CN115894848A - 一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热塑性聚氨酯领域，具体涉及一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。本发明提供的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：将丙烯基单体、引发剂和扩链剂混合后进行预反应，然后加入聚酯多元醇、异氰酸酯、催化剂搅拌反应，搅拌反应结束后进行熟化，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。本发明提供的制备方法在热塑性聚氨酯弹性体的制备之初通过引入丙烯基单体、引发剂，使丙烯基单体、引发剂和扩链剂先进行预反应，预反应产物再与多元醇、异氰酸酯、催化剂进行反应，获得的热塑性聚氨酯弹性体具有优异的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及热塑性聚氨酯领域，具体涉及一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
热塑性弹性体(TPE)是一种介于橡胶和塑料特性之间的高分子材料，具有橡胶和塑料的双重性和宽广的应用特性。热塑性聚氨酯弹性体(TPU)是大分子二醇、二异氰酸酯和小分子扩链剂加成聚合而成的嵌段共聚物。TPU大分子主链中长链多元醇构成其软段，扩链剂和多异氰酸酯构成其硬段，采用不同品种和结构的低聚物多元醇、二异氰酸酯和扩链剂可合成出品种多样、性能各异、用途广泛的TPU。
虽然热塑性聚氨酯弹性体TPU相比于其他热塑性弹性体制品具有较好的耐磨性能，但是在较低硬度下，其耐磨性能还不足以满足一些场景的使用，限制了其应用范围。在保证TPU材料柔顺性和其优良的加工性能的同时，如何提高材料的耐磨性能，是急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有热塑性聚氨酯弹性体耐磨性能不足的缺陷，进而提供一种热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：
将丙烯基单体、引发剂和扩链剂混合后进行预反应，然后加入聚酯多元醇、异氰酸酯、催化剂搅拌反应，搅拌反应结束后进行熟化，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
优选的，所述聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、催化剂、丙烯基单体和引发剂的质量比为100:(30-40):(5-10):(0.015-0.02):(0.4-0.6):(0.004-0.006)。
优选的，所述丙烯基单体与引发剂的质量比为100：(0.6-1.5)。
优选的，所述聚酯多元醇选自聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯中的至少一种。
优选的，所述聚酯多元醇的数均分子量为2000-3000。
优选的，所述引发剂为偶氮类引发剂，优选的，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐中的至少一种。
优选的，
所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；
所述扩链剂选自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、己二醇、1,5-戊二醇中的至少一种；
所述催化剂选自有机锡、有机铋、有机锌中的至少一种；可选的，所述有机锡可选自辛酸亚锡，有机铋可选自月桂酸铋，有机锌可选自异辛酸锌。
所述丙烯基单体选自丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
优选的，所述预反应温度为60-80℃，预反应时间为2-4h；
所述搅拌反应温度为100-120℃，搅拌反应时间为20-30s，搅拌转速为1000-2000r/min。
优选的，
所述熟化温度为100-120℃，熟化时间为10-20h。
本发明还提供一种热塑性聚氨酯弹性体，由上述所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明提供的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：将丙烯基单体、引发剂和扩链剂混合后进行预反应，然后加入聚酯多元醇、异氰酸酯、催化剂搅拌反应，搅拌反应结束后进行熟化，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。本发明在热塑性聚氨酯弹性体的制备之初通过引入丙烯基单体、引发剂，使丙烯基单体、引发剂和扩链剂先进行预反应，预反应产物中接枝了丙烯基单体，可有效降低TPU材料的磨耗，提高热塑性聚氨酯弹性体的耐磨性能，同时通过引发剂的聚合，有效增加了接枝密度，同时提高了接枝单体的官能度，进一步提高了TPU的耐磨性能，最后预反应产物再与多元醇、异氰酸酯、催化剂进行反应，获得的热塑性聚氨酯弹性体具有优异的耐磨性能，本发明提供的制备方法获得的热塑性聚氨酯弹性体在具有优异的耐磨性能同时还具有优异的拉伸强度和断裂伸长率。
同时本发明提供的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，制备方法操作简单，可以进行工厂规模化生产。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：
将0.4g甲基丙烯酸羟乙酯和0.004g偶氮二异丁酸二甲酯混合后，加入5g 1,4-丁二醇中进行预反应，预反应温度为60℃，预反应时间为2h，预反应结束后加入100g聚己二酸丁二醇酯(数均分子量2000)、30g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.015g催化剂辛酸亚锡继续搅拌反应，搅拌反应温度为100℃，搅拌反应时间为30s，搅拌转速为1000r/min，搅拌反应结束后对反应物进行熟化，熟化温度为100℃，熟化时间为10h，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
实施例2
本实施例提供一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：
将0.6g甲基丙烯酸羟乙酯和0.006g偶氮二异丁酸二甲酯混合后，加入10g 1,4-丁二醇中进行预反应，预反应温度为60℃，预反应时间为2h，预反应结束后加入100g聚己二酸丁二醇酯(数均分子量3000)、40g六亚甲基二异氰酸酯、0.02g催化剂辛酸亚锡继续搅拌反应，搅拌反应温度为120℃，搅拌反应时间为20s，搅拌转速为2000r/min，搅拌反应结束后对反应物进行熟化，熟化温度为120℃，熟化时间为20h，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
实施例3
本实施例提供一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：
将0.4g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.004g偶氮二异丁酸二甲酯混合后，加入5g 1,4-丁二醇中进行预反应，预反应温度为60℃，预反应时间为2h，预反应结束后加入100g聚己二酸丁二醇酯(数均分子量2000)、30g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.015g催化剂月桂酸铋，继续搅拌反应，搅拌反应温度为100℃，搅拌反应时间为30s，搅拌转速为2000r/min，搅拌反应结束后对反应物进行熟化，熟化温度为100℃，熟化时间为20h，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
实施例4
本实施例提供一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：
将0.4g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.004g偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐混合后，加入5g 1,4-丁二醇中进行预反应，预反应温度为60℃，预反应时间为2h，预反应结束后加入100g聚己二酸乙二醇酯(数均分子量2000)、30g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.015g催化剂异辛酸锌继续搅拌反应，搅拌反应温度为100℃，搅拌反应时间为30s，搅拌转速为2000r/min，搅拌反应结束后对反应物进行熟化，熟化温度为100℃，熟化时间为20h，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
实施例5
本实施例提供一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：
将0.6g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.004g偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐混合后，加入5g 1,4-丁二醇中进行预反应，预反应温度为60℃，预反应时间为2h，预反应结束后加入100g聚己二酸乙二醇酯(数均分子量2000)、30g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.015g催化剂异辛酸锌继续搅拌反应，搅拌反应温度为100℃，搅拌反应时间为30s，搅拌转速为2000r/min，搅拌反应结束后对反应物进行熟化，熟化温度为100℃，熟化时间为20h，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
对比例1
本对比例提供一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其与实施例1相比区别在于不加入甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁酸二甲酯，具体的包括如下步骤：
将5g 1,4-丁二醇在60℃下搅拌2h，然后加入100g聚己二酸丁二醇酯(数均分子量2000)、30g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.015g催化剂辛酸亚锡，继续搅拌反应，搅拌反应温度为100℃，搅拌反应时间为30s，搅拌转速为1000r/min，搅拌反应结束后对反应物进行熟化，熟化温度为100℃，熟化时间为10h，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
对比例2
本对比例提供一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其与实施例1相比区别在于不加入偶氮二异丁酸二甲酯，具体的包括如下步骤：
将0.4g甲基丙烯酸羟乙酯加入5g 1,4-丁二醇中，60℃下搅拌2h，然后加入100g聚己二酸丁二醇酯(数均分子量2000)、30g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.015g催化剂辛酸亚锡，继续搅拌反应，搅拌反应温度为100℃，搅拌反应时间为30s，搅拌转速为1000r/min，搅拌反应结束后对反应物进行熟化，熟化温度为100℃，熟化时间为10h，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
对比例3
本对比例提供一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其与实施例1相比区别在于不加入甲基丙烯酸羟乙酯，具体的包括如下步骤：
将0.004g偶氮二异丁酸二甲酯加入5g 1,4-丁二醇中在60℃下搅拌2h，然后加入100g聚己二酸丁二醇酯(数均分子量2000)、30g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.015g催化剂辛酸亚锡，继续搅拌反应，搅拌反应温度为100℃，搅拌反应时间为30s，搅拌转速为1000r/min，搅拌反应结束后对反应物进行熟化，熟化温度为100℃，熟化时间为10h，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
对比例4
本对比例提供一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其与实施例1区别在于先合成基体材料，再在表面聚合接枝，具体包括如下步骤：
将5g 1,4-丁二醇、100g聚己二酸丁二醇酯(数均分子量2000)、30g二苯基甲烷二异氰酸酯、0.015g催化剂辛酸亚锡混合后搅拌反应，搅拌反应温度为100℃，搅拌反应时间为30s，搅拌转速为1000r/min，搅拌反应结束后对反应物进行熟化，熟化温度为100℃，熟化时间为10h，熟化结束后将熟化产物浸渍于接枝溶液中(接枝溶液中甲基丙烯酸羟乙酯和偶氮二异丁酸二甲酯的质量比为100:1，甲基丙烯酸羟乙酯的浓度为0.1mol/L，溶剂为乙醇)，在60℃下反应2h，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
测试例
对上述实施例和对比例中得到的热塑性聚氨酯弹性体进行力学性能测试和耐磨性能测试，其中拉伸强度和断裂伸长率等力学性能依据标准ASTM-D412进行测试；耐磨性能依据标准ISO-4649进行测试；测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明实施例提供的热塑性聚氨酯弹性体的拉伸强度、断裂伸长率与对比例相比，力学性能少量提升，说明本发明中所述的热塑性聚氨酯制备工艺对其力学性能没有损害，甚至可以获得一定程度的提升。从实施例1-5和对比例1-3可以看出，本发明所述的热塑性聚氨酯弹性体具有更低磨耗，获得了高耐磨性的热塑性聚氨酯。由实施例1和对比例2对比可以看出，加入了有引发剂可以有效提高丙烯基单体对热塑性聚氨酯弹性体的改性作用，较大程度提高了其耐磨性能，同时对拉伸强度和断裂伸长率也有提升。由实施例1和对比例4可以看出，表面接枝工艺对材料的耐磨性能没有改善，反而由于提升了塑性导致耐磨性能出现下降。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将丙烯基单体、引发剂和扩链剂混合后进行预反应，然后加入聚酯多元醇、异氰酸酯、催化剂搅拌反应，搅拌反应结束后进行熟化，得到所述热塑性聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇、异氰酸酯、扩链剂、催化剂、丙烯基单体和引发剂的质量比为100:(30-40):(5-10):(0.015-0.02):(0.4-0.6):(0.004-0.006)。
3.根据权利要求1或2所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述丙烯基单体与引发剂的质量比为100：(0.6-1.5)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇选自聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸丙二醇酯、聚己二酸丁二醇酯、聚己二酸己二醇酯中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇的数均分子量为2000-3000。
6.根据权利要求1-5任一项所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮类引发剂，优选的，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，
所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；
所述扩链剂选自乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、己二醇、1,5-戊二醇中的至少一种；
所述催化剂选自有机锡、有机铋、有机锌中的至少一种；
所述丙烯基单体选自丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的至少一种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述预反应温度为60-80℃，预反应时间为2-4h；
所述搅拌反应温度为100-120℃，搅拌反应时间为20-30s，搅拌转速为1000-2000r/min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的热塑性聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，
所述熟化温度为100-120℃，熟化时间为10-20h。
10.一种热塑性聚氨酯弹性体，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到。
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