CN115927943A - 一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多晶硅提纯技术领域，具体涉及一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，包括将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合后在真空或惰性气氛中加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物；通过所述真空感应炉将所述熔融混合物冷却至室温，得到含Si、B高熵合金；通过所述真空感应炉对所述含Si、B高熵合金进行中温回火处理，得到具有高硬度高韧性的CrMnFeNi基高熵合金，解决了CrMnFeNi基高熵合金韧性高强度低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅提纯技术领域，尤其涉及一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法。
背景技术
传统合金以一种或两种金属元素为主，通过添加其他特定微量元素或改进加工工艺来改善其性能，目前传统合金的性能开发已趋于极限，难以满足不断发展提高的工业需求。现有的高熵合金的设计概念，即采用5种或5种以上原子半径相近元素以等摩尔比或近等摩尔比的形式来设计合金，为高性能金属材料的开发研究打开了一扇新的大门。由于高熵合金的“高熵效应”、“迟缓扩散效应”、“晶格畸变效应”及“鸡尾酒”效应，使得高熵合金可同时获得优异的物理、化学和力学性能，具有多元化的工业应用前景。高熵合金具有许多特殊的性能目前已经成为金属合金研究领域的热点。
低温高韧的CoCrFeMnNi基高熵合金又称为Cantor合金，具有fcc高塑性的特点，断裂伸长率>60％，但也存在硬度、强度与塑性不容易匹配的难题，屈服强度<200MPa，硬度<150HV。因此，研究高熵合金的变形机制与强韧化途径既具有巨大的学术价值又具有重要的现实意义。
中国专利(CN111636027A)公开了兼具二次屈服和高强高塑的共晶高熵合金及其制备方法。高熵合金由Al、Co、Cr、Fe和Ni组成，高熵合金通式AlaCobCrcFedNie。高熵合金组织为沿着单一方向排列的共晶层片，拉伸曲线一次屈服强度为360MPa，二次屈服600MPa，以及良好塑性，断裂伸长率为13.5％，在工程领域具有巨大的应用潜力；
中国专利(CN109797303A)公开了一种提高Al0.3CoCrFeNi高熵合金强度的方法，用Al、Co、Cr、Fe、Ni五种分析纯金属，按照原子比0.3:1:1:1:1进行配料，在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，然后对高熵合金进行冷轧及退火热处理，消除高熵合金在铸造过程中产生的残余内应力，使用双辉渗金属炉对打磨过的试样进行双辉渗铬实验，得到的屈服强度93MPa，抗拉强度387.2MPa，断裂总延伸率73.6％。
中国专利(CN107083527A)公开了一种热处理结合塑性变形提高单相高熵合金强度的方法，将Al0.5CrCuFeNi2高熵合金采用时效处理和轧制压缩变形相结合的方法处理，所述热处理为时效处理，将高熵合金试样进行时效处理，时效温度为200-950℃，保温时间0.5-5h，然后取出后空冷；所述塑性变形为轧制压缩变形，其变形量为30％-80％在保证其塑性的同时显著提高高熵合金的强硬度。本发明提供的方法可使高熵合金在保证塑性的同时强度提高10％-95％，硬度403HV，变形量为60％。
尽管上述均报道了提高高熵合金的强度和韧性的方法，但尚为解决CrMnFeNi基高熵合金韧性高强度低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，旨在解决CrMnFeNi基高熵合金韧性高强度低的问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，包括以下步骤：
将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合后在真空或惰性气氛中加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物；
通过所述真空感应炉将所述熔融混合物冷却至室温，得到含Si、B高熵合金；
通过所述真空感应炉对所述含Si、B高熵合金进行中温回火处理，得到CrMnFeNi基高熵合金。
其中，所述Si原料和B原料的纯度不低于99wt％；
所述Si原料的摩尔分数为0.1-0.5；
所述B原料的含量为50-500ppmw。
其中，所述高熵合金的金属元素包括Co、Cr、Fe、Ni、Mn、Al、Ti和Cu中的至少四种金属元素。
其中，当所述惰性气氛为氩气时，所述将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合后在惰性气氛中加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物的具体方式为：
去除所述氩气中的水蒸汽，得到干燥氩气；
将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合，得到混合原料；
将所述干燥氩气按照预设流量通入所述真空感应炉中，所述真空感应炉中在所述干燥氩气气氛下将所述混合原料加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物。
其中，所述三个所述传质达到平衡的时间为2-12h。
其中，所述混合原料加热的温度为1400-1550℃。
其中，所述中温回火处理的温度范围为400-600℃，保温时间为3-6h。
第二方面，本发明提供了一种真空感应炉，包括氩气瓶、转子流量计、第一三通阀、第一密封胶圈、石英管、第二密封胶圈、第二三通阀、气体过滤组件、双通阀、真空泵、感应线圈、石墨坩埚、三菱镜和红外测温仪；
所述氩气瓶、所述转子流量计、所述第一三通阀和所述第二密封胶圈依次连通，所述石英管与所述第一密封胶圈拆卸连接，并位于远离所述第一三通阀的一侧，所述第二密封胶圈与所述石英管拆卸连接，并位于远离所述第一密封胶圈的一侧，所述第二三通阀与所述第二密封胶圈连通，并与所述第一三通阀连通，所述气体过滤组件与所述第二三通阀连通，并位于远离所述第二密封胶圈的一侧，所述双通阀与所述第二密封胶圈连通，并位于所述第二密封胶圈底部，所述真空泵与所述双通阀连通，并位于远离所述第二密封胶圈的一侧，所述感应线圈设置于所述石英管外侧壁，所述石墨坩埚设置于所述石英管内，所述三菱镜设置于所述石英管靠近所述第一密封胶圈的一侧，所述红外测温仪设置于所述三菱镜的一侧。
本发明的一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，通过将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合后在真空或惰性气氛中加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物；通过所述真空感应炉将所述熔融混合物冷却至室温，得到含Si、B高熵合金；通过所述真空感应炉对所述含Si、B高熵合金进行中温回火处理，得到了具有高硬高韧性的CrMnFeNi基高熵合金，解决了CrMnFeNi基高熵合金韧性高强度低的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法的流程图。
图2是本发明的一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法的制备示意图。
图3是CrMnFeNi的EDS元素分布图像。
图4是真空感应炉的结构示意图。
1-氩气瓶、2-转子流量计、3-第一三通阀、4-第一密封胶圈、5-石英管、6-第二密封胶圈、7-第二三通阀、8-气体过滤组件、9-双通阀、10-真空泵、11-感应线圈、12-石墨坩埚、13-三菱镜、14-红外测温仪。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1-图3，第一方面，本发明提供一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，包括以下步骤：
S1将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合后在真空或惰性气氛中加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物；
具体的，当所述惰性气氛为氩气时，所述将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合后在惰性气氛中加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物的具体方式为：
S11去除所述氩气中的水蒸汽，得到干燥氩气；
S12将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合，得到混合原料；
具体的，所述Si原料和B原料的纯度不低于99wt％；
所述Si原料的摩尔分数x，0.1<x<0.5；
所述B原料的含量为50-500ppmw。
所述高熵合金的金属元素包括Co、Cr、Fe、Ni、Mn、Al、Ti和Cu中的至少四种金属元素。优选所述高熵合金的金属元素包括Cr、Mn、Fe、Ni四种金属元素。
S13将所述干燥氩气按照预设流量通入所述真空感应炉中，所述真空感应炉中在所述干燥氩气气氛下将所述混合原料加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物。
具体的，所述三个所述传质达到平衡的时间为2-12h。所述混合原料加热的温度为1400-1550℃，所述预设流量按每克所述Si原料计，所通入的氩气的流量为15-30mL/min。
S2通过所述真空感应炉将所述熔融混合物冷却至室温，得到含Si、B高熵合金；
S3通过所述真空感应炉对所述含Si、B高熵合金进行中温回火处理，得到CrMnFeNi基高熵合金。
具体的，所述中温回火处理的温度范围为400-600℃，保温时间为3-6h。
实施例1
1)称取等摩尔比称取高纯合金粉Cr、Mn、Fe、Co、Ni共计4g，Si＝0.1g。
2)将合金粉混合后放入石墨坩埚12并置于电磁感应加热炉中，在氩气氛围下加热至1400℃进行熔化。
3)恒温1400℃5h，待传质达到平衡后，正火冷却。
4)形成六元合金锭，用金刚石线切割机将坩埚分开。
5)将合金锭放入氩气气氛炉，进行500℃，中温回火4h，随炉冷却。
6)经检测合金硬度150HV，抗拉强度510MPa，韧性变形量为70％。
实施例2
1)称取等摩尔比称取高纯合金粉Cr、Mn、Fe、Co、Ni共计4g，Si＝0.2g。
2)将合金粉混合后放入石墨坩埚12并置于电磁感应加热炉中，在氩气氛围下加热至1400℃进行熔化。
3)恒温1400℃5h，待传质达到平衡后，正火冷却。
4)形成六元合金锭，用金刚石线切割机将坩埚分开。
5)将合金锭放入氩气气氛炉，进行500℃，中温回火4h，随炉冷却。
6)经检测合金硬度180HV，抗拉强度595MPa，韧性变形量为61％。
实施例3
1)称取等摩尔比称取高纯合金粉Cr、Mn、Fe、Co、Ni共计4g，Si＝0.3g。
2)将合金粉混合后放入石墨坩埚12并置于电磁感应加热炉中，在氩气氛围下加热至1400℃进行熔化。
3)恒温1400℃5h，待传质达到平衡后，正火冷却。
4)形成六元合金锭，用金刚石线切割机将坩埚分开。
5)将合金锭放入氩气气氛炉，进行500℃，中温回火4h，随炉冷却。
6)经检测合金硬度190HV，抗拉强度620MPa，韧性变形量为55％。
实施例4
1)称取等摩尔比称取高纯合金粉Cr、Mn、Fe、Co、Ni共计4g，Si＝0.2g，B＝0.04mg
2)将合金粉混合后放入石墨坩埚12并置于电磁感应加热炉中，在氩气氛围下加热至1400℃进行熔化。
3)恒温1400℃5h，待传质达到平衡后，正火冷却。
4)形成六元合金锭，用金刚石线切割机将坩埚分开。
5)将合金锭放入氩气气氛炉，进行500℃，中温回火4h，随炉冷却。
6)经检测合金硬度190HV，抗拉强度615MPa，韧性变形量为60％。
实施例5
1)称取等摩尔比称取高纯合金粉Cr、Mn、Fe、Co、Ni共计4g，Si＝0.2g，B＝0.08mg
2)将合金粉混合后放入石墨坩埚12并置于电磁感应加热炉中，在氩气氛围下加热至1400℃进行熔化。
3)恒温1400℃5h，待传质达到平衡后，正火冷却。
4)形成六元合金锭，用金刚石线切割机将坩埚分开。
5)将合金锭放入氩气气氛炉，进行500℃，中温回火4h，随炉冷却。
6)经检测合金硬度195HV，抗拉强度620MPa，韧性变形量为58％。
实施例6
1)称取等摩尔比称取高纯合金粉Cr、Mn、Fe、Co、Ni共计4g，Si＝0.2g，B＝0.12mg
2)将合金粉混合后放入石墨坩埚12并置于电磁感应加热炉中，在氩气氛围下加热至1400℃进行熔化。
3)恒温1400℃5h，待传质达到平衡后，正火冷却。
4)形成六元合金锭，用金刚石线切割机将坩埚分开。
5)将合金锭放入氩气气氛炉，进行500℃，中温回火4h，随炉冷却。
6)经检测合金硬度200HV，抗拉强度640MPa，韧性变形量为55％。
对比例1
1)称取等摩尔比称取高纯合金粉Cr、Mn、Fe、Co、Ni共计4g。
2)将合金粉混合后放入石墨坩埚12并置于电磁感应加热炉中，在氩气氛围下加热至1400℃进行熔化。
3)恒温1400℃5h，待传质达到平衡后，正火冷却。
4)形成六元合金锭，用金刚石线切割机将坩埚分开。
5)将合金锭放入氩气气氛炉，进行500℃，中温回火4h，随炉冷却。
6)经检测合金硬度80HV，抗拉强度270MPa，韧性变形量为75％。
综上所述，合金硬度、强度随着Si的含量升高而增加，但塑性会有所下降，但随着加入少量B元素，与Si共同强化下，可以在维持塑性的同时提高强度。
请参阅图4，第二方面，本发明提供了一种真空感应炉，包括氩气瓶1、转子流量计2、第一三通阀3、第一密封胶圈4、石英管5、第二密封胶圈6、第二三通阀7、气体过滤组件8、双通阀9、真空泵10、感应线圈11、石墨坩埚12、三菱镜13和红外测温仪14；
所述氩气瓶1、所述转子流量计2、所述第一三通阀3和所述第二密封胶圈6依次连通，所述石英管5与所述第一密封胶圈4拆卸连接，并位于远离所述第一三通阀3的一侧，所述第二密封胶圈6与所述石英管5拆卸连接，并位于远离所述第一密封胶圈4的一侧，所述第二三通阀7与所述第二密封胶圈6连通，并与所述第一三通阀3连通，所述气体过滤组件8与所述第二三通阀7连通，并位于远离所述第二密封胶圈6的一侧，所述双通阀9与所述第二密封胶圈6连通，并位于所述第二密封胶圈6底部，所述真空泵10与所述双通阀9连通，并位于远离所述第二密封胶圈6的一侧，所述感应线圈11设置于所述石英管5外侧壁，所述石墨坩埚12设置于所述石英管5内，所述三菱镜13设置于所述石英管5靠近所述第一密封胶圈4的一侧，所述红外测温仪14设置于所述三菱镜13的一侧。
具体的，所述石英管5和所述感应线圈11组成电磁感应加热炉。
当所述利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法采用氩气气氛加热时：
所述第一三通阀3、所述第二三通阀7、所述双通阀9关闭；首先，将高熵合金、Si原料和B原料置于所述石英管5内的所述石墨坩埚12内混合，得到混合原料。其次，所述第一三通阀3和所述第二三通阀7打开，使得所述氩气瓶1与所述第一密封胶圈4和所述第二密封胶圈6形成通路，与所述气体过滤组件8断开，所述氩气瓶1内的氩气干燥后分别通过所述第一三通阀3和所述第二三通阀7经所述第一密封胶圈4和所述第二密封胶圈6从所述石英管5的顶底两处进入，通过所述转子流量计2检测干燥后的氩气的流量。然后，所述石墨坩埚12在干燥的氩气气氛下通过所述感应线圈11将所述混合原料加热至熔融，所述红外测温仪14通过所述三菱镜13检测所述混合原料的加热温度，同时利用的电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物。接着，所述感应线圈11停止工作，将所述熔融混合物冷却至室温，得到含Si、B高熵合金。最后，通过所述感应线圈11加热对所述含Si、B高熵合金进行中温回火处理，得到CrMnFeNi基高熵合金。另外，在将所述石英管5内的氩气排出时，所述第一三通阀3关闭，所述第二三通阀7将所述第二密封胶圈6与所述气体过滤组件8连通，所述石英管5内的氩气经所述气体过滤组件8内储存的油进行过滤后排出。
当所述利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法采用真空加热时：
所述第一三通阀3、所述第二三通阀7、所述双通阀9关闭；首先，将高熵合金、Si原料和B原料置于所述石英管5内的所述石墨坩埚12内混合，得到混合原料。其次，所述双通阀9打开，所述真空泵10抽取所述石英管5内的空气，使得所述石英管5呈真空状态。然后，所述石墨坩埚12在真空下通过所述感应线圈11将所述混合原料加热至熔融，所述红外测温仪14通过所述三菱镜13检测所述混合原料的加热温度，同时利用的电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物。接着，所述感应线圈11停止工作，将所述熔融混合物冷却至室温，得到含Si、B高熵合金。最后，通过所述感应线圈11加热对所述含Si、B高熵合金进行中温回火处理，得到CrMnFeNi基高熵合金。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合后在真空或惰性气氛中加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物；
通过所述真空感应炉将所述熔融混合物冷却至室温，得到含Si、B高熵合金；
通过所述真空感应炉对所述含Si、B高熵合金进行中温回火处理，得到CrMnFeNi基高熵合金。
2.如权利要求1所述的一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，其特征在于，
所述Si原料和B原料的纯度不低于99wt％；
所述Si原料的摩尔分数为0.1-0.5；
所述B原料的含量为50-500ppmw。
3.如权利要求1所述的一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，其特征在于，
所述高熵合金的金属元素包括Co、Cr、Fe、Ni、Mn、Al、Ti和Cu中的至少四种金属元素。
4.如权利要求1所述的一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，其特征在于，
当所述惰性气氛为氩气时，所述将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合后在惰性气氛中加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物的具体方式为：
去除所述氩气中的水蒸汽，得到干燥氩气；
将高熵合金、Si原料和B原料置于真空感应炉中混合，得到混合原料；
将所述干燥氩气按照预设流量通入所述真空感应炉中，所述真空感应炉中在所述干燥氩气气氛下将所述混合原料加热至熔融，同时利用电磁场强化所述高熵合金的相的传质、所述Si原料和B原料的相的传质，直至三个传质达到平衡，得到熔融混合物。
5.如权利要求4所述的一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，其特征在于，
所述三个所述传质达到平衡的时间为2-12h。
6.如权利要求4所述的一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，其特征在于，
所述混合原料加热的温度为1400-1550℃。
7.如权利要求1所述的一种利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，其特征在于，
所述中温回火处理的温度范围为400-600oC，保温时间为3-6h。
8.一种真空感应炉，应用于权利要求1-7所述的利用Si、B掺杂制备高硬高韧性CrMnFeNi基高熵合金的方法，其特征在于，
包括氩气瓶、转子流量计、第一三通阀、第一密封胶圈、石英管、第二密封胶圈、第二三通阀、气体过滤组件、双通阀、真空泵、感应线圈、石墨坩埚、三菱镜和红外测温仪；
所述氩气瓶、所述转子流量计、所述第一三通阀和所述第二密封胶圈依次连通，所述石英管与所述第一密封胶圈拆卸连接，并位于远离所述第一三通阀的一侧，所述第二密封胶圈与所述石英管拆卸连接，并位于远离所述第一密封胶圈的一侧，所述第二三通阀与所述第二密封胶圈连通，并与所述第一三通阀连通，所述气体过滤组件与所述第二三通阀连通，并位于远离所述第二密封胶圈的一侧，所述双通阀与所述第二密封胶圈连通，并位于所述第二密封胶圈底部，所述真空泵与所述双通阀连通，并位于远离所述第二密封胶圈的一侧，所述感应线圈设置于所述石英管外侧壁，所述石墨坩埚设置于所述石英管内，所述三菱镜设置于所述石英管靠近所述第一密封胶圈的一侧，所述红外测温仪设置于所述三菱镜的一侧。
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