CN115745619A - 一种碳化硅复合粉体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳化硅复合粉体及其制备方法，其中碳化硅复合粉体由碳化硅、铝氧陶瓷前驱体、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇组成。碳化硅复合粉体的制备方法包括以下步骤：分别按重量比提取聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇，并分别搅拌以溶解获得相应溶液；将正丙醇溶液、聚乙二醇溶液和溶液加入到容器中，将容器放置在油浴锅中，加热并持续搅拌；将第一混合溶液加入到铝氧陶瓷前驱体溶液中，通过磁力搅拌直至充分混合；将碳化硅颗粒加入到第二混合溶液中，通过磁力搅拌直至混合均匀；将混合浆料放入旋蒸仪器上以进行旋蒸；倒出并在真空中加热干燥使得溶剂除去；将块状样品研磨；将粉末材料进行喷雾造粒，以制备碳化硅复合粉体。

Description

一种碳化硅复合粉体及其制备方法

技术领域

本发明涉及碳化硅复合粉体的技术领域，具体涉及一种碳化硅复合粉体及其制备方法。

背景技术

碳化硅(Silicon Carbide，SiC)是一种无机物，是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐)等原料通过电阻炉高温冶炼而成。中国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3.20～3.25，显微硬度为2840～3320kg/mm²。碳化硅粉体由于具有高强度、高硬度、耐腐蚀、抗高温氧化性、低热膨胀系数等优越特性，常用于制成碳化硅陶瓷及其碳化硅复合陶瓷材料中。

但是由于碳化硅颗粒的复合界面存在润湿特性较差且没有塑性等缺点，使得现有技术中碳化硅颗粒的生产工艺技术中所需的烧结温度较高，进而使得生产过程中能耗大，造成能源浪费，同时还存在复合材料烧结难以致密、预制件材料润湿特性较差以及产品微观的结构与组织不均匀、分散性差等缺陷。

为此，亟需发明一种新的碳化硅复合粉体及其制备方法，以解决现有技术的不足。

发明内容

为了克服上述现有碳化硅复合粉的技术缺陷，本发明提供一种通过铝氧前驱体制备的碳化硅复合粉及其制备方法。

为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：

第一方面，本发明公开一种碳化硅复合粉体，由碳化硅、铝氧陶瓷前驱体、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇组成。

作为第一方面的其中一种优选实施，所述碳化硅的含量为88～94wt％，所述铝氧陶瓷前驱体的含量为2～6wt％，所述聚乙二醇的含量为0.5～2wt％，所述聚乙烯醇缩丁醛的含量为0.5～2wt％，所述正丙醇的含量为3～13wt％。

第二方面，本发明还公开一种碳化硅复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：分别按重量比提取聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇，并分别搅拌以溶解在乙醇溶剂中，以获得聚乙二醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液和正丙醇溶液；

步骤S2：将正丙醇溶液加入到容器中，称量聚乙二醇溶液和溶液加入到容器中，将容器放置在油浴锅中，加热并持续搅拌，以获得第一混合溶液；

步骤S3：将第一混合溶液加入到铝氧陶瓷前驱体溶液中，通过磁力搅拌直至充分混合，得到第二混合溶液；

步骤S4：将碳化硅颗粒加入到第二混合溶液中，通过磁力搅拌直至混合均匀，获得混合浆料；

步骤S5：将混合浆料放入旋蒸仪器上以进行旋蒸；

步骤S6：混合浆料仍具流动性且呈泥浆状时倒出，在真空中加热干燥使得溶剂除去，获得块状样品；

步骤S7：将块状样品研磨，获得粉末材料；

步骤S8：将粉末材料进行喷雾造粒，以制备碳化硅复合粉体。

作为第二方面的其中一种优选实施，所述碳化硅颗粒包含三种不同粒径的碳化硅粉体。

作为第二方面的其中一种优选实施，所述碳化硅粉体的粒径分别为1μm、38μm和96μm。

作为第二方面的其中一种优选实施，所述碳化硅粉体的粒径分别为3μm、40μm和106μm。

作为第二方面的其中一种优选实施，所述碳化硅粉体的粒径分别为3μm、42μm和103μm。

作为第二方面的其中一种优选实施，所述步骤S2具体包括：

将正丙醇溶液加入到容器中，称量聚乙二醇溶液和溶液加入到容器中，将容器放置在油浴锅中，加热至70℃并持续搅拌30min，以获得第一混合溶液。

作为第二方面的其中一种优选实施，所述步骤S6具体包括：

混合浆料仍具流动性且呈泥浆状时倒出，在真空中加热至80℃并持续干燥180min使得溶剂除去，获得块状样品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明中碳化硅复合粉体由碳化硅、铝氧陶瓷前驱体、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇组成，其中，创造性地加入铝氧陶瓷前驱体，能够有效地降低烧结温度，以降低碳化硅复合粉体的整体制造成本，进而实现节约能耗的效果。而本发明还加入了正丙醇，使得碳化硅复合材料界面湿润。此外，碳化硅、铝氧陶瓷前驱体、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇的相互配合，使得内部分散性好，微观结构与组织分布均匀，使得碳化硅复合粉体在制成碳化硅陶瓷及其碳化硅复合陶瓷材料时，物理性能更优秀。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，其中：

图1是本发明的碳化硅复合粉体的制备方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

以下在实施方式中详细叙述本发明的详细特征以及优点，其内容足以使任何熟悉相关技术者，了解本发明的技术内容并据以实施，且根据本说明书所揭露的内容、权利要求及附图，任何熟悉相关技术者可轻易地理解本发明相关的目的及优点。以下的实施例是进一步详细说明本发明的观点，但非以任何观点限制本发明的范畴。

再者，除非另有定义，本文所使用的所有词汇或术语，包括技术和科学上的词汇与术语等包含其通常的意涵，其意涵能够被熟悉此技术领域者所理解。更进一步的说，上述的词汇或术语的定义，在本说明书中应被解读为与本发明相关技术领域包含一致的意涵。除非有特别明确的定义，这些词汇或术语将不被解释为过于理想化的或正式的意涵。

实施例1

第一方面，本发明公开一种碳化硅复合粉体，由碳化硅、铝氧陶瓷前驱体、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇组成。

作为第一方面的其中一种优选实施，所述碳化硅的含量为88～94wt％，所述铝氧陶瓷前驱体的含量为2～6wt％，所述聚乙二醇的含量为0.5～2wt％，所述聚乙烯醇缩丁醛的含量为0.5～2wt％，所述正丙醇的含量为3～13wt％。

本发明中碳化硅复合粉体由碳化硅、铝氧陶瓷前驱体、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇组成，其中，创造性地加入铝氧陶瓷前驱体，能够有效地降低烧结温度，以降低碳化硅复合粉体的整体制造成本，进而实现节约能耗的效果。

此外，本发明还加入了正丙醇，使得碳化硅复合材料界面湿润。本发明通过碳化硅、铝氧陶瓷前驱体、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇的相互配合，使得内部分散性好，微观结构与组织分布均匀，使得碳化硅复合粉体在制成碳化硅陶瓷及其碳化硅复合陶瓷材料时，物理性能更优秀。

本实施例所述的碳化硅复合粉体的其它结构参见现有技术。

实施例2

如图1所示，第二方面，本发明还公开一种实施例1所述的碳化硅复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1：分别按重量比提取聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇，并分别搅拌以溶解在乙醇溶剂中，以获得聚乙二醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液和正丙醇溶液；

步骤S2：将正丙醇溶液加入到容器中，称量聚乙二醇溶液和溶液加入到容器中，将容器放置在油浴锅中，加热至70℃并持续搅拌30min，以获得第一混合溶液；

步骤S3：将第一混合溶液加入到铝氧陶瓷前驱体溶液中，通过磁力搅拌10min直至充分混合，得到第二混合溶液；

步骤S4：将碳化硅颗粒加入到第二混合溶液中，通过磁力搅拌30min直至混合均匀，获得混合浆料；

步骤S5：将混合浆料放入旋蒸仪器上以进行旋蒸；

步骤S6：混合浆料仍具流动性且呈泥浆状时倒出，在真空中加热至80℃并持续干燥180min使得溶剂除去，获得块状样品；

步骤S7：将块状样品研磨，获得粉末材料；

步骤S8：将粉末材料进行喷雾造粒，以制备碳化硅复合粉体。

其中，所述碳化硅颗粒包含三种不同粒径的碳化硅粉体，本发明通过设置三种不同粒径的碳化硅粉体，使得碳化硅复合粉体的模压成型压力范围在40～120MPa区间中时，采用该碳化硅复合粉体制成的碳化硅预制件的抗弯强度能达到5～8MPa的胚体强度，使得碳化硅预制件的性能得到显著的改善。

本实施例所述的碳化硅复合粉体的制备方法的其它工艺流程参见现有技术。

实施例3

本实施例提供一种碳化硅复合粉体的制备方法，与实施例2的碳化硅复合粉体的制备方法相似，区别在于，碳化硅颗粒组成的不同，具体包括以下步骤：

步骤S1：将粒径分别为1μm、38μm和96μm的碳化硅粉体混合，以获得碳化硅颗粒；

步骤S2：分别按重量比提取聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇，并分别搅拌以溶解在乙醇溶剂中，以获得聚乙二醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液和正丙醇溶液；

步骤S3：将正丙醇溶液加入到容器中，称量聚乙二醇溶液和溶液加入到容器中，将容器放置在油浴锅中，加热至70℃并持续搅拌30min，以获得第一混合溶液；

步骤S4：将第一混合溶液加入到铝氧陶瓷前驱体溶液中，通过磁力搅拌10min直至充分混合，得到第二混合溶液；

步骤S5：将碳化硅颗粒加入到第二混合溶液中，通过磁力搅拌30min直至混合均匀，获得混合浆料；

步骤S6：将混合浆料放入旋蒸仪器上以进行旋蒸；

步骤S7：混合浆料仍具流动性且呈泥浆状时倒出，在真空中加热至80℃并持续干燥180min使得溶剂除去，获得块状样品；

步骤S8：将块状样品研磨，获得粉末材料；

步骤S9：将粉末材料进行喷雾造粒，以制备碳化硅复合粉体。

在上述工艺条件下，本发明通过设置三种不同粒径的碳化硅粉体，具体分别为1μm、38μm和96μm的碳化硅粉体，使得碳化硅复合粉体的模压成型压力范围在80～110MPa区间中时，采用该碳化硅复合粉体制成的碳化硅预制件的抗弯强度能达到6.5MPa的胚体强度，使得碳化硅预制件的性能得到显著的改善。

本实施例所述的碳化硅复合粉体的制备方法的其它工艺流程参见现有技术。

实施例4

本实施例提供一种碳化硅复合粉体的制备方法，与实施例2的碳化硅复合粉体的制备方法相似，区别在于，碳化硅颗粒组成的不同，具体包括以下步骤：

步骤S1：将粒径分别为3μm、40μm和106μm的碳化硅粉体混合，以获得碳化硅颗粒；

步骤S2：分别按重量比提取聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇，并分别搅拌以溶解在乙醇溶剂中，以获得聚乙二醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液和正丙醇溶液；

步骤S3：将正丙醇溶液加入到容器中，称量聚乙二醇溶液和溶液加入到容器中，将容器放置在油浴锅中，加热至70℃并持续搅拌30min，以获得第一混合溶液；

步骤S4：将第一混合溶液加入到铝氧陶瓷前驱体溶液中，通过磁力搅拌10min直至充分混合，得到第二混合溶液；

步骤S5：将碳化硅颗粒加入到第二混合溶液中，通过磁力搅拌30min直至混合均匀，获得混合浆料；

步骤S6：将混合浆料放入旋蒸仪器上以进行旋蒸；

步骤S7：混合浆料仍具流动性且呈泥浆状时倒出，在真空中加热至80℃并持续干燥180min使得溶剂除去，获得块状样品；

步骤S8：将块状样品研磨，获得粉末材料；

步骤S9：将粉末材料进行喷雾造粒，以制备碳化硅复合粉体。

在上述工艺条件下，本发明通过设置三种不同粒径的碳化硅粉体，具体分别为3μm、40μm和106μm的碳化硅粉体，使得碳化硅复合粉体的模压成型压力范围在80～100MPa区间中时，采用该碳化硅复合粉体制成的碳化硅预制件的抗弯强度能达到6MPa的胚体强度，使得碳化硅预制件的性能得到显著的改善。

本实施例所述的碳化硅复合粉体的制备方法的其它工艺流程参见现有技术。

实施例5

本实施例提供一种碳化硅复合粉体的制备方法，与实施例2的碳化硅复合粉体的制备方法相似，区别在于，碳化硅颗粒组成的不同，具体包括以下步骤：

步骤S1：将粒径分别为3μm、42μm和103μm的碳化硅粉体混合，以获得碳化硅颗粒；

步骤S2：分别按重量比提取聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇，并分别搅拌以溶解在乙醇溶剂中，以获得聚乙二醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液和正丙醇溶液；

步骤S3：将正丙醇溶液加入到容器中，称量聚乙二醇溶液和溶液加入到容器中，将容器放置在油浴锅中，加热至70℃并持续搅拌30min，以获得第一混合溶液；

步骤S4：将第一混合溶液加入到铝氧陶瓷前驱体溶液中，通过磁力搅拌10min直至充分混合，得到第二混合溶液；

步骤S5：将碳化硅颗粒加入到第二混合溶液中，通过磁力搅拌30min直至混合均匀，获得混合浆料；

步骤S6：将混合浆料放入旋蒸仪器上以进行旋蒸；

步骤S7：混合浆料仍具流动性且呈泥浆状时倒出，在真空中加热至80℃并持续干燥180min使得溶剂除去，获得块状样品；

步骤S8：将块状样品研磨，获得粉末材料；

步骤S9：将粉末材料进行喷雾造粒，以制备碳化硅复合粉体。

在上述工艺条件下，本发明通过设置三种不同粒径的碳化硅粉体，具体分别为3μm、42μm和103μm的碳化硅粉体，使得碳化硅复合粉体的模压成型压力范围在80～120MPa区间中时，采用该碳化硅复合粉体制成的碳化硅预制件的抗弯强度能达到6.8MPa的胚体强度，使得碳化硅预制件的性能得到显著的改善。

本实施例所述的碳化硅复合粉体的制备方法的其它工艺流程参见现有技术。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种碳化硅复合粉体，其特征在于，由碳化硅、铝氧陶瓷前驱体、聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇组成。

2.根据权利要求1所述的碳化硅复合粉体，其特征在于：

所述碳化硅的含量为88～94wt％，所述铝氧陶瓷前驱体的含量为2～6wt％，所述聚乙二醇的含量为0.5～2wt％，所述聚乙烯醇缩丁醛的含量为0.5～2wt％，所述正丙醇的含量为3～13wt％。

3.一种权利要求1所述的碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：分别按重量比提取聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛和正丙醇，并分别搅拌以溶解在乙醇溶剂中，以获得聚乙二醇溶液、聚乙烯醇缩丁醛溶液和正丙醇溶液；

步骤S2：将正丙醇溶液加入到容器中，称量聚乙二醇溶液和溶液加入到容器中，将容器放置在油浴锅中，加热并持续搅拌，以获得第一混合溶液；

步骤S3：将第一混合溶液加入到铝氧陶瓷前驱体溶液中，通过磁力搅拌直至充分混合，得到第二混合溶液；

步骤S4：将碳化硅颗粒加入到第二混合溶液中，通过磁力搅拌直至混合均匀，获得混合浆料；

步骤S5：将混合浆料放入旋蒸仪器上以进行旋蒸；

步骤S6：混合浆料仍具流动性且呈泥浆状时倒出，在真空中加热干燥使得溶剂除去，获得块状样品；

步骤S7：将块状样品研磨，获得粉末材料；

步骤S8：将粉末材料进行喷雾造粒，以制备碳化硅复合粉体。

4.根据权利要求3所述的碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于：

所述碳化硅颗粒包含三种不同粒径的碳化硅粉体。

5.根据权利要求4所述的碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于：

所述碳化硅粉体的粒径分别为1μm、38μm和96μm。

6.根据权利要求4所述的碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于：

所述碳化硅粉体的粒径分别为3μm、40μm和106μm。

7.根据权利要求4所述的碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于：

所述碳化硅粉体的粒径分别为3μm、42μm和103μm。

8.根据权利要求3至7任一项所述的碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：

将正丙醇溶液加入到容器中，称量聚乙二醇溶液和溶液加入到容器中，将容器放置在油浴锅中，加热至70℃并持续搅拌30min，以获得第一混合溶液。

9.根据权利要求3至7任一项所述的碳化硅复合粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S6具体包括：

混合浆料仍具流动性且呈泥浆状时倒出，在真空中加热至80℃并持续干燥180min使得溶剂除去，获得块状样品。

Images