CN115521154A - 一种mlcc用陶瓷浆料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，属于无机材料技术领域。该MLCC用陶瓷浆料的制备工艺通过将中聚合度和高聚合度的PVB制备粘合剂，并依次加入乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂和陶瓷粉料的混合物中砂磨得到陶瓷浆料。该MLCC用陶瓷浆料的制备工艺使用多体系PVB配制粘合剂，采用该粘合剂制备得到的膜片同时拥有较好的膜片强度、膜片韧性和膜片接触强度。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，特别涉及一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺。
背景技术
多层片式陶瓷电容器(Multi-layer Ceramic Chip Capacitors，简称MLCC)是电子行业中应用最广泛的电子元器件，被称为“电子工业的大米”。MLCC制作过程中需要使用粘合剂配制陶瓷浆料，以便流延成膜片，进而通过一系列工序制作成产品。如申请公布号为CN113314340A的中国发明专利所公开的一样，陶瓷浆料主要由陶瓷powder、粘合剂、溶剂、增塑剂、分散剂、消泡剂等制备而成，其中粘合剂的主要成分为聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，PVB具有很好的粘接性能和成膜性能，其玻璃化温度低、抗拉强度高、抗冲击性强，具有良好的透光性、绝缘性、耐候性、耐磨、耐水、耐油、耐老化、耐无机酸和脂肪烃的作用，而且无毒、无嗅、无腐蚀性，对金属、木材、陶瓷、皮革和纤维等有良好的黏接作用，常应用于安全玻璃夹层、粘合剂、涂料、玻璃钢制品等。
在MLCC行业，制备陶瓷浆料时，将PVB与甲苯、乙醇等溶剂在容器中均匀分散，经过一定时间后制成粘合剂，再将这种粘合剂与陶瓷粉、增塑剂、分散剂、消泡剂进行砂磨，得到一种分散均匀的陶瓷浆料。业内一般使用的粘合剂是采用单种PVB体系所制成，其制备成陶瓷浆料流延成膜片后，其性能很难同时满足膜片强度、韧性和接触强度的共同要求。而且对不同介质厚度的膜片，也很难使用同一种体系PVB进行粘合。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，该陶瓷浆料可用于制备较强的抗拉强度、韧性和接触强度的膜片，且适用于制备不同介质厚度的膜片。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高聚合度的PVB与中聚合度的PVB分别加入增塑剂和甲苯溶剂的混合物中进行溶胀，再加入乙醇溶剂进行溶解，分别制备得到高聚合度PVB原溶液和中聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：然后将中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液按照1：0.25～4的质量比依次加入乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂和陶瓷粉料的混合物中，砂磨搅拌1～5h，得到陶瓷浆料。
本发明的有益效果在于：本发明的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺使用不同聚合度的PVB配制粘合剂，是由单一组成到复合组成的创新思维，可以实现单一组成无法实现的陶瓷浆料的性能，通过多体系方法配制流延出来的膜片，既能得到较高的抗拉强度和韧性，又能拥有比较好的接触强度，对不同介质厚度的膜片，也可使用本体系的PVB浆料进行粘合。
附图说明
图1所示为本发明的具体实施方式中膜片的拉伸强度和延伸率测试示意图；
图2所示为本发明的具体实施方式中膜片的接触强度测试示意图；
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：使用不同聚合度的PVB配制粘合剂，采用该粘合剂制备得到的膜片同时拥有较好的膜片强度、膜片韧性和膜片接触强度。
本发明的一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高聚合度的PVB与中聚合度的PVB分别加入增塑剂和甲苯溶剂的混合物中进行溶胀，再加入乙醇溶剂进行溶解，分别制备得到高聚合度PVB原溶液和中聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：然后将中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液按照1：0.25～4的质量比依次加入乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂和陶瓷粉料的混合物中，砂磨搅拌1～5h，得到陶瓷浆料。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于，本发明的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺使用不同聚合度的PVB配制粘合剂，是由单一组成到复合组成的创新思维，可以实现单一组成无法实现的陶瓷浆料的性能，制备得到一种性能更加宽泛，应用更加灵活的陶瓷浆料。通过多体系方法配制流延出来的膜片，既能得到较高的抗拉强度和韧性，又能拥有比较好的接触强度，对不同介质厚度的膜片，也可使用多体系的PVB浆料进行粘合。
不同聚合度的PVB原溶液混合时，按聚合度由低到高的顺序依次加入。先加入低聚合度的PVB，可以稳定陶瓷粉料和溶剂体系，进而可在较短的时间内使浆料中的陶瓷粉料和其他有机物均匀混合的分散效果，以便于陶瓷粉料与更高聚合度PVB之间的混合；如果先加入高聚合度的PVB时，易导致分散不均匀，浆料调和时间增加，生产效率下降等。
先溶胀后溶解可加快PVB溶解速率，使PVB溶液更加均匀。
本发明的另一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：将高聚合度的PVB、中聚合度的PVB与低聚合度的PVB分别加入增塑剂和甲苯溶剂的混合物中进行溶胀，再加入乙醇溶剂进行溶解，分别制备得到高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液和低聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液和低聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：然后将低聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液与高聚合度PVB原溶液按照1：0.1～1.5：0.125～8的质量比依次加入乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂和陶瓷粉料的混合物中，砂磨搅拌1～5h，得到陶瓷浆料。
从上述描述可知，调节不同聚合度的PVB之间的比例，可调节成品膜片的性能，增加低聚合度的PVB，使得可调节范围扩大。
进一步地，高聚合度的PVB，分子量为100000～150000；
中聚合度的PVB，分子量为50000～100000；
低聚合度的PVB，分子量为10000～50000。
从上述描述可知，聚合度越大，其浆料粘度越高，膜片强度越高，但韧性越差，接触强度越低；聚合度越小，其浆料粘度越低，膜片强度越低，但韧性越好，接触强度越高。
进一步地，S1中，增塑剂与不同聚合度的PVB的质量比分别为8％～32％。优选地，S1中，增塑剂与不同聚合度的PVB的质量比分别为18％～30％。
从上述描述可知，增塑剂可增加粘合剂的流动性，还对陶瓷粉料起到润滑和桥联的作用，有利于浆料的分散稳定。但是加入增塑剂会让膜片的强度下降。
进一步地，S1中，甲苯溶剂与不同聚合度的PVB的质量比分别为0.5～9:1。优选地，S1中，甲苯溶剂与不同聚合度的PVB的质量比分别为5～7:1。
进一步地，S1中，乙醇溶剂与不同聚合度的PVB的质量比分别为0.5～9:1。优选地，S1中，乙醇溶剂与不同聚合度的PVB的质量比分别为5～7:1。
进一步地，S1中，甲苯溶剂与乙醇溶剂的混合质量与不同聚合度的PVB的质量比为5～10:1。优选地，甲苯溶剂与乙醇溶剂的混合质量与不同聚合度的PVB的质量比为6～9:1。
从上述描述可知，乙醇、甲苯混合溶剂可溶解PVB，其表面张力小，对陶瓷粉料的润湿性能好，对分散剂、粘合剂和增塑剂的溶解性能较佳，混合溶剂的沸点低，有利于流延过程中膜片的干燥。
进一步地，S1中溶胀时间为10～60min，
进一步地溶解时间为30～120min。
从上述描述可知，溶胀和溶解时间过长，效果变化不大，影响产品效能。
进一步地，S3中乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂和陶瓷粉料的混合物的具体制备方法为：将乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂混合砂磨搅拌10min，然后加入300份的陶瓷粉砂磨搅拌60min。
从上述描述可知，分步砂磨，可增加陶瓷浆料的均匀性。
本发明的实施例1为：
一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：将10g高聚合度的PVB与10g中聚合度的PVB分别加入搅拌器中，再分别加入4gG260增塑剂和90g甲苯溶剂的混合物，溶胀60min，加入5g乙醇溶剂，在2000rpm的搅拌速率下溶解120min，分别制备得到高聚合度PVB原溶液和中聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：将200g乙醇、200g甲苯、30g G260增塑剂、10g AKM-0531分散剂和1g DC-350CS消泡剂放入砂磨机，在2000rpm的搅拌转速下混合砂磨搅拌10min，然后加入300g的陶瓷粉砂磨搅拌60min，得到混合物；
再将中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液按照1：4的质量比依次加入混合物中，在2000rpm的搅拌转速下砂磨搅拌5h，得到陶瓷浆料。其中，中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液的总质量为10g。。
高聚合度的PVB，分子量为100000～150000；
中聚合度的PVB，分子量为50000～100000。
本发明的实施例2为：
一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：将10g高聚合度的PVB与10g中聚合度的PVB分别加入搅拌器中，再分别加入1gG260增塑剂和5g甲苯溶剂的混合物，溶胀10min，加入90g乙醇溶剂，在2000rpm的搅拌速率下溶解30min，分别制备得到高聚合度PVB原溶液和中聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：将200g乙醇、200g甲苯、30g G260增塑剂、10g AKM-0531分散剂和1g DC-350CS消泡剂放入砂磨机，在2000rpm的搅拌转速下混合砂磨搅拌10min，然后加入300g的陶瓷粉砂磨搅拌60min，得到混合物；
再将中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液按照1：0.25的质量比依次加入混合物中，在2000rpm的搅拌转速下砂磨搅拌1h，得到陶瓷浆料。其中，中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液的总质量为10g。
高聚合度的PVB，分子量为100000～150000；
中聚合度的PVB，分子量为50000～100000。
本发明的实施例3为：
一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：将10g高聚合度的PVB与10g中聚合度的PVB分别加入搅拌器中，再分别加入2gG260增塑剂和30g甲苯溶剂的混合物，溶胀50min，加入30g乙醇溶剂，在2000rpm的搅拌速率下溶解100min，分别制备得到高聚合度PVB原溶液和中聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：将200g乙醇、200g甲苯、30g G260增塑剂、10g AKM-0531分散剂和1g DC-350CS消泡剂放入砂磨机，在2000rpm的搅拌转速下混合砂磨搅拌10min，然后加入300g的陶瓷粉砂磨搅拌60min，得到混合物；
再将中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液按照1：3的质量比依次加入混合物中，在2000rpm的搅拌转速下砂磨搅拌3h，得到陶瓷浆料。其中，中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液的总质量为10g。
高聚合度的PVB，分子量为100000～150000；
中聚合度的PVB，分子量为50000～100000。
本发明的实施例4为：
一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：将10g高聚合度的PVB与10g中聚合度的PVB分别加入搅拌器中，再分别加入1gG260增塑剂和30g甲苯溶剂的混合物，溶胀60min，加入30g乙醇溶剂，在2000rpm的搅拌速率下溶解120min，分别制备得到高聚合度PVB原溶液和中聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：将200g乙醇、200g甲苯、30g G260增塑剂、10g AKM-0531分散剂和1g DC-350CS消泡剂放入砂磨机，在2000rpm的搅拌转速下混合砂磨搅拌10min，然后加入300g的陶瓷粉砂磨搅拌60min，得到混合物；
再将中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液按照1：4的质量比依次加入混合物中，在2000rpm的搅拌转速下砂磨搅拌2h，得到陶瓷浆料。其中，中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液的总质量为10g。
高聚合度的PVB，分子量为100000～150000；
中聚合度的PVB，分子量为50000～100000。
本发明的实施例5为：
本发明的实施例5与实施例4的区别在于：高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液的质量比为3：2。
本发明的实施例6为：
本发明的实施例6与实施例4的区别在于：高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液的质量比为1：1。
本发明的实施例7为：
本发明的实施例7与实施例4的区别在于：高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液的质量比为2：3。
本发明的实施例8为：
本发明的实施例8与实施例4的区别在于：高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液的质量比为1：4。
本发明的实施例9为：
一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，包括以下步骤：
S1：将10g高聚合度的PVB、10g中聚合度的PVB和10g低聚合度的PVB分别加入搅拌器中，再分别加入1gG260增塑剂和30g甲苯溶剂的混合物，溶胀60min，加入30g乙醇溶剂，在2000rpm的搅拌速率下溶解120min，分别制备得到高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液和低聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液和低聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：将200g乙醇、200g甲苯、30g G260增塑剂、10g AKM-0531分散剂和1g DC-350CS消泡剂放入砂磨机，在2000rpm的搅拌转速下混合砂磨搅拌10min，然后加入300g的陶瓷粉砂磨搅拌60min，得到混合物；
再将低聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液按照1：1:8的质量比依次加入混合物中，在2000rpm的搅拌转速下砂磨搅拌2h，得到陶瓷浆料。其中，低聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液的总质量为10g。
高聚合度的PVB，分子量为100000～150000；
中聚合度的PVB，分子量为50000～100000；
低聚合度的PVB，分子量为10000～50000。
本发明的实施例10为：
本发明的实施例10与实施例9的区别在于：高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液与低聚合度PVB原溶液的质量比为5：3：2。
本发明的实施例11为：
本发明的实施例11与实施例9的区别在于：高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液与低聚合度PVB原溶液的质量比为1：1：1。
本发明的实施例12为：
本发明的实施例12与实施例9的区别在于：高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液与低聚合度PVB原溶液的质量比为2：3：5。
本发明的实施例13为：
本发明的实施例13与实施例9的区别在于：高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液与低聚合度PVB原溶液的质量比为1：1：8。
本发明的对比例1为：
本发明的对比例1与实施例9的区别在于：粘合剂仅为高聚合度的PVB。
本发明的对比例2为：
本发明的对比例2与实施例9的区别在于：粘合剂仅为中聚合度的PVB。
本发明的对比例3为：
本发明的对比例3与实施例9的区别在于：粘合剂仅为低聚合度的PVB。
将实施例1～10的陶瓷浆料分别制备成膜片，分别测试膜片的拉伸强度、拉断位移和接触强度，测试结果见表1。其中A代表高聚合度的PVB，B代表中聚合度的PVB，C代表低聚合度的PVB。
测试方法如下：将膜片制备成哑铃状，测试时，10层膜片叠加，用万能试验夹持测试得到拉伸强度和延伸率，测试方式见图1；将多层膜片用10gf的加载1min，测试时，从一侧剥离，用万能试验机测试其接触强度，测试方式见图2；
膜片的制备方法为：将制备好的浆料供给到流延机，流延干燥后得到膜片，流延速度为10m/min，张力28N，干燥温度为90℃。
表1
由表1可知，本发明使用低、中、高聚合度的PVB配制的粘合剂来制备陶瓷浆料，是由单一组成到复合组成的创新思维，是一种全新的配方，可以实现单一组成无法实现的陶瓷浆料的性能，通过多体系方法配制流延出来的膜片，既能得到较高的抗拉强度和韧性，对印刷工艺有明显改善效果；又能拥有比较好的接触强度，对后续的叠层工序，有着明显的改善效果。而且通过这种方法，可以使得适应的介质层厚度宽泛，简单且高效，对于工业化生产的成本增加不大，可以广泛应用，既能显著提高多种性能参数，又不会增加太多步骤，适用于各种情况下的陶瓷浆料制备。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高聚合度的PVB与中聚合度的PVB分别加入增塑剂和甲苯溶剂的混合物中进行溶胀，再加入乙醇溶剂进行溶解，分别制备得到高聚合度PVB原溶液和中聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液与中聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：然后将中聚合度PVB原溶液和高聚合度PVB原溶液按照1：0.25～4的质量比依次加入乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂和陶瓷粉料的混合物中，砂磨搅拌1～5h，得到陶瓷浆料。
2.根据权利要求1所述的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将高聚合度的PVB、中聚合度的PVB与低聚合度的PVB分别加入增塑剂和甲苯溶剂的混合物中进行溶胀，再加入乙醇溶剂进行溶解，分别制备得到高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液和低聚合度PVB原溶液；
S2：对高聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液和低聚合度PVB原溶液分别进行高压分散；
S3：然后将低聚合度PVB原溶液、中聚合度PVB原溶液与高聚合度PVB原溶液按照1：0.1～1.5：0.125～8的质量比依次加入乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂和陶瓷粉料的混合物中，砂磨搅拌1～5h，得到陶瓷浆料。
3.根据权利要求2所述的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，所述高聚合度的PVB，分子量为100000～150000；
所述中聚合度的PVB，分子量为50000～100000；
所述低聚合度的PVB，分子量为10000～50000。
4.根据权利要求1所述的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，所述S1中增塑剂与不同聚合度的PVB的质量比分别为8％～32％。
5.根据权利要求1所述的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，所述S1中甲苯溶剂与不同聚合度的PVB的质量比分别为0.5～9:1。
6.根据权利要求1所述的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，所述S1中乙醇溶剂与不同聚合度的PVB的质量比分别为0.5～9:1。
7.根据权利要求1所述的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，所述S1中溶胀时间为10～60min。
8.根据权利要求1所述的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，所述S1中溶解时间为30～120min。
9.根据权利要求1所述的MLCC用陶瓷浆料的制备工艺，其特征在于，所述S3中乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂和陶瓷粉料的混合物的具体制备方法为：将乙醇、甲苯、增塑剂、分散剂、消泡剂混合砂磨搅拌10min，然后加入300份的陶瓷粉砂磨搅拌60min。
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