CN115894980A

CN115894980A - 硝化棉安全塑化方法

Info

Publication number: CN115894980A
Application number: CN202211424574.2A
Authority: CN
Inventors: 袁满; 张仁旭; 曾卫钢; 彭欢; 马君; 王源; 阳洪; 邱清海; 郑少博
Original assignee: North Chemical Industry Co ltd
Current assignee: North Chemical Industry Co ltd
Priority date: 2022-11-15
Filing date: 2022-11-15
Publication date: 2023-04-04
Anticipated expiration: 2042-11-15
Also published as: CN115894980B

Abstract

本发明公开了一种硝化棉安全塑化方法，属于硝化棉生产技术领域。本发明为解决增塑剂易分层团聚，硝化棉残留多，安全风险大，塑化产品质量偏低等问题，提供了一种硝化棉安全塑化方法，包括：将增塑剂和水预混合均匀后通过均质设备乳化得到乳液，再将乳液与硝化棉进行塑化。本发明将油相增塑剂与水按适宜比例制为乳液，乳液中增塑剂分布均匀，静置不分层，避免了捏合机混合塑化不均匀产生的相关安全、质量问题，显著减少了设备内壁粘附结块的物料，降低设备清理难度。

Description

硝化棉安全塑化方法

技术领域

本发明属于硝化棉生产技术领域，具体涉及一种硝化棉安全塑化方法。

背景技术

目前，硝基漆片生产过程中的捏合过程，是将硝化棉和增塑剂在捏合机中进行干式混合，两者混合的均匀性较差，部分增塑剂含量高的产品在设备内部粘附结块现象较明显；部分增塑剂含量低的产品易形成粉状且安全性较差，粘附于设备内部，存在安全隐患。粘附物料需要人员定期进入捏合机进行人工清理，该操作同样存在较大的安全风险。

产生上述问题的根本原因在于硝化棉是絮状固态相，其对增塑剂的吸附性好，然而油相增塑剂的工艺用量较少(不及硝化棉的1/5)，同时两者的相对流动性很差，导致混合不均匀。因此，需将增塑剂尽可能的分散，增加其与硝化棉的相对流动性，使两者混合的较为均匀。

CN201911147738公开了一种硝基漆片塑化的方法，其按照以下步骤实施：步骤1、将增塑剂与水以体积比1：0.35-0.45混合，得到混合物；步骤2、将步骤1混合物加入增塑剂分散机，通过搅拌电机以120r/min的转速搅拌分散3分钟，得到分散物；步骤3、将分散物输送至塑化捏合机内，喷淋硝化棉，捏合同时塑化，40-50分钟后，完成硝基漆片塑化。该方法中，采用搅拌分散的方式将水分散在增塑剂中，形成油包水，但这种方式在停止搅拌后油水两相也会立即分层，难以形成均一的混合液，因而难以保证增塑剂与硝化棉的均匀混合。

CN2019111815891公开了一种硝基漆片塑化工艺方法，包括下列步骤：步骤一，先向带有搅拌器的反应釜中依次加入50～70份水和1份增塑剂，再开启搅拌器进行搅拌，使增塑剂在水中均匀分布；步骤二，向反应釜中加入以干量份数计算为4～5份的硝化棉，并调节搅拌器的转速，转速以能够使硝化棉悬浮于水中为准；步骤三，调节反应釜中的温度至25～70℃，并将硝化棉在该温度下搅拌40～120min完成塑化，得到含水的硝基漆片；步骤四，将塑化完成后的硝基漆片取出脱水。该方法中同样采用搅拌分散的方式将增塑剂分散在水中，形成水包油，但即使其使用超大量的水，在停止搅拌后油水两相仍然会立即分层，难以形成均一的混合液，还是会出现先投料的硝化棉吸收的增塑剂相对较多的问题；同时由于其使用了大量的水，后续还需要专门进行脱水处理。

可见，现有技术均采用搅拌分散增塑剂和水，实质上仍是油水两相，未形成均一乳液，在后续与硝化棉混合的过程中不能确保塑化的均匀性。

发明内容

为了解决增塑剂传统搅拌分散乳化在停止搅拌后增塑剂立刻分层团聚，硝基漆片捏合生产过程粘附、结块的硝化棉残留多，生产及清理存在较大安全风险，以及混合塑化质量较差的问题，改善捏合机内壁粘附结块现象，提高设备混合塑化的产品质量。

本发明采用增塑剂预先均质乳化的方式，再将乳化后的增塑剂溶液在捏合机中与硝化棉物料进行湿法混合，达到降低安全生产风险、改善捏合机内壁粘附结块现象的目的。与传统的搅拌分散乳化方式相比，提高了增塑剂乳化的稳定性，乳液长期静置不会出现分层，保持了增塑剂分散的均匀性，从而提高增塑剂与硝化棉的混合塑化质量；与现有捏合机干式混合相比，一是大大减少了设备内壁粘附结块的物料，使得设备更容易清理干净，提高了生产过程的安全性；二是乳液中的增塑剂通过水作为介质提高了其自身的“流动性”，使硝化棉和增塑剂混合得更均匀，提高了产品质量。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种硝化棉安全塑化方法，包括以下步骤：包括以下步骤：

A、乳化：将增塑剂和水在预混槽中预混合，预混合的体系先搅匀后通过均质设备进行乳化，得乳液；其中，所述预混槽的底部为锥形或椭圆形，出料口位于槽底中心位置；所述均质设备的进口为DN50～DN55，出口为DN35～DN40，腔体有三层紧密配合的转定子，间隙分别为1.0～1.5mm、0.5～1.0mm和0.3～0.5mm；

B、塑化：预先将捏合机夹套升温至50～65℃，然后将硝化棉加入捏合机，开启捏合机搅拌，再将含增塑剂的乳液加入捏合机，搅拌40～65min后完成安全混合塑化，得到增塑剂均匀分布的硝化棉物料；其中，硝化棉以干重计、增塑剂和水的质量比为81：18～20：160～370。

其中，上述硝化棉安全塑化方法中，预混合时，控制预混槽的转速为200～500r/min。

其中，上述硝化棉安全塑化方法中，乳化时，控制均质设备的转速为2500～5000r/min。

其中，上述硝化棉安全塑化方法中，所述硝化棉的含水量为28～32wt％。

其中，上述硝化棉安全塑化方法中，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三正丁酯、环氧大豆油、邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、环氧硬脂酸辛酯或磷酸三甲苯酯。

本发明的有益效果：

本发明方法将油相增塑剂与水按照适宜比例制备为乳液，乳液中增塑剂分布均匀，静置不会分层，确保了增塑剂和水的比例始终维持恒定，可提高增塑剂与硝化棉的混合塑化质量，同时保证捏合机混合塑化过程含有足够多的水，提高了生产过程的安全性，避免了捏合机混合塑化不均匀产生的相关安全、质量问题。本发明方法显著减少了设备内壁粘附结块的物料，使得设备更容易清理干净，极大地降低了设备清理难度；塑化后只需滤水(无需脱水)，乳化用水可循环利用，避免了废水的产生，具有节能环保的效益。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

具体的，硝化棉安全塑化方法，包括以下步骤：

由于增塑剂是“油性”物质、密度比水大，无搅拌情况下立即就沉积在容器底部，而搅拌与槽子的底部是有一定距离的，其中的液位低于搅拌时就存在无法将物料搅散的问题，增塑剂沉积于槽子底部。若预混槽是平底槽，就存在不能将增塑剂排尽的问题，从而导致乳液中的增塑剂含量减少，对后续工序来说增塑剂的投料量偏低，即硝化棉中得到的增塑剂含量偏低，影响产品质量；同时若预混槽是平底槽，出口位置一般在槽体侧面且高于槽底，对于非均相物料来说，从出料口出去的增塑剂时有时无、均匀性更差。因此本发明采用预混槽底部为锥形或椭圆形，且出料口位于槽底中心位置，一是为了尽量将投料至其中的增塑剂排尽，保持制备乳液的增塑剂含量；二是为了保持增塑剂从预混槽出料的均匀性。

当油水两相介质(增塑剂和水)夹杂形成油包水或水包油后，不能稳定存在，需要利用强烈的切割分散，将介质打散为细小颗粒，改善体系的表面张力，最终形成稳定均匀的分散体系。本发明采用均质设备将油相增塑剂高效均匀溶入到另一互不相溶的水相中。均质设备的工作腔体内由三级对偶咬合的转子、定子共6层组成，在驱动作用下发生轴向吸力将物料吸入腔体，并通过转子高速旋转产生的高剪切和高频机械效应，使物料在定、转子狭隘的空隙中遭到激烈的机械及液力剪切、离心揉捏、液层冲突、撞击撕裂等多种循环往复的高压作用力，将物料瞬间均匀精细，制得长时间稳定的悬浮液、乳液。

本发明中，控制均质设备进口DN50～DN55大于出口DN35～DN40，一是为了便于将物料吸入；二是为了形成压差，在设备工作腔内形成高压，便于油水均质。同时，使均质设备腔体内三级对偶咬合的转子、定子，间隙分别为1.0～1.5mm、0.5～1.0mm、0.3～0.5mm，从而在腔体内形成逐级增强的机械及液力剪切、离心揉捏、液层冲突、撞击撕裂等多种循环往复的高压作用力，将物料逐级分散、精细均匀，最终形成稳定均匀的分散体系。

由于捏合机混合塑化过程含有足够多的水，提高了生产过程的安全性，同时经试验，若水偏少，一是达不到水包油使增塑剂在水中分散的目的，不利于乳化，二是会导致乳液投料量相应的减少(因硝基漆片产品增塑剂指标含量18～20％)，硝化棉和增塑剂在混合塑化时的相对流动性较差，使硝化棉和增塑剂混合的均匀性变差，易在捏合塑化设备内壁残留物料粘附、结块；若水偏多，导致硝化棉混合塑化时间变长、生产效率降低，且大量的水不利于塑化后续工序处理。因此本发明步骤A中控制增塑剂、水的质量比为18～20：160～370。

本发明方法步骤A得到乳液后，将其输送至乳液槽备用，乳化后的体系中增塑剂分布均匀，静置不会分层，确保增塑剂和水的比例始终维持恒定，后续可通过离心泵进行输送。

由于捏合机混合塑化过程含有足够多的水，提高了生产过程的安全性。且由于增塑剂在水中分布均匀性稳定以及同硝化棉混合的更均匀，大大减少了设备内壁粘附结块的物料，使得设备更容易清理干净。

本发明在预混合时，需控制预混槽的转速200～500r/min，以确保乳化进料的均匀性；若预混槽的转速偏低，增塑剂容易团聚沉底，乳化进料前期增塑剂多、后期几乎全是水，乳液相对不均匀、稳定性相对较差；若预混槽的转速偏高，生产上难以实现且浪费能耗。

本发明在进行乳化时，需控制均质设备转速2500～5000r/min，以确保乳化时多种高压剪切作用力，制得长时间稳定的乳液。若均质设备转速偏低，降低了乳化时多种剪切作用力的效果，达不到均质分散的效果，形不成均质乳液；若均质设备转速偏高，增加了设备微弱抖动及能耗，降低了生产上连续运行的可靠稳定性。

本发明步骤A中，可采用本领域内常见的增塑剂，如邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三正丁酯、环氧大豆油、邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、环氧硬脂酸辛酯或磷酸三甲苯酯。步骤B中，可采用本领域内常见的硝化棉，其含水量一般为28～32wt％。

下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

将DBP增塑剂77kg、水690kg加入混合槽中搅拌预混合，然后，预混合的溶液先搅匀后通过均质设备乳化，得含增塑剂的乳液，并输送至乳液槽，其中均质设备进口(DN50)大于出口(DN40)，腔体有三层紧密配合的转定子，间隙分别为1.5mm、1.0mm、0.5mm。

预先将捏合机夹套升温至50℃，然后将硝化棉486kg(含水28％)加入捏合机，开启捏合机搅拌，再将含增塑剂的乳液加入捏合机，搅拌40min后完成安全混合塑化，得到增塑剂含量18％均匀分布的硝化棉物料。将捏合机混合塑化完成的物料进行滤水，并将液相水回收暂存，固相进入下一工序加工。

实施例2

将DBP增塑剂82kg、水1145kg加入混合槽中搅拌预混合，然后，预混合的溶液先搅匀后通过均质设备乳化，得含增塑剂的乳液，并输送至乳液槽，其中均质设备进口(DN50)大于出口(DN40)，腔体有三层紧密配合的转定子，间隙分别为1.25mm、0.75mm、0.4mm。

预先将捏合机夹套升温至57℃，然后将硝化棉500kg(含水30％)加入捏合机，开启捏合机搅拌，再将含增塑剂的乳液加入捏合机，搅拌52min后完成安全混合塑化，得到增塑剂含量19％均匀分布的硝化棉物料。将捏合机混合塑化完成的物料进行滤水，并将液相水回收暂存，固相进入下一工序加工。

实施例3

将DBP增塑剂87kg、水1600kg加入混合槽中搅拌预混合，然后，预混合的溶液先搅匀后通过均质设备乳化，得含增塑剂的乳液，并输送至乳液槽，其中均质设备进口(DN50)大于出口(DN40)，腔体有三层紧密配合的转定子，间隙分别为1.0mm、0.5mm、0.3mm。

预先将捏合机夹套升温至65℃，然后将硝化棉514kg(含水32％)加入捏合机，开启捏合机搅拌，再将含增塑剂的乳液加入捏合机，搅拌65min后完成安全混合塑化，得到增塑剂含量20％均匀分布的硝化棉物料。将捏合机混合塑化完成的物料进行滤水，并将液相水回收暂存，固相进入下一工序加工。

Claims

1.硝化棉安全塑化方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的硝化棉安全塑化方法，其特征在于：预混合时，控制预混槽的转速为200～500r/min。

3.根据权利要求1所述的硝化棉安全塑化方法，其特征在于：乳化时，控制均质设备的转速为2500～5000r/min。

4.根据权利要求1所述的硝化棉安全塑化方法，其特征在于：所述硝化棉的含水量为28～32wt％。

5.根据权利要求1～4任一项所述的硝化棉安全塑化方法，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三正丁酯、环氧大豆油、邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二异癸酯、己二酸二辛酯、壬二酸二辛酯、癸二酸二辛酯、环氧硬脂酸辛酯或磷酸三甲苯酯。