CN115792090B - 一种脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂含量的测定方法 - Google Patents
一种脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂含量的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115792090B CN115792090B CN202211441485.9A CN202211441485A CN115792090B CN 115792090 B CN115792090 B CN 115792090B CN 202211441485 A CN202211441485 A CN 202211441485A CN 115792090 B CN115792090 B CN 115792090B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- indicator
- titration
- sodium
- amino acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法，属于精细化工产品成分定量分析技术领域。本发明的脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法，包括：用阳离子表面活性剂为缔合剂，溴甲酚绿为指示剂；指示剂缓冲液、低碳醇和无机盐以及氯代烷为混合介质；在pH 10～12.5条件下，将缔合剂滴入脂肪酰基氨基酸/盐产品待测液和混合介质形成的混合液中；摇荡使混合溶液快速分配平衡，直至指示剂从水相全部转移至氯代烷相并变为天蓝色，记录消耗缔合剂溶液的体积，依据缔合剂的浓度、样品的稀释倍率和脂肪酸/皂的分子量，计算脂肪酸/皂的含量。该方法具有显著的操作简单、准确度高、方便和快捷等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法，属于精细化工产品成分定量分析技术领域。
背景技术
脂肪酰基氨基酸盐是一类以脂肪酸和氨基酸等可再生资源为原料合成的生物基表面活性剂，具有优异的表界面化学性质和应用性能，被广泛用于食品、医药、日化及其他工业领域。脂肪酰基氨基酸盐通常采用肖顿-鲍曼缩合工艺生产，即以脂肪酰氯为酰化试剂，与氨基酸钠在碱性水/有机溶剂体系或碱性水相体系中发生酰胺化反应。由于脂肪酰氯极易水解，在反应过程中不可避免与体系中的水发生水解副反应生成脂肪酸皂，从而影响产品品质。
以脂肪酸、脂肪酸甲酯和油脂等为酰胺化反应试剂合成脂肪酰基氨基酸盐的方法同样也不可避免地生成脂肪酸皂。为减少脂肪酰基氨基酸盐产品种脂肪酸皂的含量，常采用增加有机溶剂的含量从而减少体系中的水活度，增加氨基酸钠的含量从而推动脂肪酰氯与氨基酸盐反应合成脂肪酰基氨基酸盐，优化反应温度和体系pH从而使竞争反应向合成脂肪酰基氨基酸盐方向进行，以及通过萃取等去除反应中的脂肪酸皂等方法。
但无论是经肖顿-鲍曼缩合直接合成的产品，还是通过优化反应或提纯产品等获得的产品，脂肪酰基氨基酸盐表面活性剂产品中或多或少地含有脂肪酸皂，这些残留的脂肪酸皂大大影响产品的溶解性、表面张力、界面张力、降低表面张力的效率与效能、胶束化、泡沫、润湿、渗透、增溶、乳化和吸附等胶体与界面化学性质，进一步影响产品的外观和应用性能。
由于脂肪酸皂对脂肪酰基氨基酸表面活性剂产品胶体与界面化学性质和应用性能的不良影响依赖于其含量，所以准确定量分析产品中脂肪酸皂含量对脂肪酰基氨基酸表面活性剂的生产品控、技术开发、产品性能和配方应用等均有意义。
目前，脂肪酰基氨基酸表面活性剂产品中的脂肪酸或脂肪酸皂主要采用气相色谱和高效液相色谱等定量分析。但气相色谱法定量分析面对的难题是高沸点脂肪酰基氨基酸的影响，为减少脂肪酰基氨基酸污染气相色谱柱，江志洁等先用石油醚萃取酸化后的脂肪酰基氨基酸盐产品中的脂肪酸，再用气相色谱法分析经甲酯衍生化萃取脂肪酸并以此推算其中的皂含量，但该方法受萃取过程中脂肪酸皂酸化产物的萃取率以及后继甲酯化衍生效率等影响，因而结果准确度存疑。
高效液相色谱法定量分析的优势在于不受脂肪酰基氨基酸沸点高的影响，且脂肪酸皂和脂肪酰基氨基酸盐易于分离，甚至可以将不同碳链长度的脂肪酰基氨基酸盐逐一分离并定量，然而脂肪酸及其皂在常用的紫外检测器中的信号弱。李忠军等采用高效液相色谱-紫外检测，定量分析了脂肪酰基谷氨酸钠产品种不同碳链长度组分的含量，并用硫酸调节流动相pH来减少色谱峰拖尾的不利现象；这些方法要么检测限低，要么重复性差，要么因不可使用梯度洗脱而致分离效率低。
脂肪酸皂是一种阴离子表面活性剂，可以通过阴阳离子表面活性剂的缔合反应来定量分析；然而由于脂肪酰基氨基酸盐同样也是一种阴离子表面活性剂，因而，现有技术未见利用阴阳离子表面活性剂的缔合的方法快速准确定量分析其中的脂肪酸皂。
因此，如何快速、简便和准确定量测定脂肪酰基氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂的含量是本领域亟需解决的问题。
发明内容
为解决尚缺快速简便的容量法测定脂肪酰基氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂的问题，本发明提供了一种脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂的定量测定方法，该方法操作简单、方便、快捷并且准确度高，能够快速准确地测定脂肪酰基氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂的含量，在生产品控、技术开发、产品性能和配方应用等方面具有广泛的应用意义。
本发明通过采用阳离子表面活性剂为缔合剂，溴甲酚绿为指示剂，水、低碳醇、无机盐以及氯代烷为混合介质，在pH 10～12.5条件下逐滴将缔合剂溶液滴入溶有脂肪酰基氨基酸盐产品的混合样品中，并剧烈摇荡使活性物和缔合物在混合介质的两相中快速分配平衡，直至指示剂从水相全部转移至氯代烷相，记录消耗缔合剂的体积并依据缔合剂的浓度和样品稀释倍率等信息推算脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂含量。
本发明的第一个目的是提供一种脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法，所述方法包括：
用阳离子表面活性剂为缔合剂，溴甲酚绿为指示剂；指示剂缓冲液、低碳醇和无机盐以及氯代烷为混合介质；在pH 10～12.5条件下，将缔合剂滴入脂肪酰基氨基酸/盐产品待测液和混合介质形成的混合液中；摇荡使混合溶液快速分配平衡，直至指示剂从水相全部转移至氯代烷相并变为天蓝色，记录消耗缔合剂溶液的体积，依据缔合剂的浓度、样品的稀释倍率和脂肪酸/皂的分子量，计算脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸/皂的含量。
在一种实施方式中，所述脂肪酰基氨基酸/盐的通式为：
为：辛酰基、壬酰基、癸酰基、月桂酰基、豆蔻酰基、棕榈酰基、硬脂酰基、油酰基、亚油酰基、花生酰基、山嵛酰基、芥酰基、椰油酰基、棕榈仁油酰基、大豆油酰基、山茶籽酰基、牛油酰基、葵花籽酰基和麻籽油酰基中的一种或多种；M+为H+、Na+、K+、NH4 +、NH2 +(CH2CH2OH)2、NH+(CH2CH2OH)3、NH+(CH3)3或NH+(CH2CH3)3中的任一种；n为1或2。
在一种实施方式中，所述脂肪酸皂的通式为：
为：辛酰基、壬酰基、癸酰基、月桂酰基、豆蔻酰基、棕榈酰基、硬脂酰基、油酰基、亚油酰基、花生酰基、山嵛酰基、芥酰基、椰油酰基、棕榈仁油酰基、大豆油酰基、山茶籽酰基、牛油酰基、葵花籽酰基和麻籽油酰基中的任一种或多种；M+为H+、Na+、K+、NH4 +、NH2 +(CH2CH2OH)2、NH+(CH2CH2OH)3、NH+(CH3)3或NH+(CH2CH3)3中的任一种。
在一种实施方式中，所述阳离子表面活性剂包括海明1622、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述低碳醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种。
在一种实施方式中，所述无机盐包括氯化钠、硫酸钠中的一种或两种。
在一种实施方式中，所述氯代烷包括三氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷中的一种或多种。
在一种实施方式中，指示剂缓冲液是指示剂与缓冲液的混合溶液。
在一种实施方式中，所述缓冲液为磷氢二钠酸-磷酸钠缓冲液。
在一种实施方式中，所述混合介质中低碳醇和无机盐的质量比为(1:18)～(1:2)。
在一种实施方式中，所述低碳醇的质量分数以混合介质总质量为1.8％～11％。
在一种实施方式中，所述无机盐的质量分数以混合介质总质量为0.7％～4.4％。
在一种实施方式中，所述氯代烷的质量分数以混合介质总质量为11％～32％。
在一种实施方式中，所述缔合剂溶液的浓度为0.5mmol/L～20mmol/L。
在一种实施方式中，所述氯代烷与指示剂缓冲液的体积比为(1:8)～(1:2)。
在一种实施方式中，所述脂肪酰基氨基酸盐产品待测液的配置是将脂肪酰基氨基酸盐固体产品或液体产品，溶于水中，再用NaOH溶液或KOH溶液调节至pH 10～12.5，使之呈透明状；然后定容得待测液。
在一种实施方式中，所述将缔合剂滴入脂肪酰基氨基酸盐产品待测液和混合介质形成的混合液中的滴入过程，每次滴加后上下振摇10～30次，快速破乳后观察水相和氯代烷相的颜色，待上层水相中指示剂的颜色全部转移至下层氯代烷相并使氯代烷相为天蓝色时即为滴定终点。
在一种实施方式中，脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂的含量的具体计算过程如下：
式中，C为阳离子表面活性剂溶液的浓度，mol/L；
V1为试样滴定所耗用的指示剂缓冲液的体积，mL；
V2为空白滴定所耗用的指示剂缓冲液的体积，mL；
V为待测液体积，mL；
M为脂肪酸皂的分子量；
A为脂肪酰基氨基酸盐产品配置成待测液的体积稀释倍数；
w为称量脂肪酰基氨基酸盐产品的质量，g；
v0为将称量w g的脂肪酰基氨基酸盐产品定容后的体积；
x1为待测液中脂肪酸皂的物质的量浓度，mol/L；
x2为脂肪酰基氨基酸盐液体产品中脂肪酸皂的物质的量浓度，mol/L；
x3为单位质量脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂的物质的量，mol/g；
w1为待测液中脂肪酸皂的质量浓度，g/L；
w2为脂肪酰基氨基酸盐液体产品中脂肪酸皂的质量浓度，g/L。
w3为脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂的质量百分含量，％。
本发明的第二个目的是提供一种脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法在精细化工产品成分定量分析中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明的脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法，不依赖高效液相色谱仪和气相色谱仪等贵重仪器，无需萃取分离等方法获得脂肪酸/皂再进行定量分析；具有显著的操作简单、准确度高、方便和快捷等优点。
(2)本发明无需对待测样品降低沸点或增加紫外吸收或荧光吸收等的衍生化处理；
(3)本发明解决了现有利用阴/阳离子缔合及其在水溶性与非水溶性两相中分配平衡的方法定量分析脂肪酰基氨基酸盐产品及其产品中脂肪酸皂时乳化严重和终点难判断等难题。
附图说明
图1为本发明实施例3滴定终点时混合介质的分层和显色现象图；
图2为本发明实施例3月桂酰基谷氨酸钠产品A的高效液相色谱图；保留时间为8.56min处的色谱峰对应的物质为月桂酰基谷氨酸，18.97min处的色谱峰对应的物质为月桂酸。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
指示剂溶液配制：准确称取0.060g溴甲酚绿，用超纯水定容至1000mL，摇匀静置12h得溴甲酚绿母液I。
1.指示剂磷酸盐缓冲液I的配制：准确称取10.70g Na2HPO4·12H2O、0.06gNa3PO4·12H2O、8mL溴甲酚绿母液I和100mL水于500mL烧杯中，搅拌溶解后转移至500mL容量瓶中；用适量超纯水洗涤烧杯数次，洗涤液全部转移至容量瓶中；再用超纯水定容得0.06mol/L pH 10的指示剂磷酸盐缓冲液I。
2.指示剂磷酸盐缓冲液II的配制：准确称取9.43g Na2HPO4·12H2O、1.39gNa3PO4·12H2O、8mL溴甲酚绿母液I和100mL水于500mL烧杯中，搅拌溶解后转移至500mL容量瓶中；用适量超纯水洗涤烧杯数次，洗涤液全部转移至容量瓶中；再用超纯水定容得0.06mol/L pH 11.5的指示剂磷酸盐缓冲液II。
3.指示剂磷酸盐缓冲液III的配制：准确称取7.46g Na2HPO4·12H2O、3.48gNa3PO4·12H2O、8mL溴甲酚绿母液I和100mL水于500mL烧杯中，搅拌溶解后转移至500mL容量瓶中；用适量超纯水洗涤烧杯数次，洗涤液全部转移至容量瓶中；再用超纯水定容得0.06mol/L pH 12的指示剂磷酸盐缓冲液III。
4.指示剂磷酸盐缓冲液IV的配制：准确称取4.49g Na2HPO4·12H2O、6.64gNa3PO4·12H2O、8mL溴甲酚绿母液I和100mL水于500mL烧杯中，搅拌溶解后转移至500mL容量瓶中；用适量超纯水洗涤烧杯数次，洗涤液全部转移至容量瓶中；再用超纯水定容得0.06mol/L的pH 12.5的指示剂磷酸盐缓冲液IV。
实施例1
月桂酰基谷氨酸中月桂酸含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.3291g月桂酰基谷氨酸和0.0523g月桂酸，加入100mL超纯水和适量30％KOH溶液，调节pH至12.0后转移至250mL容量瓶中并用超纯水定容得待测液。
移取25.00mL待测液于100mL具塞量筒中，再加入20mL指示剂磷酸盐缓冲液III、10mL三氯甲烷、0.9g Na2SO4和2.2g乙醇，摇匀后用2mmol/L的海明1622标准溶液进行滴定，开始时每次滴加约2mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为42min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液替换成25.00mL超纯水进行空白试验。即移取25.00mL超纯水于100mL具塞量筒中，再加入20mL指示剂磷酸盐缓冲液III、10mL三氯甲烷、0.9g Na2SO4和2.2g乙醇，摇匀后用2mmol/L的海明1622标准溶液进行逐滴滴定，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为空白试验滴定终点。
扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，上述样品中滴定消耗海明1622标准溶液的体积为13.29mL，结合海明1622缔合剂的浓度和样品的稀释倍率，滴定消耗的海明1622的物质的量与体系中月桂酸的物质的量之比为1.018：1，说明海明1622并不与月桂酰基谷氨酸缔合，用该方法可测得混合物中月桂酸的质量分数为13.96％，实际称量值计算出的混合物中月桂酸的质量分数为13.71％。
可见，采用本发明的方法测定出的值与称量值数据相当，在误差范围内；表明该方法能够用于测定月桂酰基谷氨酸中月桂酸含量的定量测定。
实施例2
棕榈酰基天门冬氨酸二钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.3616g棕榈酰基天门冬氨酸二钠，加入100mL去离子水，再用1mol/L NaOH溶液调节至pH 12.5；转移到250mL容量瓶中并定容得待测液。
在100mL具塞量筒中分别加入15.00mL棕榈酰基天门冬氨酸二钠待测液、15mL指示剂磷酸盐缓冲液IV、10mL二氯甲烷、0.9g NaCl和1.1g乙醇，摇匀后逐滴滴入4mmol/L的海明1622缔合剂溶液，每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，分层后观察二氯甲烷层的颜色，待上层水层中指示剂的颜色全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定的总时间为63min，滴定消耗海明1622缔合剂溶液的体积为0.26mL。
(2)空白试验：将上述15.00mL待测液替换成15.00mL超纯水进行空白试验。
滴定棕榈酰基天门冬氨酸二钠待测液消耗海明1622缔合剂溶液0.26mL，滴定空白消耗海明1622滴合剂溶液0.25mL，滴定棕榈酰基天门冬氨酸二钠待测液消耗海明1622缔合剂溶液的体积与滴定空白的相当，表明在该混合介质中棕榈酰基天门冬氨酸二钠不与海明1622缔合。
实施例3
肉豆蔻酸钾含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.0131g肉豆蔻酸钾，加入20mL去离子水，再用1mol/L KOH溶液调节至pH 12.0；转移到100mL容量瓶中并定容得待测液。
在100mL具塞量筒中分别加入10.00mL肉豆蔻酸钾待测液、20mL指示剂磷酸盐缓冲液III、15mL二氯乙烷、2.0g NaCl和1.1g正丙醇，摇匀后逐滴滴入0.5mmol/L的十六烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液，每次滴加后用力振摇30次，分层后观察二氯乙烷层的颜色，待上层水层中指示剂的颜色全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定的总时间为43min。
(2)空白试验：将上述10.00mL待测液替换成10.00mL超纯水进行空白试验。
滴定消耗十六烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液的体积为10.31mL，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，结合缔合剂溶液的浓度和肉豆蔻酸钾的稀释倍率计算可知，滴定消耗十六烷基二甲基苄基溴化铵与肉豆蔻酸钾的物质的量之比为1.049:1，即两者以接近化学计量比缔合。
实施例4
月桂酰基谷氨酸二钠中月桂酸钠含量测定。
(1)样品测定：准确称取0.3636g月桂酰基谷氨酸二钠和0.2215g月桂酸钠，加入100mL去离子水和适量30％NaOH溶液至体系pH 12.5，转移至250mL容量瓶中并定容得待测液。
移取25.00mL待测液于100mL具塞量筒中，再加入5mL指示剂磷酸盐缓冲液IV、20mL三氯乙烷、2.25g NaCl和1.1g异丙醇，摇匀用20mmol/L海明1622溶液进行滴定；开始时每次滴加2mL，分层速度显著变快时减少每次的滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待分层后观察下层三氯乙烷层的颜色，待指示剂颜色由上层全部转移至下层并变为天蓝色时即为终点，滴定总时间为49min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
滴定消耗海明1622缔合剂溶液的体积为4.99mL，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，结合缔合剂溶液的浓度和样品的稀释倍率计算可知，滴定消耗的海明1622与体系中月桂酸钠的物质的量之比为1.002:1。
实施例1的结果表明在本发明的混合介质中海明1622缔合剂不与月桂酰基谷氨酸二钠缔合；实施例4的结果进一步说明海明1622缔合剂并不与月桂酰基谷氨酸二钠缔合，且消耗的缔合剂与其中的月桂酸钠以化学计量比缔合，因此该方法可用于定量分析月桂酰基谷氨酸二钠产品中的月桂酸钠含量。
实施例5
硬脂酰基天门冬氨酸二钾中硬脂酸钾含量测定。
(1)样品测定：准确称取0.4660g硬脂酰基天门冬氨酸二钾和0.2437g硬脂酸钾，加入100mL去离子水和适量15％KOH溶液至体系pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并定容得待测液。
移取25.00mL待测液于100mL具塞量筒中，加入10mL指示剂磷酸盐缓冲液II和15mL四氯乙烷、0.5g Na2SO4和2.2g甲醇，摇匀后用3mmol/L海明1622缔合剂溶液进行滴定；开始时每次滴加2mL，待分层速度显著变快时减少每次的滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待分层后观察下层四氯乙烷层的颜色，待指示剂颜色由上层全部转移至下层并变为天蓝色时即为终点，滴定的总时间为57min。
(2)空白试验：将上述15.00mL待测液替换成15.00mL超纯水进行空白试验。
滴定消耗海明1622缔合剂溶液的体积为25.43mL，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，结合海明1622缔合剂的浓度和样品的稀释倍率计算可知，滴定消耗的海明1622与体系中硬脂酸钾的物质的量之比为1.010:1。
实施例2的结果表明在本发明的混合介质中海明1622缔合剂不与棕榈酰基天门冬氨酸二钠缔合，实施例5的结果进一步表明海明1622缔合剂不与硬脂酰基天门冬氨酸二钾缔合，且消耗的缔合剂与其中的硬脂酸钾以化学计量比缔合，因此该方法可用于定量分析硬脂酰基天门冬氨酸二钾中硬脂酸钾的含量。
实施例6
月桂酰基谷氨酸二钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.3766g月桂酰基谷氨酸二钠，加入100mL去离子水，再用1mol/L NaOH溶液调节至pH 11.5；转移到250mL容量瓶中并定容，得待测液。
在100mL具塞量筒中分别加入25.00mL月桂酰基谷氨酸二钠待测液，15mL指示剂磷酸盐缓冲液溶液II和10mL氯仿、0.5g NaCl和1.1g甲醇，摇匀后逐滴滴入4mmol/L的海明1622缔合剂溶液，每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层水层中指示剂的颜色全部转移至下层三氯甲烷中并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定的总时间为50min，滴定消耗海明1622缔合剂溶液0.23mL。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
滴定月桂酰基谷氨酸二钠待测液消耗海明1622缔合剂溶液0.23mL，滴定空白消耗海明1622缔合剂溶液0.25mL，滴定月桂酰基谷氨酸二钠待测液消耗海明1622的体积与滴定空白的相当，表明在该混合介质中月桂酰基谷氨酸二钠不与海明1622缔合。
实施例7
芥酰基天门冬氨酸中芥酸含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.4253g芥酰基天门冬氨酸和0.0872g芥酸，加入100mL超纯水和适量30％ NaOH溶液调节至pH 12.0，转移至250mL容量瓶中并用超纯水定容。
移取25.00mL待测液于100mL具塞量筒中，再加入15mL指示剂磷酸盐缓冲液III、5mL三氯甲烷、2.0g Na2SO4和2.2g甲醇，摇匀后用1mmol/L的海明1622标准溶液进行滴定，开始时每次滴加约2mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，上述样品中滴定消耗海明1622标准溶液的体积为26.01mL，结合海明1622缔合剂的浓度和样品的稀释倍率，滴定消耗的海明1622的物质量与体系中芥酸的物质量之比为1.00:1.00，表明海明1622并不与芥酰基天门冬氨酸缔合，用该方法可测得芥酰基天门冬氨酸中芥酸的含量。
实施例8
月桂酰基谷氨酸钠产品中月桂酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取8.7470g月桂酰基谷氨酸钠液体产品A，加入250mL去离子水后用15％ NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液A2。
移取25.00mL待测液A2于100mL具塞量筒中，再加入10mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、2.25g Na2SO4和2.2g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的海明1622缔合剂标准溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定时间为67min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液替换成25.00mL超纯水进行空白试验。缓冲液
共重复滴定5次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，根据滴定消耗海明1622缔合剂的体积，结合海明1622缔合剂的浓度、月桂酰基谷氨酸钠液体产品A的稀释倍率和月桂酸钠的分子量，计算5次的月桂酸钠含量分别为2.71％、2.73％、2.76％、2.67％和2.72％，表明本发明方法的重复性好，计算产品A中月桂酸钠的质量百分含量为2.72％。
结果验证：称取0.0523g月桂酰基谷氨酸钠液体产品A，用色谱级甲醇定容至10mL得待测液A3，用高效液相色谱分析；色谱条件：进样20μL、C18色谱柱、5％甲酸的甲醇溶液流动相、等度洗脱、示差折光检测器；测得进样中月桂酸含量；
结合样品A的稀释倍率以及月桂酸钠与月桂酰基谷氨酸二钠的分子量，计算月桂酰基谷氨酸钠液体产品A中月桂酸钠的质量百分含量为2.69％。
上述结果表明：采用高效液相色谱法测得产品A中月桂酸钠的含量与本发明测得的结果一致，说明本发明的脂肪酰基氨基酸盐表面活性剂中脂肪酸皂定量分析的方法能够准确测定出脂肪酸皂的含量。
实施例9
月桂酰基谷氨酸铵产品中月桂酸铵含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.7973g月桂酰基谷氨酸铵液体产品B，加入100mL去离子水后用15％ NaOH溶液调节至pH 10.0，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液B2。
移取25.00mL待测液于100mL具塞量筒中，再加入20mL指示剂磷酸盐缓冲液Ⅰ、15mL三氯甲烷、0.5g NaCl和3.3g甲醇，摇匀后用2mmol/L的海明1622缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为56min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液B2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。共重复滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗海明1622缔合剂溶液的平均体积为4.57mL，结合海明1622缔合剂的浓度、月桂酰基谷氨酸铵液体产品的稀释倍率和月桂酸铵的分子量，计算产品B中月桂酸铵的质量百分含量为2.55％。
实施例10
月桂酰基谷氨酸单乙醇胺盐产品中月桂酸单乙醇胺盐含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.3624g月桂酰基谷氨酸单乙醇胺盐粉状产品C，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 12.0，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液C2。
移取25.00mL待测液C2于100mL具塞量筒中，再加入5mL指示剂磷酸盐缓冲液Ⅲ、20mL三氯甲烷、0.9g NaCl和3.3g乙醇，摇匀后用2mmol/L的十六烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为34min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液C2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共重复滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十六烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液的平均体积为1.59mL，结合十六烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂的浓度、月桂酰基谷氨酸单乙醇胺盐粉状产品C的稀释倍率和月桂酸单乙醇胺盐的分子量，计算产品C中月桂酸单乙醇胺盐的质量百分含量为0.59％。
实施例11
辛酰基谷氨酸三甲基胺盐产品中辛酸三甲基胺盐含量的测定。
(1)样品测定：称取1.0899g辛酰基谷氨酸三甲基胺盐液体产品D，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 12.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液D2。
准确移取25.00mL待测液于100mL具塞量筒中，再加入15mL指示剂磷酸盐缓冲液Ⅳ、10mL三氯甲烷、1.7g NaCl、0.5g Na2SO4和3.3g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十二烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为40min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液D2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十二烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液的平均体积为2.06mL，结合缔合剂的浓度、辛酰基谷氨酸三甲基胺液体产品D的稀释倍率和辛酸三甲基胺的分子量推算产品D中辛酸三甲基胺盐的质量百分含量为0.78％。
实施例12
壬酰基谷氨酸钠产品中壬酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.9124g壬酰基谷氨酸钠固体产品E，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液E2。
移取25.00mL待测液E2于100mL具塞量筒中，再加入15mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、1.7g NaCl、0.5g Na2SO4和3.3g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十四烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为67min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液E2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十四烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液的平均体积为2.47mL，结合缔合剂的浓度、壬酰基谷氨酸钠液体产品E的稀释倍率和壬酸钠的分子量，计算产品E中壬酸钠的物质量含量为1.95％。
实施例13
癸酰基谷氨酸钠产品中癸酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.8544g癸酰基谷氨酸钠液体产品F，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液F2。
移取25.00mL待测液F2于100mL具塞量筒中，再加入15mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、1.7g NaCl、0.5g Na2SO4和3.3g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十八烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为55min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液F2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十八烷基二甲基苄基溴化铵缔合剂溶液的平均体积为1.95mL，结合缔合剂的浓度、癸酰基谷氨酸钠液体产品F的稀释倍率和癸酸钠的分子量推算产品F中癸酸钠的物质量百分含量为0.88％。
实施例14
亚油酰基谷氨酸钠产品中亚油酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.9080g亚油酰基谷氨酸钠固体产品G，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液G2。
移取25.00mL待测液G2于100mL具塞量筒中，再加入15mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、1.7g NaCl、0.5g Na2SO4和3.3g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十二烷基二甲基苄基氯化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为43min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液G2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十二烷基二甲基苄基氯化铵缔合剂溶液的平均体积为1.79mL，结合缔合剂的浓度、亚油酰基谷氨酸钠液体产品G的稀释倍率和亚油酸钠的分子量，计算产品G中亚油酸钠的质量百分含量为1.19％。
实施例15
花生酰基谷氨酸钠产品中花生酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.8268g花生酰基谷氨酸钠液体产品H，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液H2。
移取25.00mL待测液H2于100mL具塞量筒中，再加入15mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、1.7g NaCl、0.5g Na2SO4和3.3g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十四烷基二甲基苄基氯化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为35min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液H2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十四烷基二甲基苄基氯化铵缔合剂溶液的平均体积为2.42mL，结合缔合剂的浓度、花生酰基谷氨酸钠液体产品H的稀释倍率和花生酸钠的分子量，计算产品H中花生酸钠的质量百分含量为0.49％。
实施例16
山嵛酰基谷氨酸钠产品中山嵛酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.9913g山嵛酰基谷氨酸钠液体产品I，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液I2。
移取25.00mL待测液I2于100mL具塞量筒中，再加入15mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、1.7g NaCl、0.5g Na2SO4和3.3g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十六烷基二甲基苄基氯化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为45min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液I2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十六烷基二甲基苄基氯化铵缔合剂溶液的平均体积为3.36mL，结合缔合剂的浓度、山嵛酰基谷氨酸钠液体产品I的稀释倍率和山嵛酸钠的分子量，计算产品I中山嵛酸钠的质量百分含量为1.23％。
实施例17
椰油酰基谷氨酸二乙醇胺盐产品中椰油酸二乙醇胺盐含量的测定：
(1)样品测定：准确称取0.6129g椰油酰基谷氨酸二乙醇胺盐液体产品J，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液J2。
移取25.00mL待测液J2于100mL具塞量筒中，再加入10mL指示剂磷酸盐缓冲液II、15mL三氯甲烷、2.0g NaCl和3.3g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十八烷基二甲基苄基氯化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为49min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液J2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十八烷基二甲基苄基氯化铵缔合剂溶液的平均体积为2.45mL，结合缔合剂的浓度、椰油酰基谷氨酸二乙醇胺盐液体产品J的稀释倍率和椰油酸二乙醇胺盐的分子量，计算产品J中椰油酸二乙醇胺盐的质量百分含量为1.79％
实施例18
棕榈仁油酰基谷氨酸二乙胺盐产品中棕榈仁油酸二乙胺盐含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.9324g棕榈仁油酰基谷氨酸二乙胺盐液体产品K，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液K2。
移取25.00mL待测液K2于100mL具塞量筒中，再加入20mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、2.25g Na2SO4和3.3g异丙醇，摇匀后用2mmol/L的十二烷基三甲基氯化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为50min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液K2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十二烷基三甲基氯化铵缔合剂溶液的平均体积为1.28mL，结合缔合剂的浓度、棕榈仁油酰基谷氨酸二乙胺盐液体产品K的稀释倍率和棕榈仁油酸二乙胺盐的分子量，计算产品K中棕榈仁油酸二乙胺盐的质量百分含量为0.45％。
实施例19
大豆油酰基谷氨酸三乙醇胺盐产品中大豆油酸三乙醇胺盐含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.7653g大豆油酰基谷氨酸三乙醇胺盐液体产品L，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液L2。
移取25.00mL待测液L2于100mL具塞量筒中，再加入5mL指示剂磷酸盐缓冲液II、5mL三氯甲烷、0.5g Na2SO4和4.4g甲醇，摇匀后用2mmol/L的十四烷基三甲基氯化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为33min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液L2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十四烷基三甲基氯化铵缔合剂溶液的平均体积为1.02mL，结合缔合剂的浓度、大豆油酰基谷氨酸三乙醇胺盐液体产品L的稀释倍率和大豆油酸三乙醇胺盐的分子量，计算产品L中大豆油酸三乙醇胺盐的质量百分含量为0.96％。
实施例20
大豆油酰基谷氨酸三乙胺盐产品中大豆油酸三乙胺盐含量的测定。
(1)样品测定：称取0.8897g大豆油酰基谷氨酸三乙胺盐液体产品M，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液M2。
准确移取25.00mL待测液M2于100mL具塞量筒中，再加入10mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、0.9g Na2SO4和4.4g乙醇，摇匀后用2mmol/L的十六烷基三甲基氯化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为40min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液M2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十六烷基三甲基氯化铵缔合剂溶液的平均体积为2.44mL，结合缔合剂的浓度、大豆油酰基谷氨酸三乙胺盐液体产品M的稀释倍率和大豆油酸三乙胺盐的分子量，计算产品M中大豆油酸三乙胺盐的质量百分含量为1.66％。
实施例21
山茶籽酰基谷氨酸钠产品中山茶籽酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.6693g山茶籽酰基谷氨酸钠液体产品N，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液N2。
移取25.00mL待测液N2于100mL具塞量筒中，再加入20mL指示剂磷酸盐缓冲液II、15mL三氯甲烷、2.0g Na2SO4和4.4g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十八烷基三甲基氯化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为66min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液N2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，滴定消耗十八烷基三甲基氯化铵缔合剂溶液的平均体积为3.02mL，结合缔合剂的浓度、山茶籽酰基谷氨酸钠液体产品N的稀释倍率和山茶籽酸钠的分子量，计算产品N中山茶籽酸钠的物质量含量为0.0451mmol/g。
实施例22
牛油酰基谷氨酸钠产品中牛油酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0..8650g牛油酰基谷氨酸钠液体产品O，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液O2。
移取25.00mL待测液O2于100mL具塞量筒中，再加入5mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、2.25g Na2SO4和4.4g异丙醇，摇匀后用2mmol/L的十二烷基三甲基溴化铵缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为43min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液O2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十二烷基三甲基溴化铵缔合剂溶液的平均体积为1.84mL，结合缔合剂的浓度、牛油酰基谷氨酸钠液体产品O的稀释倍率和牛油酸钠的分子量，计算产品O中牛油酸钠的物质量含量为0.0213mmol/g。
实施例23
葵花籽酰基谷氨酸钠产品中葵花籽酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.5656g葵花籽酰基谷氨酸钠液体产品P，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液P2。
移取25.00mL待测液P2于100mL具塞量筒中，再加入10mL指示剂磷酸盐缓冲液II、15mL三氯甲烷、0.5g NaCl、0.5g Na2SO4和4.4g甲醇，摇匀后用2mmol/L的十八烷基三甲基溴化铵标准溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为77min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液P2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十八烷基三甲基溴化铵标准溶液的平均体积为4.23mL，结合滴定剂的浓度、葵花籽酰基谷氨酸钠液体产品P的稀释倍率和葵花籽酸钠的分子量推算产品P中葵花籽酸钠的物质量含量为0.0748mmol/g。
实施例24
麻籽油酰基谷氨酸钠产品中麻籽油酸钠含量的测定。
(1)样品测定：称取0.8167g麻籽油酰基谷氨酸钠液体产品Q，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液Q2。
准确移取25.00mL待测液Q2于100mL具塞量筒中，再加入15mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、1.0g NaCl、1.0g Na2SO4和2.2g乙醇，摇匀后用2mmol/L的十四烷基三甲基溴化铵标准溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为35min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液Q2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十四烷基三甲基溴化铵标准溶液的平均体积为2.76mL，结合滴定剂的浓度、麻籽油酰基谷氨酸钠液体产品Q的稀释倍率和麻籽油酸钠的分子量推算产品Q中麻籽油酸钠的物质量含量为0.0338mmol/g。
实施例25
油酰基谷氨酸钠产品中油酸钠含量的测定。
(1)样品测定：准确称取0.8167g油酰基谷氨酸钠液体产品R，加入100mL去离子水后用17％NaOH溶液调节至pH 11.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容得待测液R2。
移取25.00mL待测液R2于100mL具塞量筒中，再加入15mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、1.7g NaCl、0.5g Na2SO4和3.3g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十六烷基三甲基溴化铵标准溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定总时间为48min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液R2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十六烷基三甲基溴化铵标准溶液的平均体积为2.76mL，结合缔合剂的浓度、油酰基谷氨酸钠液体产品R的稀释倍率和油酸钠的分子量推算产品R中油酸钠的质量百分含量为1.03％。
实施例26
加标回收试验：以月桂酰基谷氨酸钠液体样品A中加入月桂酸钠测定加标回收率在6份1g液体样品A中分别加入0.1074g、0.2009g、0.5109g、1.0103g、1.6242g和1.9589g月桂酸钠，加入去离子水和30％氢氧化钠溶液至pH 10～12.5，转移至250mL容量瓶中并用去离子水定容；分别采用实施例8的方法测定其中的月桂酸钠，扣除产品A中月桂酸钠经计算得到的回收率分别为99.08％、98.36％、99.71％、98.91％、98.50％和99.61％；该回收率符合分析检测标准，能够用于定量检测分析。
对比例1
不加低碳醇的混合介质中测定月桂酰基谷氨酸钠含量。
(1)样品测定：准确称取0.4574g月桂酰基谷氨酸二钠，加入100mL去离子水，再用NaOH调节至pH 11.5；转移到250mL容量瓶中并定容得待测液。
在100mL具塞量筒中分别加入25.00mL月桂酰基谷氨酸二钠待测液、15mL指示剂磷酸盐缓冲液I和10mL三氯甲烷、1.0g NaCl，摇匀后逐滴滴入4mmol/L的海明1622缔合剂溶液，每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层水层中指示剂的颜色全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点。
(2)空白试验：将上述25.00mL月桂酰基谷氨酸二钠待测液替换成25.00mL超纯水，其他条件与上述相同。
因分层速度慢，滴定至上层指示剂的颜色全部转移至下层约10h，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗海明1622缔合剂溶液17.35mL；上述结果表明消耗海明1622缔合剂与月桂酰基谷氨酸二钠的物质的量之比为0.5667：1，表明在该混合介质中月桂酰基谷氨酸二钠与海明1622可以缔合，且以非化学计量比缔合，表明该混合介质不能用于测定脂肪酰基氨基酸型表面活性剂中的皂，也不能准确测定体系中脂肪酰基氨基酸盐和脂肪酸皂的总含量。
对比例2
不加无机盐的混合介质中测定月桂酰基谷氨酸钠中月桂酸钠含量。
(1)样品测定：称取0.3929g月桂酰基谷氨酸二钠和0.1788g月桂酸钠，加入100mL去离子水，再用NaOH调节至pH 11.5；转移到250mL容量瓶中并定容得待测液。
在100mL具塞量筒中分别加入25.00mL含月桂酰基谷氨酸二钠与月桂酸钠的待测液、10mL指示剂磷酸盐缓冲液II和10mL三氯甲烷和2.2g正丙醇，摇匀后逐滴滴入4mmol/L的海明1622缔合剂溶液，每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层水层中指示剂的颜色全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定时间为120min。
(2)空白试验：将上述25.00mL月桂酰基谷氨酸二钠与月桂酸钠的待测液替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗海明1622缔合剂溶液20.73mL，滴定消耗的海明1622缔合剂与月桂酸钠和月桂酰基谷氨酸二钠的物质的量之比为0.447，而理论上月桂酸钠占总体的0.433，月桂酰基谷氨酸钠二钠占0.567，表明在该混合介质中月桂酰基谷氨酸二钠及月桂酸钠与海明1622缔合，且以非化学计量比缔合，进一步说明非本发明的混合介质中不适于测定脂肪酰基氨基酸型表面活性剂中的皂，也不适于准确测定体系中脂肪酰基氨基酸盐和脂肪酸皂的总含量。
对比例3
以十六烷基三丁基溴化鏻为缔合剂测定月桂酰基谷氨酸钠产品中月桂酸钠含量。
(1)样品测定：移取25.00mL实施例8中待测液A2于100mL具塞量筒中，再加入10mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、2.25g Na2SO4和2.2g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的十六烷基三丁基溴化鏻缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定时间超过12h。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液A2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共重复滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗十六烷基三丁基溴化鏻缔合剂溶液的体积均超过50.00mL而未达滴定终点，结合十六烷基三丁基溴化鏻缔合剂的浓度、月桂酰基谷氨酸钠液体产品的稀释倍率、月桂酰基谷氨酸钠的分子量和月桂酸钠的分子量，可知滴定剂的消耗量已经超过月桂酰基谷氨酸钠和月桂酸钠的总物质量的两倍。上述结果表明：该滴定消耗滴定剂溶液体积已远超过实施例8中的结果，表明十六烷基三丁基溴化鏻与脂肪酸皂和脂肪酰基氨基酸盐的缔合不显著，进一步表明十六烷基三丁基溴化鏻不适于准确测定脂肪酰基氨基酸型表面活性剂中的皂，也不适于准确测定体系中脂肪酰基氨基酸盐和脂肪酸皂的总含量。
对比例4
以N,N’-双(十二烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐为缔合剂测定月桂酰基谷氨酸钠产品中月桂酸钠含量。
(1)样品测定：移取25.00mL实施例8中待测液A2于100mL具塞量筒中，再加入10mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、2.25g Na2SO4和2.2g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的N,N’-双(十二烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定时间为97min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液A2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共重复滴定3次，扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗N,N’-双(十二烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐缔合剂溶液的平均体积为6.92mL，结合N,N’-双(十二烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐缔合剂的浓度、月桂酰基谷氨酸钠液体产品A的稀释倍率和月桂酸钠的分子量，计算产品中月桂酸钠的质量百分含量为3.53％。
结果表明，该测定值远高于实施例8液相色谱法以及本发明法的测定结果，表明N,N’-双(十二烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐与体系中脂肪酸皂和脂肪酰基氨基酸盐以非化学计量比缔合，进一步说明N,N’-双(十二烷基二甲基)-1,2-二溴化乙二铵盐不适于准确测定脂肪酰基氨基酸型表面活性剂中的皂，也不适于准确测定体系中脂肪酰基氨基酸盐和脂肪酸皂的总含量。
对比例5
以溴化N,N,N-三甲基月桂酰基丙二胺为缔合剂测定月桂酰基谷氨酸钠产品中月桂酸钠含量。
(1)样品测定：移取25.00mL实施例8中待测液A2于100mL具塞量筒中，再加入10mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、2.25g Na2SO4和2.2g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的溴化N,N,N-三甲基月桂酰基丙二胺缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定时间为100min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液A2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共重复滴定3次，滴定消耗溴化N,N,N-三甲基月桂酰基丙二胺缔合剂溶液的平均体积为3.19mL，结合溴化N,N,N-三甲基月桂酰基丙二胺缔合剂的浓度、月桂酰基谷氨酸钠液体产品A的稀释倍率和月桂酸钠的分子量，计算产品中月桂酸钠的质量百分含量为1.63％。
上述结果表明：该测定值远低于实施例8中液相色谱法以及本发明法的测定结果，表明溴化N,N,N-三甲基月桂酰基丙二胺与脂肪酸皂以非化学计量比缔合，进一步说明溴化N,N,N-三甲基月桂酰基丙二胺不适于定量分析脂肪酰基氨基酸盐表面活性剂中脂肪酸皂的含量。
对比例6
pH值为9条件下定量分析月桂酰基谷氨酸钠产品中月桂酸钠。
(1)样品测定：移取25.00mL实施例8中待测液A2于100mL具塞量筒中并用0.5mol/LHCl调节pH至9，再加入10mLpH为9的0.6mol/L的指示剂磷酸盐缓冲液、10mL三氯甲烷、2.25gNa2SO4和2.2g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的海明1622缔合剂溶液逐滴滴定，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定时间为54min。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液A2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共重复滴定3次，滴定消耗海明1622缔合剂溶液的平均体积为1.92mL，结合海明1622缔合剂的浓度、月桂酰基谷氨酸钠液体产品A的稀释倍率和月桂酸钠的分子量，计算产品中月桂酸钠的质量百分含量为0.98％。
上述结果表明：该测定值远低于实施例8液相色谱法以及本发明法的测定的结果，表明该条件下缔合剂与月桂酸钠以非化学计量比缔合，进一步说明在pH 9条件下不适于定量分析脂肪酰基氨基酸盐中的脂肪酸皂。
对比例7
含过量无机盐和低碳醇的混合介质中测定月桂酰基谷氨酸钠产品中月桂酸钠含量。
(1)样品测定：移取25.00mL实施例8中待测液A2于100mL具塞量筒中，再加入10mL指示剂磷酸盐缓冲液II、10mL三氯甲烷、6.00g Na2SO4和6.00g正丙醇，摇匀后用2mmol/L的海明1622缔合剂溶液进行滴定，开始时每次滴加约1mL，待分层速度明显变快时减少滴加量，期间每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，待完全分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层指示剂全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点，滴定时间为超过12h。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液A2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
共重复滴定样品3次，滴定消耗海明1622缔合剂溶液的平均体积为4.16mL，结合海明1622缔合剂的浓度、月桂酰基谷氨酸钠液体产品A的稀释倍率和月桂酸钠的分子量，计算产品中月桂酸钠的质量百分含量为1.12％，测定值远低于实施例8液相色谱法以及本发明法的结果，表明在过量无机盐和低碳醇的混合介质中，缔合剂与脂肪酸皂以非化学计量比缔合，因而不适于定量分析脂肪酰基氨基酸盐中的脂肪酸皂。
对比例8
月桂酰基苏氨酸钠含量测定。
(1)样品测定：称取0.3234g月桂酰基苏氨酸钠，加入100mL去离子水，再用NaOH调节至pH 11.0；转移到250mL容量瓶中并定容得待测液。
在100mL具塞量筒中分别加入25.00mL月桂酰基苏氨酸钠待测液、15mL指示剂磷酸盐缓冲液I和10mL三氯甲烷和3.3g甲醇，摇匀后逐滴滴入4mmol/L的海明1622缔合剂溶液，每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层水层中指示剂的颜色全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液A2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗海明1622缔合剂溶液20.83mL，消耗的海明1622缔合剂与月桂酰基甘氨酸钠计量比为0.850，表明海明1622缔合剂可与月桂酰基苏氨酸钠缔合，且以非化学计量比缔合，由此推衍可知不适于定量分析脂肪酰基苏氨酸盐中的脂肪酸皂，也不适于定量分析脂肪酰基苏氨酸盐和脂肪酸皂的总量。
对比例9
月桂酰基-β-丙氨酸钠与月桂酸钠含量测定。
(1)样品测定：称取0.3480g月桂酰基-β-丙氨酸钠和0.1788g月桂酸钠，加入100mL去离子水，再用NaOH调节至pH 11.5；转移到250mL容量瓶中并定容得待测液。
在100mL具塞量筒中分别加入10.00mL月桂酰基-β-丙氨酸钠待测液、10mL指示剂磷酸盐缓冲液II和10mL三氯甲烷和2.25g Na2SO4，2.2g正丙醇，摇匀后逐滴滴入4mmol/L的海明1622缔合剂溶液，每次滴加后用力振摇30次，中间注意放气，分层后观察三氯甲烷层的颜色，待上层水层中指示剂的颜色全部转移至下层并变为天蓝色时即为滴定终点。
(2)空白试验：将上述25.00mL待测液A2替换成25.00mL超纯水进行空白试验。
扣除空白消耗缔合剂溶液的体积，滴定消耗海明1622缔合剂溶液49.29mL，滴定消耗的海明1622缔合剂与月桂酸钠及月桂酰基-β-丙氨酸钠的总量之比为0.9904，表明海明1622与月桂酸钠及月桂酰基-β-丙氨酸钠按化学计量比缔合，用该方法可测月桂酰基-β-丙氨酸钠及月桂酸钠的总含量，但不可测得其中的月桂酸钠的含量。
Claims (4)
1.一种脂肪酰基氨基酸/盐产品中脂肪酸/皂含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括：用阳离子表面活性剂为缔合剂，溴甲酚绿为指示剂；指示剂缓冲液、低碳醇和无机盐以及氯代烷为混合介质；在pH 10～12.5条件下，将缔合剂滴入脂肪酰基氨基酸/盐产品待测液和混合介质组成的混合液中；摇荡使混合液快速分配平衡，直至指示剂从水相全部转移至氯代烷相并变为天蓝色，记录消耗缔合剂溶液的体积，依据缔合剂的浓度、样品的稀释倍率和脂肪酸/皂的分子量，计算脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸/皂的含量；
所述阳离子表面活性剂包括海明1622、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵中的一种或多种；
所述混合介质中低碳醇和无机盐的质量比为(1:18)～(1:2)；
所述低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或多种；
所述无机盐为氯化钠、硫酸钠中的一种或两种；
所述脂肪酰基氨基酸/盐的通式为：
为：辛酰基、壬酰基、癸酰基、月桂酰基、豆蔻酰基、棕榈酰基、硬脂酰基、油酰基、亚油酰基、花生酰基、山嵛酰基、芥酰基、椰油酰基、棕榈仁油酰基、大豆油酰基、山茶籽酰基、牛油酰基、葵花籽酰基和麻籽油酰基中的一种或多种；M+为H+，Na+、K+、NH4 +、NH2 +(CH2CH2OH)2、NH+(CH2CH2OH)3、NH+(CH3)3或NH+(CH2CH3)3中的一种或多种；n为1或2；
所述脂肪酸/皂的通式为：
为：辛酰基、壬酰基、癸酰基、月桂酰基、豆蔻酰基、棕榈酰基、硬脂酰基、油酰基、亚油酰基、花生酰基、山嵛酰基、芥酰基、椰油酰基、棕榈仁油酰基、大豆油酰基、山茶籽酰基、牛油酰基、葵花籽酰基和麻籽油酰基中的一种或多种；M+为H+，Na+、K+、NH4 +、NH2 +(CH2CH2OH)2、NH+(CH2CH2OH)3、NH+(CH3)3或NH+(CH2CH3)3中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯代烷为三氯甲烷、二氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯乙烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯代烷的质量分数以混合介质总质量计，为11％～32％。
4.由权利要求1～3任一所述的方法在精细化工产品成分定量分析中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211441485.9A CN115792090B (zh) | 2022-11-17 | 2022-11-17 | 一种脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂含量的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211441485.9A CN115792090B (zh) | 2022-11-17 | 2022-11-17 | 一种脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂含量的测定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115792090A CN115792090A (zh) | 2023-03-14 |
| CN115792090B true CN115792090B (zh) | 2025-01-03 |
Family
ID=85438585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211441485.9A Active CN115792090B (zh) | 2022-11-17 | 2022-11-17 | 一种脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂含量的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115792090B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101451974A (zh) * | 2008-12-24 | 2009-06-10 | 浙江赞宇科技股份有限公司 | 脂肪酸甲酯磺酸钠中二钠盐含量的测定方法 |
| CN102338790A (zh) * | 2011-08-24 | 2012-02-01 | 上海奥利实业有限公司 | 氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂的测定方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4738749B2 (ja) * | 2004-02-18 | 2011-08-03 | アクゾノーベル株式会社 | 化粧品用組成物 |
| CN106076192A (zh) * | 2016-06-30 | 2016-11-09 | 江南大学 | 一种制备脂肪酰基氨基酸类表面活性剂的方法 |
| CN109358052A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-02-19 | 沈阳理工大学 | 测气态氨的长链烷基三甲基铵增敏混合指示剂试纸及制法 |
| CN115197083B (zh) * | 2022-07-04 | 2024-03-22 | 广东聚石科技研究有限公司 | 一种酰基氨基酸盐的制备方法 |
-
2022
- 2022-11-17 CN CN202211441485.9A patent/CN115792090B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101451974A (zh) * | 2008-12-24 | 2009-06-10 | 浙江赞宇科技股份有限公司 | 脂肪酸甲酯磺酸钠中二钠盐含量的测定方法 |
| CN102338790A (zh) * | 2011-08-24 | 2012-02-01 | 上海奥利实业有限公司 | 氨基酸表面活性剂中脂肪酸皂的测定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115792090A (zh) | 2023-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN115792090B (zh) | 一种脂肪酰基氨基酸盐产品中脂肪酸皂含量的测定方法 | |
| CN108414675A (zh) | 一种利用pH计快速测定水溶液中低浓度硼酸的方法 | |
| CN102033116A (zh) | 一种双甘膦母液成分的分析方法 | |
| Yang et al. | Cu2+ functionalized N-acetyl-L-cysteine capped CdTe quantum dots as a novel resonance Rayleigh scattering probe for the recognition of phenylalanine enantiomers | |
| CN106124494A (zh) | 水中氯化物的富集与快速检测方法 | |
| Zaporozhets et al. | Solid-phase reagents for the determination of anionic surfactants in water | |
| Studnicki | Matrix effects in the determination of molybdenum in plants by carbon furnace atomic absorption spectrometry | |
| Thipwimonmas et al. | A distance-based paper analytical device: Visual quantification of salt in foods with silver nanoparticles on paper | |
| CN109211811B (zh) | 一种铁蓝含量的检测方法 | |
| CN113884456A (zh) | 一种聚乙烯醇含量测定分析方法 | |
| CN114184607A (zh) | 一种基于茚三酮的十八胺含量的测定体系、方法和应用 | |
| CN114397399A (zh) | 测定透明质酸-季铵盐聚合物中季铵盐含量的方法 | |
| CN102706986B (zh) | 一种双甘膦母液中亚氨基二乙酸成分的分析方法 | |
| CN106442841B (zh) | 一种药物中阳离子表面活性剂的分离检测方法 | |
| CN108801954A (zh) | 一种有机硅产品中铁离子含量的测量方法 | |
| CN111024744A (zh) | 一种edot聚合反应转化率的测定方法 | |
| Pflug et al. | The determination of free acid in plutonium solutions | |
| CN102706985B (zh) | 一种双甘膦母液中双甘膦成分的分析方法 | |
| Hao et al. | Water-based green deep eutectic solvent: Application in liquid–liquid microextraction of trace bisphenol A in edible oils | |
| Liu et al. | Ultrasensitive detection of sulfide ions through interactions between sulfide ions and Au (III) quenching the fluorescence of chitosan microspheres functionalized with rhodamine B and modified with Au (III) | |
| Ojeka et al. | COMPARATIVE STUDY OF COLORIMETRIC DETERMINATION AND SOLVENT EXTRACTION OF COPPER [II] WITH METHYLENE BLUE AND CRYSTAL VIOLET | |
| Ibragimova et al. | Equilibria and Kinetics of Flotation Chemical Sorption Reactions in Tailings-Seawater Systems | |
| CN102706987B (zh) | 一种双甘膦母液成分的分析方法 | |
| CN106841063A (zh) | 铝铁中磷的快速比色测定方法 | |
| CN114137149A (zh) | 一种季铵盐含量的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |