CN115651612A - 一种高导热炭黑的改性工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高导热炭黑的改性工艺，通过将纳米炭黑吸附碳酸氢铵，然后加入已升温的氯化铝水溶液，纳米炭黑表面生成不稳定的碳酸氢铝并迅速水解成氢氧化铝，然后经减压干燥脱水，使纳米炭黑表面生成氧化铝膜层，使纳米炭黑的导热性能得到极大的提升。
Description
技术领域
本发明涉及纳米炭黑改性技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高导热炭黑的改性工艺。
背景技术
纳米炭黑具有优异的着色性、耐候性和化学稳定性，且来源丰富、价格低廉，是重要的补强剂、着色剂。
现有技术中，在少量油墨、涂料的应用中，对油墨、涂料的导热性要求较高，如发热元器件表面涂层等。而由于纳米炭黑的导热性能极差，导致其在这些应用场合受到制约。
为此，有必要开发一种高导热炭黑，在油墨、涂料涂层体系中，使其兼具着色和提高导热性能的效果。
发明内容
本发明提供一种高导热炭黑的改性工艺，通过将纳米炭黑吸附碳酸氢铵，然后加入已升温的氯化铝水溶液，纳米炭黑表面生成不稳定的碳酸氢铝并迅速水解成氢氧化铝，然后经减压干燥脱水，使纳米炭黑表面生成氧化铝膜层，使纳米炭黑的导热性能得到极大的提升。
一种高导热炭黑的改性工艺，所述改性工艺具体如下：
（1）取一定量的纳米炭黑，加入质量0.5-0.8倍的碳酸氢铵水溶液，搅拌均匀后冷冻干燥，得到粉料A；
（2）将氯化铝溶于水制成氯化铝水溶液，并升温至65℃-70℃后，加入氯化铝水溶液质量0.3-0.5倍的粉料A，快速搅拌均匀后反应20min-30min，然后经过滤、水洗后减压干燥，制得高导热炭黑。
进一步的，所述纳米炭黑的粒径为20nm-40nm。
进一步的，所述碳酸氢铵水溶液中碳酸氢铵的质量分数为0.3%-0.5%。
进一步的，所述氯化铝水溶液中氯化铝的质量分数为1%-3%。
进一步的，第（2）步所述减压干燥的条件为压力-0.07MPa～-0.09MPa，温度80℃-90℃。
进一步的，第（2）步中氯化铝水溶液的制备方法为：
（1）以氨水调节纯化水至pH为8.0-8.5，然后加入纯化水质量0.1‰-0.3‰的大豆卵磷脂，然后在搅拌的同时升温至90℃-95℃，直至溶液澄清然后冷却至室温，制得大豆卵磷脂水溶液；
（2）然后在大豆卵磷脂水溶液中添加氯化铝试剂，制得氯化铝水溶液。
进一步的，所述氯化铝试剂为无水氯化铝或六水三氯化铝。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过将纳米炭黑吸附碳酸氢铵，然后加入已升温的氯化铝水溶液，纳米炭黑表面生成不稳定的碳酸氢铝并迅速水解成氢氧化铝，然后经减压干燥脱水，使纳米炭黑表面生成氧化铝膜层，使纳米炭黑的导热性能得到极大的提升；
2、以大豆卵磷脂水溶液制备氯化铝水溶液，可提升氧化铝膜层的均匀度，进一步提升高导热炭黑的导热性能，而且能有效防止纳米炭黑粒子间的氧化铝膜层发生黏连。
具体实施方式
实施例1
一种高导热炭黑的改性工艺，所述改性工艺具体如下：
（1）取一定量粒径40nm的纳米炭黑，加入质量0.5倍的质量分数0.5%碳酸氢铵水溶液，搅拌均匀后冷冻干燥，得到粉料A；
（2）将氯化铝溶于水制成质量分数3%氯化铝水溶液，并升温至70℃后，加入氯化铝水溶液质量0.3倍的粉料A，快速搅拌均匀后反应30min，然后经过滤、水洗后减压干燥，减压干燥的条件为压力-0.07MPa，温度90℃，制得高导热炭黑。
第（2）步中氯化铝水溶液的制备方法为：
（1）以氨水调节纯化水至pH为8.0，然后加入纯化水质量0.1‰的大豆卵磷脂，然后在搅拌的同时升温至90℃，直至溶液澄清然后冷却至室温，制得大豆卵磷脂水溶液；
（2）然后在大豆卵磷脂水溶液中添加无水氯化铝或六水三氯化铝，制得氯化铝水溶液。
实施例2
一种高导热炭黑的改性工艺，所述改性工艺具体如下：
（1）取一定量粒径40nm的纳米炭黑，加入质量0.7倍的质量分数0.4%碳酸氢铵水溶液，搅拌均匀后冷冻干燥，得到粉料A；
（2）将氯化铝溶于水制成质量分数2%氯化铝水溶液，并升温至70℃后，加入氯化铝水溶液质量0.4倍的粉料A，快速搅拌均匀后反应30min，然后经过滤、水洗后减压干燥，减压干燥的条件为压力-0.08MPa，温度85℃，制得高导热炭黑。
第（2）步中氯化铝水溶液的制备方法为：
（1）以氨水调节纯化水至pH为8.5，然后加入纯化水质量0.2‰的大豆卵磷脂，然后在搅拌的同时升温至95℃，直至溶液澄清然后冷却至室温，制得大豆卵磷脂水溶液；
（2）然后在大豆卵磷脂水溶液中添加无水氯化铝或六水三氯化铝，制得氯化铝水溶液。
实施例3
一种高导热炭黑的改性工艺，所述改性工艺具体如下：
（1）取一定量粒径40nm的纳米炭黑，加入质量0.8倍的质量分数0.3%碳酸氢铵水溶液，搅拌均匀后冷冻干燥，得到粉料A；
（2）将氯化铝溶于水制成质量分数1%氯化铝水溶液，并升温至65℃后，加入氯化铝水溶液质量0.5倍的粉料A，快速搅拌均匀后反应20min，然后经过滤、水洗后减压干燥，减压干燥的条件为压力-0.09MPa，温度80℃，制得高导热炭黑。
第（2）步中氯化铝水溶液的制备方法为：
（1）以氨水调节纯化水至pH为8.5，然后加入纯化水质量0.3‰的大豆卵磷脂，然后在搅拌的同时升温至95℃，直至溶液澄清然后冷却至室温，制得大豆卵磷脂水溶液；
（2）然后在大豆卵磷脂水溶液中添加无水氯化铝或六水三氯化铝，制得氯化铝水溶液。
实施例4
一种高导热炭黑的改性工艺，所述改性工艺中氯化铝水溶液的制备方法中以等量的纯化水替代大豆卵磷脂水溶液，其余均同实施例2。
对比例1
以未改性的粒径40nm的纳米炭黑进行测试。
对比例2
以与实施例2制得高导热炭黑中相同的铝含量，在粒径40nm的纳米炭黑中添加导热氧化铝进行测试。
对比例3
改性工艺第（1）步中制备粉料A以加热的方式干燥，加热至65℃，其余均同实施例2。
对比例4
改性工艺第（2）步中氯化铝水溶液未升温，其余均同实施例2。
对比例5
氯化铝水溶液的制备方法中，以相同质量分数的十二烷基苯磺酸钠水溶液替代大豆卵磷脂水溶液，其余均同实施例2。
效果对比：
1、导热系数的测定：
以环氧树脂E-44为固化体系，添加有机锡催化剂，制得热固化清漆。
（1）以上述热固化清漆:高导热炭黑质量比1:1的比例添加上述实施例和对比例的高导热炭黑，真空脱泡后制得100μm膜层，然后升温固化，用导热系数测定仪测试上述膜层的导热系数；
（2）以上述热固化清漆:高导热炭黑质量比9:1的比例添加上述实施例和对比例的高导热炭黑，真空脱泡后制得100μm膜层，然后升温固化，用导热系数测定仪测试上述膜层的导热系数。
作为对比，以上述热固化清漆也制备100μm膜层，并测试导热系数。
2、粒径的测定：以纳米激光粒径仪测试上述实施例和对比例的高导热炭黑的粒径。
经测定，热固化清漆膜层的导热系数为0.33 W/(m*K)。
对比例3以加热的方式干燥制备粉料A，碳酸氢铵已基本消耗殆尽，使本发明的后续工艺的几乎没有效果。
以上实施例和对比例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述实施例和对比例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种高导热炭黑的改性工艺，其特征在于：所述改性工艺具体如下：
（1）取一定量的纳米炭黑，加入质量0.5-0.8倍的碳酸氢铵水溶液，搅拌均匀后冷冻干燥，得到粉料A；
（2）将氯化铝溶于水制成氯化铝水溶液，并升温至65℃-70℃后，加入氯化铝水溶液质量0.3-0.5倍的粉料A，快速搅拌均匀后反应20min-30min，然后经过滤、水洗后减压干燥，制得高导热炭黑。
2.根据权利要求1所述高导热炭黑的改性工艺，其特征在于：所述纳米炭黑的粒径为20nm-40nm。
3.根据权利要求1所述高导热炭黑的改性工艺，其特征在于：所述碳酸氢铵水溶液中碳酸氢铵的质量分数为0.3%-0.5%。
4.根据权利要求1所述高导热炭黑的改性工艺，其特征在于：所述氯化铝水溶液中氯化铝的质量分数为1%-3%。
5.根据权利要求1所述高导热炭黑的改性工艺，其特征在于：第（2）步所述减压干燥的条件为压力-0.07MPa～-0.09MPa，温度80℃-90℃。
6.根据权利要求1所述高导热炭黑的改性工艺，其特征在于：第（2）步中氯化铝水溶液的制备方法为：
（1）以氨水调节纯化水至pH为8.0-8.5，然后加入纯化水质量0.1‰-0.3‰的大豆卵磷脂，然后在搅拌的同时升温至90℃-95℃，直至溶液澄清然后冷却至室温，制得大豆卵磷脂水溶液；
（2）然后在大豆卵磷脂水溶液中添加氯化铝试剂，制得氯化铝水溶液。
7.根据权利要求6所述高导热炭黑的改性工艺，其特征在于：所述氯化铝试剂为无水氯化铝或六水三氯化铝。
8.根据权利要求1-7任意一项所述高导热炭黑的改性工艺制备得到的高导热炭黑。
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