CN115418611A - 一种燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法。所述制备方法，包括以下步骤：对金属双极板基材进行表面抛光，并清洗、烘干；对处理后的金属双极板基材放入磁控溅射炉中先进行辉光清洗，再使用磁控溅射方法先后沉积过渡层和镀金层，获得镀层后的金属双极板；将经过处理后的镀层后的金属双极板激光辐照，制成所述燃料电池金属双极板镀金涂层。本发明在基材表面通过磁控溅射方法先后沉积过渡层和镀金层，使用激光辐照技术处理镀金涂层，经过激光辐照技术处理后镀金涂层变为固溶体，涂层由于颗粒堆积产生的缝隙和缺陷变为固熔体而消除，氢离子和氟离子对涂层的渗透被阻止，涂层的耐腐蚀性大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，特别是涉及一种燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法。
背景技术
在节能减排大环境下，具有绿色能源特性的燃料电池技术受到人们的关注，在抑制二氧化碳排放方面具有明显的优势。当前燃料电池处于技术倒入期，燃料电池公交车、物流车、工程车、无人机等应用场景已经进行了大规模的示范运行。但是，当前燃料电池还面临着许多的问题，制造成本高昂、使用寿命短、体积大、系统复杂等问题。
双极板是质子交换膜燃料电池(PEMFC)的关键部件之一。它占电池堆体积的80％、质量的70％和成本的29％，其主要功能是在电池中起到集导电、散热、均匀分散反应介质和冷却剂作用，具有支持膜电极、防止反应介质内漏和外漏等多重功能。因此，理想的双极板材料应具有高的电导率和良好的耐腐蚀性，具有高机械强度、高气密性、化学稳定性好及易加工成型等特点。目前，PEMFC双极板材料主要有三类：石墨材料、复合材料及金属材料。石墨双极板导电良好、易加工，但材料脆性大、机械性能差、加工效率低，难以实现商业化大批量生产。复合材料双极板以碳粉和树脂为主要原料、经模压等方式制备而成，其成本低廉，但是复合材料双极板还存在导电性和气体渗透等问题。金属双极板具有高的强度和导电、导热性能，可以采用金属薄板冲压、滚压等大批量生产方式生产，是公认的燃料电池商业化的首选。
在金属双极板方面，由于燃料电池运行于酸性环境下，加上电、热等条件，使得燃料电池双极板在极短时间内就会发生腐蚀。因此，在双极板表面制备涂层成为可行的方案。目前采用的物理气相沉积技术成为主流的方向，但PVD法采用高能氩离子溅射靶材获得目标靶材颗粒然后沉积在基材上。颗粒之间相互堆积或者目标涂层，一方面颗粒和颗粒之间会形成空隙在使用的过程中氢离子和氟离子通过缝隙向涂层内部渗透并腐蚀涂层。另一方面，涂层在成长的过程中会在纵行方向形成柱状晶堆积，柱状晶之间形成贯通至基材的缝隙，涂层固有的柱状晶会导致腐蚀液渗透到涂层内部腐蚀过渡层，导致涂层剥离失效。
利用激光束高能量产生的热效应对金属材料表面进行热处理的一项新技术。该技术的工作过程是：用激光照射零件表面，可加热至临界相变温度以上，移去激光束后，该表面迅速冷却自行淬火。这在提高金属表面的耐磨性、耐腐蚀性、耐疲劳性和冲击性等方面，都取得明显的效果。激光处理的优点是无污染，且属局部表面处理，压力小、变形小，因而有广阔的应用前景。激光热处理通常应用在金属表面，在大气环境下使用容易和空气中的氧气和氮气发生反应形成金属的氧化物和氮化物。而对于燃料电池双极板行业，由于双极板需要较高的耐腐蚀性和导电性性。通常金属的氧化物导电性比较差，金属的氮化物相对燃料电池环境耐腐蚀性和耐久性不佳，为此将激光辐照技术应用于双极板涂层热处理过程中需要表层功能层具有高温化学惰性不与氧和氮发生反应，而金恰是合适的选择。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，通过磁控溅射技术沉积贵金属金及其合金提高双极板的导电性和腐蚀性。同时进行激光辐照处理，使得涂层熔融于金属表面，形成致密层进一步提高双极板涂层的耐腐蚀性。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
本发明提供了一种燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对金属双极板基材进行表面抛光，并清洗、烘干；
(2)对步骤(1)处理后的金属双极板基材放入磁控溅射炉中先进行辉光清洗，再使用磁控溅射方法先后沉积过渡层和镀金层，获得镀层后的金属双极板；
(3)将经过步骤(2)处理后的镀层后的金属双极板激光辐照，制成所述燃料电池金属双极板镀金涂层。
步骤(1)中的预处理步骤为：将金属双极板基材进行除油清洗，除油完成后将基材进行超声清洗；将基材进行表面抛光；将基材放入酒精中进行超声清洗，清洗完成后，将基材放入纯水中进行超声清洗并烘干。
作为优选，步骤(1)中所述表面抛光为电化学抛光。可降低基材的粗糙度，减少后续涂层沉积过程中的缺陷。
作为优选，抛光后金属双极板的粗糙度为0.3-0.9μm。
步骤(2)中辉光清洗的具体步骤如下：
抽真空至3.0×10-3Pa以下，加热到150℃-300℃，通入氩气，设定真空度为1.0Pa，开启磁控溅射靶，设定靶电流为1-5A，设定偏压电源电压为800-1500V，占空比30％-80％，对步骤(1)处理后的金属双极板基材辉光清洗，清洗时间为10-60min。将高能氩离子轰击基材表面，除去表面钝化膜。
步骤(2)中沉积过渡层的具体步骤如下：
通入氩气，设定真空度为0.1-0.5Pa，开启钛合金靶，设定靶电流为10-100A，设定偏压电源电压为100-300V，占空比30％-80％，设定沉积时间为3-30min。
作为优选，所述过渡层的厚度为100-500nm。
步骤(2)中沉积镀金层的具体步骤如下：
通入氩气，设定真空度为0.1-0.5Pa，开启金靶，设定靶电流为10-100A，设定偏压电源电压为100-300V，占空比30％-80％，设定沉积时间为3-30min。
不锈钢与金的直接结合力不好，单纯对镀金层进行激光辐照不能达到最佳的涂层结合力，使用过程中涂层容易剥离。
镀金层的成分为纯金或金合金；当镀金层的成分为金合金时，金含量不低于50％；镀金层的厚度为20-50nm。
步骤(3)中所述激光辐照的激光波长为1070nm，输出功率为50-120W，光束质量M2＝1.1，激光辐照时间为30-45s，激光头距离金属双极板的距离为30cm。
采用激光高温对涂层和基材表层进行局部高温热熔和快速冷却获得固熔体功能层；为将涂层变成固溶体，除激光辐照技术外，还可以采用热感应技术，通过快速的感应电流在基材的表层产生大量的热量对涂层和基材表层进行局部高温热熔和快速冷却获得固熔体功能层，同时不影响基材本身的性能；
通过控制激光器的功率和激光头与基材之间的距离、激光辐照时间来调节能力对涂层进行局部热熔处理；采用激光辐照过程中取对金属双极板基材进行冷却，减少金属双极板基材内部热应力；激光辐照处理完成后对基材进行超声清洗处理，去除焊渣和结合力不牢的部分。
本发明化提供了所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法制备的燃料电池金属双极板镀金涂层。
与现有技术相比，本发明的优点：
本发明在基材表面通过磁控溅射方法先后沉积过渡层和镀金层，使用激光辐照技术处理镀金涂层，经过激光辐照技术处理后镀金涂层变为固溶体，一方面涂层的结合力从物理吸附变成金属键，结合力达到的提高，同时作为一个整体在热膨胀系数上，由于作为一个整体，同步膨胀和收缩，抗热膨胀和内应力方面的性能大幅度的提高，另一方面涂层由于颗粒堆积产生的缝隙和缺陷变为固熔体而消除，氢离子和氟离子对涂层的渗透被阻止，涂层的耐腐蚀性大幅度提高。因而将磁控溅射和激光辐照技术结合起来是非常适合金属双极板镀金涂层的工艺方法。
附图说明
图1为金属双极板涂层结构示意图。
具体实施方式
实施例1
将316L不锈钢板进行除油清洗10min，除油完成后将基材进行超声水洗；将不锈钢放入电抛光槽中，设定抛光电流为0.5A/cm2，抛光时间为10min，抛光结束后将不锈钢放入纯水中进行超声清洗；将不锈钢带放入酸性清洗液中进行超声清洗20min，清洗完成后，将不锈钢带放入纯水中进行超声清洗并烘干。将不锈钢带装入磁控溅射炉中，抽真空至5.0×10-4Pa以下，通入氩气，设定真空度为1.0Pa左右，开启磁控溅射靶，设定靶电流为3A，设定偏压电源电压为1200V，占空比50％，对基材进行辉光清洗，清洗时间为30min。
过渡层沉积：通入氩气，设定真空度为2.0×10-1Pa，开启钛合金靶，设定靶电流为50A，设定偏压电源电压为200V，占空比50％，设定沉积时间为10min；
镀金层沉积：通入氩气，设定真空度为2.0×10-1Pa，开启金靶，设定靶电流为30A，设定偏压电源电压为200V，占空比50％，设定沉积时间为15min；
激光辐照热处理：将沉积完涂层的双极板放入光纤激光器下，激光波长为1070nm，输出功率为100W，光束质量M2＝1.1，激光辐照时间为30s，激光头距离基材的距离为30cm，连续输出。激光辐照结束后将双极板放入超声波清洗机中进行超声清洗，去除焊渣和结合力不牢的部分即得到最终样品。最终得到样品测试后接触电阻3mΩ·cm2，腐蚀电流0.09μA/cm2。
实施例2
将316L不锈钢板进行除油清洗10min，除油完成后将基材进行超声水洗；将不锈钢放入电抛光槽中，设定抛光电流为0.5A/cm2，抛光时间为10min，抛光结束后将不锈钢放入纯水中进行超声清洗；将不锈钢带放入酸性清洗液中进行超声清洗20min，清洗完成后，将不锈钢带放入纯水中进行超声清洗并烘干。将不锈钢带装入磁控溅射炉中，抽真空至5.0×10-4Pa以下，通入氩气，设定真空度为1.0Pa左右，开启磁控溅射靶，设定靶电流为3A，设定偏压电源电压为1200V，占空比50％，对基材进行辉光清洗，清洗时间为30min。
过渡层沉积：通入氩气，设定真空度为2.0×10-1Pa，开启钛合金靶，设定靶电流为50A，设定偏压电源电压为200V，占空比50％，设定沉积时间为10min；
镀金层沉积：通入氩气，设定真空度为2.0×10-1Pa，开启金靶，设定靶电流为30A，设定偏压电源电压为200V，占空比50％，设定沉积时间为15min；
激光辐照热处理：将沉积完涂层的双极板放入光纤激光器下，激光波长为1070nm，输出功率为120W，光束质量M2＝1.1，激光辐照时间为30s，激光头距离基材的距离为30cm，连续输出。激光辐照结束后将双极板放入超声波清洗机中进行超声清洗，去除焊渣和结合力不牢的部分即得到最终样品。最终得到样品测试后接触电阻3mΩ·cm2，腐蚀电流0.15μA/cm2。
实施例3
将316L不锈钢板进行除油清洗10min，除油完成后将基材进行超声水洗；将不锈钢放入电抛光槽中，设定抛光电流为0.5A/cm2，抛光时间为10min，抛光结束后将不锈钢放入纯水中进行超声清洗；将不锈钢带放入酸性清洗液中进行超声清洗20min，清洗完成后，将不锈钢带放入纯水中进行超声清洗并烘干。将不锈钢带装入磁控溅射炉中，抽真空至5.0×10-4pa以下，通入氩气，设定真空度为1.0Pa左右，开启磁控溅射靶，设定靶电流为3A，设定偏压电源电压为1200V，占空比50％，对基材进行辉光清洗，清洗时间为30min。
过渡层沉积：通入氩气，设定真空度为2.0×10-1Pa，开启钛合金靶，设定靶电流为50A，设定偏压电源电压为200V，占空比50％，设定沉积时间为10min；
镀金层沉积：通入氩气，设定真空度为2.0×10-1Pa，开启金靶，设定靶电流为30A，设定偏压电源电压为200V，占空比50％，设定沉积时间为15min；
激光辐照热处理：将沉积完涂层的双极板放入光纤激光器下，激光波长为1070nm，输出功率为50W，光束质量M2＝1.1，激光辐照时间为45s，激光头距离基材的距离为30cm，连续输出。激光辐照结束后将双极板放入超声波清洗机中进行超声清洗，去除焊渣和结合力不牢的部分即得到最终样品。最终得到样品测试后接触电阻2mΩ·cm2，腐蚀电流0.2μA/cm2。
对比例1
将316L不锈钢板进行除油清洗10min，除油完成后将基材进行超声水洗；将不锈钢放入电抛光槽中，设定抛光电流为0.5A/cm2，抛光时间为10min，抛光结束后将不锈钢放入纯水中进行超声清洗；将不锈钢带放入酸性清洗液中进行超声清洗20min，清洗完成后，将不锈钢带放入纯水中进行超声清洗并烘干。将不锈钢带装入磁控溅射炉中，抽真空至5.0×10-4Pa以下，通入氩气，设定真空度为1.0Pa左右，开启磁控溅射靶，设定靶电流为3A，设定偏压电源电压为1200V，占空比50％，对基材进行辉光清洗，清洗时间为30min。
过渡层沉积：通入氩气，设定真空度为2.0×10-1Pa，开启钛合金靶，设定靶电流为50A，设定偏压电源电压为200V，占空比50％，设定沉积时间为10min；
镀金层沉积：通入氩气，设定真空度为2.0×10-1Pa，开启金靶，设定靶电流为30A，设定偏压电源电压为200V，占空比50％，设定沉积时间为15min；
即得到最终样品。最终得到样品测试后接触电阻2mΩ·cm2，腐蚀电流0.3μA/cm2。
对比例2
将316L不锈钢板进行除油清洗10min，除油完成后将基材进行超声水洗；将不锈钢放入电抛光槽中，设定抛光电流为0.5A/cm2，抛光时间为10min，抛光结束后将不锈钢放入纯水中进行超声清洗；将不锈钢带放入酸性清洗液中进行超声清洗20min，清洗完成后，将不锈钢带放入纯水中进行超声清洗并烘干。将不锈钢带装入磁控溅射炉中，抽真空至5.0×10-4pa以下，通入氩气，设定真空度为1.0Pa左右，开启磁控溅射靶，设定靶电流为3A，设定偏压电源电压为1200V，占空比50％，对基材进行辉光清洗，清洗时间为30min。
镀金层沉积：通入氩气，设定真空度为2.0×10-1Pa，开启金靶，设定靶电流为30A，设定偏压电源电压为200V，占空比50％，设定沉积时间为15min；
激光辐照热处理：将沉积完涂层的双极板放入光纤激光器下，激光波长为1070nm，输出功率为100W，光束质量M2＝1.1，激光辐照时间为30s，激光头距离基材的距离为30cm，连续输出。激光辐照结束后将双极板放入超声波清洗机中进行超声清洗，去除焊渣和结合力不牢的部分即得到最终样品。最终得到样品测试后接触电阻3mΩ·cm2，测试后涂层发生局部剥离。
对比例3
将316L不锈钢板进行除油清洗10min，除油完成后将基材进行超声水洗；将不锈钢放入电抛光槽中，设定抛光电流为0.5A/cm2，抛光时间为10min，抛光结束后将不锈钢放入纯水中进行超声清洗；将不锈钢带放入酸性清洗液中进行超声清洗20min，清洗完成后，将不锈钢带放入纯水中进行超声清洗并烘干。
激光辐照热处理：将双极板放入光纤激光器下，激光波长为1070nm，输出功率为100W，光束质量M2＝1.1，激光辐照时间为30s，激光头距离基材的距离为30cm，连续输出。激光辐照结束后将双极板放入超声波清洗机中进行超声清洗，去除焊渣和结合力不牢的部分即得到最终样品。
即得到最终样品。最终得到样品测试后接触电阻28mΩ·cm2，腐蚀电流3.2μA/cm2。
Claims (10)
1.一种燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对金属双极板基材进行表面抛光，并清洗、烘干；
(2)对步骤(1)处理后的金属双极板基材放入磁控溅射炉中先进行辉光清洗，再使用磁控溅射方法先后沉积过渡层和镀金层，获得镀层后的金属双极板；
(3)将经过步骤(2)处理后的镀层后的金属双极板激光辐照，制成所述燃料电池金属双极板镀金涂层。
2.如权利要求1所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述表面抛光为电化学抛光。
3.如权利要求2所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，其特征在于，抛光后金属双极板的粗糙度为0.3-0.9μm。
4.如权利要求1所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中辉光清洗的具体步骤如下：
抽真空至3.0×10-3pa以下，加热到150℃-300℃，通入氩气，设定真空度为1.0Pa，开启磁控溅射靶，设定靶电流为1-5A，设定偏压电源电压为800-1500V，占空比30％-80％，对步骤(1)处理后的金属双极板基材进行辉光清洗，清洗时间为10-60min。
5.如权利要求1所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中沉积过渡层的具体步骤如下：
通入氩气，设定真空度为0.1-0.5Pa，开启钛合金靶，设定靶电流为10-100A，设定偏压电源电压为100-300V，占空比30％-80％，设定沉积时间为3-30min。
6.如权利要求5所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，其特征在于，所述过渡层的厚度为100-500nm。
7.如权利要求1所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中沉积镀金层的具体步骤如下：
通入氩气，设定真空度为0.1-0.5Pa，开启金靶，设定靶电流为10-100A，设定偏压电源电压为100-300V，占空比30％-80％，设定沉积时间为3-30min。
8.如权利要求7所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，其特征在于，镀金层的成分为纯金或金合金；当镀金层的成分为金合金时，金含量不低于50％；镀金层的厚度为20-50nm。
9.如权利要求1所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述激光辐照的激光波长为1070nm，输出功率为50-120W，光束质量M2＝1.1，激光辐照时间为30-45s，激光头距离金属双极板的距离为30cm。
10.如权利要求1-9任一所述的燃料电池金属双极板镀金涂层的制备方法制备的燃料电池金属双极板镀金涂层。
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