁冲击强度会略有降低。
结合表1，实施例1至实施例3以及对比例2均采用的是酸化碳纳米管与聚醚醚酮挤压成型得到抗静电聚醚醚酮复合材料，区别在于，实施例1至实施例3中在挤出成型的同时进行超声处理，而对比例2在挤出成型的过程中没有进行超声处理。相比对比例2，实施例1至实施例3的表面电阻率均低于对比例2，可见，在挤出成型过程中同时辅助超声处理，可以防止在挤出成型过程中在挤出压力和剪切应力的作用下碳纳米管团聚，从而保证在最终得到的材料中碳纳米管在聚醚醚酮基体中依然保持均匀分散，使得抗静电聚醚醚酮复合材料的表面电阻率降低。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将聚醚醚酮与酸化碳纳米管混合得到第一混合料，对所述第一混合料进行挤出造粒得到碳纳米管母粒；
将所述碳纳米管母粒和聚醚醚酮混合得到第二混合料，对所述第二混合料进行挤出成型，在所述挤出成型的同时对所述第二混合料进行超声处理，得到抗静电聚醚醚酮复合材料。
2.如权利要求1所述的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，按照质量份数计，所述第二混合料包括90～105份的聚醚醚酮和0.5～7份酸化碳纳米管。
3.如权利要求2所述的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述第二混合料还包括1～5份润滑剂，所述润滑剂包括聚四氟乙烯；
和/或，所述第二混合料还包括5～30份无机填料。
4.如权利要求3所述的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，在所述第二混合料包括无机填料时：所述无机填料包括碳酸钙、滑石粉、云母粉、海泡石粉和凹凸棒土粉中至少一种；
和/或，所述无机填料的粒度为5000目～10000目；
和/或，所述第二混合料的制备包括将聚醚醚酮和所述无机填料混合得到预混料，再将所述预混料与所述碳纳米管母粒混合得到第二混合料。
5.如权利要求1所述的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚醚醚酮的重均分子量为500000～1000000，所述聚醚醚酮的熔体粘度为100Pa.s～150Pa.s；
和/或，所述第一混合料中所述聚醚醚酮与所述酸化碳纳米管的质量比为1:(0.5～1)；
和/或，所述抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法还包括制备所述酸化碳纳米管：将浓硝酸和浓硫酸混合得到混合酸；将碳纳米管加入所述混合酸中并超声分散第一时长得到碳纳米管溶液；用去离子水对所述碳纳米管溶液进行稀释得到固体颗粒在溶液中均匀分散的稀释溶液；对所述稀释溶液中的所述固体颗粒进行分离，得到酸化碳纳米管。
6.如权利要求1至5任意一项所述的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述挤出成型包括：对所述第二混合料进行熔融得到熔体，对所述熔体进行挤出，在挤出的同时对所述熔体进行超声处理。
7.如权利要求6所述的抗静电聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声处理的超声功率为400W～600W；
和/或，所述挤出的温度为340℃～410℃；
和/或，在所述挤出成型过程中，所述熔体的熔体温度为390℃～400℃，所述熔体的熔体压力为2.0MPa～3.0MPa；
和/或，采用螺杆挤出机将所述第二混合料进行熔融形成熔体，并对所述熔体进行挤出；沿进料到出料的方向，所述挤出机包括依次连接的第一段、第二段、第三段、第四段、第五段和挤出机头，在所述第四段、所述第五段和所述挤出机头进行超声处理；所述第一段、所述第二段、所述第三段、所述第四段、所述第五段和所述挤出机头的温度分别为340℃、370℃～380℃、370℃～380℃、390℃～400℃、400℃～410℃和410℃。
8.一种抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，由包括酸化碳纳米管和聚醚醚酮的混合料经过挤出成型结合超声处理制备得到。
9.如权利要求8所述的抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，按照质量份数计，所述抗静电聚醚醚酮复合材料包括90～105份的聚醚醚酮和0.5～7份酸化碳纳米管。
10.如权利要求9所述的抗静电聚醚醚酮复合材料，其特征在于，所述抗静电聚醚醚酮复合材料还包括1～5份润滑剂，所述润滑剂包括聚四氟乙烯；
和/或所述抗静电聚醚醚酮复合材料还包括5～30份无机填料，所述无机填料包括碳酸钙、滑石粉、云母粉、海泡石粉和凹凸棒土粉中至少一种；
和/或，所述聚醚醚酮的重均分子量为500000～1000000，所述聚醚醚酮的熔体粘度为100Pa.s～150Pa.s。
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