CN115595659A - 一种石墨基体的表面涂层及制备方法和运用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体外延生长的技术领域，公开了一种石墨基体的表面涂层及制备方法和运用，包括：过渡层和单相层；过渡层与石墨基体发生碳化反应生成碳化钽，过渡层与石墨基体的结合度高，在过渡层上设置有若干孔洞，单相层将嵌入这些孔洞中，与过渡层形成嵌合结构，提升了涂层的结合力，解决了现有技术中碳化钽涂层与石墨基体结合度低容易脱落导致寿命短、实用性不高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及半导体外延生长的技术领域，尤其是一种石墨基体的表面涂层及制备方法和运用。
背景技术
在第三代半导体SiC和GaN生产过程中，现有的涂层石墨部件（SiC、BN涂层）在高温下与氢气和氨气等腐蚀性气体发生化学反应，这导致了石墨材料暴露在生产过程中；石墨材料中的杂质及腐蚀性气体对石墨材料的破坏，这些都会对晶体生长产生不利的影响。
碳化钽（TaC），是一种过渡金属碳化物，具备高熔点、高硬度、化学稳定性好、导电导热能力强等优点，能够在超高温环境（3000℃以上）中保持良好机械性能，熔点可达3880℃，具有高比强度，和抗氧化和耐烧蚀性能好等优点；这些优点可以使TaC涂层在苛刻的半导体环境中仍然保持一种稳定的状态，是一种应用前景极大涂层。
然而由于碳化钽涂层和石墨基体之间因热膨胀系数差异过大，涂层的表面容易产生空隙导致涂层和石墨基体结合度低，导致涂层容易脱落，从而产生寿命短、实用性不高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨基体的表面涂层及制备方法和运用，旨在解决现有技术中碳化钽涂层与石墨基体结合度低容易脱落导致寿命短、实用性不高的问题。
本发明是这样实现的，第一方面，本发明提供一种石墨基体的表面涂层，包覆设置在石墨基体的表面，包括：
过渡层和单相层；
所述过渡层设置在所述石墨基体的表面上，所述过渡层上设置有阵列布置的孔洞，所述单相层设置在所述过渡层上，且所述单相层嵌入所述孔洞；
所述过渡层的材质为钽、钽和碳混合或钽、碳、碳化钽混合；
所述单相层的材质为碳化钽。
在其中一个实施例中，所述孔洞占据所述过渡层的面积在10%-30%之间。
在其中一个实施例中，所述过渡层的厚度在1-10 μm之间。
在其中一个实施例中，所述单相层的厚度在20-35 μm之间。
第二方面，本发明提供一种具有表面涂层的石墨部件，包括：石墨基体，以及如第一方面所提供的任意一种石墨基体的表面涂层；
所述表面涂层包覆所述石墨基体设置；
所述石墨基体的热膨胀系数在5×10-6 - 8×10-6 /K之间；
所述石墨基体的密度在1.7-1.9 g/cm3；
所述石墨基体的总灰分小于100 ppm。
第三方面，本发明提供一种石墨基体的表面涂层的制备方法，用于制备如第一方面所提供的任意一种石墨基体的表面涂层，包括：
S1：对石墨基体进行预先处理；
S2：在所述石墨基体上制备过渡层；
S3：对所述过渡层进行打孔；所述打孔采用的工艺包括激光打孔和超声打孔；
S4：在所述过渡层上制备单相层；所述过渡层的制备方法包括化学气相沉积、料浆烧结以及等离子喷涂。
在其中一个实施例中，所述S1包括：
S11：将所述石墨基体转移至CVD反应室内；
S12：将所述CVD反应室抽至真空；所述真空的气压在1-100 Pa之间；
S13：向所述CVD反应室输送高温氢气，令所述氢气对所述石墨基体进行热处理；所述氢气的温度在1000-1500℃之间，所述热处理的时间在1-3 h 之间。
在其中一个实施例中，所述S2包括：
S21：将所述石墨基体转移至CVD反应室；
S22：通过载气将混合气输送至所述CVD反应室；所述载气为氩气，所述混合气包括五氯化坦，甲烷以及氢气；
S23：将所述CVD反应室升温至800-1300℃，并保温0.5-3 h。
在其中一个实施例中，所述S4包括：
S41：将所述石墨基体转移至CVD反应室；
S42：通过载气将混合气输送至所述CVD反应室；所述载气为氩气，所述混合气包括五氯化坦，甲烷以及氢气；
S43：将所述CVD反应室升温至1800-2400℃，保温1-10 h。
在其中一个实施例中，其特征在于，所述氩气的流速为1-10 L/min，所述甲烷的流速为0.5-5 L/min，所述氢气的流速为1-5 L/min。
本发明提供了一种石墨基体的表面涂层及制备方法和运用，具有以下有益效果：
过渡层与石墨基体发生碳化反应生成碳化钽，过渡层与石墨基体的结合度高，在过渡层上设置有若干孔洞，单相层将嵌入这些孔洞中，与过渡层形成嵌合结构，提升了涂层的结合力，解决了现有技术中碳化钽涂层与石墨基体结合度低容易脱落导致寿命短、实用性不高的问题。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种石墨基体的表面涂层的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种石墨基体的表面涂层的X射线衍射图谱；
图3是本发明实施例提供的一种石墨基体的表面涂层的制备方法的步骤示意图；
图4是本发明实施例提供的一种石墨基体的表面涂层的制备方法的S1的步骤示意图；
图5是本发明实施例提供的一种石墨基体的表面涂层的制备方法的S2的步骤示意图；
图6是本发明实施例提供的一种石墨基体的表面涂层的制备方法的S4的步骤示意图。
附图标记：1-过渡层、2-单相层、11-孔洞、3-石墨基体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例的附图中相同或相似的标号对应相同或相似的部件；在本发明的描述中，需要理解的是，若有术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。
以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。
参照图1所示，为本发明提供较佳实施例。
第一方面，本发明提供一种石墨基体3的表面涂层，包覆在石墨基体3的表面，包括：
过渡层1和单相层2。
具体地，过渡层1设置在石墨基体3的表面上，单相层2设置在过渡层1上；其中，过渡层1的厚度在1-10 μm之间，单相层2的厚度在20-35 μm之间。
过渡层1的材质为钽、钽和碳混合或钽、碳、碳化钽混合，需要说明的是，在高温下钽与碳会发生碳化反应生成碳化钽，石墨基体3的材质为碳，因此在石墨基体3的表面设置过渡层1时，参阅图2，过渡层1与石墨基体3接触的部分将生成碳化钽，因此过渡层1与石墨基体3的结合强度很高，且热应力低。
需要说明的是，热应力是在温度改变时，物体由于外在约束以及内部各部分之间的相互约束，使其不能完全自由胀缩而产生的应力，传统的石墨表面涂层热应力高，在高温条件下的稳定性低，而本发明提供的过渡层1的热应力低，因此在高温条件下具有更高的稳定性。
可以理解的是，由于过渡层1和石墨基体3解除的部位会生成碳化钽，因此过渡层1会呈现出非平滑的状态，并且这种形式的过渡层1的结合程度更高。
更具体地，过渡层1上设置有整齐均匀的孔洞11，孔洞11可以进一步地降低热应力；更具体地，单相层2的材质为碳化钽，因此在设置单相层2时，单相层2会填充孔洞11，从而实现过渡层1与单相层2的嵌合，提升了过渡层1和单相层2的结合力，令涂层具有更高的强度。
优选地，孔洞11占据过渡层1的面积在10%-30%之间。
更优选地，孔洞11占据过渡层1的面积为20%。
需要说明的是，孔洞11并非单一的一个孔洞11，而是均匀的多个孔洞11，这些孔洞11均匀地分布在过渡层1上。
本发明提供了一种石墨基体3的表面涂层，具有以下有益效果：
过渡层1与石墨基体3发生碳化反应生成碳化钽，过渡层1与石墨基体3的结合度高，在过渡层1上设置有若干孔洞11，单相层将嵌入这些孔洞11中，与过渡层1形成嵌合结构，提升了涂层的结合力，解决了现有技术中碳化钽涂层与石墨基体3结合度低容易脱落导致寿命短、实用性不高的问题。
第二方面，本发明提供一种具有表面涂层的石墨部件，包括：石墨基体3，以及如第一方面提供的任意一种石墨基体3的表面涂层。
具体地，表面涂层包覆石墨基体3设置，即石墨基体3的外侧设置有表面涂层。
更具体地，石墨基体3的热膨胀系数在5×10-6 - 8×10-6 /K之间，石墨基体3的密度在1.7-1.9 g/cm3，石墨基体3的总灰分小于100 ppm。
需要说明的是，热膨胀系数是指物质在热胀冷缩效应作用之下，几何特性随着温度的变化而发生变化的规律性系数，在大多数情况下，此系数为正值。 也就是说温度升高体积扩大；可以理解的是，在石墨基体3的表面设置表面涂层时，需要在高温环境下进行，因此石墨基材的热膨胀系数需要控制在预定的范围以内，以避免其在设置表面涂层的高温环境下过度膨胀失去性能。
需要说明的是，总灰分是物质在高温下燃烧后，残留无机物的重量占物质燃烧前重量的百分比；可以理解的是，在石墨基体3的表面设置表面涂层时，需要在高温环境下进行，因此石墨基材的总灰分需要控制在预定的范围以内，以避免其在设置表面涂层的高温环境下质量过渡损失导致石墨基体3无法保持形状。
本发明提供一种具有表面涂层的石墨部件，具有以下有益效果：
过渡层1与石墨基体3发生碳化反应生成碳化钽，过渡层1与石墨基体3的结合度高，在过渡层1上设置有若干孔洞11，单相层将嵌入这些孔洞11中，与过渡层1形成嵌合结构，提升了涂层的结合力，解决了现有技术中碳化钽涂层与石墨基体3结合度低容易脱落导致寿命短、实用性不高的问题。
参阅图3，第三方面，本发明提供一种石墨基体3的表面涂层的制备方法，用于制备如第一方面提供的任意一种石墨基体3的表面涂层，包括：
S1：对石墨基体3进行预先处理。
S2：在石墨基体3上制备过渡层1。
S3：对过渡层1进行打孔。
S4：在过渡层1上制备单相层2。
本发明提供一种石墨基体3的表面涂层的制备方法，具有以下有益效果：
过渡层1与石墨基体3发生碳化反应生成碳化钽，过渡层1与石墨基体3的结合度高，在过渡层1上设置有若干孔洞11，单相层2将嵌入这些孔洞11中，与过渡层1形成嵌合结构，提升了涂层的结合力，解决了现有技术中碳化钽涂层与石墨基体3结合度低容易脱落导致寿命短、实用性不高的问题。
具体地，参阅图4，S1包括：
S11：将石墨基体3转移至CVD反应室内。
S12：将CVD反应室抽至真空；真空的气压在1-100Pa之间。
S13：向CVD反应室输送高温氢气，令氢气对石墨基体3进行热处理；氢气的温度在1000-1500℃之间，热处理的时间在1-3 h 之间。
需要说明的是，CVD反应室即用于进行CVD反应的反应室，CVD反应即化学气相沉积反应，是利用气态或蒸汽态的物质在气相或气固界面上发生反应生成固态沉积物的过程。
需要说明的是，金属热处理是将金属工件放在一定的介质中加热到适宜的温度，并在此温度中保持一定时间后，又以不同速度在不同的介质中冷却，通过改变金属材料表面或内部的显微组织结构来控制其性能的一种工艺。
可以理解的是，由于在本发明提供的实施例中，采用氢气对石墨基体3进行热处理，因此需要先将CVD反应室抽至真空，避免其余气体对热反应造成干扰。
具体地，参阅图5，S2包括：
S21：将石墨基体3转移至CVD反应室。
S22：通过载气将混合气输送至CVD反应室；载气为氩气，混合气包括五氯化坦，甲烷以及氢气。
S23：将CVD反应室升温至800-1300℃，并保温0.5-3 h。
可以理解的是，载气的用途是携带混合气进入CVD反应室，因此载气需要为本身不发生反应的惰性气体，在本发明提供的实施例中，载气为氩气。
需要说明的是，过渡层1的材质为（1）纯钽、（2）钽和碳混合以及（3）钽、碳、碳化钽混合中的任意一种，因此为了制作过渡层1，需要提供钽元素和碳元素，在本发明提供的实施例中，混合气包括五氯化钽（TaCl5）、甲烷（CH4）以及氢气（H2），其中，钽元素来源于五氯化钽，碳元素来源于甲烷。
更具体地，混合气中钽元素和碳元素的摩尔比为1.2 - 2 ：5。
具体地，参阅图6，S4包括：
S41：将石墨基体3转移至CVD反应室。
S42：通过载气将混合气输送至CVD反应室；载气为氩气，混合气包括五氯化坦，甲烷以及氢气。
S43：将CVD反应室升温至1800-24000℃，保温1-10 h。
可以理解的是，S4与S2一致，载气为氩气，混合气包括五氯化坦，甲烷以及氢气。
其中，五氯化钽常温下为固体，需要将其加热至160-300℃，令其成为气态。
更具体地，混合气中钽元素和碳元素的摩尔比为10 - 15μm。
在一些实施例中，氩气的流速为1-10 L/min，甲烷的流速为0.5-5 L/min，氢气的流速为1-5 L/min。
在一些实施例中，过渡层1的制备方法包括化学气相沉积、料浆烧结以及等离子喷涂。
需要说明的是，本发明中S21-S23所使用的制备方法即为化学气相沉积法；此外，料浆烧结法是在石墨基体3的表面将粉状物料通过烧结转变为致密体，以得到表面涂层；等离子喷涂是一种材料表面强化和表面改性的技术，可以使基体表面具有耐磨、耐蚀、耐高温氧化、电绝缘、隔热、防辐射、减磨和密封等性能。
可以理解的是，本发明不对制备过渡层1所采用的工艺进行限制，即化学气相沉积、料浆烧结以及等离子喷涂以外的合适工艺同样能够用在本发明中进行制备过渡层1。
在一些实施例中，S3中打孔采用的工艺包括激光打孔和超声打孔。
具体地，激光打孔是利用高功率密度激光束照射被加工材料，使材料很快被加热至汽化温度，蒸发形成孔洞11。
更具体地，激光器的能量大于40J，脉宽为300fs～1ps，激光扫描速保护气体流量为4-5 L/min，打孔深度为10-15μm。
具体地，超声打孔即通过超声加工工艺来进行打孔，超声加工是利用超声频作小振幅振动的工具，并通过它与工件之间游离于液体中的磨料对被加工表面的捶击作用，使工件材料表面逐步破碎的特种加工。
可以理解的是，本发明不对打孔所采用的工艺进行限制，即激光打孔和超声打孔以外的合适工艺同样能够用在本发明中进行打孔。
以下为本发明提供的实施例：
实施例1：
S1：采用6英寸的石墨圆盘作为石墨基体3，将其放置在CVD反应室中，将CVD反应室抽至真空状态，然后以10 L/min的流速将氢气输送至CVD反应室中，石墨圆盘在氢气氛围下在1100℃的高温下焙烧2h。其中，石墨的热膨胀系数为5.5×10-6/ k，体积密度为1.85 g/cm-3，总灰分为10 ppm。
S2：以氩气作为载气，将五氯化钽、甲烷以及氢气混合的混合气输入至CVD反应室中，将反应室温度提升至1100℃，保温1h，以反应生成5μm的过渡层1；其中，氩气的流量为10L/min，甲烷的流量为2 L/min，五氯化钽储存在气化罐中，其温度为200℃，罐内压力为10wPa。
S3：通过激光打孔在过渡层1上打孔，孔洞11面积占据过渡层1面积的20%。
S4：以氩气作为载气，将五氯化钽、甲烷以及氢气混合的混合气输入至CVD反应室中，将反应室温度提升至2400℃，保温10h，以反应生成30μm的单相层2；其中，氩气的流量为5 L/min，甲烷的流量为2L/min，氢气的流速为1L/min，五氯化钽储存在气化罐中，其温度为200℃，罐内压力为10w Pa。
实施例2：
将实施例1中的石墨基材更换为体积密度为1.85 g/cm3，热膨胀系数为6.8×10-6/k的石墨基材，其余步骤与实施例1保持一致。
实施例3：
将实施例1中的用于储存五氯化钽的气化罐的温度设置为160℃，其余步骤与实施例1保持一致。
实施例4：
将实施例1中的用于储存五氯化钽的气化罐的温度设置为220℃，其余步骤与实施例1保持一致。
实施例5：
将实施例1中的载气流速变换为5 L/min，其余步骤与实施例1保持一致。
实施例6：
将实施例1中的载气流速变换为10 L/min，其余步骤与实施例1保持一致。
实施例7：
将实施例1中S4的氢气流速变换为0 L/min，其余步骤与实施例1保持一致。
实施例8：
将实施例1中S4的反应温度调整为1800℃，其余步骤与实施例1保持一致。
实施例9：
将实施例1中S4的反应时间调整为6h ，其余步骤与实施例1保持一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种石墨基体的表面涂层，包覆设置在石墨基体的表面，其特征在于，包括：
过渡层和单相层；
所述过渡层设置在所述石墨基体的表面上，所述过渡层上设置有阵列布置的孔洞，所述单相层设置在所述过渡层上，且所述单相层嵌入所述孔洞；
所述过渡层的材质为钽、钽和碳混合或钽、碳、碳化钽混合；
所述单相层的材质为碳化钽。
2.如权利要求1所述的一种在石墨基体表面的涂层，其特征在于，所述孔洞面积占据所述过渡层表面积的10%-30%。
3.如权利要求1所述的一种在石墨基体表面的涂层，其特征在于，所述过渡层的厚度在1-10 μm之间，所述单相层的厚度在20-35 μm之间。
4.一种具有表面涂层的石墨部件，其特征在于，包括：石墨基体，以及如权利要求1-4所述的任意一种石墨基体的表面涂层；
所述表面涂层包覆所述石墨基体设置；
所述石墨基体的热膨胀系数在5×10-6 - 8×10-6 /K之间；
所述石墨基体的密度在1.7-1.9 g/cm3；
所述石墨基体的总灰分小于100 ppm。
5.一种石墨基体的表面涂层的制备方法，用于制备如权利要求1-4所述的任意一种石墨基体的表面涂层，其特征在于，包括：
S1：对石墨基体进行预先处理；
S2：在所述石墨基体上制备过渡层；
S3：对所述过渡层进行打孔；所述打孔采用的工艺包括激光打孔和超声打孔；
S4：在所述过渡层上制备单相层；所述过渡层的制备方法包括化学气相沉积、料浆烧结以及等离子喷涂。
6.如权利要求6所述的一种石墨基体的表面涂层的制备方法，其特征在于，所述S1包括：
S11：将所述石墨基体转移至CVD反应室内；
S12：将所述CVD反应室抽至真空；所述真空的气压在1-100Pa之间；
S13：向所述CVD反应室输送高温氢气，令所述氢气对所述石墨基体进行热处理；所述氢气的温度在1000-1500℃之间，所述热处理的时间在1-3 h 之间。
7.如权利要求6所述的一种石墨基体的表面涂层的制备方法，其特征在于，所述S2包括：
S21：将所述石墨基体转移至CVD反应室；
S22：通过载气将混合气输送至所述CVD反应室；所述载气为氩气，所述混合气包括五氯化坦，甲烷以及氢气；
S23：将所述CVD反应室升温至800-1300℃，并保温0.5-3 h。
8.如权利要求6所述的一种石墨基体的表面涂层的制备方法，其特征在于，所述S4包括：
S41：将所述石墨基体转移至CVD反应室；
S42：通过载气将混合气输送至所述CVD反应室；所述载气为氩气，所述混合气包括五氯化坦，甲烷以及氢气；
S43：将所述CVD反应室升温至1800-2400℃，保温1-10 h。
9.如权利要求8或权利要求9所述的一种石墨基体的表面涂层的制备方法，其特征在于，所述氩气的流速为1-10 L/min，所述甲烷的流速为0.5-5 L/min，所述氢气的流速为1-5L/min。
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