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CN115505742B - 钐钴磁性材料的钐钴回收方法 - Google Patents

钐钴磁性材料的钐钴回收方法 Download PDF

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CN115505742B CN202211247698.8A CN202211247698A CN115505742B CN 115505742 B CN115505742 B CN 115505742B CN 202211247698 A CN202211247698 A CN 202211247698A CN 115505742 B CN115505742 B CN 115505742B
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Abstract

本发明提供了一种钐钴磁性材料的钐钴回收方法。该钐钴回收方法包括：步骤S1，采用电化学溶解法对钐钴磁性材料进行破碎，得到分解固体料和电解后溶液；步骤S2，对分解固体料进行酸溶，得到浸出液和浸出渣；步骤S3，沉淀浸出液中的钐，得到钐复盐沉淀和除钐后溶液；步骤S4，将除钐后溶液进行除铁，得到含铁渣和除铁后溶液；步骤S5，对除铁后溶液进行萃取，得到含钴溶液；以及步骤S6，对含钴溶液进行电解，得到电解钴。通过电化学方法使钐钴磁性材料变成颗粒料甚至粉末料，然后进行后续的酸溶处理。该电化学溶解法不需要机械动力参与，因此动力消耗较少，而且该过程为湿法操作，不会产生粉尘，更有利于施工。

Description

钐钴磁性材料的钐钴回收方法
技术领域
本发明涉及钐钴合金回收领域，具体而言，涉及一种钐钴磁性材料的钐钴回收方法。
背景技术
随着工业生产技术的不断发展，钴成为生产电池材料、高温合金、硬质合金、磁性材料和催化剂的重要原料。然而我国的钴资源比较贫乏，除了合理利用各种品位的钴矿，加强钴的二次回收利用也意义重大。钐钴磁性材料的主要成分是钐和钴，还有少量铜、铁、锆等元素，其中钐和钴含量占70％以上，具有很高的回收价值。
钐钴磁性材料回收钴的方法主要分为火法和湿法。由于火法存在投资大、运行成本高、回收产品不纯等缺点，一般采用湿法对钐钴磁性材料进行处理回收。
采用湿法对钐钴磁性材料进行回收，一般通过酸浸，沉淀稀土及净化后得到钴盐。申请公布号为CN103555950A的专利申请公开了一种钐钴磁性废料的回收利用方法，其采用盐酸浸出、草酸沉淀稀土钐、除铁、沉淀钴、加热灼烧得到氧化钴。该钐钴回收技术得到的产品是钴盐或氧化钴，回收钴产品附加值低。工艺过程中采用草酸沉淀钐、除铁后再用草酸沉淀钴。草酸沉淀钐的同时杂质元素也会沉淀，造成回收钐产品品位不高。
申请公布号为CN 108251649 A的专利申请公开了一种钐钴合金资源回收利用的湿法冶金处理工艺。该处理工艺公开了对钐钴合金破碎球磨、浸出、除钐、除铁、萃取除杂等工艺对其中的钐、钴和重金属进行回收。该过程虽然能够得到高品位的钐和钴，但是其中的破碎球磨耗费动力较大，因此工业应用动力成本较高，且容易造成粉尘污染。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钐钴磁性材料的钐钴回收方法，以解决现有技术中钐钴合金资源回收利用的湿法冶金处理工艺动力成本较高且容易造成粉尘污染的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钐钴磁性材料的钐钴回收方法，该钐钴回收方法包括：步骤S1，采用电化学溶解法对钐钴磁性材料进行破碎，得到分解固体料和电解后溶液；步骤S2，对分解固体料进行酸溶，得到浸出液和浸出渣；步骤S3，沉淀浸出液中的钐，得到钐复盐沉淀和除钐后溶液；步骤S4，将除钐后溶液进行除铁，得到含铁渣和除铁后溶液；步骤S5，对除铁后溶液进行萃取，得到含钴溶液；以及步骤S6，对含钴溶液进行电解，得到电解钴。
进一步地，上述步骤S1采用钐钴磁性材料作为阳极，采用石墨或钛作为阴极，采用中性溶液作为电解液。
进一步地，上述电解液为硫酸水钠溶液。
进一步地，上述步骤S1中电化学溶解的温度为30～50℃。
进一步地，上述步骤S1中电化学溶解的电流密度5～20A/dm2。
进一步地，上述步骤S2采用硫酸对分解固体料进行酸溶，优选硫酸中H2SO4的摩尔量为钐钴磁性材料中金属元素摩尔量的1.3～1.7倍，优选酸溶时控制液固比为8:1～20:1，优选酸溶的温度为60～90℃，优选酸溶的时间为4～6小时。
进一步地，上述步骤S3采用硫酸钠沉淀浸出液中的钐，优选硫酸钠的摩尔量为浸出液中钐摩尔量的3～5倍，优选步骤S3的沉淀温度为60～90℃。
进一步地，上述步骤S4采用针铁矿除铁法进行除铁。
进一步地，上述步骤S5采用的萃取剂为P204，优选萃取为多级萃取。
进一步地，上述步骤S6的电解所用电流密度为300～500A/m2。
应用本发明的技术方案，通过电化学方法使钐钴磁性材料变成颗粒料甚至粉末料；从而将分解固体料和电解后溶液分离后，即可对该分解固体料进行后续的酸溶处理。该电化学溶解法不需要机械动力参与，因此动力消耗较少，而且该过程为湿法操作，不会产生粉尘，更有利于施工。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，现有技术中采用破碎球磨对钐钴合金进行破碎，导致动力消耗较大，导致工业应用动力成本较高，且容易造成粉尘污染，为了解决该问题，本申请提供了一种钐钴磁性材料的钐钴回收方法。该钐钴回收方法包括：步骤S1，采用电化学溶解法对钐钴磁性材料进行破碎，得到分解固体料和电解后溶液；步骤S2，对分解固体料进行酸溶，得到浸出液和浸出渣；步骤S3，沉淀浸出液中的钐，得到钐复盐沉淀和除钐后溶液；步骤S4，将除钐后溶液进行除铁，得到含铁渣和除铁后溶液；步骤S5，对除铁后溶液进行萃取，得到含钴溶液；以及步骤S6，对含钴溶液进行电解，得到电解钴。
目前合金材料的粉碎方式多为机械式，并且钐钴磁性废料带有磁性，导致动力消耗均较高。本申请为了解决该问题，对所处理的钐钴磁性材料进行分析发现，在该材料中虽然钐和钴的含量占70％以上，但是其中还含有铜和铁等其他金属元素，将钐钴材料作为阳极，通过电化学方法使钐钴磁性材料变成颗粒料甚至粉末料；从而将分解固体料和电解后溶液分离后，即可对该分解固体料进行后续的酸溶处理。该电化学溶解法不需要机械动力参与，因此动力消耗较少，而且该过程为湿法操作，不会产生粉尘，更有利于施工。
上述电化学溶解法可以利用已知电化学原理、选择合适的电化学材料即可将钐钴材料破碎，在本申请一种优选的实施例中，上述步骤S1采用钐钴磁性材料作为阳极，采用石墨或钛作为阴极，采用中性溶液作为电解液。优选地，上述电解液为硫酸钠水溶液。
为了提高电化学溶解的效率并保证电化学溶解的安全性，优选上述步骤S1中电化学溶解的温度为30～50℃。进一步优选上述步骤S1中电化学溶解的电流密度5～20A/dm2。
本申请的步骤S2优选采用硫酸对分解固体料进行酸溶，以形成硫酸盐，从而有利于下一步骤形成钐复盐。为了提高对分解固体料中的各金属元素的充分溶出并控制所得得到的浸出液的pH值和钴的含量，优选硫酸中H2SO4的摩尔量为钐钴磁性材料中金属元素摩尔量的1.3～1.7倍。另外，为了提高硫酸的利用率，优选酸溶时控制液固比为8:1～20:1。进一步地，为了提高酸溶效率，优选上述酸溶的温度为60～90℃，进一步优选为65～85℃，优选酸溶的时间为4～6小时。
在本申请一种实施例中，上述步骤S3采用硫酸钠沉淀浸出液中的钐，优选硫酸钠的摩尔量为浸出液中钐摩尔量的3～5倍，以在尽可能节约硫酸钠用量的基础上实现对钐的充分沉淀。进一步地，为了提高沉淀效率，优选步骤S3的沉淀温度为60～90℃。
上述步骤S4的除铁方式可以参考现有技术中的常用的除铁工艺，本申请优选上述步骤S4采用针铁矿除铁法进行除铁。以得到针铁矿铁，从而对其进一步加工应用。
在除铁后得到的除铁后溶液中还含有钙镁等杂质离子影响钴的进一步回收，为了提高对上述杂质离子的去除效果，优选上述步骤S5采用的萃取剂为P204，优选萃取为多级萃取，比如为3至5级萃取。
在经过上述处理后，所得到的含钴溶液中钴的含量较低，为了提高钴的回收效率，优选上述步骤S6的电解所用电流密度为300～500A/m2。通过电解得到高纯度的钴金属。
以下将结合实施例和对比例进一步说明本申请的有益效果。
钐钴磁性废料主要成分如表1所示：
表1
元素 Sm Co Cu Fe Zr
含量(wt.％) 25 51 3 17 2.93
实施例1
步骤S1，采用电化学溶解法对上述钐钴磁性废料进行破碎，过滤后得到粒径为5～300微米的分解固体料和电解后溶液，其中，钐钴磁性材料作为阳极，石墨板作为阴极，采用硫酸钠水溶液作为电解液，控制电化学溶解温度为40℃，电流密度为10A/dm2，时间为4h；
步骤S2，对分解固体料进行酸溶，过滤后得到浸出液和浸出渣，其中，控制液固比为8:1，酸溶温度80℃，酸溶时间4h，浓度大于95％硫酸用量241kg/t，硫酸的摩尔量为金属含量的1.5倍；
步骤S3，沉淀浸出液中的钐，过滤后得到钐复盐沉淀和除钐后溶液，其中，硫酸钠的摩尔量为浸出液中钐摩尔量的4倍，沉淀温度为80℃；
步骤S4，采用针铁矿除铁法将除钐后溶液进行除铁，过滤后得到含铁渣和除铁后溶液，其中，将S3中的滤液中的二价铁用氧化剂氧化成三价铁，然后溶液中加入碳酸钠等碱性溶液，控制温度在85～95℃，pH值在3.0～4.5，得到的针铁矿中间品可以作为制备铁红的原料；
步骤S5，对除铁后溶液进行萃取，得到含钴溶液和萃余液，其中，萃取剂为P204，进行5级萃取，含钴溶液中钴的浓度为28g/L；
步骤S6，对含钴溶液进行电解，得到电解钴，其中，电解的阳极为石墨，阴极为钛，电流密度为400A/m2。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
实施例2
步骤S1，采用电化学溶解法对上述钐钴磁性废料进行破碎，过滤后得到粒径为5～300的分解固体料和电解后溶液，其中，钐钴磁性材料作为阳极，石墨板作为阴极，采用硫酸钠溶液作为电解液，控制电化学溶解温度为30℃，电流密度为20A/dm2，时间为2h。
步骤S2，对分解固体料进行酸溶，过滤后得到浸出液和浸出渣，其中，控制液固比为8:1，酸溶温度80℃，酸溶时间4h，硫酸的摩尔量为金属总量的1.5倍，其余步骤与实施例1相同。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
实施例3
步骤S1，采用电化学溶解法对上述钐钴磁性废料进行破碎，过滤后得到粒径为5～300的分解固体料和电解后溶液，其中，钐钴磁性材料作为阳极，石墨板作为阴极，采用硫酸钠溶液作为电解液，控制电化学溶解温度为50℃，电流密度为5A/dm2，时间为5h。
步骤S2，对分解固体料进行酸溶，过滤后得到浸出液和浸出渣，其中，控制液固比为8:1，酸溶温度80℃，酸溶时间4h，硫酸的摩尔量为金属总摩尔量的1.5倍
其余步骤与实施例1相同。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
实施例4
步骤S1，采用电化学溶解法对上述钐钴磁性废料进行破碎，过滤后得到粒径为5～300微米的分解固体料和电解后溶液，其中，钐钴磁性材料作为阳极，石墨板作为阴极，采用硫酸钠水溶液作为电解液，控制电化学溶解温度为25℃，电流密度为25A/dm2，时间为2h。
步骤S2，对分解固体料进行酸溶，过滤后得到浸出液和浸出渣，其中，控制液固比为8:1，酸溶温度80℃，酸溶时间4h，硫酸的摩尔量为金属总摩尔量的1.5倍。
其余步骤与实施例1相同。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
实施例5
步骤S1同实施例1；
步骤S2，对分解固体料进行酸溶，过滤后得到浸出液和浸出渣，其中，控制液固比为10:1，酸溶温度90℃，酸溶时间6h，硫酸的摩尔量为金属总量的1.5倍。
其余步骤与实施例1相同。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
实施例6
步骤S1同实施例1；
步骤S2，对分解固体料进行酸溶，过滤后得到浸出液和固渣，其中，控制液固比为15:1，酸溶温度60℃，酸溶时间4h，硫酸的摩尔量为金属总量的1.5倍；步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率和浓度见表2，步骤S5得到的含钴溶液中钴的浓度为23g/L。
其余步骤与实施例1相同。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
实施例7
步骤S1同实施例1；
步骤S2，对分解固体料进行酸溶，过滤后得到浸出液和固渣，其中，控制液固比为20:1，酸溶温度70℃，酸溶时间3h，硫酸的摩尔量为金属总量的1.5倍。
其余步骤与实施例1相同。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
实施例8
步骤S1和步骤S2同实施例1；
步骤S3，沉淀浸出液中的钐，过滤后得到钐复盐沉淀和除钐后溶液，其中，硫酸钠的重量为浸出液中钐摩尔量的3倍，沉淀温度为90℃。
其余步骤与实施例1相同。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
实施例9
步骤S1和步骤S2同实施例1；
步骤S3，沉淀浸出液中的钐，过滤后得到钐复盐沉淀和除钐后溶液，其中，硫酸钠的摩尔量为浸出液中钐摩尔量的5倍，沉淀温度为60℃。
其余步骤与实施例1相同。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
实施例10
步骤S1和步骤S2同实施例1；
步骤S3，沉淀浸出液中的钐，过滤后得到钐复盐沉淀和除钐后溶液，其中，硫酸钠的摩尔量为浸出液中钐摩尔量的6倍，沉淀温度为50℃。
其余步骤与实施例1相同。
步骤S2的酸溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
对比例1
与实施例1不同之处在于，步骤S1采用破碎球磨的方式将钐钴磁性材料粉碎至粒径为5～300微米。经过实施例1的步骤S2的处理后，得到的溶钐、钴和铁的浸出率见表2。
表2
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
目前合金材料的粉碎方式多为机械式，并且钐钴磁性废料带有磁性，导致动力消耗均较高。本申请为了解决该问题，对所处理的钐钴磁性材料进行分析发现，在该材料中虽然钐和钴的含量占70％以上，但是其中还含有铜和铁等其他金属元素，将钐钴材料作为阳极，通过电化学方法使钐钴磁性材料变成颗粒料甚至粉末料；从而将分解固体料和电解后溶液分离后，即可对该分解固体料进行后续的酸溶处理。该电化学溶解法不需要机械动力参与，因此动力消耗较少，而且该过程为湿法操作，不会产生粉尘，更有利于施工。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种钐钴磁性材料的钐钴回收方法，其特征在于，所述钐钴回收方法包括：
步骤S1，采用电化学溶解法对钐钴磁性材料进行破碎，得到分解固体料和电解后溶液；
步骤S2，对所述分解固体料进行酸溶，得到浸出液和浸出渣；
步骤S3，沉淀所述浸出液中的钐，得到钐复盐沉淀和除钐后溶液；
步骤S4，将所述除钐后溶液进行除铁，得到含铁渣和除铁后溶液；
步骤S5，对所述除铁后溶液进行萃取，得到含钴溶液；以及
步骤S6，对所述含钴溶液进行电解，得到电解钴；
所述步骤S1采用所述钐钴磁性材料作为阳极，采用石墨或钛作为阴极，采用中性溶液作为电解液。
2.根据权利要求1所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述电解液为硫酸水钠溶液。
3.根据权利要求1所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述步骤S1中电化学溶解的温度为30~50℃。
4.根据权利要求1所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述步骤S1中电化学溶解的电流密度5~20A/dm2。
5.根据权利要求1所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述步骤S2采用硫酸对所述分解固体料进行酸溶。
6.根据权利要求5所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述硫酸中H2SO4的摩尔量为所述钐钴磁性材料中金属元素摩尔量的1.3~1.7倍。
7.根据权利要求5所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述酸溶时控制液固比为8:1~20:1。
8.根据权利要求5所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述酸溶的温度为60~90℃。
9.根据权利要求5所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述酸溶的时间为4~6小时。
10.根据权利要求1所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述步骤S3采用硫酸钠沉淀所述浸出液中的钐。
11.根据权利要求10所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述硫酸钠的摩尔量为所述浸出液中钐摩尔量的3~5倍。
12.根据权利要求10所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述步骤S3的沉淀温度为60~90℃。
13.根据权利要求1所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述步骤S4采用针铁矿除铁法进行除铁。
14.根据权利要求1所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述步骤S5采用的萃取剂为P204。
15.根据权利要求14所述的钐钴回收方法，其特征在于，萃取为多级萃取。
16.根据权利要求1所述的钐钴回收方法，其特征在于，所述步骤S6的电解所用电流密度为300~500A/m2。
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