CN115991814A - 提高胶束中单体浓度在提高乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液分子量中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于醋酸乙烯酯的聚合物技术领域，具体涉及提高胶束中单体浓度在提高乙烯‑醋酸乙烯酯共聚乳液分子量中的应用。本发明通过提高单体浓度，显著提高了制得的乙烯‑醋酸乙烯酯共聚乳液的分子量。
Description
技术领域
本发明属于醋酸乙烯酯的聚合物技术领域，具体涉及一种提高胶束中单体浓度在提高乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液分子量中的应用。
背景技术
EVA乳液具有内增塑性、耐碱性、抗蠕变性、润湿性、粘合性、耐高温性、贮存稳定性、与其他化学品的配伍性好等优势，主要用于粘合剂、涂料、包装、地毯背衬、壁纸涂层等领域(“EVA乳液的改性及应用”，张心亚等，橡胶工业，2003年第50卷第6期，第379页左栏第3段第1行至右栏第1段第1行，公开日2003年12月31日；“EVA乳液的改性及应用”，张江滨，印染助剂，1998年第15卷第6期，第29页左栏第1段第1行至第2段第 12行，公开日1998年12月31日)。
然而，现有的VAE乳液的粘均分子量较低,为20-24万。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供提高胶束中单体浓度在提高乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液分子量中的应用。
为解决上述技术问题，发明人进行深入研究，研究过程中发现，聚合过程中，提高单体浓度能够显著提高乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液的分子量。
故而，本发明的目的在于保护提高胶束中单体浓度在提高乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液分子量中的应用。
所述胶束中单体浓度是指在聚乙烯醇胶束中醋酸乙烯的含量。
进一步，所述单体包括醋酸乙烯酯单体。
进一步，所述分子量为粘均分子量。
本发明的目的还在于保护乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液的制备方法，以醋酸乙烯和乙烯为单体，经共聚而得，聚合过程中，醋酸乙烯初始用量为40wt％-50wt％，剩余醋酸乙烯于30-35 分钟内匀速滴加。
本发明的有益效果在于：
本发明通过在聚合过程中，提高单体浓度，有效提高了乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液的粘均分子量。
本发明显著提高了乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液的粘均分子量，从而提高了乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液的粘度，能够满足木材、塑料等领域的应用需求。
本发明的方法简单，无需改变现有工艺路线，有利于工业化生产。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
本发明中，粘均分子量的检测方法为：称取25g待测样品于100mL烧杯中，加入50g浓度为10wt％的硫酸钾溶液，并搅拌均匀；乳胶粒破乳后，静置15min，并抽滤，用100mL 去离子水清洗滤饼，重复清洗3次，然后将滤饼移入500mL三角瓶中并加入300ml水，在90℃水浴中抽提24h；将上述液体抽滤，称取1g滤饼加入100g丙酮，在索氏萃取管中回流72h；提取液过滤后，再用黏度法测试粘均分子量。具体检测方法为：称取25g待测样品于100ml 烧杯中，加入浓度为10wt％的硫酸钾溶液50g，搅拌均匀；待乳胶粒破乳后，静置15min，抽滤，用100mL去离子水清洗滤饼，重复清洗3次，然后将滤饼移入500ml三角瓶，并加入300ml水，在90℃水浴中抽提24h；将上述液体抽滤，称取1g滤饼加入100g丙酮，在索氏萃取管中回流72h；提取液过滤后，在25℃下，采用乌氏粘度计用多点法测试粘均分子量。
实施例1
乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液，由以下原料制备而得：
醋酸乙烯酯50份，
乙烯适量，
聚乙烯醇(聚合度1700，醇解度为85-90％mol/mol)2.0份，
甲醛次硫酸盐或0.2份；
双氧水(浓度为1.8％wt)3.46份，
去离子水适量。
所述共聚乳液具体制备步骤如下：
A.原料的准备
1)配制氧化剂溶液体系：向氧化剂槽中加入4.4份去离子水和3.46份氧化剂，并搅拌均匀；
2)聚乙烯醇乳液配制：称取聚乙烯醇2.0份和40份去离子水倒入反应釜中，常温下搅拌15分钟后，而后升温至80℃并在温度下溶解30分钟；
B.投料生产
将聚乙烯醇乳液、甲醛次硫酸盐0.2份和5.6份去离子水全部泵入到反应釜内，接着将占总量50％的醋酸乙烯酯(初始用量)泵入反应釜并搅拌均匀，加入乙烯升压至设定压力 3.0MPa；
加热反应釜，当温度升至60℃时，滴加氧化剂溶液，待反应釜内温度达72℃，压力达 5.0MPa时，于25分钟内匀速滴加剩余的醋酸乙烯，反应釜温度控制在72℃；
醋酸乙烯加完后，切断乙烯；
控制剩余的氧化剂溶液于45min内匀速滴完，降温至60℃，经脱泡、过滤、冷却出料，即得乳液。
对比例1
除醋酸乙烯初始用量为20％(质量比)，剩余醋酸乙烯匀速滴加时间为120分钟外，本对比例与实施例1的其他参数设置相同。
性能检测
检测实施例1及对比例1制得的乳液的粘均分子量，结果如表1所示。
表1性能检测结果
| 来源 | 粘均分子量 |
| 实施例1 | 45万 |
| 对比例1 | 26万 |
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (4)
1.提高胶束中单体浓度在提高乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液分子量中的应用。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述单体包括醋酸乙烯酯单体。
3.如权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述分子量为粘均分子量。
4.乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液的制备方法，以醋酸乙烯和乙烯为单体，经共聚而得，其特征在于，聚合过程中，醋酸乙烯初始用量为40wt%-50wt%，剩余醋酸乙烯于30-35分钟内匀速滴加。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH04272902A (ja) * | 1990-11-07 | 1992-09-29 | Air Prod And Chem Inc | 湿潤粘着特性が改善された酢酸ビニル／エチレン共重合体エマルジョン |
| CN103626910A (zh) * | 2013-11-29 | 2014-03-12 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种固体乙烯-醋酸乙烯酯共聚物及其制备方法 |
| CN109651556A (zh) * | 2017-10-11 | 2019-04-19 | 中国石油化工集团公司 | 单分散醋酸乙烯-乙烯共聚乳液及其制备方法 |
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