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CN115591674A - 一种硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法 - Google Patents

一种硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法 Download PDF

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CN115591674A CN202211302073.7A CN202211302073A CN115591674A CN 115591674 A CN115591674 A CN 115591674A CN 202211302073 A CN202211302073 A CN 202211302073A CN 115591674 A CN115591674 A CN 115591674A
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熊良峰
王仁宗
刘裕
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Abstract

本发明公开了一种硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂及制备方法，硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂由脂肪酸钾皂、脂肪酸铵皂、活性剂混合而成，脂肪酸钾皂与脂肪酸铵皂的配比为1:1～3:1，活性剂的用量为脂肪酸钾皂和脂肪酸铵皂总量的4％～10％。制备方法为：脂肪酸钾皂由棉油酸和蓖麻油酸经KOH溶液皂化得到，脂肪酸铵皂由棉油酸、豆油酸和蓖麻油酸经工业氨水皂化得到，再将脂肪酸钾皂、脂肪酸铵皂和活性剂搅拌混合均匀。本发明的硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂可在常温下对硅钙质磷块岩型胶磷矿进行处理，具有捕收能力强、选择性优的特点。

Description

一种硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，具体涉及一种硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法。
背景技术
磷矿是重要的战略资源，主要应用于制备磷酸盐和磷肥。磷酸盐及磷肥的生产对磷矿石原料的要求是P2O5含量在30％以上，MgO含量在2％以下。自然界中，能够达到如此指标的磷矿石有限，大多中低品位磷矿石需要进行选矿，以期达到优质磷矿石的要求。磷块岩型胶磷矿是所有磷矿石中比较难选的一种，其中又以硅钙质磷块岩型胶磷矿为最难选。该类矿石一般采用正、反浮或者双反浮选工艺进行处理。反浮选除硅存在泡沫黏稠，选择性差的问题，工业上一直没有应用。胶磷矿正浮选一般需要将矿浆温度升至40℃以上，能耗较高。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述背景技术存在的胶磷矿正浮选矿浆温度升至40℃以上能耗较高以及反浮选除硅选择性差的问题，提供一种硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂及其制备方法，本发明的硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂可在常温下对硅钙质磷块岩型胶磷矿进行处理，具有捕收能力强、选择性优的特点。
本发明采用的技术方案是：
一种硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂，其特征在于：由脂肪酸钾皂、脂肪酸铵皂、活性剂混合而成，脂肪酸钾皂与脂肪酸铵皂的配比为1:1～3:1，活性剂的用量为脂肪酸钾皂和脂肪酸铵皂总量的4％～10％。
所述的脂肪酸钾皂按以下步骤制备：将棉油酸、蓖麻油酸按照7:3～9:1的比例混合，加温至60-80℃，搅拌混合均匀，得到混合脂肪酸A；按照混合脂肪酸A的总重量的40％-50％加入质量百分比浓度为20-40％的KOH溶液，对混合脂肪酸A进行皂化，控制皂化反应温度为70～90℃，反应时间为5-6小时；加碱皂化过程中，搅拌不停止，最后得到脂肪酸钾皂。
所述的脂肪酸铵皂按以下步骤制备：将棉油酸、豆油酸、蓖麻油酸按照6:2:2～8:1:1的比例进行混合，加温至40-60℃，搅拌混合均匀，得到混合脂肪酸B；混合脂肪酸B中棉油酸的质量百分比含量为60％-80％，豆油酸和蓖麻油酸的质量百分比含量相同，为10-20％；按照混合脂肪酸B的总重量的50％-60％加入质量百分比浓度为25-30％的工业氨水，对混合脂肪酸B进行中和反应，控制反应的温度为50～60℃，反应时间为5-6小时；加氨水中和过程中，搅拌不停止；最后得到脂肪酸铵皂。
一种硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，将棉油酸、蓖麻油酸按照7:3～9:1的比例混合，加温至60-80℃，搅拌混合均匀，得到混合脂肪酸A；按照混合脂肪酸A的总重量的40％-50％加入质量百分比浓度为20-40％的KOH溶液，对混合脂肪酸A进行皂化，控制皂化反应温度为70～90℃，反应时间为5-6小时；加碱皂化过程中，搅拌不停止，最后得到脂肪酸钾皂；
步骤二，将棉油酸、豆油酸、蓖麻油酸按照6:2:2～8:1:1的比例进行混合，加温至40-60℃，搅拌混合均匀，得到混合脂肪酸B；混合脂肪酸B中棉油酸的质量百分比含量为60％-80％，豆油酸和蓖麻油酸的质量百分比含量相同，为10-20％；按照混合脂肪酸B的总重量的50％-60％加入质量百分比浓度为25-30％的工业氨水，对混合脂肪酸B进行中和反应，控制反应的温度为50～60℃，反应时间为5-6小时；加氨水中和过程中，搅拌不停止；最后得到脂肪酸铵皂；
步骤三，将脂肪酸钾皂、脂肪酸铵皂、活性剂搅拌混合均匀；脂肪酸钾皂与脂肪酸铵皂的配比为1:1～3:1，活性剂的用量为脂肪酸钾皂和脂肪酸铵皂总量的4％～10％。
所述的活性剂为松醇油、仲辛醇与十二烷基硫酸钠的混合物，按质量百分比计，松醇油含量为20～40％，仲辛醇含量为40～60％，十二烷基硫酸钠含量为10～20％。
本发明的有益效果是：本发明所述的硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂可在常温下对硅钙质磷块岩型胶磷矿进行处理，具有捕收能力强、选择性优的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，便于清楚地了解本发明，但它们不对本发明构成限定。本发明的原料都为直接购买得到。
实施例1：
步骤一，在6000升反应釜A中，加入1400kg棉油酸，600kg蓖麻油酸，加热至60℃，搅拌15min使其混合均匀；向反应釜A中缓慢加入950kg浓度为25％的KOH溶液，对混合脂肪酸进行皂化，控制皂化反应温度为70～90℃，控制皂化时间为5小时。皂化过程中搅拌不停止直至皂化完成，最后得到脂肪酸钾皂。
步骤二，在6000升反应釜B中，加入1200kg棉油酸、400kg豆油酸、400kg蓖麻油酸，加热至45℃，搅拌15min使其混合均匀；向反应釜B中缓慢加入1200kg浓度为25％的工业氨水，对混合脂肪酸进行中和反应，控制反应的温度为50～60℃，反应时间为5小时。中和过程中搅拌不停止直至中和反应完成，最后得到脂肪酸铵皂。
步骤三，在10000升反应C中，加入2500kg脂肪酸钾皂，2500kg脂肪酸铵皂，150kg松醇油，300kg仲辛醇，50kg十二烷基硫酸钠，搅拌30min使其充分混合均匀，即可得到成品。
湖北某硅钙质磷块岩型胶磷矿原矿主要组分为P2O5 16.5％，MgO 3.5％，SiO227％。使用此捕收剂在25℃的环境温度下对该矿进行正浮选处理。捕收剂用量为1.0kg/t原矿时，精矿P2O5含量为28.6％，MgO含量为3.2％，达到下游反浮选入选原矿要求。尾矿P2O5含量为4.7％，正浮选精矿回收率85.6％。采用市售某厂家捕收剂对该矿上进行正浮选处理，矿浆温度为25℃，捕收剂用量为1.0kg/t原矿时，精矿P2O5 28.3％，MgO 3.6％，尾矿P2O59.3％，正浮选精矿回收率只有65.0％。
实施例2：
步骤一，在6000升反应釜A中，加入1800kg棉油酸，200kg蓖麻油酸，加热至70℃，搅拌15min使其混合均匀；向反应釜A中缓慢加入800kg浓度为40％的KOH溶液，对混合脂肪酸进行皂化，控制皂化反应温度为70～90℃，控制皂化时间为5.5小时。皂化过程中搅拌不停止直至皂化完成，最后得到脂肪酸钾皂。
步骤二，在6000升反应釜B中，加入1600kg棉油酸、200kg豆油酸、200kg蓖麻油酸，加热至50℃，搅拌15min使其混合均匀；向反应釜B中缓慢加入1100kg浓度为28％的工业氨水，对混合脂肪酸进行中和反应，控制反应的温度为50～60℃，反应时间为6小时。中和过程中搅拌不停止直至中和反应完成，最后得到脂肪酸铵皂。
步骤三，在10000升反应C中，加入2700kg脂肪酸钾皂，900kg脂肪酸铵皂，72kg松醇油，72kg仲辛醇，36kg十二烷基硫酸钠，搅拌30min使其充分混合均匀，即可得到成品。
湖北某硅钙质磷块岩型胶磷矿原矿主要组分为P2O5 16.5％，MgO 3.5％，SiO227％。使用此捕收剂在25℃的环境温度下对该矿进行正浮选处理。捕收剂用量为1.0kg/t原矿时，精矿P2O5含量为29.5％，MgO含量为2.8％，达到下游反浮选入选原矿要求。尾矿P2O5含量为5.4％，正浮选精矿回收率82.3％。采用市售某厂家捕收剂对该矿上进行正浮选处理，矿浆温度为25℃，捕收剂用量为1.4kg/t原矿时，精矿P2O5 26.8％，MgO 4.8％，尾矿P2O57.3％，正浮选精矿回收率只有76.6％。
实施例3：
步骤一，在6000升反应釜A中，加入1600kg棉油酸，400kg蓖麻油酸，加热至80℃，搅拌15min使其混合均匀；向反应釜A中缓慢加入1000kg浓度为20％的KOH溶液，对混合脂肪酸进行皂化，控制皂化反应温度为70～90℃，控制皂化时间为6小时。皂化过程中搅拌不停止直至皂化完成，最后得到脂肪酸钾皂。
步骤二，在6000升反应釜B中，加入1400kg棉油酸、350kg豆油酸、350kg蓖麻油酸，加热至40℃，搅拌15min使其混合均匀；向反应釜B中缓慢加入1000kg浓度为30％的工业氨水，对混合脂肪酸进行中和反应，控制反应的温度为50～60℃，反应时间为5.5小时。中和过程中搅拌不停止直至中和反应完成，最后得到脂肪酸铵皂。
步骤三，在10000升反应C中，加入3000kg脂肪酸钾皂，1500kg脂肪酸铵皂，36kg松醇油，108kg仲辛醇，36kg十二烷基硫酸钠，搅拌30min使其充分混合均匀，即可得到成品。
湖北某硅钙质磷块岩型胶磷矿原矿主要组分为P2O5 16.5％，MgO 3.5％，SiO227％。使用此捕收剂在25℃的环境温度下对该矿进行正浮选处理。捕收剂用量为1.0kg/t原矿时，精矿P2O5含量为28.8％，MgO含量为3.0％，达到下游反浮选入选原矿要求。尾矿P2O5含量为5.2％，正浮选精矿回收率83.6％。采用市售某厂家捕收剂对该矿上进行正浮选处理，矿浆温度为25℃，捕收剂用量为1.2kg/t原矿时，精矿P2O5 27.2％，MgO 4.2％，尾矿P2O58.2％，正浮选精矿回收率只有72.0％。
实施例4：
步骤一，在6000升反应釜A中，加入1750kg棉油酸，250kg蓖麻油酸，加热至60℃，搅拌15min使其混合均匀；向反应釜A中缓慢加入100kg浓度为40％的KOH溶液，对混合脂肪酸进行皂化，控制皂化反应温度为70～90℃，控制皂化时间为5小时。皂化过程中搅拌不停止直至皂化完成，最后得到脂肪酸钾皂。
步骤二，在6000升反应釜B中，加入1500kg棉油酸、250kg豆油酸、250kg蓖麻油酸，加热至60℃，搅拌15min使其混合均匀；向反应釜B中缓慢加入1100kg浓度为28％的工业氨水，对混合脂肪酸进行中和反应，控制反应的温度为50～60℃，反应时间为6小时。中和过程中搅拌不停止直至中和反应完成，最后得到脂肪酸铵皂。
步骤三，在10000升反应C中，加入2500kg脂肪酸钾皂，1000kg脂肪酸铵皂，98kg松醇油，140kg仲辛醇，42kg十二烷基硫酸钠，搅拌30min使其充分混合均匀，即可得到成品。
湖北某硅钙质磷块岩型胶磷矿原矿主要组分为P2O5 16.5％，MgO 3.5％，SiO227％。使用此捕收剂在25℃的环境温度下对该矿进行正浮选处理。捕收剂用量为1.0kg/t原矿时，精矿P2O5含量为28.4％，MgO含量为3.6％，达到下游反浮选入选原矿要求。尾矿P2O5含量为5.5％，正浮选精矿回收率82.7％。采用市售某厂家捕收剂对该矿上进行正浮选处理，矿浆温度为25℃，捕收剂用量为1.2kg/t原矿时，精矿P2O5 26.8％，MgO 4.0％，尾矿P2O57.5％，正浮选精矿回收率只有75.7％。

Claims (6)

1.一种硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂，其特征在于：由脂肪酸钾皂、脂肪酸铵皂、活性剂混合而成，脂肪酸钾皂与脂肪酸铵皂的配比为1:1～3:1，活性剂的用量为脂肪酸钾皂和脂肪酸铵皂总量的4％～10％。
2.根据权利要求1所述的硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂，其特征在于：所述的脂肪酸钾皂按以下步骤制备：将棉油酸、蓖麻油酸按照7:3～9:1的比例混合，加温至60-80℃，搅拌混合均匀，得到混合脂肪酸A；按照混合脂肪酸A的总重量的40％-50％加入质量百分比浓度为20-40％的KOH溶液，对混合脂肪酸A进行皂化，控制皂化反应温度为70～90℃，反应时间为5-6小时；加碱皂化过程中，搅拌不停止，最后得到脂肪酸钾皂。
3.根据权利要求1所述的硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂，其特征在于：所述的脂肪酸铵皂按以下步骤制备：将棉油酸、豆油酸、蓖麻油酸按照6:2:2～8:1:1的比例进行混合，加温至40-60℃，搅拌混合均匀，得到混合脂肪酸B；混合脂肪酸B中棉油酸的质量百分比含量为60％-80％，豆油酸和蓖麻油酸的质量百分比含量相同，为10-20％；按照混合脂肪酸B的总重量的50％-60％加入质量百分比浓度为25-30％的工业氨水，对混合脂肪酸B进行中和反应，控制反应的温度为50～60℃，反应时间为5-6小时；加氨水中和过程中，搅拌不停止；最后得到脂肪酸铵皂。
4.根据权利要求1所述的硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂，其特征在于：所述的活性剂为松醇油、仲辛醇与十二烷基硫酸钠的混合物，按质量百分比计，松醇油含量为20～40％，仲辛醇含量为40～60％，十二烷基硫酸钠含量为10～20％。
5.一种根据权利要求1所述硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，将棉油酸、蓖麻油酸按照7:3～9:1的比例混合，加温至60-80℃，搅拌混合均匀，得到混合脂肪酸A；按照混合脂肪酸A的总重量的40％-50％加入质量百分比浓度为20-40％的KOH溶液，对混合脂肪酸A进行皂化，控制皂化反应温度为70～90℃，反应时间为5-6小时；加碱皂化过程中，搅拌不停止，最后得到脂肪酸钾皂；
步骤二，将棉油酸、豆油酸、蓖麻油酸按照6:2:2～8:1:1的比例进行混合，加温至40-60℃，搅拌混合均匀，得到混合脂肪酸B；混合脂肪酸B中棉油酸的质量百分比含量为60％-80％，豆油酸和蓖麻油酸的质量百分比含量相同，为10-20％；按照混合脂肪酸B的总重量的50％-60％加入质量百分比浓度为25-30％的工业氨水，对混合脂肪酸B进行中和反应，控制反应的温度为50～60℃，反应时间为5-6小时；加氨水中和过程中，搅拌不停止；最后得到脂肪酸铵皂；
步骤三，将脂肪酸钾皂、脂肪酸铵皂、活性剂搅拌混合均匀；脂肪酸钾皂与脂肪酸铵皂的配比为1:1～3:1，活性剂的用量为脂肪酸钾皂和脂肪酸铵皂总量的4％～10％。
6.根据权利要求5所述硅钙质磷块岩型胶磷矿正浮选捕收剂的制备方法，其特征在于：所述的活性剂为松醇油、仲辛醇与十二烷基硫酸钠的混合物，按质量百分比计，松醇油含量为20～40％，仲辛醇含量为40～60％，十二烷基硫酸钠含量为10～20％。
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