CN115595539A - 一种锌镁靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锌镁靶材及其制备方法，属于靶材制备技术领域。本发明所述锌镁靶材的制备方法，包括以下步骤：将锌源和镁源混合均匀，置入真空感应炉中进行抽真空处理后通入保护气氛至炉内气压为2～10Pa；真空感应炉以20～30℃/min的速率开启磁感应加热至520～560℃，保温20～35min后降温至430～450℃继续保温3～5h；将保温后所得混料浇铸至模具内冷却，得锌镁合金料；将锌镁合金料预热至300～320℃后进行轧制，所得毛坯靶再经形状尺寸加工后，即得所述锌镁靶材。该方法先以磁感应高温加热将锌和镁快速融合，随后降温保温避免物料损失以及成分偏析，最后经预热轧制后得到的靶材内部无缺陷，组分均匀性高，相对密度可大于99.5％。
Description
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，具体涉及一种锌镁靶材及其制备方法。
背景技术
日前，太阳能电池的产量和使用量正逐年增长，发展前景良好，而在太阳能电池中，ZnMgO薄膜不但具备TCO薄膜的特性，而且它比ZnO薄膜、AZO薄膜等具有更大的禁带宽度，更高的可见光透过率和结构稳定性。同时，ZnMgO薄膜绿色无毒，来源丰富，具有广阔的发展空间。
目前制备ZnMgO薄膜的工艺方法多以ZnMgO粉体为原料直接进行制备，或者以锌镁靶材在氧气氛围中溅射得到。然而，目前的这些方法制备得到的靶材产品有一定的缺陷，造成组分均匀性不佳，相对密度始终达不到理想程度。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种锌镁靶材的制备方法，该方法先以磁感应加热处理将锌和镁快速融合，随后以多段式温区处理避免锌蒸气压造成的物料损失以及成分偏析，最后经轧制后得到的靶材内部无缺陷，组分均匀性高，相对密度可大于99.5％。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种锌镁靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌源和镁源混合均匀，置入真空感应炉中进行抽真空处理后通入保护气氛至炉内气压为2～10Pa；
(2)真空感应炉以20～30℃/min的速率开启磁感应加热至520～560℃，保温20～35min后降温至430～450℃继续保温3～5h；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内冷却，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至300～320℃后进行轧制，所得毛坯靶再经形状尺寸加工后，即得所述锌镁靶材。
本发明所述锌镁靶材的制备方法中，先以磁感应加热升温至较高程度使得原料锌和原料镁快速混合均匀，保障产品的组分均匀性，随后迅速冷却至较低的温区进行二段保温，该步骤可以避免锌蒸气压引起的物料损失以及成分偏析，浇铸至模具并最后在配合预热工艺轧制，不仅可使得最终制备的锌镁靶材内部缺陷消失，同时靶材表观良好，不会出现开裂等现象，相对密度高，成品品质好。
优选地，所述步骤(1)中锌源和镁源的质量比为(90～99.9)：(0.1～10)。
根据实际需要和加工升温区间的合适范围，锌源和镁源的添加比例在上述范围内可有效控制本发明所述锌镁靶材制备时设置条件的统一性，保障批次产品质量均匀。
优选地，所述步骤(1)中抽真空处理的步骤为：将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入保护气氛至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10- 2Pa。
更优选地，所述保护气氛为氩气。
优选地，所述步骤(4)中轧制的轧制次数为8～10次，单次轧制厚度为0.1～0.3mm。
当锌镁合金料加热至300～320℃时，其可加工性显著提升，采用较薄的轧制厚度多次轧制后，可有效降低所得毛坯靶中的内部缺陷度，从而显著提升产品的致密度，同时也不会因轧制程度过高而造成开裂等不良现象。
本发明的另一目的在于提供所述锌镁靶材的制备方法制备得到的锌镁靶材。
本发明所述制备方法制备得到的锌镁靶材在优选工艺下可实现最高99.7％的相对密度，组分均匀性高，同时内部无缺陷结构，外观无开裂等情况，相对品质高。
本发明的再一目的在于提供所述锌镁靶材在制备太阳能电池用ZnMgO薄膜中的应用。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种锌镁靶材的制备方法，该方法先以磁感应加热处理升温至较高温度将锌和镁快速融合，随后降低温度至特定温度进行保温处理避免锌蒸气压造成的物料损失以及成分偏析，最后经特殊的预热轧制工艺后得到的靶材内部无缺陷，组分均匀性高，相对密度可大于99.5％。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例/对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂、原料及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂、原料及仪器。
实施例1
本发明所述锌镁靶材及其制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)将锌粉和镁粉按照质量比90:10混合均匀，置入真空感应炉中，将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入氩气至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa，最后通入氩气至炉内气压为10Pa；
(2)真空感应炉以30℃/min的速率开启磁感应加热至560℃，保温20min后降温至450℃继续保温3h；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内，冷却至温度低于40℃后出料，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至310℃后放入轧制机进行轧制，每次轧制厚度为0.2mm，来回轧制10次，所得毛坯靶再按照形状尺寸要求加工后，即得所述锌镁靶材。
实施例2
本发明所述锌镁靶材及其制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)将锌粉和镁粉按照质量比99.9:0.1混合均匀，置入真空感应炉中，将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入氩气至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa，最后通入氩气至炉内气压为10Pa；
(2)真空感应炉以25℃/min的速率开启磁感应加热至530℃，保温25min后降温至430℃继续保温4h；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内，冷却至温度低于40℃后出料，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至300℃后放入轧制机进行轧制，每次轧制厚度为0.3mm，来回轧制8次，所得毛坯靶再按照形状尺寸要求加工后，即得所述锌镁靶材。
实施例3
本发明所述锌镁靶材及其制备方法的一种实施例，包括以下步骤：
(1)将锌粉和镁粉按照质量比94:6混合均匀，置入真空感应炉中，将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入氩气至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa，最后通入氩气至炉内气压为10Pa；
(2)真空感应炉以25℃/min的速率开启磁感应加热至520℃，保温25min后降温至440℃继续保温4h；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内，冷却至温度低于40℃后出料，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至320℃后放入轧制机进行轧制，每次轧制厚度为0.2mm，来回轧制9次，所得毛坯靶再按照形状尺寸要求加工后，即得所述锌镁靶材。
对比例1
一种锌镁靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌粉和镁粉按照质量比90:10混合均匀，置入真空感应炉中，将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入氩气至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa，最后通入氩气至炉内气压为10Pa；
(2)真空感应炉以30℃/min的速率开启磁感应加热至450℃继续保温3h；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内，冷却至温度低于40℃后出料，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至310℃后放入轧制机进行轧制，每次轧制厚度为0.2mm，来回轧制10次，所得毛坯靶再按照形状尺寸要求加工后，即得所述锌镁靶材。
对比例2
一种锌镁靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌粉和镁粉按照质量比90:10混合均匀，置入真空感应炉中，将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入氩气至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa，最后通入氩气至炉内气压为10Pa；
(2)真空感应炉以30℃/min的速率开启磁感应加热至560℃保温20min；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内，冷却至温度低于40℃后出料，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至310℃后放入轧制机进行轧制，每次轧制厚度为0.2mm，来回轧制10次，所得毛坯靶再按照形状尺寸要求加工后，即得所述锌镁靶材。
对比例3
一种锌镁靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌粉和镁粉按照质量比90:10混合均匀，置入真空感应炉中，将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入氩气至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa，最后通入氩气至炉内气压为10Pa；
(2)真空感应炉以30℃/min的速率开启磁感应加热至560℃，保温20min后降温至450℃继续保温3h；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内，冷却至温度低于40℃后出料，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料直接放入轧制机进行轧制，每次轧制厚度为0.2mm，来回轧制10次，所得毛坯靶再按照形状尺寸要求加工后，即得所述锌镁靶材。
对比例4
一种锌镁靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将锌粉和镁粉按照质量比90:10混合均匀，置入真空感应炉中，将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入氩气至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa，最后通入氩气至炉内气压为10Pa；
(2)真空感应炉以30℃/min的速率开启磁感应加热至560℃保温3h+20min；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内，冷却至温度低于40℃后出料，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至310℃后放入轧制机进行轧制，每次轧制厚度为0.2mm，来回轧制10次，所得毛坯靶再按照形状尺寸要求加工后，即得所述锌镁靶材。
对比例5
(1)将锌粉和镁粉按照质量比90:10混合均匀，置入真空感应炉中，将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入氩气至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa，最后通入氩气至炉内气压为10Pa；
(2)真空感应炉以30℃/min的速率开启磁感应加热至450℃，保温3h+20min；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内，冷却至温度低于40℃后出料，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至310℃后放入轧制机进行轧制，每次轧制厚度为0.2mm，来回轧制10次，所得毛坯靶再按照形状尺寸要求加工后，即得所述锌镁靶材。
对比例6
(1)将锌粉和镁粉按照质量比90:10混合均匀，置入真空感应炉中，将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入氩气至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa，最后通入氩气至炉内气压为10Pa；
(2)真空感应炉以30℃/min的速率开启磁感应加热至560℃，保温20min后降温至480℃继续保温2h；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内，冷却至温度低于40℃后出料，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至310℃后放入轧制机进行轧制，每次轧制厚度为0.2mm，来回轧制10次，所得毛坯靶再按照形状尺寸要求加工后，即得所述锌镁靶材。
效果例1
为了验证本发明所述锌镁靶材的制备方法制备得到的产品的性能优越性，将各实施例和对比例产品内部缺陷测试，组分均匀性测试和相对密度测试，其中内部缺陷测试直接采用超声波扫描C-Scan确认；组分均匀性主要将制备的锌镁靶材的头、中、尾部三个部位取点采用元素分析法测试镁含量，取平均值；相对密度直接采用传统阿基米德法进行测试；若靶材开裂或无完整形貌，则不进行上述测试。测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明所述锌镁靶材的制备方法制备得到的锌镁靶材相对密度较高，内部无明显缺陷，同时组分均匀性较高，镁元素在各部分的掺杂量均达到预期。相比之下，对比例1所述工艺由于缺少了高温锌镁融合步骤，虽然制备的产品相对密度较高，但镁元素分布不均；对比例2产品由于没有降低温度进行二段保温的处理工艺，产品发生了物料损失和成分偏析，内部出现了小孔缺陷，而靶材的相对密度也较低，只有99％；对比例3产品在轧制时没有经过预热处理，可加工性差，因此在轧制后出现了开裂现象，达不到使用要求；对比例4和对比例5产品没有经过二段保温处理，虽然都保温了相同的时间，但产品的组分均匀性均难以达到预期程度，同时对比例5产品的相对密度不足；对比例6产品在制备过程中虽然经历了二段保温处理，但时间较短，产品相当密度较高，但组分均匀性不足；此外，发明人经过实验发现，若采用二段保温的过程中高温段保温较长时间，则原料中的锌和镁都会出现不同程度的挥发，导致最终产品中锌和镁的比例均偏离预期，因此需要以特定的时间进行二段保温处理。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种锌镁靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将锌源和镁源混合均匀，置入真空感应炉中进行抽真空处理后通入保护气氛至炉内气压为2～10Pa；
(2)真空感应炉以20～30℃/min的速率开启磁感应加热至520～560℃，保温20～35min后降温至430～450℃继续保温3～5h；
(3)将步骤(2)保温后所得混料浇铸至模具内冷却，得锌镁合金料；
(4)将锌镁合金料预热至300～320℃后进行轧制，所得毛坯靶再经形状尺寸加工后，即得所述锌镁靶材。
2.如权利要求1所述锌镁靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中锌源和镁源的质量比为(90～99.9)：(0.1～10)。
3.如权利要求1所述锌镁靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中抽真空处理的步骤为：将真空感应炉抽真空至炉内气压低于3×10-3Pa，随后注入保护气氛至炉内气压变为常压，再抽真空至炉内气压低于3×10-2Pa；优选地，所述保护气氛为氩气。
4.如权利要求1所述锌镁靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中轧制的轧制次数为8～10次，单次轧制厚度为0.1～0.3mm。
5.如权利要求1～4任一项所述锌镁靶材的制备方法制备得到的锌镁靶材。
6.如权利要求5所述锌镁靶材在制备太阳能电池用ZnMgO薄膜中的应用。
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