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CN115558204A - 一种低收缩高光泽v0级无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种低收缩高光泽v0级无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN115558204A CN202211188368.6A CN202211188368A CN115558204A CN 115558204 A CN115558204 A CN 115558204A CN 202211188368 A CN202211188368 A CN 202211188368A CN 115558204 A CN115558204 A CN 115558204A
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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。其中，一种低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，以重量百分比计，原料包括均聚聚丙烯21.8～41.8wt％、共聚聚丙烯15wt％、增韧剂3wt％、相容剂2wt％、无卤阻燃剂26wt％、改性晶须母料10～30wt％、抗氧剂0.4wt％、润滑剂0.6wt％、超分散剂1～5wt％、阻燃协效剂0.2wt％。本发明所制备得到的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料具有收缩小、表观效果良好、综合力学性能优异及符合UL94垂直燃烧1.6mmV0阻燃级别的特点，能够满足作为外观部件使用、要求尺寸稳定性良好、跟电子器件接触相关产品部件的使用要求。

Description

一种低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯树脂原料因综合力学性能良好，耐热温度高，电绝缘性和对酸碱的化学稳定优异，生产加工窗口宽泛以及价格便宜等特点，使其广泛应用于家居用品、电子电器等领域。然而由于聚丙烯氧指数低，只有18％左右，容易燃烧，在电子产品中某些元件因接触不良、过载或短路等原因造成局部过热时容易引起火灾，因此需要对聚丙烯做阻燃改性使其具备一定的阻燃性能，因无卤阻燃剂在燃烧时烟雾小，目前通常都要求用无卤阻燃剂改性聚丙烯做垂直燃烧V0级的阻燃材料；同时由于某些产品尺寸较大或胶位较厚，还需要材料具有较小的收缩率以使最终产品满足尺寸要求和外观要求；另外，产品作为外观部件使用时还需要材料具备一定的光泽度。因此开发具有低收缩，同时外观光泽良好的V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料成为现实需求。
中国专利CN109721836A公开了一种阻燃遮光低收缩聚丙烯复合材料及其制备方法，通过加入矿物纤维和玻璃纤维、钛白粉等助剂赋予聚丙烯低收缩及遮光性能，然而随着玻璃纤维的加入，材料外观光泽方面较差，而且阻燃只能做到垂直燃烧V2级别。
中国专利CN108485065A公开了一种低收缩率聚丙烯材料及其制备方法，通过加入碳酸钙、滑石粉、氢氧化镁等助剂赋予聚丙烯低收缩及阻燃性能，然而材料表面效果未有提及，且由于氢氧化镁的阻燃效率较低，材料在阻燃方面只能做到水平燃烧小于75mm/min，不能做到垂直燃烧V0级别的阻燃。
中国专利CN110964256A公开了一种高效无卤膨胀型阻燃玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法，通过玻璃纤维改性赋予聚丙烯低收缩的特性，然而由于玻璃纤维的加入，材料表面光泽会收到很大影响。
发明内容
为解决上述现有聚丙烯材料阻燃效率低、光泽度差的不足，本发明提供本发明公开了一种低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，由以下重量百分比计的原料组成：
均聚聚丙烯21.8～41.8wt％、共聚聚丙烯15wt％、增韧剂3wt％、相容剂2wt％、无卤阻燃剂26wt％、改性晶须母料10～30wt％、抗氧剂0.4wt％、润滑剂0.6wt％、超分散剂1～5wt％、阻燃协效剂0.2wt％。
在一实施例中，所述均聚聚丙烯为高等规度均聚聚丙烯，等规度大于等于96％，熔指小于5g/10min。优选的，所述均聚聚丙烯为福建联合石化的PP501SF。
在一实施例中，所述共聚聚丙烯为中熔指高抗嵌段共聚聚丙烯，熔体流动速率(230℃、2.16kg)为5～15g/10min，简支梁缺口冲击大于20KJ/m2。优选的，所述共聚聚丙烯为兰州石化的PP SP179。
在一实施例中，所述增韧剂熔体流动速率(190℃、2.16kg)大于20g/10min。优选的，所述增韧剂为美国陶氏高流动性POE8402。
在一实施例中，所述相容剂为能之光聚丙烯接枝马来酸酐GPM-200A。
在一实施例中，所述改性晶须母料为自制改性晶须母料NP-S04-L-M61776，其制作过程为：按(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷与去离子水以质量比为1:3的比例，向装有(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷的烧杯中倒入60℃的去离子水，放置1h，待其水解后备用；向升温至80℃的高混机中加入聚丙烯树脂粉料，然后加入水解后的(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷，以300r/min的速度高速搅拌3分钟，使水解后的(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷浸润并均匀分布于聚丙烯树脂表面；然后再加入硫酸钙晶须粉体，以100r/min的速度低速搅拌5分钟。接着把混合物料加入单螺杆挤出机经熔融、挤出拉条、切粒后，即制得改性晶须母料NP-S04-L-M61776。
在一实施例中，所述聚丙烯树脂粉料、所述水解后的(7～辛烯～1～基)三甲氧基硅烷与所述硫酸钙晶须粉体的重量比为(1～5)：(0.01～0.1)：(1～5)。
在一实施例中，所述硫酸钙晶须粉体颗粒长度为10～100μm(90％)，直径为1～10μm(90％)，长径比为5～40(90％)；所述(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷纯度大于90％。优选的，所述硫酸钙晶须粉体为上海峰竺NP-S04-L型号，所述(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷为上海迈瑞尔化学技术有限公司M61776。
在一实施例中，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫酯类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种组合。
在一实施例中，所述润滑剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸钙、乙撑双脂肪酸酰胺、硬脂酸锌和硬脂酸镁中的一种或多种组合。
在一实施例中，所述超分散剂为上海哲华DP-1000。
在一实施例中，所述阻燃协效剂为经丙烯酸包覆处理的高分子聚四氟乙烯，分子量≥300万。优选的，所述阻燃协效剂为广州熵能SN3306。
本发明还提供一种制备如上任意所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)按重量百分比称取均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、增韧剂、相容剂、无卤阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、超分散剂、阻燃协效剂；
(2)将步骤(1)中所有物料加入到高速搅拌机中进行高速搅拌混合均匀，得到预混料；
(3)将步骤(2)得到的预混料从主喂料斗加入平行双螺杆挤出机，同时将改性晶须母料从侧喂料口加入到平行双螺杆挤出机，使所有组分物料在平行双螺杆挤出机中进行剪切熔融共混挤出，其中双螺杆挤出机加工温度为170-190℃；
(4)将经平行双螺杆挤出机口模出来的料条冷却、干燥、切粒，即得到一种低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料。
基于上述，与现有技术相比，本发明有益效果如下：
1、本发明通过特制改性晶须母料的方法，提高晶须在聚丙烯树脂中的分散性和增强晶须跟聚丙烯树脂的结合力，提高复合材料整体性能。(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷经过水解后，其分子中三个甲氧基因分别被羟基取代而带有极性，而放置于裸露空气中的无机填料晶须表面因吸附薄薄的水层也带有一定极性。此时，水解后的(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷分子上的羟基与晶须表面的水分因形成分子间的氢键而获得桥接，而(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷分子另一端通过物理结合以及7-辛烯-1-基亚甲基长链分子跟聚丙烯分子链缠绕结合，这样，(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷就把聚丙烯树脂跟晶须连接到了一起。
2、本发明采用的改性晶须母料防止晶须粉体团聚的作用，避免晶须在后续双螺杆共混挤出造粒过程中因聚集成团而遭到强剪切应力导致高长径比结构被破坏，在最大程度上保持晶须高长径比对聚丙烯树脂的增强作用；通过(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷对晶须的包覆，(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷作为润滑层，可有效减弱双螺杆对晶须的剪切力，减少晶须折断几率，维持高长径比，保持其对聚丙烯树脂良好的增强作用；通过(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷对晶须的包覆，可以增加晶须跟聚丙烯的相容性，提高晶须跟聚丙烯界面的结合力，有利于提高最终复合材料整体的力学性能。
3、本发明采用的超分散剂是基于纳米基的超分散流动改进助剂，通过纳米基的超分散性提高无机填料在聚丙烯树脂中的分散效果，提高熔体流动性，使塑料在相对较低的温度下塑化均匀，避免流纹、针孔、表面粗糙等外观缺陷，提高塑料制品的表面光泽。
本发明的其它特征和有益效果将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他有益效果可通过在说明书、权利要求书中所指出的结构和/或组分来实现和获得。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；下面所描述的本发明不同实施方式中所设计的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，本发明所使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的含义相同的含义，不能理解为对本发明的限制；应进一步理解，本发明所使用的术语应被理解为具有与这些术语在本说明书的上下文和相关领域中的含义一致的含义，并且不应以理想化或过于正式的意义来理解，除本发明中明确如此定义之外。
实施例1
制备改性晶须母料NP-S04-L-M61776，制作方法为：(1)按(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷与去离子水质量比为1:3的比例，向装有(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷的烧杯中倒入60℃的去离子水，放置1h，待其水解后备用；(2)以重量份数计，向升温至80℃的高混机中加入2份聚丙烯树脂粉料，然后加入0.02份水解后的(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷，以300r/min的速度高速搅拌3分钟，使水解后的(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷浸润并均匀分布于聚丙烯树脂表面；然后再加入1份硫酸钙晶须粉体，以100r/min的速度低速搅拌5分钟。接着把混合物料加入单螺杆挤出机经熔融、挤出拉条、切粒后，即制得改性晶须母料NP-S04-L-M61776，备用。
然后，按表1中的重量份数称取相应的原料；
之后，将按比例称量好的均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、增韧剂、相容剂、无卤阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、超分散剂、阻燃协效剂混合均匀后从主喂料口加入到平行双螺杆挤出机，同时将改性晶须母料从侧喂料口加入到平行双螺杆挤出机，使所有组分物料在平行双螺杆挤出机中进行剪切熔融共混挤出，其中双螺杆挤出机加工温度为一区170℃、二区180℃、三区190℃、四区190℃、五区190℃、六区180℃、七区180℃、八区180℃、九区180℃、十区180℃、机头190℃；最后将经平行双螺杆挤出机口模出来的料条冷却、干燥、切粒，即得到所述低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料。
表1各实施例及对比例的用量表
Figure BDA0003865416070000071
实施例2
按表1中所述重量份数称取相应的原料，制备方法同实施例1。
实施例3
按表1中所述重量份数称取相应的原料，制备方法同实施例1。
实施例4
按表1中所述重量份数称取相应的原料，制备方法同实施例1。
对比例1
按表1中所述重量份数称取相应的原料，制备方法同实施例1。
对比例2
按表1中所述重量份数称取相应的原料，制备方法同实施例1，实验结果见表2。
对比例3
按表1中所述重量份数称取相应的原料，制备方法同实施例1。
对比例3与实施例4的不同之处在于，对比例3使用的改性晶须母料为自制NP-S04-L-CG-8830，改性晶须母料NP-S04-L-CG-8830跟实施例4中的改性晶须母料NP-S04-L-M61776的差别仅在于NP-S04-L-M61776的处理剂为(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷M61776，而NP-S04-L-CG-8830的处理剂为辛基三甲氧基硅烷CG-8830。改性晶须母料整体组分配比不变。
将上述各实施例和对比例所得进行如下检测：拉伸强度、简支梁缺口冲击强度、垂直燃烧性能、收缩率、色板外观。具体实验结果见表2。
拉伸强度、简支梁缺口冲击强度、垂直燃烧性能、收缩率具体检测方法参照标准检测，此处不再赘述；色板外观检测方法为：用高光色板模具注塑高光色板，观察色板表面情况，按如下标准进行评分，分数越高，外观情况越好。
5分：色板表面整体均匀、平滑，有良好光泽；
4分：色板表面整体均匀、平滑，光泽一般；
3分：色板表面整体均匀、平滑，略有光泽；
2分：色板表面整体均匀、平滑，但比较粗糙；
1分：色板表面整体不均匀，有明显波浪纹；
表2各实施例及对比例的实验结果表
Figure BDA0003865416070000081
需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。
此外，若无特殊说明，所采用的原料也可以为本领域常规市售产品、或者由本领域常规方法制备得到。
综合表1和表2，从实施例1和实施例2的对比可以看出，随着改性晶须母料NP-S04-L-M61776组分比例增加，由于晶须具有较大的长径比，可以很好的抑制聚丙烯分子链的收缩，复合材料的收缩率有明显的降低；从实施例1和实施例3的对比可以看出，随着超分散剂组分比例的增加，改性晶须母料的分散性进一步提高，复合材料的光泽变得更好；从对比例1和实施例4的对比可以看出，不加改性晶须母料NP-S04-L-M61776，聚丙烯分子链没有受到抑制，因此复合材料因结晶而具有很大的收缩率，材料在实际使用过程中的尺寸稳定性较差；从对比例2和实施例4的对比可以看出，不加超分散剂，改性晶须母料NP-S04-L-M61776和阻燃剂的分散性均匀性会受到到一定影响，进而影响复合材料外观效果；从对比例3和实施例4的对比可以看出，用辛基三甲氧基硅烷CG-8830代替(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷M61776作为改性晶须母料的处理剂，由于辛基三甲氧基硅烷跟聚丙烯链接这一端由亚甲基-甲基结构组成，亚甲基-甲基结构分子链柔顺性好，在拉伸受力时容易滑脱；而(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷跟聚丙烯链接这一端由亚甲基-烯键(双键)结构组成，处于末端的双键结构刚性相对较大，在受力时不容易改变构象以致从聚丙烯分子链中滑脱，使得晶须跟聚丙烯之间的结合力更大，最终复合材料整体的力学性能更好。
综上所述，采用本发明的技术方案，所制备得到的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料具有收缩小、表观效果良好、综合力学性能优异及符合UL94垂直燃烧1.6mmV0阻燃级别的特点，能够作为外观部件使用、尺寸稳定性良好、并且能够满足与电子器件接触相关产品部件的使用要求，具有良好的工业应用价值。
另外，本领域技术人员应当理解，尽管现有技术中存在许多问题，但是，本发明的每个实施例或技术方案可以仅在一个或几个方面进行改进，而不必同时解决现有技术中或者背景技术中列出的全部技术问题。本领域技术人员应当理解，对于一个权利要求中没有提到的内容不应当作为对于该权利要求的限制。
尽管本文中较多的使用了诸如均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、增韧剂、相容剂、无卤阻燃剂、改性晶须母料、抗氧剂、润滑剂、超分散剂、阻燃协效剂等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的；本发明实施例的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”、等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于，以重量百分比计，原料包括：
均聚聚丙烯21.8～41.8wt％、共聚聚丙烯15wt％、增韧剂3wt％、相容剂2wt％、无卤阻燃剂26wt％、改性晶须母料10～30wt％、抗氧剂0.4wt％、润滑剂0.6wt％、超分散剂1～5wt％、阻燃协效剂0.2wt％。
2.根据权利要求1所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述均聚聚丙烯为高等规度均聚聚丙烯，等规度大于或等于96％，熔指小于5g/10min。
3.根据权利要求1所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述共聚聚丙烯为中熔指高抗嵌段共聚聚丙烯，熔体流动速率(230℃、2.16kg)为5～15g/10min，简支梁缺口冲击大于20KJ/M2。
4.根据权利要求1所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述改性晶须母料为自制改性晶须母料NP-S04-L-M61776，其制作过程为：按(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷与去离子水以质量比为1:3的比例，向装有(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷的烧杯中倒入60℃的去离子水，放置1h，待其水解后备用；向升温至80℃的高混机中加入聚丙烯树脂粉料，然后加入水解后的(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷，以300r/min的速度高速搅拌3分钟，使水解后的(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷浸润并均匀分布于聚丙烯树脂表面；然后再加入硫酸钙晶须粉体，以100r/min的速度低速搅拌5分钟；接着把混合物料加入单螺杆挤出机经熔融、挤出拉条、切粒后，即制得改性晶须母料NP-S04-L-M61776。
5.根据权利要求4所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述聚丙烯树脂粉料、所述水解后的(7～辛烯～1～基)三甲氧基硅烷与所述硫酸钙晶须粉体的重量比为(1～5)：(0.01～0.1)：(1～5)。
6.根据权利要求4所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述硫酸钙晶须粉体颗粒长度为10～100μm(90％)，直径为1～10μm(90％)，长径比为5～40(90％)；所述(7-辛烯-1-基)三甲氧基硅烷纯度大于90％。
7.根据权利要求1所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、硫酯类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种组合；所述润滑剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、硬脂酸钙、乙撑双脂肪酸酰胺、硬脂酸锌和硬脂酸镁中的一种或多种组合。
8.根据权利要求1所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述阻燃协效剂为经丙烯酸包覆处理的高分子聚四氟乙烯，分子量≥300万。
9.根据权利要求1所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料，其特征在于：所述超分散剂为上海哲华DP-1000，所述相容剂为能之光聚丙烯接枝马来酸酐GPM-200A。
10.一种制备如权利要求1～9任一项所述的低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S100、按重量百分比称取均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、增韧剂、相容剂、无卤阻燃剂、抗氧剂、润滑剂、超分散剂、阻燃协效剂；
S200、将步骤S100、中所有物料加入到高速搅拌机中进行高速搅拌混合均匀，得到预混料；
S300、将步骤S200、得到的预混料从主喂料斗加入平行双螺杆挤出机，同时将改性晶须母料从侧喂料口加入到平行双螺杆挤出机，使所有组分物料在平行双螺杆挤出机中进行剪切熔融共混挤出，其中双螺杆挤出机加工温度为170～190℃；
S400、将经平行双螺杆挤出机口模出来的料条冷却、干燥、切粒，即得到一种低收缩高光泽V0级无卤阻燃聚丙烯复合材料。
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