CN102718498A - 片状氧化铝陶瓷的涂布制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种片状氧化铝陶瓷的涂布制备方法，包括以下步骤：提供质量百分比为60~70%氧化铝粉料、质量百分比为15~25%的有机溶剂、质量百分比为0.61~2.92%的助溶剂、质量百分比为0.4~1.5%的分散剂、质量百分比为3.0~5.0%的粘结剂、质量百分比为2.0~6.0%的增塑剂；所述有机溶剂采用二元共沸混合有机溶剂体系，如异丙醇和乙酸乙酯；所述分散家采用两种，如蓖麻油和聚羧酸；所述粘结剂采用分子链长和分子链短的两种不同的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）；所述增塑剂采用聚乙二醇（PEG）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。采用本发明制成的片状氧化铝陶瓷平整度、表面质量较好，厚度尺寸波动小，可满足后续印刷电路的质量要求。
Description
技术领域
本发明涉及电子陶瓷技术领域，具体涉及一种片状氧化铝陶瓷的涂布制备方法。
背景技术
片状的陶瓷广泛应用于打印机条、LED散热基座、电子元件、厚膜和薄膜电路的支撑件，压电陶瓷膜片及电容器膜片等。由于当前制作片状氧化铝陶瓷的非水基成型工艺中绝大部分采用单一分散剂、单一粘结剂及单一增塑剂，采用其工艺生产的产品平整度、表面质量较差，厚度尺寸波动大，无法满足后续印刷电路的质量要求。
发明内容
有鉴于此，有必要针对背景技术提到的问题，提供一种可提高产品平整度、表面质量，及减小厚度尺寸波动的片状氧化铝陶瓷的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种片状氧化铝陶瓷的涂布制备方法，其包括以下步骤：
提供质量百分比为60~70%氧化铝粉料、质量百分比为15~25%的有机溶剂、质量百分比为0.61~2.92%的助溶剂、质量百分比为0.4~1.5%的分散剂、质量百分比为3.0~5.0%的粘结剂、质量百分比为2.0~6.0%的增塑剂；
将所述助溶剂预先用砂磨机研磨4~8小时并混合均匀；将所述助溶剂加入到球磨机与所述氧化铝粉料一起干磨2~4小时；再将分散剂与50%质量的所述有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解1~2小时后加入到球磨机内球磨6~24小时；在此过程中将所述粘结剂和所述增塑剂加入到另外50%质量的所述有机溶剂中在高速搅拌机内搅拌溶解4~10小时后再加入到球磨机内球磨24~48小时；
将球磨机内的制备好的浆料在-0.05~1Mpa真空条件下脱泡，同时搅拌达到10000~30000mps后得到可涂布成型用的浆料；
将所述可涂布成型用浆料注入传统流延成型机，调节刮刀与膜带的间距、刮刀与膜带相对运动速度及浆料液面高度与膜带的高度差，热风干燥后得厚度0.15~2.0mm的生坯，再经过模具冲切、24~48小时的低温排胶，12~24小时的1400~1700℃高温烧结后得到片状氧化铝陶瓷。
所述氧化铝粉料的直径为0.5~8.0um。
所述有机溶剂采用二元共沸混合有机溶剂体系，如异丙醇和乙酸乙酯，两者质量比例是1：3；该体系可提供良好的溶解特性，并且溶剂能以恒定的组分蒸发，具有良好的化学稳定性，不与粉料发生化学反应，同时制备的浆料无毒，成本低。
所述分散剂采用两种陶瓷分散剂，如蓖麻油和聚羧酸，两者质量比例是2~3:1；由于两者的分散性能不同，即对陶瓷颗粒表面的吸附能力不同，单一分散剂容易导致分散性能极端化，造成成型后坯体开裂或浆料性能的不断恶化，因此两种分散剂为成型工艺提供稳定的性能具有重要意义。
所述粘结剂采用两种粘结剂：分子链长和分子链短的两种不同的聚乙烯醇缩丁醛（PVB），两者质量比例是1~3:1；不同长度的分子链即有不同分子量，分子链长的PVB提供坯带强度，分子链短的PVB提供坯带中颗粒间的粘性，两种粘结剂使用优化浆料黏度，流动性，增强坯体强度和粘接性等。
所述增塑剂采用两种增塑剂：聚乙二醇（PEG）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP），两者质量比=1:1~1.5；实验证明两种增塑剂制备的坯带不易开裂、柔韧性适中。
对于大规格尺寸的片状氧化铝陶瓷，采用温等静压的方式保证其平整度，具体工艺是，将大片生坯放在平整模具中并装入薄膜袋，在-0.1Mpa的真空下塑封，放入等静压机，在70~95℃的温度下，以15~25Mpa压力均匀压制生坯，冷却后再取出，使大规格生坯密度各向趋于均匀，从而保证烧结后片状氧化铝陶瓷的平整度。
也可以采用多层叠加等静压成型方法来得到大规格平整度好的片状氧化铝陶瓷。
成型干燥后的生坯通过切刀切成带状卷取，放入陈腐库陈腐24小时以上，经过冲压、切断、打孔等制成需要的尺寸规格，通过敷粉机敷粉后，再4~8片叠加后放入低温排胶炉内，以5~10℃/分钟的速度排胶，缓慢分解配方中加入的分散剂、粘结剂、增塑剂等，排胶需要的时间与生坯的尺寸成正比，保证排胶后的生坯不开裂，不变形。
排胶后的生坯再放入推板式电炉内，以3~5℃/分钟的速度升温，在1600~1700℃保温2~5小时后自然降温得到片状氧化铝陶瓷，一般情况下的片状氧化物陶瓷可直接在空气中烧结。
一种具体的实施方法是：
提供以下按质量百分比配比的原料混合物：
直径为0.9~5.0um的氧化铝粉料：66.2%；
作为助溶剂的质量比为2:1：0.5的氧化镁、氧化硅及碳酸钙：共2.76%；
作为有机溶剂的质量比为1:3的异丙醇和乙酸乙酯：共23.5%；
作为分散剂的质量比为3:1的蓖麻油和聚羧酸：共0.966%；
作为粘结剂的质量比为2:1的PVB-长链和PVB-短链：共3.93%；
作为增塑剂的质量比为1:1的DBP和PEG：共2.62%；
先将粉料中的助熔剂预先用砂磨机研磨6小时并混合均匀，将其加入到球磨机与粉料一起干磨2小时，再将分散剂与50%质量的所述有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解1.5小时后加入到球磨机内球磨12小时；在此过程中将粘结剂和增塑剂加入到另外50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解10小时后再加入到球磨机内球磨32小时；制备好的浆料需要在-0.1Mpa真空条件下脱泡，同时搅拌达到20000mps后得到可涂布成型用的浆料；
然后，将所述浆料注入一流延成型机，将刮刀与膜带间距调整为2.5mm，浆料液面与膜带高度差调整为40mm，刮刀与膜带相对速度调整为0.25m/min，在温度30~110℃的热风干燥箱内干燥后得到厚度1.18mm的生坯，再经过模具冲切，在90℃的温水内，以20Mpa的压力下得到生坯，经过24小时的低温排胶，14小时的1600℃的高温烧结后得到厚度1mm的片状氧化铝陶瓷。
另一种具体的实施方法是：
提供以下按质量百分比配比的原料混合物：
直径为0.9~5.0um的氧化铝粉料：65.2%；
作为助溶剂的质量比为3：2：1的氧化镁、碳酸钙和氧化钇：共0.659%；
作为有机溶剂的质量比为1:3的异丙醇和乙酸乙酯：共25.7%；
作为分散剂的质量比为2:1的蓖麻油和聚羧酸：共1.19%；
作为粘结剂的质量比为2:1的PVB-长链和PVB-短链：共4.28%；
作为增塑剂的质量比为2:1的DBP和PEG：共2.96%；
先将粉料中的助熔剂预先用砂磨机研磨8小时并混合均匀，将其加入到球磨机与粉料一起干磨4小时，再将分散剂与50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解1.3小时后加入到球磨机内球磨18小时；在此过程中将粘结剂和增塑剂加入到另外50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解12小时后再加入到球磨机内球磨40小时；制备好的浆料需要在-0.1Mpa真空条件下脱泡，同时搅拌达到22000mps后得到可涂布成型用的浆料；
然后，将所述浆料注入一流延成型机，将刮刀与膜带间距调整为2.2mm，浆料液面与膜带高度差为40mm，刮刀与膜带相对速度调整为0.25m/min，在温度30~110℃的热风干燥箱内干燥后得到厚度1.20mm的生坯，再经过模具冲切，在90℃的温水内，以22Mpa的压力下得到生坯，经过26小时的低温排胶，18小时的1690℃的高温烧结后得到厚度1mm的片状氧化铝陶瓷。
与现有技术相比，本发明具备如下优点：
1、采用二元共沸混合有机溶剂体系，如异丙醇和乙酸乙酯，两者质量比例是1：3，此体系可提供良好的溶解特性，并且溶剂能以恒定的组分蒸发，具有良好的化学稳定性，不与粉料发生化学反应，同时制备的浆料无毒，成本低；
2、采用两种陶瓷分散剂，如蓖麻油和聚羧酸，两者质量比例是2~3:1；由于两者的分散性能不同，即对陶瓷颗粒表面的吸附能力不同，单一分散剂容易导致分散性能极端化，造成成型后坯体开裂或浆料性能的不断恶化，因此两种分散剂为成型工艺提供稳定的性能具有重要意义；
3、采用两种粘结剂：分子链长和分子链短的两种不同的聚乙烯醇缩丁醛（PVB），两者质量比例是1~3:1；不同长度的分子链即有不同分子量，分子链长的PVB提供坯带强度，分子链短的PVB提供坯带中颗粒间的粘性，两种粘结剂使用优化浆料黏度，流动性，增强坯体强度和粘接性等；
4、采用两种增塑剂：聚乙二醇（PEG）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP），两者质量比=1:1~1.5；实验证明两种增塑剂制备的坯带不易开裂、柔韧性适中。
具体实施方式
实施例一，氧化铝的质量百分比为96%的氧化铝片状陶瓷制备方法：
配方如下：
| 名称 | 成分 | 重量 |
| 氧化铝粉料 | 直径为0.9~5.0um | 960kg |
| 助熔剂 | 氧化镁：氧化硅：碳酸钙=2:1：0.5 | 40kg |
| 有机溶剂 | 异丙醇：乙酸乙酯=1:3 | 340kg |
| 分散剂 | 蓖麻油：聚羧酸=3:1 | 14kg |
| 粘结剂 | PVB-长链:PVB-短链=2:1 | 57kg（美国首诺公司生产） |
| 增塑剂 | DBP:PEG=1:1 | 38kg |
制备方法为：
先将粉料中的助熔剂预先用砂磨机研磨6小时并混合均匀，将其加入到球磨机与粉料一起干磨2小时，再将分散剂与50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解1.5小时后加入到球磨机内球磨12小时；在此过程中将粘结剂和增塑剂加入到另外50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解10小时后再加入到球磨机内球磨32小时；制备好的浆料需要在-0.1Mpa真空条件下脱泡，同时搅拌达到20000mps后得到可涂布成型用的浆料；
然后，将所述可涂布成型用的浆料注入一流延成型机，用塞尺将刮刀与膜带间距调整为2.5mm，浆料液面与膜带高度差为40mm，刮刀与膜带相对速度调整为0.25m/min，在温度30~110℃的热风干燥箱内干燥后得到厚度1.18mm的生坯，再经过模具冲切，在90℃的温水内，以20Mpa的压力下得到生坯，经过24小时的低温排胶，14小时的1600℃的高温烧结后得到厚度1mm的片状氧化铝陶瓷。
得到的96%氧化铝片状陶瓷性能如下表：
| 性能项目 | 性能指标 | 性能项目 | 性能指标 |
| 体积密度 | 3.74g/cm3 | 吸水率 | 0% |
| 抗弯强度 | 325Mpa | 抗电强度 | 13KV/mm |
| 线膨胀系数 | 6.8*10-6mm/℃ | 介电常数 | 10(1MHz) |
| 粗糙度 | Ra=0.25um | 介质损耗 | 3*10-4(1MHz) |
| 抗热震性 | 从850℃急冷7次不裂 | 平整度 | 0.2/100（长度方向） |
实施例二：氧化铝的质量百分比为99%的氧化铝片状陶瓷制备方法：
配方如下：
| 名称 | 成分 | 重量 |
| 氧化铝粉料 | 直径为0.9~5.0um | 990kg |
| 助熔剂 | 3：2：1=氧化镁：碳酸钙：氧化钇 | 10kg |
| 有机溶剂 | 异丙醇：乙酸乙酯=1:3 | 390kg |
| 分散剂 | 蓖麻油：聚羧酸=2:1 | 18kg |
| 粘结剂 | PVB-长链:PVB-短链=2:1 | 65kg（美国首诺公司生产） |
| 增塑剂 | DBP:PEG=1.2:1 | 45kg |
制备方法为：
先将粉料中的助熔剂预先用砂磨机研磨8小时并混合均匀，将其加入到球磨机与粉料一起干磨4小时，再将分散剂与50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解1.3小时后加入到球磨机内球磨18小时；在此过程中将粘结剂和增塑剂加入到另外50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解12小时后再加入到球磨机内球磨40小时。制备好的浆料需要在-0.1Mpa真空条件下脱泡，同时搅拌达到22000mps后得到可涂布成型用的浆料；
将所述可涂布成型用的浆料注入一流延成型机，用塞尺将刮刀与膜带间距调整为2.2mm，浆料液面与膜带高度差为40mm，刮刀与膜带相对速度调整为0.25m/min，在温度30~110℃的热风干燥箱内干燥后得到厚度1.20mm的生坯，再经过模具冲切，在90℃的温水内，以22Mpa的压力下得到生坯，经过26小时的低温排胶，18小时的1690℃的高温烧结后得到厚度1mm的片状氧化铝陶瓷。
得到的99%氧化铝片状陶瓷性能如下表：
| 性能项目 | 性能指标 | 性能项目 | 性能指标 |
| 体积密度 | 3.90g/cm3 | 吸水率 | 0% |
| 抗弯强度 | ＞350Mpa | 抗电强度 | 18KV/mm |
| 线膨胀系数 | 7.2~8*10-6mm/℃ | 介电常数 | 10(1MHz) |
| 粗糙度 | Ra=0.22um | 介质损耗 | 2*10-4(1MHz) |
| 热导率 | ＞25(W/m.K) | 平整度 | 0.2/100（长度方向） |
本发明具有以下优点
1、采用二元共沸混合有机溶剂体系，如异丙醇和乙酸乙酯，两者质量比例是1：3，此体系可提供良好的溶解特性，并且溶剂能以恒定的组分蒸发，具有良好的化学稳定性，不与粉料发生化学反应，同时制备的浆料无毒，成本低；
2、采用两种陶瓷分散剂，如蓖麻油和聚羧酸，两者质量比例是2~3:1；由于两者的分散性能不同，即对陶瓷颗粒表面的吸附能力不同，单一分散剂容易导致分散性能极端化，造成成型后坯体开裂或浆料性能的不断恶化，因此两种分散剂为成型工艺提供稳定的性能具有重要意义；
3、采用两种粘结剂：分子链长和分子链短的两种不同的聚乙烯醇缩丁醛（PVB），两者质量比例是1~3:1；不同长度的分子链即有不同分子量，分子链长的PVB提供坯带强度，分子链短的PVB提供坯带中颗粒间的粘性，两种粘结剂使用优化浆料黏度，流动性，增强坯体强度和粘接性等；
4、采用两种增塑剂：聚乙二醇（PEG）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP），两者质量比=1:1~1.5；实验证明两种增塑剂制备的坯带不易开裂、柔韧性适中。
Claims (9)
1.一种片状氧化铝陶瓷的涂布制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
提供质量百分比为60~70%氧化铝粉料、质量百分比为15~25%的有机溶剂、质量百分比为0.61~2.92%的助溶剂、质量百分比为0.4~1.5%的分散剂、质量百分比为3.0~5.0%的粘结剂、质量百分比为2.0~6.0%的增塑剂；
将所述助溶剂预先用砂磨机研磨4~8小时并混合均匀；将所述助溶剂加入到球磨机与所述氧化铝粉料一起干磨2~4小时；再将分散剂与50%质量的所述有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解1~2小时后加入到球磨机内球磨6~24小时；在此过程中将所述粘结剂和所述增塑剂加入到另外50%质量的所述有机溶剂中在高速搅拌机内搅拌溶解4~10小时后再加入到球磨机内球磨24~48小时；
将球磨机内的制备好的浆料在-0.05~1Mpa真空条件下脱泡，同时搅拌达到10000~30000mps后得到可涂布成型用的浆料；
将所述可涂布成型用浆料注入传统流延成型机，调节刮刀与膜带的间距、刮刀与膜带相对运动速度及浆料液面高度与膜带的高度差，热风干燥后得厚度0.15~2.0mm的生坯，再经过模具冲切、24~48小时的低温排胶，12~24小时的1400~1700℃高温烧结后得到片状氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化铝粉料的直径为0.5~8.0um。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述助熔剂包括氧化镁、氧化硅、氧化钇及碳酸钙中的两种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述有机溶剂包括质量比例是1：3的异丙醇和乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述分散剂包括质量比例是2~3:1的蓖麻油和聚羧酸。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述粘结剂包括质量比例是1~3:1的两种粘结剂：分子链长和分子链短的两种不同的聚乙烯醇缩丁醛。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述增塑剂采用两种增塑剂：聚乙二醇和邻苯二甲酸二丁酯，两者质量比为1:1~1.5。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：
提供以下按质量百分比配比的原料混合物：
直径为0.9~5.0um的氧化铝粉料：66.2%；
作为助溶剂的质量比为2:1：0.5的氧化镁、氧化硅及碳酸钙：共2.76%；
作为有机溶剂的质量比为1:3的异丙醇和乙酸乙酯：共23.5%；
作为分散剂的质量比为3:1的蓖麻油和聚羧酸：共0.966%；
作为粘结剂的质量比为2:1的PVB-长链和PVB-短链：共3.93%；
作为增塑剂的质量比为1:1的DBP和PEG：共2.62%；
先将粉料中的助熔剂预先用砂磨机研磨6小时并混合均匀，将其加入到球磨机与粉料一起干磨2小时，再将分散剂与50%质量的所述有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解1.5小时后加入到球磨机内球磨12小时；在此过程中将粘结剂和增塑剂加入到另外50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解10小时后再加入到球磨机内球磨32小时；制备好的浆料需要在-0.1Mpa真空条件下脱泡，同时搅拌达到20000mps后得到可涂布成型用的浆料；
然后，将所述可涂布成型用的浆料注入一流延成型机，用塞尺将刮刀与膜带间距调整为2.5mm，浆料液面与膜带高度差为40mm，刮刀与膜带相对速度调整为0.25m/min，在温度30~110℃的热风干燥箱内干燥后得到厚度1.18mm的生坯，再经过模具冲切，在90℃的温水内，以20Mpa的压力下得到生坯，经过24小时的低温排胶，14小时的1600℃的高温烧结后得到厚度1mm的片状氧化铝陶瓷。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：
提供以下按质量百分比配比的原料混合物：
直径为0.9~5.0um的氧化铝粉料：65.2%；
作为助溶剂的质量比为3：2：1的氧化镁、碳酸钙和氧化钇：共0.659%；
作为有机溶剂的质量比为1:3的异丙醇和乙酸乙酯：共25.7%；
作为分散剂的质量比为2:1的蓖麻油和聚羧酸：共1.19%；
作为粘结剂的质量比为2:1的PVB-长链和PVB-短链：共4.28%；
作为增塑剂的质量比为2:1的DBP和PEG：共2.96%；
先将粉料中的助熔剂预先用砂磨机研磨8小时并混合均匀，将其加入到球磨机与粉料一起干磨4小时，再将分散剂与50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解1.3小时后加入到球磨机内球磨18小时；在此过程中将粘结剂和增塑剂加入到另外50%质量的有机溶剂在高速搅拌机内搅拌溶解12小时后再加入到球磨机内球磨40小时；制备好的浆料需要在-0.1Mpa真空条件下脱泡，同时搅拌达到22000mps后得到可涂布成型用的浆料；
然后，将所述可涂布成型用的浆料注入一流延成型机，用塞尺将刮刀与膜带间距调整为2.2mm，浆料液面与膜带高度差为40mm，刮刀与膜带相对速度调整为0.25m/min，在温度30~110℃的热风干燥箱内干燥后得到厚度1.20mm的生坯，再经过模具冲切，在90℃的温水内，以22Mpa的压力下得到片状氧化铝陶瓷生坯，经过26小时的低温排胶，18小时的1690℃的高温烧结后得到厚度1mm的片状氧化铝陶瓷。
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