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CN111423241A - 一种具有纤维增韧的莫来石砖及其制备方法 - Google Patents

一种具有纤维增韧的莫来石砖及其制备方法 Download PDF

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CN111423241A CN202010242982.0A CN202010242982A CN111423241A CN 111423241 A CN111423241 A CN 111423241A CN 202010242982 A CN202010242982 A CN 202010242982A CN 111423241 A CN111423241 A CN 111423241A
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Abstract

本发明涉及一种具有纤维增韧的莫来石砖及其制备方法，莫来石砖原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石25％～35％，粒度为1～3mm的烧结莫来石10％～25％，粒度为1～3mm的红柱石10％～20％，粒度为0～1mm的烧结莫来石5％～15％，粒度为‑200目的烧结莫来石粉10％～20％，粒度为+350～‑250目的白刚玉5％～10％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉4％～6％，粒度为‑200目的球粘土4％～6％；按照上述原料总重量的4％～6％加入莫来溶胶前驱体。本发明所述莫来石砖具有很高的耐冲击性，可以有效提高烧成砖的抗热震性能，防止其开裂和剥落，从而延长服役时间，提高内衬使用寿命。

Description

一种具有纤维增韧的莫来石砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，尤其涉及一种具有纤维增韧的莫来石砖及其制备方法。
背景技术
干法熄焦是指采用惰性气体(通常为氮气)熄灭赤热焦炭的熄焦方法。其具有回收红焦显热、节约水资源、减轻熄焦对环境的污染、保护环境、提高焦炭质量等优点，是中国焦化行业准入标准中鼓励采用的行进适用技术。
干熄焦主要设备是干熄炉，干熄炉内工作环境恶劣，尤其是环风管道和斜道支柱砖(牛腿)部位，干熄炉内衬中上述部位的耐火材料长期受到气体冲刷、温度波动产生的应力、支撑上部炉体所受的压力等影响，极易发生裂纹、剥落、坍塌等问题。本发明主要针对增强上述部位耐火材料的抗热震性能进行耐火材料的改进和研发。
申请号为201711311190.9的中国发明专利申请公开了“一种干熄焦炉斜道用碳化硅砖”，用α-SiC碳化硅和β-SiC碳化硅为原料、硅微粉和氧化铝超细粉为结合剂，使用高压成型，并在还原气氛中高温烧制而成。此发明利用碳化硅化学稳定性高、热胀系数低、导热系数高的优点，制备的碳化硅砖具有好抗剥落性能。但是由于碳化硅在高温条件下易氧化，只能置于还原气氛中，不利于停炉检修；另外，该发明记载的碳化硅砖制备过程为高压高温过程，不易操作且对环境不友好。
发明内容
本发明提供了一种具有纤维增韧的莫来石砖及其制备方法，制备方法简单，易于实现，所制备的莫来石砖具有很高的耐冲击性，且莫来石纤维导热性好，可以有效提高烧成砖的抗热震性能，防止其开裂和剥落，从而延长服役时间，提高内衬使用寿命。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种具有纤维增韧的莫来石砖，其原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石25％～35％，粒度为1～3mm的烧结莫来石10％～25％，粒度为1～3mm的红柱石10％～20％，粒度为0～1mm的烧结莫来石5％～15％，粒度为-200目的烧结莫来石粉10％～20％，粒度为+350～-250目的白刚玉5％～10％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉4％～6％，粒度为-200目的球粘土4％～6％；另外，按照上述原料总重量的4％～6％加入莫来溶胶前驱体。
所述氧化铝微粉为α活性氧化铝微粉。
所述莫来石溶胶前驱体的制备方法如下：
1)称取重量为m的铝盐，溶解于重量为(5～10)m的水中，搅拌1～3h，得到澄清液A；
2)向步骤1)所得澄清液A中加入硅酸乙酯，硅酸乙酯与铝盐的摩尔比为3:2，50～80℃水浴条件下搅拌2～6h，得到澄清液B；
3)向上述澄清液B中加入可以水解的聚乙烯醇或者其衍生物，加入量为澄清液B质量的1％～5％，50～80℃水浴条件下继续搅拌1～3h，得到莫来石溶胶前驱体。
莫来石砖的成品理化理标为：Al2O3的质量百分比含量在65％～68％，Fe2O3的质量百分比含量在1.2％～1.5％，显气孔率15.3％～16.8％，体积密度2.53～2.56g/cm3，常温耐压强度85MPa～90MPa，荷重软化温度1600℃～1620℃。
一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备方法，包括下列步骤：
1)先将粒度为3～5mm的莫来石、粒度为1～3mm的莫来石、粒度为0～1mm的莫来石、粒度为1～3mm的红柱石、粒度为-200目的莫来石粉、粒度为+350～-250目的白刚玉、粒度为5～6μm的氧化铝微粉、粒度为-200目的球粘土按配比混合均匀；
2)按照步骤1)中原料总重量的4％～6％加入莫来溶胶前驱体并搅拌均匀，得到混合料；
3)将步骤2)所得的混合料压制成型并干燥，得到砖坯；
4)将步骤3)所得砖坯经高温烧制成型，得到具有纤维增韧的莫来石砖。
所述步骤3)中,干燥温度为100～120℃，干燥时间不少于24h。
所述步骤4)中，所述高温烧制的温度为1350～1550℃，烧制时间不少于3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，砖坯在烧制过程中，莫来石前驱体在高温条件下形成具有一维结构的莫来石纤维，这些纤维在各物相的晶粒间生长并延伸，连接颗粒与基质或者连接颗粒与颗粒，最后于烧成的莫来石砖内部形成莫来石纤维桥连增韧的结构。此结构具有很高的耐冲击性，且莫来石纤维导热性好，因此可以有效提高烧成砖的抗热震性能，防止其开裂和剥落，从而延长服役时间，提高内衬寿命。
具体实施方式
本发明所述一种具有纤维增韧的莫来石砖，其原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石25％～35％，粒度为1～3mm的烧结莫来石10％～25％，粒度为1～3mm的红柱石10％～20％，粒度为0～1mm的烧结莫来石5％～15％，粒度为-200目的烧结莫来石粉10％～20％，粒度为+350～-250目的白刚玉5％～10％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉4％～6％，粒度为-200目的球粘土4％～6％；另外，按照上述原料总重量的4％～6％加入莫来溶胶前驱体。
所述氧化铝微粉为α活性氧化铝微粉。
所述莫来石溶胶前驱体的制备方法如下：
1)称取重量为m的铝盐，溶解于重量为(5～10)m的水中，搅拌1～3h，得到澄清液A；
2)向步骤1)所得澄清液A中加入硅酸乙酯，硅酸乙酯与铝盐的摩尔比为3:2，50～80℃水浴条件下搅拌2～6h，得到澄清液B；
3)向上述澄清液B中加入可以水解的聚乙烯醇或者其衍生物，加入量为澄清液B质量的1％～5％，50～80℃水浴条件下继续搅拌1～3h，得到莫来石溶胶前驱体。
莫来石砖的成品理化理标为：Al2O3的质量百分比含量在65％～68％，Fe2O3的质量百分比含量在1.2％～1.5％，显气孔率15.3％～16.8％，体积密度2.53～2.56g/cm3，常温耐压强度85MPa～90MPa，荷重软化温度1600℃～1620℃。
一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备方法，包括下列步骤：
1)先将粒度为3～5mm的莫来石、粒度为1～3mm的莫来石、粒度为0～1mm的莫来石、粒度为1～3mm的红柱石、粒度为-200目的莫来石粉、粒度为+350～-250目的白刚玉、粒度为5～6μm的氧化铝微粉、粒度为-200目的球粘土按配比混合均匀；
2)按照步骤1)中原料总重量的4％～6％加入莫来溶胶前驱体并搅拌均匀，得到混合料；
3)将步骤2)所得的混合料压制成型并干燥，得到砖坯；
4)将步骤3)所得砖坯经高温烧制成型，得到具有纤维增韧的莫来石砖。
所述步骤3)中,干燥温度为100～120℃，干燥时间不少于24h。
所述步骤4)中，所述高温烧制的温度为1350～1550℃，烧制时间不少于3h。
本发明中，粒度范围是指粒度大于等于最小值和小于等于最大值的数值区间，例如粒度3～5mm是指3mm≤粒度≤5mm，粒度为0作为特例，是指粒度≥0，例如粒度为0～1mm，是指0≤粒度≤1mm。
本发明所述一种具有纤维增韧的莫来石砖的原料组成设计原理如下：
1)3～5mm的电熔莫来石具有晶粒发育好、强度高等优点，能够保证胚体烧成后的骨架结构，从而为烧成砖提供足够的强度；
2)1～3mm的烧结莫来石具有晶粒细小缺陷多的特点，可以提高烧成砖的抗热震性能；
3)1～3mm的红柱石晶粒集合态呈放射状或者柱状，且从1300℃左右开始生成莫来石并产生一定体积膨胀，可以抵消部分烧结过程产生的收缩，从而保证烧成后的体积稳定性；
4)粒度为0～1mm的烧结莫来石，用于填充骨料颗粒的空隙，减少烧成砖内大孔的形成，增加砖体强度；
5)粒度为-200目的莫来石粉和粒度为+350～-250目的白刚玉作为基质，使得整体物料呈现紧密堆积状态，并且在焙烧过程中能够起到提高烧结活性、促进烧结、增加强度和耐磨性的作用；
6)粒度为5～6μm的氧化铝微粉能够提高烧成砖体的强度和耐磨性；
7)粒度为-200目的球粘土作为结合剂，可以增加骨料间粘合性和干燥后坯体强度；
8)莫来石溶胶前驱体作为添加剂，能够增加混合料的融合性，同时可以在高温下形成莫来石纤维，提高烧成砖的抗热震性能。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例1】
本实施例中，一种具有纤维增韧的莫来石砖的原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石30％，粒度为1～3mm的烧结莫来石15％，粒度为1～3mm的红柱石10％，粒度为0～1mm的烧结莫来石15％，粒度为-200目的烧结莫来石粉15％，粒度为+350～-250目的白刚玉5％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉5％，粒度为-200目的球粘土5％；按照上述原料总重量的5％加入莫来溶胶前驱体。
所述氧化铝微粉为α活性氧化铝微粉。
所述莫来石溶胶前驱体的制备方法如下：
1)称取一定量的铝盐，溶解于为其8倍重量的水中，搅拌2h，得到澄清液A；
2)向上述澄清液A中加入硅酸乙酯，其中硅酸乙酯与铝盐的摩尔比为3:2，65℃水浴条件下继续搅拌5h，得到澄清液B；
3)向上述澄清液B中加入可以水解的聚乙烯醇，加入量为澄清液B质量的3.5％，70℃水浴条件下继续搅拌1.5h，得到莫来石溶胶前驱体。
所述一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备方法步骤包括：
1)先将粒度为3～5mm的电熔莫来石，粒度为1～3mm的烧结莫来石，粒度为1～3mm的红柱石，粒度为0～1mm的烧结莫来石，粒度为-200目的烧结莫来石粉，粒度为+350～-250目的白刚玉，粒度为5～6μm的氧化铝微粉，粒度为-200目的球粘土混合均匀；
2)按照上述原料总重量的5％加入莫来溶胶前驱体并搅拌均匀，得到混合料；
3)将上述混合料压制成型并干燥，干燥温度为110～120℃，干燥时间为24h；得到砖坯；
4)将上述砖坯于1350～1400℃高温烧制4h，得到具有纤维增韧的莫来石砖。
按照国家标准对本实施例1制备的莫来石砖进行物理和化学检测，检测结果如表1所示。
【实施例2】
本实施例中，一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备过程与实施例1相同。区别在于本实施例中，莫来石砖的原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石35％，粒度为1～3mm的烧结莫来石10％，粒度为1～3mm的红柱石15％，粒度为0～1mm的烧结莫来石10％，粒度为-200目的烧结莫来石粉10％，粒度为+350～-250目的白刚玉10％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉4％，粒度为-200目的球粘土6％；按照上述原料总重量的4％加入莫来溶胶前驱体。
制备过程中，干燥温度为110～120℃，干燥时间26h。高温烧制的温度为1400～1450℃，烧制时间为5h。
按照国家标准对本实施例2制备的莫来石砖进行物理和化学检测，检测结果如表1所示。
【实施例3】
本实施例中，一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备过程与实施例1相同。区别在于本实施例中，莫来石砖的原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石25％，粒度为1～3mm的烧结莫来石25％，粒度为1～3mm的红柱石12％，粒度为0～1mm的烧结莫来石13％，粒度为-200目的烧结莫来石粉11％，粒度为+350～-250目的白刚玉6％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉4％，粒度为-200目的球粘土4％；按照上述原料总重量的6％加入莫来溶胶前驱体。
制备过程中，干燥温度为110～120℃，干燥时间24h。高温烧制的温度为1450～1500℃，烧制时间为4.5h。
按照国家标准对本实施例3制备的莫来石砖进行物理和化学检测，检测结果如表1所示。
【实施例4】
本实施例中，一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备过程与实施例1相同。区别在于本实施例中，莫来石砖的原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石27％，粒度为1～3mm的烧结莫来石20％，粒度为1～3mm的红柱石11％，粒度为0～1mm的烧结莫来石7％，粒度为-200目的烧结莫来石粉20％，粒度为+350～-250目的白刚玉5％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉6％，粒度为-200目的球粘土4％；按照上述原料总重量的5％加入莫来溶胶前驱体。
制备过程中，干燥温度为105～115℃，干燥时间25h。高温烧制的温度为1400～1450℃，烧制时间为3.5h。
按照国家标准对本实施例4制备的莫来石砖进行物理和化学检测，检测结果如表1所示。
【实施例5】
本实施例中，一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备过程与实施例1相同。区别在于本实施例中，莫来石砖的原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石32％，粒度为1～3mm的烧结莫来石13％，粒度为1～3mm的红柱石17％，粒度为0～1mm的烧结莫来石5％，粒度为-200目的烧结莫来石粉17％，粒度为+350～-250目的白刚玉5％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉4％，粒度为-200目的球粘土4％；按照上述原料总重量的5.5％加入莫来溶胶前驱体。
制备过程中，干燥温度为100～110℃，干燥时间27h。高温烧制的温度为1350～1400℃，烧制时间为5h。
按照国家标准对本实施例5制备的莫来石砖进行物理和化学检测，检测结果如表1所示。
【实施例6】
本实施例中，一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备过程与实施例1相同。区别在于本实施例中，莫来石砖的原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石31％，粒度为1～3mm的烧结莫来石17％，粒度为1～3mm的红柱石20％，粒度为0～1mm的烧结莫来石6％，粒度为-200目的烧结莫来石粉12％，粒度为+350～-250目的白刚玉6％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉4％，粒度为-200目的球粘土4％；按照上述原料总重量的4.5％加入莫来溶胶前驱体。
制备过程中，干燥温度为115～120℃，干燥时间24h。高温烧制的温度为1500～1550℃，烧制时间为3h。
按照国家标准对本实施例6制备的莫来石砖进行物理和化学检测，检测结果如表1所示。
表1莫来石砖成品检测结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％) 65.2 67.6 66.2 65.8 65.5 66.6
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(％) 1.3 1.2 1.3 1.4 1.5 1.2
显气孔率(％) 15.7 16.2 15.5 16.1 16.8 15.3
体积密度(g/cm<sup>3</sup>) 2.53 2.56 2.54 2.55 2.56 2.53
耐压强度(MPa) 85.2 89.6 87.4 86.5 85.9 88.7
荷软(℃) 1600 1600 1600 1600 1600 1600
耐磨性(cm<sup>3</sup>) 3.8 3.2 3.9 3.0 3.5 3.0
抗热震性(次) ≥30 ≥30 ≥30 ≥30 ≥30 ≥30
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有纤维增韧的莫来石砖，其特征在于，其原料组成和质量百分数如下：粒度为3～5mm的电熔莫来石25％～35％，粒度为1～3mm的烧结莫来石10％～25％，粒度为1～3mm的红柱石10％～20％，粒度为0～1mm的烧结莫来石5％～15％，粒度为-200目的烧结莫来石粉10％～20％，粒度为+350～-250目的白刚玉5％～10％，粒度为5～6μm的氧化铝微粉4％～6％，粒度为-200目的球粘土4％～6％；另外，按照上述原料总重量的4％～6％加入莫来溶胶前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种具有纤维增韧的莫来石砖，其特征在于，所述氧化铝微粉为α活性氧化铝微粉。
3.根据权利要求1所述的一种具有纤维增韧的莫来石砖，其特征在于，所述莫来石溶胶前驱体的制备方法如下：
1)称取重量为m的铝盐，溶解于重量为(5～10)m的水中，搅拌1～3h，得到澄清液A；
2)向步骤1)所得澄清液A中加入硅酸乙酯，硅酸乙酯与铝盐的摩尔比为3:2，50～80℃水浴条件下搅拌2～6h，得到澄清液B；
3)向上述澄清液B中加入可以水解的聚乙烯醇或者其衍生物，加入量为澄清液B质量的1％～5％，50～80℃水浴条件下继续搅拌1～3h，得到莫来石溶胶前驱体。
4.根据权利要求1所述的一种具有纤维增韧的莫来石砖，其特征在于，莫来石砖的成品理化理标为：Al2O3的质量百分比含量在65％～68％，Fe2O3的质量百分比含量在1.2％～1.5％，显气孔率15.3％～16.8％，体积密度2.53～2.56g/cm3，常温耐压强度85MPa～90MPa，荷重软化温度1600℃～1620℃。
5.如权利要求1所述的一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)先将粒度为3～5mm的莫来石、粒度为1～3mm的莫来石、粒度为0～1mm的莫来石、粒度为1～3mm的红柱石、粒度为-200目的莫来石粉、粒度为+350～-250目的白刚玉、粒度为5～6μm的氧化铝微粉、粒度为-200目的球粘土按配比混合均匀；
2)按照步骤1)中原料总重量的4％～6％加入莫来溶胶前驱体并搅拌均匀，得到混合料；
3)将步骤2)所得的混合料压制成型并干燥，得到砖坯；
4)将步骤3)所得砖坯经高温烧制成型，得到具有纤维增韧的莫来石砖。
6.根据权利要求5所述的一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中,干燥温度为100～120℃，干燥时间不少于24h。
7.根据权利要求5所述的一种具有纤维增韧的莫来石砖的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述高温烧制的温度为1350～1550℃，烧制时间不少于3h。
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