CN115581817A - 一种具有抗菌润滑功能的生物医用涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有抗菌润滑功能的生物医用涂层材料及其制备方法，属于医用材料领域。该生物医用涂层材料的制备方法是将基底材料进行氧化，干燥，偶联，干燥，接着浸泡在透明质酸钠溶液中，然后以有机硅季铵盐，聚乙烯醇物理交联成正电荷膜，与带负电性的透明质酸钠层进行吸附，形成具有抗菌润滑功能的生物医用涂层。
Description
技术领域
本发明属于医用材料技术领域，具体涉及一种具有抗菌润滑功能的生物医用涂层材料及其制备方法，可用做医用植入材料表面的抗菌润滑改性。
背景技术
医用植入材料在进入人体时会由于材料表面与人体组织的摩擦力造成疼痛以及进入困难，增加了病人的痛苦，由于摩擦会引起一些炎症，增加病人的感染风险。由于微生物在植入医用材料表面容易增殖并形成生物膜，造成材料表面微生物限度超标，增加患者感染风险，增加治疗难度，因此，对现有的医用植入材料进行表面改性，提高医用植入材料的抗菌性能能和润滑性能，使医用材料能够具有持久的润滑效果和抗菌性能。
发明内容
为解决上述问题，本申请提供了一种抗菌润滑涂层，该抗菌润滑涂层可以降低医用植入材料的表面能，提高医用植入材料润滑性能，降低未进行涂层的医用植入材料的毒性，提高医用植入材料的生物相容性。
具体地，本申请提供了一种抗菌超滑涂层材料及其制备方法，为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：
一种具有抗菌润滑功能的生物医用涂层材料的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)基底材料在氧化剂的作用下进行氧化反应，反应结束后进行干燥得到氧化后的基底材料；在pH为9～10的条件下，将氧化后的基底材料和硅烷偶联剂进行反应，反应结束后依次进行洗涤和干燥，得到中间产物1；
(2)先将中间产物1加入到透明质酸钠溶液中，之后加入偶联剂，室温反应2-4h，反应结束后洗涤、干燥，即可得到中间产物2；
(3)将聚乙烯醇和有机硅季铵盐溶于DMSO水溶液中，加热到80～120℃，得到透明有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液；
(4)将步骤(2)的中间产物2加入到透明有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液，80～120℃浸泡2-4h后取出，置于80～100℃水中超声清洗，置于-30～-10℃冷冻20～24小时，取出后恢复室温，重复三次，制得。
上述制备方法中：步骤(1)所用的氧化剂为30％双氧水，所用的硅烷偶联剂为KH791。
上述制备方法中：基底材料、氧化剂和硅烷偶联剂的质量比为5～15：45～55：5～30。
上述制备方法中：基底材料、氧化剂和硅烷偶联剂的质量比为8～12：48～52：8～24。
上述制备方法中：步骤(1)所述的基底材料为硅胶，乳胶和钛合金中的任意一种。
上述制备方法中：步骤(2)所述的偶联剂为EDCI。
上述制备方法中：步骤(2)中间产物1、透明质酸钠溶液和偶联剂的质量比为1：0.3～0.7：0.01～1；进一步优选：中间产物透明质酸钠溶液和偶联剂的质量比为1：0.5：0.05；其中，透明质酸钠溶液的质量百分数为0.5～1.5％。
上述制备方法中：步骤(3)中聚乙烯醇、有机硅季铵盐和DMSO水溶液的质量比为1～3：1～3：100，DMSO水溶液中DMSO的含量为15～25wt％。
上述制备方法中：步骤(3)中有机硅季铵盐为2－三乙氧基硅丙烷氧基－1,3－双十二烷基二甲基铵丙烷二氯化物(CAS:27668-53-7)。
上述制备方法中：中间产物2与有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液的质量体积比为(1～1.1)g：(4～10)mL。
一种具有抗菌润滑功能的生物医用涂层材料，该材料通过上述方法制备得到。
附图说明
图1为实施例1制得产品的扫描电镜图。
图2为实施例2制得产品的扫描电镜图。
图3为实施例3制得产品的扫描电镜图。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
将硅胶块10g置于50ml 30％的双氧水溶液中，室温浸泡48h，取出硅胶块，置于鼓风干燥箱中50-55℃干燥，将硅烷偶联剂KH-791 24g溶于8ml无水乙醇中，加入氧化改性后的硅胶块，滴加氨水调pH 9-10，继续浸泡1-2小时，取出，使用药用纯化水进行超声清洗20min，将接枝后的硅胶置于50-55℃干燥，即可得到中间产物1。
将84g中间产物1置于50ml 1％的透明质酸钠水溶液中，加入EDCI 0.5g，室温搅拌3h，取出后用去离子清洗，得到透明质酸钠接枝的硅胶，即为中间产物2。
将聚乙烯醇1.5g置于100ml 20％的DMSO水溶液中，加热到100℃，搅拌至溶清，加入1.5g有机硅季铵盐(2－三乙氧基硅丙烷氧基－1,3－双十二烷基二甲基铵丙烷二氯化物(CAS:27668-53-7))，搅拌完全混合后，静置脱泡，得到有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液；
将100g中间产物2加入到1000ml有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液，浸泡2小时，取出后，置于100℃水中超声清洗2分钟后，-20℃冷冻24小时，取出后恢复室温，重复三次，制得产品。
实施例2
将乳胶块10g置于50ml 30％的双氧水溶液中，室温浸泡48h，取出乳胶块，置于鼓风干燥箱中50-55℃干燥，将硅烷偶联剂KH-791 8g溶于8ml无水乙醇中，加入氧化改性后的乳胶块，滴加氨水调pH 9-10，继续浸泡1-2小时，取出，使用药用纯化水进行超声清洗20min，将接枝后的乳胶置于50-55℃干燥，即可得到中间产物1。
将68g中间产物1置于50ml 1％的透明质酸钠水溶液中，加入EDCI 0.5g，室温搅拌3h，取出后用去离子清洗，得到透明质酸钠接枝的乳胶，即为中间产物2。
将聚乙烯醇1.5g置于100ml 20％的DMSO水溶液中，加热到100℃，搅拌至溶清，加入1.5g有机硅季铵盐(2－三乙氧基硅丙烷氧基－1,3－双十二烷基二甲基铵丙烷二氯化物(CAS:27668-53-7))，搅拌完全混合后，静置脱泡，得到透明有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液；
将100g中间产物2加入500ml有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液，浸泡2小时，取出后，置于100℃水中超声清洗2分钟后，-20℃冷冻24小时，取出后恢复室温，重复三次，制得。
实施例3
将钛合金片10g置于50ml 30％的双氧水溶液中，室温浸泡48h，取出钛合金片，置于鼓风干燥箱中50-55℃干燥，将硅烷偶联剂KH-791 8g溶于8ml无水乙醇中，加入氧化改性后的钛合金片，滴加氨水调pH 9-10，继续浸泡1-2小时，取出，使用药用纯化水进行超声清洗20min，将接枝后的钛合金片置于50-55℃干燥，即可得到中间产物1。
将68g中间产物1置于50ml 1％的透明质酸钠水溶液中，加入EDCI 0.5g，室温搅拌3h，取出后用去离子清洗，得到透明质酸钠接枝的钛合金片，即为中间产物2。
将聚乙烯醇1.5g置于100ml 20％的DMSO水溶液中，加热到100℃，搅拌至溶清，加入1.5g有机硅季铵盐(2－三乙氧基硅丙烷氧基－1,3－双十二烷基二甲基铵丙烷二氯化物(CAS:27668-53-7))，搅拌完全混合后，静置脱泡，得到有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液；
将100g中间产物2加入400ml有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液，浸泡2小时，取出后，置于100℃水中超声清洗2分钟后，-20℃冷冻24小时，取出后恢复室温，重复三次，制得。
效果实施例
为了验证本申请制得的抗菌润滑涂层的性能，本申请提供了效果实施例。
抗菌性能：
根据GB/T 15979附录C测试方法，对实施例1-3进行了抗菌性能测试，测试结果见表1：
表1实施例1-3抗菌润滑涂层抗菌性能测试
由表1可以看出，本申请能够有效减少微生物在材料表面的生长，使涂层具有良好的抗菌性能。
接触角测试：
根据GB/T 30447，对实施例1-3进行了接触角测试，测试结果见表2。
表2实施例1-3接触角性能测试
| 实验组 | 水的静态接触角 | 水的动态接触角 |
| 实施例1 | 109° | 9° |
| 硅胶 | 80° | 2° |
| 实施例2 | 110° | 8° |
| 乳胶 | 89° | 3° |
| 实施例3 | 120° | 10° |
| 钛合金片 | 93° | 2° |
由表2可以看出，本申请实施例1-3所制备的抗菌润滑涂层具有较大的接触角，可以有效减少水分、微生物、血渍等污染物在材料表面的附着量，从而抑制材料表面的细菌生长。
生物学评价
根据GB/T 16886，对实施例1-3进行了生物学评价，测试结果见表3.
表3实施例1-3生物学评价
由表3可以看出，本申请实施例1-3所制备的抗菌润滑涂层可以明显降低材料本身带来的细胞毒性，减少对人体有害成分的释放。降低医用材料的毒性，提高医用材料的临床安全性。
Claims (10)
1.一种具有抗菌润滑功能的生物医用涂层材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括以下步骤：
(1)基底材料在氧化剂的作用下进行氧化反应，反应结束后进行干燥得到氧化后的基底材料；在pH为9～10的条件下，将氧化后的基底材料和硅烷偶联剂进行反应，反应结束后依次进行洗涤和干燥，得到中间产物1；
(2)先将中间产物1加入到透明质酸钠溶液中，之后加入偶联剂，室温反应2-4h，反应结束后洗涤、干燥，即可得到中间产物2；
(3)将聚乙烯醇和有机硅季铵盐溶于DMSO水溶液中，加热到80～120℃，得到透明有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液；
(4)将步骤(2)的中间产物2加入到透明有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液，80～120℃浸泡2-4h后取出，置于80～100℃水中超声清洗，清洗后置于-30～-10℃冷冻20～24小时，取出后恢复室温，重复三次，制得目标产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所用的氧化剂为30％双氧水，所用的硅烷偶联剂KH-791；其中，基底材料、氧化剂和硅烷偶联剂的质量比为5～15：45～55：5～30。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：基底材料、氧化剂和硅烷偶联剂的质量比为8～12：48～52：8～24。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的基底材料为硅胶，乳胶和钛合金中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述的偶联剂为EDCI。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中间产物1、透明质酸钠溶液和偶联剂的质量比为0.5～1：0.3～0.7：0.01～1；
优选：中间产物1、透明质酸钠溶液和偶联剂的质量比为0.5～1：0.5：0.05；其中，透明质酸钠溶液的质量百分数为0.5～1.5％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中聚乙烯醇、有机硅季铵盐和DMSO水溶液的质量比为1～3：1～3：100，DMSO水溶液中DMSO的含量为15～25wt％。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中有机硅季铵盐为2－三乙氧基硅丙烷氧基－1,3－双十二烷基二甲基铵丙烷二氯化物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：中间产物2与有机硅季铵盐聚乙烯醇交联溶液的质量体积比为(1～1.1)g：(4～10)mL。
10.一种具有抗菌润滑功能的生物医用涂层材料，其特征在于：该材料通过权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
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