CN115947500A - 一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺，属于废水处理和金属冶炼技术领域。本发明一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺，具体步骤如下：（1）处理后的C272萃锰余液P507萃钴余液P507萃镍余液混合后经过滤和除油后备用；（2）将步骤（1）混合液进行离子交换，得到硫酸钠废水和饱和树脂；（3）将步骤（2）硫酸钠废水通过反渗透膜浓缩，获得浓硫酸钠和淡水；（4）将步骤（3）浓硫酸钠溶液通过MVR蒸发器蒸发得到硫酸钠结晶盐液、冷凝水；（5）将步骤（4）硫酸钠结晶盐液通过离心机分离出硫酸钠盐；（6）将步骤（2）饱和树脂再生，得到浓硫酸镍；（7）步骤（6）浓硫酸镍通过分步沉析、过滤可分别获得钴盐、镍盐、锰盐。
Description
技术领域本发明涉及一种含重金属的硫酸钠废水处理和资源化工艺，尤其是涉及一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺，属于废水处理和金属冶炼技术领域。背景技术以三元电池废料为原料生产钴系列产品和锂电池正极材料三元前驱体时，浸出工段后处理C272萃锰、P507萃钴、P507萃镍等工序产生大量萃余液废水，上述三种萃余液废水中主要含有重金属镍（50-200mg/L）、钴（1-50mg/L）、锰（100-500mg/L）等有价金属以及硫酸钠盐（30000-50000mg/L），属高盐无机废水，若直接排放将造成地表水、地下水甚至土壤的严重污染，也是对有限资源的浪费；上述含重金属废水传统工艺通常分类处理或采用在不同pH条件下分步沉析后过滤，因上述料液中高价金属镍、钴浓度相对较低，且含其他杂志而无直接回收价值，而处理后的废水各金属离子和总含盐量无法满足现行的国家和行业水污染物排放标准，且含镍滤渣属一类污染物（危废），处理成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。本发明具体方案如下：
一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺：
（1）将预处理后的C272萃锰余液、P507萃钴余液、P507萃镍余液混合，混合液经进一步精过滤和除油后备用。
（2）3台离子交换器两用一备，分别用2BV树脂体积量的8%硫酸溶液以15m³/h的流速且以下进中排的方式通过树脂柱，排出液PH值≥2的浓硫酸镍再生液，排入浓硫酸镍槽；PH值＜2的稀硫酸镍排入稀硫酸镍槽备用。再生结束后用纯水冲洗至pH值＞6，此时树脂为H型；再用2.15BV树脂体积量的4%氢氧化钠溶液以下进上出的方式通过树脂柱，PH值≤11的转型液排入浓硫酸镍槽；PH值＞11的稀碱液排入洗碱水槽备用。转型结束后用纯水冲洗至pH＜10，完成上述再生、转型后离子交换器备用。
（3）将步骤（1）所得混合料液经步骤（2）再生、转型后的离子交换树脂进行离子交换吸附，吸附后所得硫酸钠废水进入离子交换后液槽，吸附过程总锰在线分析仪检测吸附后溶液，当Mn2+含量＞0.5mg/L，此时树脂吸附饱和，切换料液进入备用离子交换器运行，所得吸附饱和的树脂。
（4）将步骤（3）产生的硫酸钠废水通过RO反渗透装置进一步浓缩脱盐，浓缩得到浓硫酸钠溶液，同时获得反渗透淡水输送至纯水站作为原水利用。
（5）将步骤（4）浓缩后的浓硫酸钠溶液通过MVR蒸发器循环蒸发至硫酸钠溶液饱和析出得到硫酸钠结晶盐液，蒸发产生的高温凝液经MVR预热器利用余热后输送至纯水站作为原水利用。
（6）将步骤（5）获得饱和硫酸钠结晶盐液通过离心机离心得到硫酸钠盐。
（7）将步骤（3）所得饱和树脂通过步骤（2）进行再生、转型。
（8）步骤（7）再生和转型获得浓硫酸镍液通过分步沉析、过滤，可获得钴盐、镍盐和锰盐。
附图说明
图1 本发明一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和资源化工艺的工艺流程示意图。
具体实施方式
为更好地说明本发明目的和技术方案，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。本领域技术人员应当理解，以下具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和资源化工艺
（1）将预处理后的C272萃锰余液、P507萃钴余液、P507萃镍余液汇入离子交换前液槽，混合后料液经进一步精过滤和除油后备用，所得混合液成分（Ni2+：96mg/L，Co2+：28mg/L，Mn2+：352mg/L，Na+：32750mg/L）
（2）3台离子交换器两用一备，分别用2BV树脂体积量的8%硫酸溶液以15m³/h的流速且以下进中排的方式通过树脂，排出液PH值≥2的浓硫酸镍再生液，排入浓硫酸镍槽；当排出再生液PH值＜2时，以下进上排方式将稀硫酸镍再生液，排入稀硫酸镍槽备用。再生结束后用纯水冲洗至pH＞6，此时树脂为H型；再用2.15BV树脂体积量的4%的氢氧化钠溶液将H型树脂转为Na型，采用下进上出的方式，对再生洗涤后的离子交换柱进行转型。转型过程前段排出的 PH值≤11的转型液，排入浓硫酸镍槽；PH值＞11的稀碱液，排入洗碱水槽备用。转型结束后用纯水冲洗至pH＜10，完成上述再生、转型后离子交换器备用。
（3）将步骤（1）所得混合料液经步骤（2）再生、转型后的离子交换树脂进行离子交换吸附，吸附后所得硫酸钠废水(Na+：31480mg/L)进入离子交换后液槽，吸附过程总锰在线分析仪检测吸附后溶液，当Mn2+含量＞0.5mg/L，此时树脂吸附饱和，切换料液进入备用离子交换器运行，所得吸附饱和的树脂。
（4）将步骤（3）产生的硫酸钠废水通过RO反渗透装置进一步浓缩脱盐，浓缩后得到浓硫酸钠溶液(Na+：77650mg/L)，同时获得反渗透淡水(Na+：1283mg/L)输送至纯水站作为原水利用。
（5）将步骤（4）浓硫酸钠溶液通过MVR蒸发器循环蒸发至硫酸钠溶液饱和析出得到硫酸钠结晶盐液，蒸发产生的高温凝液经MVR预热器利用余热后输送至纯水站作为原水利用。
（6）将步骤（5）获得饱和硫酸钠结晶盐液通过离心机离心得到硫酸钠盐。
（7）将步骤（3）所得饱和树脂通过步骤（2）进行再生、转型。
（8）步骤（7）再生和转型获得的浓硫酸镍溶液通过分步沉析、过滤可获得钴盐、镍盐和锰盐。
试验结果1：
| 成分试验样 | pH(无量纲) | Ni<sup>2+</sup>(mg/L) | Co<sup>2+</sup>(mg/L) | Mn<sup>2+</sup>(mg/L) | Na<sup>+</sup>(mg/L) |
| 离子交换前 | 4.8 | 96 | 28 | 352 | 32750 |
| 离子交换后 | 5.2 | 0.03 | 0.04 | 0.07 | 31480 |
| 浓硫酸镍液 | 3.6 | 12775 | 3286 | 14342 | 10610 |
| RO浓液 | 5.9 | 0.10 | 0.12 | 0.16 | 77650 |
| 成分试验样 | pH(无量纲) | Ni<sup>2+</sup>(mg/L) | Co<sup>2+</sup>(mg/L) | Mn<sup>2+</sup>(mg/L) | Na<sup>+</sup>(mg/L)<!-- 2 --> |
| RO淡水 | 5.0 | - | - | - | 1283 |
| MVR冷凝水 | 7.1 | - | - | - | 10 |
| 成分试验样 | 含水率（%） | Ni<sup>2+</sup>（g/kg） | Co<sup>2+</sup>（g/kg） | Mn<sup>2+</sup>（g/kg） | Na<sup>+</sup>（g/kg） |
| 硫酸钠盐 | 4.7 | 0.00053 | 0.00031 | 0.00076 | 386 |
实施例2：一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和资源化工艺
（1）将预处理后的C272萃锰余液、P507萃钴余液、P507萃镍余液汇入离子交换前液槽，混合后料液经进一步精过滤和除油后备用，所得混合液成分（Ni2+：148mg/L，Co2+：36mg/L，Mn2+：412mg/L，Na+：40961mg/L）
（2）3台离子交换器两用一备，分别用2BV树脂体积量的8%硫酸溶液以15m³/h的流速且以下进中排的方式通过树脂，排出液PH值≥2的浓硫酸镍再生液，排入浓硫酸镍槽；当排出再生液PH值＜2时，以下进上排方式将稀硫酸镍再生液，排入稀硫酸镍槽备用。
再生结束后用纯水冲洗至pH＞6，此时树脂为H型；再用2.15BV树脂体积量的4%的氢氧化钠溶液将H型树脂转为Na型，采用下进上出的方式，对再生洗涤后的离子交换柱进行转型。转型过程前段排出的 PH值≤11的转型液，排入浓硫酸镍槽； PH值＞11的稀碱液，排入洗碱水槽备用。转型结束后用纯水冲洗至pH＜10，完成上述再生、转型后离子交换器备用。
（3）将步骤（1）所得混合料液经步骤（2）再生、转型后的离子交换树脂进行离子交换吸附，吸附后所得硫酸钠废水(Na+：36274mg/L)进入离子交换后液槽，吸附过程总锰在线分析仪检测吸附后溶液，当Mn2+含量＞0.5mg/L，此时树脂吸附饱和，切换料液进入备用离子交换器运行，所得吸附饱和的树脂。
（4）将步骤（3）产生的硫酸钠废水通过RO反渗透装置进一步浓缩脱盐，浓缩后得到浓硫酸钠溶液(Na+：89730mg/L)，同时获得反渗透淡水(Na+：1579mg/L)输送至纯水站作为原水利用。
（5）将步骤（4）浓硫酸钠溶液通过MVR蒸发器循环蒸发至硫酸钠溶液饱和析出得到硫酸钠结晶盐液，蒸发产生的高温凝液经MVR预热器利用余热后输送至纯水站作为原水利用。
（6）将步骤（5）获得饱和硫酸钠结晶盐液通过离心机离心得到硫酸钠盐。
（7）将步骤（3）所得饱和树脂通过步骤（2）进行再生、转型。
（8）步骤（7）再生和转型获得浓硫酸镍溶液通过分步沉析、过滤可获得钴盐、镍盐和锰盐。
试验结果2：
| 成分试验样 | pH(无量纲) | Ni<sup>2+</sup>(mg/L) | Co<sup>2+</sup>(mg/L) | Mn<sup>2+</sup>(mg/L) | Na<sup>+</sup>(mg/L) |
| 离子交换前 | 4.4 | 148 | 36 | 412 | 40961 |
| 离子交换后 | 4.8 | 0.04 | 0.03 | 0.06 | 36274 |
| 浓硫酸镍液 | 3.5 | 13066 | 2710 | 13870 | 11860 |
| RO浓液 | 5.6 | 0.11 | 0.13 | 0.14 | 89730 |
| 成分试验样 | pH(无量纲) | Ni<sup>2+</sup>(mg/L) | Co<sup>2+</sup>(mg/L) | Mn<sup>2+</sup>(mg/L) | Na<sup>+</sup>(mg/L) |
| RO淡水 | 4.9 | - | - | - | 1579 |
| MVR冷凝水 | 7.1 | - | - | - | 10 |
| 成分试验样 | 含水率（%） | Ni<sup>2+</sup>（g/kg） | Co<sup>2+</sup>（g/kg） | Mn<sup>2+</sup>（g/kg） | Na<sup>+</sup>（g/kg） |
| 硫酸钠盐 | 4.6 | 0.00064 | 0.00038 | 0.00079 | 402 |
实施例3：一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和资源化工艺
（1）将预处理后的C272萃锰余液、P507萃钴余液、P507萃镍余液汇入离子交换前液槽，混合料液经进一步精过滤和除油后备用，所得混合液成分（Ni2+：125mg/L，Co2+：41mg/L，Mn2+：457mg/L，Na+：36890mg/L）
（2）3台离子交换器两用一备，分别用2BV树脂体积量的8%硫酸溶液以15m³/h的流速且以下进中排的方式通过树脂，排出液PH值≥2的浓硫酸镍再生液，排入浓硫酸镍槽；当排出再生液PH值＜2时，以下进上排方式将稀硫酸镍再生液，排入稀硫酸镍槽备用。再生结束后用纯水冲洗至pH＞6，此时树脂为H型；再用2.15BV树脂体积量的4%的氢氧化钠溶液将H型树脂转为Na型，采用下进上出的方式，对再生洗涤后的离子交换柱进行转型。转型过程前段排出的 PH值≤11的转型液，排入浓硫酸镍槽； PH值＞11的稀碱液，排入洗碱水槽备用。转型结束后用纯水冲洗至pH＜10，完成上述再生、转型后离子交换器备用。
（3）将步骤（1）所得混合料液经步骤（2）再生、转型后的离子交换树脂进行离子交换吸附，吸附后所得硫酸钠废水(Na+：32560mg/L)进入离子交换后液槽，吸附过程总锰在线分析仪检测吸附后溶液，当Mn2+含量＞0.5mg/L，此时树脂吸附饱和，切换料液进入备用离子交换器运行，所得吸附饱和的树脂。
（4）将步骤（3）产生的硫酸钠废水通过RO反渗透装置进一步浓缩脱盐，浓缩后得到浓硫酸钠溶液(Na+：79622mg/L)，同时获得反渗透淡水(Na+：1369mg/L)输送至纯水站作为原水利用。
（5）将步骤（4）浓硫酸钠溶液通过MVR蒸发器循环蒸发至硫酸钠溶液饱和析出得到硫酸钠结晶盐液，蒸发产生的高温凝液经MVR预热器利用余热后输送至纯水站作为原水利用。
（6）将步骤（5）获得饱和硫酸钠结晶盐液通过离心机离心得到硫酸钠盐。
（7）将步骤（3）所得饱和树脂通过步骤（2）进行再生、转型。
（8）步骤（7）再生和转型获得浓硫酸镍溶液通过分步沉析、过滤可获得钴盐、镍盐和锰盐。
试验结果3：
| 成分试验样 | pH(无量纲) | Ni<sup>2+</sup>(mg/L) | Co<sup>2+</sup>(mg/L) | Mn<sup>2+</sup>(mg/L) | Na<sup>+</sup>(mg/L) |
| 离子交换前 | 4.7 | 125 | 41 | 457 | 36890 |
| 离子交换后 | 4.9 | 0.03 | 0.02 | 0.05 | 32560 |
| 浓硫酸镍液 | 3.6 | 13828 | 3143 | 14382 | 12775 |
| RO浓液 | 0.10 | 0.12 | 0.13 | 79622 | |
| 成分试验样 | pH(无量纲) | Ni<sup>2+</sup>(mg/L) | Co<sup>2+</sup>(mg/L) | Mn<sup>2+</sup>(mg/L) | Na<sup>+</sup>(mg/L) |
| RO淡水 | 4.9 | - | - | - | 1369 |
| MVR冷凝水 | 7.0 | - | - | - | 18 |
| 成分试验样 | 含水率（%） | Ni<sup>2+</sup>（g/kg） | Co<sup>2+</sup>（g/kg） | Mn<sup>2+</sup>（g/kg） | Na<sup>+</sup>（g/kg） |
| 硫酸钠盐 | 4.7 | 0.00073 | 0.00044 | 0.00085 | 389 |
Claims (10)
1.一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将预处理后的C272萃锰余液、P507萃钴余液、P507萃镍余液混合，混合液经进一步精过滤和除油后备用；
(2)3台离子交换器两用一备，分别用2BV树脂体积量的8%硫酸溶液以15m³/h的流速且以下进中排的方式通过树脂柱，排出液PH值≥2的浓硫酸镍再生液，排入浓硫酸镍槽； PH值＜2的稀硫酸镍排入稀硫酸镍槽备用，再生结束后用纯水冲洗至pH值＞6，此时树脂为H型；再用2.15BV树脂体积量的4%氢氧化钠溶液以下进上出的方式通过树脂柱，PH值≤11的转型液排入浓硫酸镍槽；PH值＞11的稀碱液排入洗碱水槽备用，转型结束后用纯水冲洗至pH＜10，完成上述再生、转型后离子交换器备用；
(3)将步骤（1）所得混合料液经步骤（2）再生、转型后的离子交换树脂进行离子交换吸附，吸附后所得硫酸钠废水进入离子交换后液槽，吸附过程总锰在线分析仪检测吸附后溶液，当Mn2+含量＞0.5mg/L，此时树脂吸附饱和，切换料液进入备用离子交换器运行，所得吸附饱和的树脂；
(4)将步骤（3）产生的硫酸钠废水通过RO反渗透装置进一步浓缩脱盐，浓缩得到浓硫酸钠溶液，同时获得反渗透淡水输送至纯水站作为原水利用；
(5)将步骤（4）浓缩后的浓硫酸钠溶液通过MVR蒸发器循环蒸发至硫酸钠溶液饱和析出得到硫酸钠结晶盐液，蒸发产生的高温凝液经MVR预热器利用余热后输送至纯水站作为原水利用；
(6)将步骤（5）获得饱和硫酸钠结晶盐液通过离心机离心得到硫酸钠盐；
(7)将步骤（3）所得饱和树脂通过步骤（2）进行再生、转型；
(8)步骤（7）再生和转型获得浓硫酸镍液通过分步沉析、过滤可获得钴盐、镍盐和锰盐。
2.如权利要求1所述的一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺,其特征在于：所述步骤（1）精过滤采用盘式自清洗过滤器，所述除油采用树脂ZGSO107除油过滤器。
3.如权利要求1所述的一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺,其特征在于：所述步骤（1）混合液通过补充步骤（2）收集的稀硫酸镍或洗碱水调整至pH值≥4.2进入离子交换器。
4.如权利要求1所述的一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺,其特征在于：所述步骤（2）中的离子交换树脂为D851大孔苯乙烯结构螯合树脂。
5.如权利要求1所述的一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺,其特征在于：所述步骤（2）中离子交换器再生和转型排水通过pH第一限值“2”和第二限值“11”将再生液和转型液分成浓硫酸镍、稀硫酸镍、洗碱水。
6.如权利要求1所述的一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺,其特征在于：所述步骤（2）中稀硫酸镍一部分用于配置8%硫酸、剩余的用于调整所述步骤（1）混合液pH值至≥4.2；洗碱水一部分用于配置4%氢氧化钠，剩余的用于调整所述步骤（1）混合液pH值至≥4.2。
7.如权利要求1所述的一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺，其特征在于：所述步骤（3）中为避免目标重金属的泄露，在离子交换器出水端通过Mn2+在线分析仪监测到Mn2+含量＞0.5mg/L时判断树脂吸附饱和，切换料液进入备用离子交换器运行，其原理是根据权利要求4所述离子交换树脂对目标重金属离子的交换选择性Ni2+＞Co2+＞Mn2+。
8.如权利要求1所述的一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺,其特征在于：所述步骤（4）中RO装置为含能量回收的高压反渗透装置。
9.如权利要求1所述的一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺,其特征在于：所述步骤（5）中MVR蒸发器蒸发温度90℃，蒸发温度下的真空度-0.03Mpa。
10.如权利要求1所述的一种含镍、钴、锰的硫酸钠废水处理和回收工艺,其特征在于：所述步骤（6）中离心机为LWL型卧螺离心机。
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| CN116477805A (zh) * | 2023-05-10 | 2023-07-25 | 苏州登峰环境工程有限公司 | 一种氨基磺酸钴化学镀清洗废水零排放处理工艺 |
Also Published As
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| CN115947500B (zh) | 2025-01-21 |
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