CN1156404C - 一种固态反应生产碱式碳酸锆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用锆的强酸盐、碱金属或铵的碳酸盐直接生产碱式碳酸锆的生产工艺。具体是将锆的强酸盐固体料与碱金属或铵的碳酸盐按一定比例直接混合，经过充分搅拌、研磨，使之完全反应，再经水洗、脱水即生产出碱式碳酸锆。上述工艺采取将锆的强酸盐固体料与碱金属或铵的碳酸盐按一定比例直接混合反应的方法，具有设备简单、工艺流程短、收率高，没有三废排放的特点。
Description
技术领域
本发明提供用锆的强酸盐固体料和碱金属的碳酸盐或铵的碳酸盐为原料直接生产碱式碳酸锆的生产工艺，属于无机化工技术领域。
背景技术
传统的碱式碳酸锆的生产工艺，通常是用氧氯化锆为原料，配成一定浓度的溶液，然后加入一定量的硫酸或硫酸盐，控制温度水解生成碱式硫酸锆，再用碳酸氢铵或碳酸钠等碱及碱土金属或铵的碳酸盐溶液碳化生成碱式碳酸锆，经水洗、离心脱水得到成品。该工艺流程较复杂，能耗大，需经两次水洗，用水量大，产生大量废水难以处理，直接排放污染环境。
发明内容
本发明的目的是提供一种经济有效的生产碱式碳酸锆的方法，可缩短工艺流程，降低能耗，降低用水量，废水易于处理，回收副产品，消除环境污染。
本发明的目的是这样实现的：
①将锆的强酸盐固体料与碱金属的碳酸盐或铵的碳酸盐混合；②将混合物搅拌、研磨，使之充分反应，生成碱式碳酸锆与碱金属的强酸盐或铵的强酸盐反应产物；③将反应产物加入水逐遍套洗；④将第一遍洗液浓缩结晶生产副产品碱金属的强酸盐或铵的强酸盐；⑤将洗净碱金属的强酸盐或铵的强酸盐的反应产物离心脱水生产碱式碳酸锆。
所述的锆的强酸盐为：锆的强酸盐包括碱式盐、酸式盐、正盐、复盐及其他如氧氯化锆等盐类。碱金属碳酸盐或铵的碳酸盐包括正盐、酸式盐等。反应生成的碱金属的强酸盐或铵的强酸盐应易溶于水。
本发明所述的一种固态反应生产碱式碳酸锆的工艺中，锆的强酸盐与碱金属的碳酸盐或铵的碳酸盐的混合比例按产品要求可以不同，步骤①的最佳比例为使锆的强酸盐、碱金属或铵的碳酸盐发生等当量复分解反应。
本发明所述的一种固态反应生产碱式碳酸锆的工艺中，对反应产物水洗时加水的比例视产生的碱金属或铵强酸盐的性质确定，步骤③的最佳比例应便于副产品碱金属或铵强酸盐的生产并使洗涤次数最少。
本发明所述的一种固态反应生产碱式碳酸锆的工艺中，步骤④中在浓缩结晶前可先进行精密过滤，将第一遍洗液精密过滤，清除洗液中杂质，可提高副产品碱金属或铵强酸盐的质量并提高碱式碳酸锆的收率，精密过滤的方法为自然过滤、压滤、离心分离过滤等。
具体实施方式
实施例1：
①以氧氯化锆为锆的强酸盐原料，碳酸氢铵为碱金属碳酸盐原料。②将氧氯化锆、碳酸氢铵按摩尔比1∶2配料。③将氧氯化锆、碳酸氢铵充分混合、研磨，使其充分反应。④将反应产物与纯水按2∶1的比例混合。⑤将混合浆液固液分离。⑥将分离出的液体精密过滤，除去悬浮杂质，然后浓缩结晶，生产副产品氯化铵。⑦固体部分按上述方式继续水洗，洗液套用，洗至氯化物符合产品标准要求为止(约5遍)，固体物即为碱式碳酸锆。
实施例2
①以氧氯化锆为锆的强酸盐原料，碳酸钠为碱金属碳酸盐原料。②将氧氯化锆、碳酸钠按摩尔比1∶1配料。③将氧氯化锆、碳酸钠充分混合、研磨，使其充分反应。④将反应产物与纯水按重量比1∶1的比例混合。⑤将混合浆液固液分离。⑥将分离出的液体精密过滤，除去悬浮杂质，然后浓缩结晶，生产副产品氯化钠。⑦固体部分按上述方式继续水洗，洗液套用，洗至氯化物符合产品标准要求为止(约5遍)，固体物即为碱式碳酸锆
实施例3
①以碱式硫酸锆为锆的强酸盐原料，碳酸氢铵为碱金属碳酸盐原料。②将碱式硫酸锆、碳酸氢铵按摩尔比0.55∶1配料。③将碱式硫酸锆、碳酸氢铵充分混合、研磨，使其充分反应。④将反应产物与纯水按重量比2∶1的比例混合。⑤将混合浆液固液分离。⑥将分离出的液体精密过滤，除去悬浮杂质，然后浓缩结晶，生产副产品硫酸铵。⑦固体部分按上述方式继续水洗，洗液套用，洗至硫化物符合产品标准要求为止(约5遍)，固体物即为碱式碳酸锆。
实施例4：
①以硫酸锆为锆的强酸盐原料，碳酸氢铵为碱金属碳酸盐原料。②将硫酸锆、碳酸氢铵按摩尔比1∶4配料。③将硫酸锆、碳酸氢铵充分混合、研磨，使其充分反应。④将反应产物与纯水按5∶3的比例混合。⑤将混合浆液固液分离。⑥将分离出的液体精密过滤，除去悬浮杂质，然后浓缩结晶，生产副产品硫酸铵。⑦固体部分按上述方式继续水洗，洗液套用，洗至硫化物符合产品标准要求为止(约5遍)，固体物即为碱式碳酸锆。
Claims (5)
1、一种固态反应生产碱式碳酸锆的工艺，用锆的强酸盐和碱金属的碳酸盐或铵的碳酸盐直接生产碱式碳酸锆，其特征在于采取如下步骤：①将锆的强酸盐固体料与碱金属的碳酸盐或铵的碳酸盐混合；②将混合物搅拌、研磨，使之充分反应，生成碱式碳酸锆与碱金属的强酸盐或铵的强酸盐反应产物；③将反应产物加入水逐遍套洗；④将第一遍洗液浓缩结晶生产副产品碱金属的强酸盐或铵的强酸盐；⑤将洗净碱金属的强酸盐或铵的强酸盐的反应产物离心脱水生产碱式碳酸锆。
2、如权利要求1所述的固态反应生产碱式碳酸锆的工艺，其特征在于：所述的锆的强酸盐为：氧氯化锆，锆的碱式盐或正盐，所述的碱金属碳酸盐或铵的碳酸盐包括正盐、酸式盐。
3、如权利要求1或2所述的固态反应生产碱式碳酸锆的工艺，其特征在于：锆的强酸盐与碱金属的碳酸盐或铵的碳酸盐反应的摩尔比为1∶1～4。
4、如权利要求1或2所述的固态反应生产碱式碳酸锆的工艺，其特征在于：步骤③反应产物与水的重量比例为1～2∶1。
5、如权利要求1或2所述的固态反应生产碱式碳酸锆的工艺，其特征在于：步骤④中在浓缩结晶前先进行过滤，清除洗液中杂质。
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