CN115974519B - 一种耐低温柔性纳米隔热保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温柔性纳米隔热保温材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：将一定比例的无机纤维与有机纤维混合，形成混杂纤维毡；将硅酸酯、氨基硅烷、醛、己二胺、醇按一定重量比混合反应，获得溶胶；并将溶胶与凝胶催化剂混合，得到预凝胶液；然后将混杂纤维毡置于预凝胶液中，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；再将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，再经恒温环境中陈化、去膜、干燥；最后再在其表面贴附带背胶的隔汽膜，从而制得耐低温柔性纳米隔热保温材料。本发明所制得的保温材料兼具良好的耐低温性能和柔性性能，同时还具有一定的疏水性能和阻燃的特性。
Description
技术领域
本发明属于隔热材料制造技术领域，具体地，本发明涉及一种耐低温柔性纳米隔热保温材料及其制备方法。
背景技术
常用的绝热材料一般分有机、无机及金属材料三类，无机类绝热材料应用在保冷工程中，具有阻燃、强度高的特点，但存在耐低温性能不足、吸湿率高、对防潮层要求高的缺陷；有机类材料应用在保冷工程中，具有较低的导热系数和容重轻、吸湿率低、容易安装的优点，但也存在强度低、耐超低温性能差(一般在≥-100℃)、易燃，燃烧后分解出有毒气体，不利于环保和安全的要求的缺陷；而金属材料其不易于成型和加工，且、易传热，保温性能差。综上，现有保冷材料存在不同程度地耐低温性能较差、施工柔性差等缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明实施例提出一种耐低温柔性纳米隔热保温材料及其制备方法。
本发明实施例一方面提出一种耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机纤维与有机纤维按重量比(65～85):(15～35)混合均匀，并通过机械加固法形成混杂纤维毡；
(2)将硅酸酯、氨基硅烷、醛、己二胺、醇混合均匀，于25～55℃下搅拌反应，待混合液的pH值达到6.5～7.5时结束反应，获得溶胶；然后将溶胶与凝胶催化剂室温下混合2～5min，得到预凝胶液；
(3)将混杂纤维毡置于预凝胶液中，室温下浸泡5～8min后，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；
(4)将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，并于40～60℃的恒温环境中陈化5～10h；
(5)将陈化后的纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，干燥后得到耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品；
(6)在耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品的表面通过辊压成型附着带背胶的隔汽膜，形成所述耐低温柔性纳米隔热保温材料。
本发明实施例耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法中，通过采用一定比例的有机无机混纺纤维基材，可以提高成品材料的耐低温性能，避免纤维骨架结构在低温时结晶脆化；在硅基气凝胶的溶胶过程中通过引入氨基硅烷、醛和己二胺，可以提高纳米材料成型过程中的柔性，加强纳米网络结构形成过程中的交联紧密性，增强溶胶与纤维基材的附着力，增加材料的整体柔性，且进一步增强材料的耐低温性能，形成兼具柔性和隔绝冷量传递的复合材料，该材料具有良好的耐低温性能、柔性、可切割的特性，同时具有阻燃的特性。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述混杂纤维毡的密度≤120kg/m3、氧指数﹥32。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述无机纤维与所述有机纤维的重量比优选为(75～85):(15～25)。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述无机纤维为直径5～10μm、长度3～10cm的玻璃纤维或玄武岩纤维；所述有机纤维为直径5～14μm、长度5～10cm的锦纶、氯纶、氨纶、涤纶、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯或聚对苯二甲酸丙二酯中的任一种。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，硅酸酯、氨基硅烷、醛、己二胺、醇的重量比为：(50～80):(12～23):(5～18):(2～9):(100～160)。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷或环己基三甲氧基硅烷中的任一种；
和/或，所述氨基硅烷为氨基乙基三甲氧基硅烷或三氨基丙基三乙氧基硅烷；
和/或，所述醛为甲醛或均苯三甲醛；
和/或，所述醇为甲醇或乙醇。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，所述溶胶与所述凝胶催化剂的重量比为100:(2～8)；
进一步地，所述凝胶催化剂为5wt％～10wt％的氨水或氢氧化钠溶液。
在本发明的一些实施例中，步骤(4)中，所述恒温环境是通过热水和/或热氮气提供的。
在本发明的一些实施例中，步骤(5)中，所述干燥的方式为超临界干燥、常压干燥或传导干燥中的任一种；
进一步地，所述超临界干燥的工艺条件为：CO2的流量为120～260kg/h、干燥温度为45～55℃、干燥压力为14.5～16.5MPa、干燥时间为5～8h；
所述常压干燥的工艺条件为：热氮气温度为85～105℃、流速为30m3/h、干燥时间为10～18h；
所述传导干燥的工艺条件为：以正己烷做干燥介质，介质纯度为90～98％、介质流量为0.5～1.5t/h、介质温度为70～85℃、干燥时间为8～15h。
在本发明的一些实施例中，步骤(6)中，所述带背胶的隔汽膜是由厚度为12～25丝的金属铝箔背胶后与厚度为5～12丝的PI、改性ABS、PTFE、PPO、PE膜中的任一种贴合而成。
本发明实施例另一方面还提供了一种耐低温柔性纳米隔热保温材料，该隔热保温材料由上述制备方法制备得到。
前述针对耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法所描述的特征和优点，同样适用于耐低温柔性纳米隔热保温材料，在此不再赘述。
本发明所具有的优点和有益效果为：
(1)本发明实施例中通过采用有机无机混杂纤维基材和气凝胶制备出兼具柔性和隔绝冷量传递的复合材料，其中，有机无机混杂纤维，可以提高成品材料的耐低温性能，避免纤维骨架结构在低温时结晶脆化；在硅基气凝胶的溶胶过程中通过引入氨基硅烷、醛和己二胺，可以提高纳米材料成型过程中的柔性，加强纳米网络结构形成过程中的交联紧密性，增强溶胶与纤维基材的附着力，增加材料的整体柔性且进一步增强材料的耐低温性能，因此，本发明实施例中的耐低温柔性纳米隔热保温材料，其具有良好的耐低温性能和柔性性能，且同时兼具良好的疏水性能。
(2)本发明实施例耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法中，通过限定无机纤维和有机纤维的配料比，可以使得制得的隔热保温材料具有阻燃的特性；此外，本发明实施例隔热保温材料陈化过程是在密闭环境中进行，可以避免纤维湿毡中有机溶剂的挥发，且优化了陈化供热方式以提高操作安全性。
附图说明
图1为本发明实施例耐低温柔性纳米隔热保温材料的工艺流程图。
图2a为本发明实施例1制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料的光学照片。
图2b为本发明实施例1制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料经液氮浸泡48h后的弯折过程中的光学照片。
图3为本发明实施例2制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料在液氮浸泡前后的应力应变曲线图。
图4为本发明实施例4制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料的接触角测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
除非另作定义，本发明所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。
如图1所示，本发明实施例一方面提出一种耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无机纤维与有机纤维按重量比(65～85):(15～35)混合均匀，并通过机械加固法形成混杂纤维毡；
(2)将硅酸酯、氨基硅烷、醛、己二胺、醇混合均匀，于25～55℃下搅拌反应，待混合液的pH值达到6.5～7.5时结束反应，获得溶胶；然后将溶胶与凝胶催化剂室温下混合2～5min，得到预凝胶液；
(3)将混杂纤维毡置于预凝胶液中，室温下浸泡5～8min后，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；
(4)将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，并于40～60℃的恒温环境中陈化5～10h；
(5)将陈化后的纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，干燥后得到耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品；
(6)在耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品的表面通过辊压成型附着带背胶的隔汽膜，形成所述耐低温柔性纳米隔热保温材料。
本发明实施例耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法中，通过采用一定比例的有机无机混纺纤维基材，可以提高成品材料的耐低温性能，避免纤维骨架结构在低温时结晶脆化；在硅基气凝胶的溶胶过程中通过引入氨基硅烷、醛和己二胺，可以提高纳米材料成型过程中的柔性，加强纳米网络结构形成过程中的交联紧密性，增强溶胶与纤维基材的附着力，增加材料的整体柔性，且进一步增强材料的耐低温性能，形成兼具柔性和隔绝冷量传递的复合材料，该材料具有良好的耐低温性能、柔性、可切割的特性，同时具有阻燃的特性。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述混杂纤维毡的密度≤120kg/m3、氧指数﹥32。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，所述无机纤维与所述有机纤维的重量比优选为(75～85):(15～25)，通过限定无机纤维和有机纤维的配比，以再改善保温材料低温脆性的同时还兼具阻燃效果。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中，无机纤维为直径5～10μm、长度3～10cm的玻璃纤维或玄武岩纤维；有机纤维为直径5～14μm、长度5～10cm的锦纶(聚酰胺纤维)、氯纶(聚氯乙烯纤维)、氨纶(聚氨酯纤维)、涤纶(聚酯纤维)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)或聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)中的任一种。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，硅酸酯、氨基硅烷、醛、己二胺、醇的重量比为：(50～80):(12～23):(5～18):(2～9):(100～160)。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷或环己基三甲氧基硅烷中的任一种；
和/或，氨基硅烷为氨基乙基三甲氧基硅烷或三氨基丙基三乙氧基硅烷；
和/或，醛为甲醛或均苯三甲醛；
和/或，醇为甲醇或乙醇。
通过在硅基气凝胶的溶胶过程中引入氨基硅烷、醛和己二胺，可以加强溶胶纳米网络结构形成过程中的交联紧密性，使其与纤维基材结合更加紧密，增加材料的整体柔性，且同时进一步增强材料的耐低温性能。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)中，溶胶与凝胶催化剂的重量比为100:(2～8)；
进一步地，凝胶催化剂为5wt％～10wt％的氨水或氢氧化钠溶液。
在本发明的一些实施例中，步骤(4)中，恒温环境是通过热水和/或热氮气提供的；通过在密闭环境中进行陈化，可以避免纤维湿毡中有机溶剂的挥发；且优化了陈化供热方式，可以提高操作安全性。
在本发明的一些实施例中，步骤(5)中，干燥的方式为超临界干燥、常压干燥或传导干燥中的任一种；
进一步地，超临界干燥的工艺条件为：CO2的流量为120～260kg/h、干燥温度为45～55℃、干燥压力为14.5～16.5MPa、干燥时间为5～8h；
常压干燥的工艺条件为：热氮气温度为85～105℃、流速为30m3/h、干燥时间为10～18h；
传导干燥的工艺条件为：以正己烷做干燥介质，介质纯度为90～98％、介质流量为0.5～1.5t/h、介质温度为70～85℃、干燥时间为8～15h。
在本发明的一些实施例中，步骤(6)中，带背胶的隔汽膜是由厚度为12～25丝的金属铝箔背胶后与厚度为5～12丝的PI(聚酰亚胺)、改性ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、PTFE(聚四氟乙烯)、PPO(聚苯醚)、PE(聚乙烯)膜中的任一种贴合而成。
本发明实施例另一方面还提供了一种耐低温柔性纳米隔热保温材料，该隔热保温材料由上述制备方法制备得到。
前述针对耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法所描述的特征和优点，同样适用于耐低温柔性纳米隔热保温材料，在此不再赘述。
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明，实施例中未注明具体条件的实验方法为所属领域熟知的常规方法和常规条件。
实施例1
一种耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃纤维与锦纶按重量比65:35混合均匀，并通过机械加固法形成质地均匀的密度为120kg/m3、氧指数为33的混杂纤维毡；
(2)将硅酸甲酯、氨基乙基三甲氧基硅烷、甲醛、己二胺、甲醇按重量比79:12:6:3:160混合均匀，于55℃下搅拌反应，直至混合液的pH值达到6.5时结束反应，获得溶胶；然后配制8wt％的氨水作为凝胶催化剂，并在室温下将溶胶与凝胶催化剂按重量比100:8混合2min，得到预凝胶液；
(3)将混杂纤维毡快速置于预凝胶液中，室温下浸泡5min后，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；
(4)将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，并于60℃的恒温热水中陈化5h；
(5)将陈化后的纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，经超临界干燥(其中，超临界干燥的条件为：CO2流量260kg/h、干燥温度45℃、干燥压力14.5MPa、干燥时间5h)后得到耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品；
(6)将耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品表面的浮胶用毛刷或吸尘器清理掉；同时选用厚度为12丝的金属铝箔背胶后与厚度为10丝的PE(聚乙烯)膜复合形成的隔汽膜，并通过辊压将隔汽膜附着于耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品的表面，形成耐低温柔性纳米隔热保温材料。
图2a为本实施例制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料的光学照片；图2b为本实施例制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料经液氮浸泡48h后的弯折过程中的光学照片。从图2b中可以看出，本实施例制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料其低温下抗弯折性能良好，即使经过液氮浸泡48h，仍然可以弯折，具有较好的低温柔性。
此外，本实施例制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料的保冷性能较好，25℃热导率为0.015W/(mK)；且轻微按压材料回弹明显，具有一定的弹性性能；且其与水接触疏水角为135°，具有较好的疏水性能；且该材料兼具阻燃特性，其氧指数为30。
实施例2
一种耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玄武岩纤维与氨纶按重量比85:15混合均匀，并通过机械加固法形成质地均匀的密度为110kg/m3、氧指数为36的混杂纤维毡；
(2)将硅酸乙酯、三氨基丙基三乙氧基硅烷、甲醛、己二胺、乙醇按重量比72:15:8:5:145混合均匀，于55℃下搅拌反应，直至混合液的pH值达到7.0时结束反应，获得溶胶；然后配制5wt％的氨水作为凝胶催化剂，并在室温下将溶胶与凝胶催化剂按重量比100:3混合4min，得到预凝胶液；
(3)将混杂纤维毡快速置于预凝胶液中，室温下浸泡6min后，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；
(4)将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，并于热水、热氦气共同作用提供的60℃的恒温环境中陈化5h；
(5)将陈化后的纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，经传统干燥(其中，传统干燥的条件为：以正己烷做干燥介质，介质纯度98％、介质流量1.5t/h、介质温度70℃、干燥时间8h)后得到耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品；
(6)将耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品表面的浮胶用毛刷或吸尘器清理掉；同时选用厚度为12丝的金属铝箔背胶后与厚度为10丝的PTFE(聚四氟乙烯)膜复合形成的隔汽膜，并通过辊压将隔汽膜附着于耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品的表面，形成耐低温柔性纳米隔热保温材料。
图3为本实施例2制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料在液氮浸泡48h前后的应力应变曲线图，从图中可以看出，经液氮浸泡后，材料的力学强度变化很小，表明其耐低温性能较好。此外，本实施例制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料的保冷性能较好，25℃热导率为0.016W/(mK)；且轻微按压材料回弹明显，具有一定的弹性性能；且经液氮浸泡48h测试，材料弯折良好；该隔热保温材料与水接触疏水角为145°，具有较好的疏水性能；且该材料兼具阻燃特性，其氧指数为35。
实施例3
一种耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃纤维与涤纶按重量比80:20混合均匀，并通过机械加固法形成质地均匀的密度为120kg/m3、氧指数为35的混杂纤维毡；
(2)将丙基三乙氧基硅烷、三氨基丙基三乙氧基硅烷、甲醛、己二胺、乙醇按重量比67:15:10:8:135混合均匀，于45℃下搅拌反应，直至混合液的pH值达到6.5时结束反应，获得溶胶；
然后配制5wt％的氢氧化钠溶液作为凝胶催化剂，并在室温下将溶胶与凝胶催化剂按重量比100:3混合4min，得到预凝胶液；
(3)将混杂纤维毡快速置于预凝胶液中，室温下浸泡8min后，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；
(4)将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，并于热水、热氦气共同作用提供的45℃的恒温环境中陈化8h；
(5)将陈化后的纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，经常压干燥(其中，常压干燥的条件为：热氮气温度为105℃、流速为30m3/h、干燥时间为18h)后得到耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品；
(6)将耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品表面的浮胶用毛刷或吸尘器清理掉；同时选用厚度为18丝的金属铝箔背胶后与厚度为5丝的PI(聚酰亚胺)膜复合形成的隔汽膜，并通过辊压将隔汽膜附着于耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品的表面，形成耐低温柔性纳米隔热保温材料。
本实施例制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料的保冷性能较好，25℃热导率为0.016W/(mK)；且轻微按压材料回弹明显，具有一定的弹性性能；且经液氮浸泡48h测试，材料弯折良好；该隔热保温材料与水接触疏水角为135°，具有较好的疏水性能；且该材料兼具阻燃特性，其氧指数为32。
实施例4
一种耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃纤维与锦纶按重量比75:25混合均匀，并通过机械加固法形成质地均匀的密度为100kg/m3、氧指数为37的混杂纤维毡；
(2)将硅酸甲酯、氨基乙基三甲氧基硅烷、甲醛、己二胺、甲醇按重量比55:23:13:9:110混合均匀，于35℃下搅拌反应，直至混合液的pH值达到7.5时结束反应，获得溶胶；然后配制5wt％的氢氧化钠溶液作为凝胶催化剂，并在室温下将溶胶与凝胶催化剂按重量比100:2混合5min，得到预凝胶液；
(3)将混杂纤维毡快速置于预凝胶液中，室温下浸泡3min后，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；
(4)将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，并于热水、热氦气共同作用提供的50℃的恒温环境中陈化6h；
(5)将陈化后的纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，经超临界干燥(其中，超临界干燥的条件为：CO2流量180kg/h、干燥温度45℃、干燥压力14.5MPa、干燥时间5h)后得到耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品；
(6)将耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品表面的浮胶用毛刷或吸尘器清理掉；同时选用厚度为15丝的金属铝箔背胶后与厚度为10丝的PE(聚乙烯)膜复合形成的隔汽膜，并通过辊压将隔汽膜附着于耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品的表面，形成耐低温柔性纳米隔热保温材料。
将本实施例制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料进行接触角测试，结果如图4所示，由图可知，本实施例制得的隔热保温材料其与水接触疏水角为141.3°，表明其具有较好的疏水性能。此外，本实施例制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料的保冷性能较好，25℃热导率为0.018W/(mK)；且轻微按压材料回弹明显，经液氮浸泡48h测试，材料弯折良好，表现出较好的柔性性能；且该材料兼具阻燃特性，其氧指数为35。
实施例5
一种耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玻璃纤维与聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)按重量比85:15混合均匀，并通过机械加固法形成质地均匀的密度为120kg/m3、氧指数为38的混杂纤维毡；
(2)将环己基三甲氧基硅烷、氨基乙基三甲氧基硅烷、均苯三甲醛、己二胺、甲醇按重量比80:12:5:3:160混合均匀，于30℃下搅拌反应，直至混合液的pH值达到6.5时结束反应，获得溶胶；然后配制6wt％的氨水作为凝胶催化剂，并在室温下将溶胶与凝胶催化剂按重量比100:5混合3min，得到预凝胶液；
(3)将混杂纤维毡快速置于预凝胶液中，室温下浸泡5min后，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；
(4)将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，并于热水、热氦气共同作用提供的55℃的恒温环境中陈化10h；
(5)将陈化后的纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，经超临界干燥(其中，超临界干燥的条件为：CO2流量240kg/h、干燥温度55℃、干燥压力15.5MPa、干燥时间8h)后得到耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品；
(6)将耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品表面的浮胶用毛刷或吸尘器清理掉；同时选用厚度为20丝的金属铝箔背胶后与厚度为12丝的PPO(聚苯醚)膜复合形成的隔汽膜，并通过辊压将隔汽膜附着于耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品的表面，形成耐低温柔性纳米隔热保温材料。
本实施例制得的耐低温柔性纳米隔热保温材料的保冷性能较好，25℃热导率为0.014W/(mK)；且轻微按压材料回弹明显，具有一定的弹性性能；且经液氮浸泡48h测试，材料弯折良好；该隔热保温材料与水接触疏水角为145°，具有较好的疏水性能；且该材料兼具阻燃特性，其氧指数为36。
本发明实施例耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法中，通过采用有机无机混杂纤维基材和气凝胶制备出具有良好的耐低温性能和柔性性能的隔热保温材料，该材料25℃热导率≤0.018W/(mK)，其可应用于200℃～-198℃的深冷工况，解决现有气凝胶复合材料耐低温性能不足、施工柔性差、安装困难等问题；同时本发明实施例制得的隔热保温材料具有良好的疏水性能，其与水接触疏水角≥135°；且本发明实施例中通过限定无机纤维和有机纤维的配料比，可以使得制得的隔热保温材料的氧指数≥30，具有阻燃的特性；此外，该保温材料还具有可切割的特性，易于施工，应用广泛。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (7)
1.一种耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无机纤维与有机纤维按重量比(65～85):(15～35)混合均匀，并通过机械加固法形成混杂纤维毡；其中，所述无机纤维为直径5～10μm、长度3～10cm的玻璃纤维或玄武岩纤维；所述有机纤维为直径5～14μm、长度5～10cm的锦纶、氯纶、氨纶、涤纶、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯或聚对苯二甲酸丙二酯中的任一种；
(2)将硅酸酯、氨基硅烷、醛、己二胺、醇混合均匀，于25～55℃下搅拌反应，待混合液的pH值达到6.5～7.5时结束反应，获得溶胶；然后将溶胶与凝胶催化剂室温下混合2～5min，得到预凝胶液；其中，硅酸酯、氨基硅烷、醛、己二胺、醇的重量比为：(50～80):(12～23):(5～18):(2～9):(100～160)；所述硅酸酯为硅酸甲酯、硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷或环己基三甲氧基硅烷中的任一种；所述氨基硅烷为氨基乙基三甲氧基硅烷或三氨基丙基三乙氧基硅烷；所述醛为甲醛或均苯三甲醛；所述醇为甲醇或乙醇；
(3)将混杂纤维毡置于预凝胶液中，室温下浸泡5～8min后，形成饱和吸附凝胶的纤维湿毡；
(4)将纤维湿毡的表面用密封性薄膜包覆，并于40～60℃的恒温环境中陈化5～10h；
(5)将陈化后的纤维湿毡表面包覆的薄膜去除，干燥后得到耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品；
(6)在耐低温柔性纳米隔热保温材料预制品的表面通过辊压成型附着带背胶的隔汽膜，形成所述耐低温柔性纳米隔热保温材料。
2.根据权利要求1所述的耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混杂纤维毡的密度≤120kg/m3、氧指数﹥32。
3.根据权利要求1所述的耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶胶与所述凝胶催化剂的重量比为100:(2～8)；
进一步地，所述凝胶催化剂为5wt％～10wt％的氨水或氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述恒温环境是通过热水和/或热氮气提供的。
5.根据权利要求1所述的耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述干燥的方式为超临界干燥、常压干燥或传导干燥中的任一种；
进一步地，所述超临界干燥的工艺条件为：CO2的流量为120～260kg/h、干燥温度为45～55℃、干燥压力为14.5～16.5MPa、干燥时间为5～8h；
所述常压干燥的工艺条件为：热氮气温度为85～105℃、流速为30m3/h、干燥时间为10～18h；
所述传导干燥的工艺条件为：以正己烷做干燥介质，介质纯度为90～98％、介质流量为0.5～1.5t/h、介质温度为70～85℃、干燥时间为8～15h。
6.根据权利要求1所述的耐低温柔性纳米隔热保温材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述带背胶的隔汽膜是由厚度为12～25丝的金属铝箔背胶后与厚度为5～12丝的PI、改性ABS、PTFE、PPO、PE膜中的任一种贴合而成。
7.一种耐低温柔性纳米隔热保温材料，其特征在于，所述耐低温柔性纳米隔热保温材料由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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