CN115976578A - 一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器及其回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器及其回收方法，包括阴极区和阳极区两部分，阳极区和阴极区均包括由下到上顺次安装的液相入口、配水区、布水板、反应室和液相出口；液相入口设置在配水区侧面外壁上，配水区与反应室之间安装有布水板，反应室侧面外壁上设置液相出口；阴极配水区与阳极配水区不相通，阴极反应室与阳极反应室之间通过阴离子交换膜间隔；阳极反应室内部填充有粒子电极，侧面内壁上设置阳极，所述阴极反应室侧面内壁上设置阴极。该方法可以在阳极区的复极化粒子电极上沉积金属离子，实现金属的不停车回收，省去常规电沉积工艺的产物剥离工序，反应过程高效、低耗，反应进程中回收效率保持高效稳定，可以达到80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及二次资源电化学回收技术领域，具体涉及一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器及其回收方法。
背景技术
电子废弃物作为二次资源富含多种有价金属成分，其金属成分的有效循环利用具有巨大的经济价值及不可估量的环境效益。与火法和其他湿法冶金技术相比，电解冶金工艺因其具有反应条件温和、操作简便、无二次污染等优势而备受世界各国学者重视。尽管该领域所涵盖的理论与实践已发展到了很高的水平，但金属的高效、低耗、短流程分离与提纯仍未实现。
当前采用高接触电阻填料的填充床电极反应器大幅度增加电极面积的同时降低了操作电流密度，电沉积可在反应控制步骤下高效进行，这种构型反应器克服了传统电解设备的上述弊端，不仅适合大电流操作，自液相回收低浓度金属离子时也具优势；但由于产物剥离工段的存在使得反应器仍难于连续运转，并且针对反应器工作电流随液流方向金属离子浓度降低而相应减小，并由此产生的去产能现象，尚未有可行的解决方案。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器及其回收方法，该方法可以在阳极区的复极化粒子电极上沉积金属离子，实现金属的不停车回收，省去常规电沉积工艺的产物剥离工序，反应过程高效、低耗，反应进程中回收效率保持高效稳定，可以达到80％以上，为矿冶废渣、金属矿山废水等的电化学湿法工程实践提供一种新的二次资源回收思路。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明的一个目的是提供一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器，包括阴极区和阳极区两部分，所述阳极区和阴极区均包括由下到上顺次安装的液相入口、配水区、布水板、反应室和液相出口；
其中，液相入口设置在配水区侧面外壁上，配水区与反应室之间安装有布水板，反应室侧面外壁上设置液相出口；阴极配水区与阳极配水区不相通，阴极反应室与阳极反应室之间通过阴离子交换膜间隔；
所述阳极反应室内部填充有复极化粒子电极，侧面内壁上设置阳极，所述阳极为钛基复合涂层DSA电极；
所述阴极反应室侧面内壁上设置阴极，所述阴极为钛板、铜板或不锈钢板中的任一种金属板。
进一步地，所述粒子电极包括活性炭、凹凸棒土、高岭土、膨润土，粒径为1mm～10mm。
进一步地，所述钛基复合涂层DSA电极采用刷涂热氧化法或电沉积法制备，所述钛基复合涂层DSA电极包括IrO2-Ta2O5/Ti、IrO2-RuO2/Ti、PbO2/Ti和SnO2-Sb2O3/Ti。
本发明的另一个目的是提供一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器的回收方法，包括以下步骤：
S1：阳极区内，阳极液自阳极液相入口进入阳极配水区，再通过布水板均匀布水进入阳极反应室作为主体反应溶液，最后由阳极液相出口流出并再次从液相入口进入反应室循环利用；金属离子在阳极反应区内的粒子电极上进行还原转化；
S2：阴极区内，阴极液自阴极液相入口进入阴极配水区，再通过布水板均匀布水进入阴极反应室作为电解质溶液，最后由阴极液相出口流出并再次从液相入口进入反应室循环利用；
S3：上述步骤S1与步骤S2同时进行，所述金属离子以复极化粒子电极的阴极部分作为工作电极，还原成为金属单质，氢氧根离子和硫酸根离子通过阴离子交换膜在阳极区和阴极区之间传递电子。
进一步地，步骤S1中，所述阳极液为含有金属离子的溶液，包括硫酸铜溶液、硫酸锌溶液。
进一步地，步骤S2中，所述阴极液为高浓度、惰性盐溶液，包括质量浓度为0.5％～10％的硫酸钠溶液。
进一步地，步骤S3中，所述阴离子交换膜为G1204-05均相阴离子交换膜，在外加直流电场作用下，可选择性的让溶液中的阴离子通过并阻挡阳离子。
本发明的有益效果在于：
本发明的湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器，通电之后外加电场提供电子，阴极区得电子发生析氢反应，阳极区的粒子被复极化成粒子电极，在粒子电极上金属离子以复极化粒子电极的阴极部分作为工作电极，还原成为金属单质，循环流动高浓度、惰性盐溶液可抵消由于阳极液金属离子浓度降低引起的表观电流弱化效应，保障电还原的高效、低耗进行；氢氧根离子和硫酸根离子通过阴离子交换膜在阳极区和阴极区之间传递电子，并且通过阴离子交换膜阻隔金属单质在阴极沉积，金属单质沉积在粒子电极上；
与传统方法相比，本发明的方法可以在阳极区的复极化粒子电极上沉积金属离子，实现金属的不停车回收，省去常规电沉积工艺的产物剥离工序，反应进程中回收效率保持高效稳定，可以达到80％以上，为矿冶废渣、金属矿山废水等的电化学湿法工程实践提供一种新的二次资源回收思路。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的阴膜填充床电极反应器中金属的回收率与反应时间之间的关系图；
附图标记说明：
1、阳极液相入口；2、阴极液相入口；3、阳极配水区；4、阴极配水区；5、布水板；6、阳极反应室；7、阴极反应室；8、阳极液相出口；9、阴极液相出口；10、阴离子交换膜；11、粒子电极；12、阳极；13、阴极；14、阳极区；15、阴极区。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器装置，如图1所示，包括两个部分，阳极区14和阴极区15。
所述阳极区14包括阳极液相入口1、阳极配水区3、布水板5、阳极反应室6、阳极液相出口8、粒子电极11、阳极12；其中，阳极液相入口1和阳极液相出口8分别设置在阳极区14接近底部和顶部的侧面外壁上，阳极配水区3与阳极反应室6之间设有布水板5，阳极配水区3位于阳极反应室6下方，阳极反应室6内部填充粒子电极11，侧面内壁上设置阳极12。
阴极区15包括阴极液相入口2、阴极配水区4、布水板5、阴极反应室7、阴极液相出口9、阴极13；其中，阴极液相入口2和阴极液相出口9分别设置在阴极区15接近底部和顶部的侧面外壁上，阴极配水区4与阴极反应室7之间设有布水板5，阴极配水区4位于阴极反应室7下方，侧面内壁上设置阴极13。
阳极配水区3与阴极配水区4不相连，阳极反应室6与阴极反应室7之间通过阴离子交换膜10相连,所述阴离子交换膜为G1204-05均相阴离子交换膜。
所述粒子电极11为活性炭、凹凸棒土、高岭土、膨润土等，粒径为1mm～10mm，本实施例粒子电极11采用活性炭。
所述阳极12为制备钛(Ti)基复合涂层DSA电极。
所述阴极为钛板、铜板或不锈钢板等金属板。本实施例阴极13为Ti板。
所述阳极液为硫酸铜溶液。
通过该装置回收金属离子的方法如下：
阳极区14内，硫酸铜溶液自阳极液相入口1由下而上进入阳极区14，经过阳极配水区3进入阳极反应室6，再通过阳极液相出口8流出，阳极液与阳极反应室6侧面内壁上的阳极12以及反应室内部填充的粒子电极11相接触。通电之后外加电场提供电子，阴极区得电子发生析氢反应，阳极区的粒子被复极化成粒子电极，Cu2+在阳极反应室6内经电化学反应，在复极化粒子电极11上还原为铜单质，并且通过阴离子膜阻隔金属单质在阴极沉积，金属单质沉积在粒子电极上。
阴极区15循环流动高浓度、惰性盐溶液(如0.5％～10％质量浓度的硫酸钠溶液)可抵消由于阳极液金属离子浓度降低引起的表观电流弱化效应，保障电还原的高效、低耗进行。
阳极区基本反应如下：
M2++2e-＝M
2H2O-4e-＝4H++O2↑
阴极区基本反应如下：
4H2O+4e-＝2H2↑+4OH-
若以此技术回收二次资源中的金属成分，可在阳极区14中获得相应的目标金属单质，实现金属的不停车回收，省去常规电沉积工艺的产物剥离工序，为矿冶废渣、金属矿山废水等的电化学湿法工程实践提供一种新的二次资源回收思路。如图2阴膜填充床电极反应器中铜的回收率与反应时间之间的关系图所示，反应进程中回收效率保持高效稳定，可以达到80％以上。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器，其特征在于，包括阴极区(15)和阳极区(14)两部分，所述阳极区(14)和阴极区(15)均包括由下到上顺次安装的液相入口、配水区、布水板(5)、反应室和液相出口；
其中，液相入口设置在配水区侧面外壁上，配水区与反应室之间安装有布水板(5)，反应室侧面外壁上设置液相出口；阴极配水区(4)与阳极配水区(3)不相通，阴极反应室(7)与阳极反应室(6)之间通过阴离子交换膜(10)间隔；
所述阳极反应室(6)内部填充有粒子电极(11)，侧面内壁上设置阳极(12)，所述阳极(2)为钛基复合涂层DSA电极；
所述阴极反应室(7)侧面内壁上设置阴极(13)，所述阴极(13)为钛板、铜板或不锈钢板中的任一种金属板。
2.如权利要求1所述的一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器，其特征在于，所述粒子电极(11)包括活性炭、凹凸棒土、高岭土、膨润土，粒径为1mm～10mm。
3.如权利要求1所述的一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器，其特征在于，所述钛基复合涂层DSA电极采用刷涂热氧化法或电沉积法制备，所述钛基复合涂层DSA电极包括IrO2-Ta2O5/Ti、IrO2-RuO2/Ti、PbO2/Ti和SnO2-Sb2O3/Ti。
4.权利要求1所述的一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：阳极区(14)内，阳极液自阳极液相入口(1)进入阳极配水区(3)，再通过布水板(5)均匀布水进入阳极反应室(6)作为主体反应溶液，最后由阳极液相出口(8)流出并再次从液相入口进入反应室循环利用；金属离子在阳极反应区内的粒子电极(11)上进行还原转化；
S2：阴极区(15)内，阴极液自阴极液相入口(2)进入阴极配水区(4)，再通过布水板(5)均匀布水进入阴极反应室(7)作为电解质溶液，最后由阴极液相出口(9)流出并再次从液相入口进入反应室循环利用；
S3：上述步骤S1与步骤S2同时进行，通电之后外加电场提供电子，所述金属离子以复极化粒子电极(11)的阴极部分作为工作电极，还原成为金属单质，氢氧根离子和硫酸根离子通过阴离子交换膜(10)在阳极区(14)和阴极区(15)之间传递电子，并通过阴离子交换膜(10)阻隔金属单质在阴极沉积，金属单质沉积在粒子电极上。
5.如权利要求1所述的一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器，其特征在于，步骤S1中，所述阳极液为含有金属离子的溶液。
6.如权利要求1所述的一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器，其特征在于，步骤S2中，所述阴极液为质量浓度为0.5％～10％的硫酸钠溶液。
7.根据权利要求4所述的一种湿法回收金属的阴膜填充床电极反应器，其特征在于，步骤S3中，所述阴离子交换膜为均相阴离子交换膜，在外加直流电场作用下，可选择性的让溶液中的阴离子通过并阻挡阳离子。
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