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CN115386397B - 精制蜡、费托粗蜡的精制方法和系统 - Google Patents

精制蜡、费托粗蜡的精制方法和系统 Download PDF

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CN115386397B
CN115386397B CN202110551284.3A CN202110551284A CN115386397B CN 115386397 B CN115386397 B CN 115386397B CN 202110551284 A CN202110551284 A CN 202110551284A CN 115386397 B CN115386397 B CN 115386397B
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Abstract

本发明涉及费托蜡精制技术领域，具体涉及一种精制蜡、费托粗蜡的精制方法和系统，所述方法包括：(1)将费托粗蜡、萃取剂和任选的助溶剂进行混合，得到混合蜡液；其中，所述萃取剂包括酯类溶剂、醇类溶剂、费托合成石脑油中的至少一种；(2)将混合蜡液作为待萃取液依次进行萃取、老化、结晶、养晶和分离操作，得到蜡膏和蜡液；(3)将所述蜡膏进行闪蒸处理，得到熔点为50‑130℃的精制蜡。该方法具有操作条件温和，能耗低，容易进行工程化放大的优点，且得到的精制蜡的熔点高，含油量低。

Description

精制蜡、费托粗蜡的精制方法和系统
技术领域
本发明属于费托蜡精制技术领域，具体涉及一种精制蜡、费托粗蜡的精制方法和系统。
背景技术
费托合成(简称F-T合成)技术，是以CO和H2的混合气体为原料，在催化剂作用和适当反应条件下，合成碳氢化合物的工艺。合成产物称为费托合成油，经常减蒸馏后，可以分离出液化气馏分、石脑油馏分、汽油馏份、柴油馏份、重质油馏分以及费托粗蜡。费托粗蜡相对分子量在500-2000之间，主要由直链饱和烷烃组成，碳数分布通常在15-120之间。从费托粗蜡中分离出的蜡一般具有结晶度高、熔点高、熔点范围窄、针入度低、熔融粘度低、稳定性高、芳烃含量低、几乎不含硫氮等杂质以及坚硬、耐磨等特点，可以广泛应用于蜡烛、食品包装涂层、日用化状品、PVC类产品加工润滑剂、热熔胶、塑料加工、油墨与涂料、亮光蜡、温拌沥青添加剂等领域。
CN110066680A和CN104673383A涉及利用费托合成蜡生产高熔点精制蜡的方法，这些方法的共同特点是，将费托合成蜡在低于10Pa的极限真空和220-320℃下，利用烃类组分的沸点差进行多级蒸馏分离，得到不同牌号的高熔点蜡产品。该方法优点在于工艺路线简单，但主要存在以下问题：1)装置建设的难度大，设备性能要求高，难以进行万吨级大规模工业化应用；2)受蒸馏温度和真空条件限制，无法直接蒸馏出熔点大于80℃的蜡，熔点大于80℃的馏分只能以釜底重质残余物的形式流出，因此难以对其进行质量控制；3)从产品质量方面，蒸馏技术得到的费托蜡产品含油量偏高，通常在1-4wt％，难以满足<0.8wt％的行业要求；4)费托蜡为长链烷烃分子，具有容易裂解的特性，且原料中存在的少量烯烃、含氧化合物、以及其它杂质，在高温蒸馏过程容易因受热而发生裂解、积碳结焦等化学变化，不仅影响分离操作，而且影响蜡产品的技术指标，尤其是造成蜡产品的色度变差。
《酮苯装置脱蜡结晶工艺因素研究》公开了一种溶剂脱蜡方法，该方法是以石油减压馏分油为原料，加入大量的酮类(如丁酮)与甲苯的混合溶剂，形成混合溶液，然后进行冷冻降温，使蜡结晶，并借助真空过滤机把蜡晶体从油中分离出去，以保证主产品脱蜡油的收率与品质，同时副产石蜡产品。该技术以石油减压馏分油为原料，原料馏分相对窄，含蜡量只有20-30wt％，且碳数通常不大于35，得到的石蜡熔点普遍低于70℃。费托粗蜡中正构烷烃的含量通常大于50wt％，且碳数分布宽，高碳数蜡分子的结晶性能决定了费托粗蜡难以在酮苯体系中形成大的片状晶体结构，从而造成晶浆在过滤时的过滤阻力偏大，分离效果差。因此，不适宜利用酮苯脱蜡的方法处理费托粗蜡以生产熔点高于70℃的高熔点蜡。除此之外，酮具有易聚合的特性，残留在石蜡中，长期存放会导致蜡的色度变差；而且，甲苯毒性和致癌性较强，目前已被限制使用。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的不足，提供一种精制蜡、费托粗蜡的精制方法和系统。该方法具有操作条件温和，能耗低，容易进行工程化放大的优点，且得到的精制蜡的熔点高，含油量低。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种费托粗蜡的精制方法，所述方法包括：
(1)将费托粗蜡、萃取剂和任选的助溶剂进行混合，得到混合蜡液；其中，所述萃取剂包括酯类溶剂、醇类溶剂、费托合成石脑油中的至少一种；
(2)将混合蜡液作为待萃取液依次进行萃取、老化、结晶、养晶和分离操作，得到蜡膏和蜡液；
(3)将所述蜡膏进行闪蒸处理，得到熔点为50-130℃的精制蜡。
本发明的第二方面提供了一种费托粗蜡的精制系统，所述系统至少包括一组精制蜡生产单元；其中，所述精制蜡生产单元包括萃取装置、结晶装置、分离装置和回收装置。
本发明第三个方面提供了一种由本发明第一方面所述的方法生产得到的精制蜡，所述精制蜡为费托蜡，熔点为50-130℃，含油量≤0.8wt％，优选≤0.5wt％。
通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：
1)本发明所提供的费托粗蜡的精制方法，避免了高真空度的技术要求，对设备要求低，对管路的密封性能要求不高；操作条件温和，不会造成长链烷烃分子的裂解反应，得到的精制蜡的色度好；工艺能耗低，工程放大比较容易，适合进行大规模工业化应用；
2)本发明所提供的费托粗蜡的精制方法，通过灵活调整操作条件可以对费托粗蜡全馏分段进行精细分离，得到50-130℃之间任意熔点的精制蜡，产品牌号丰富；
3)本发明所提供的费托粗蜡的精制方法，采用的萃取剂对费托粗蜡中轻重组分的选择性高，使得得到的精制蜡的含油量低于0.8wt％，产品纯度高；
4)本发明所提供的费托粗蜡的精制方法，原料适应性好，受费托粗蜡的馏程范围和碳数分布的影响较小，能够对原料中的全部馏份进行处理，原料利用率高；
5)本发明所提供的费托粗蜡的精制方法，采用特定的萃取剂和/或助溶剂，通过先降温至老化温度进行老化，之后再进行结晶和养晶的两段式阶梯结晶方法，能够有效控制结晶晶体的形貌和粒径，得到晶粒较大的晶体，从而提高固液分离的速度；
6)本发明所提供的费托粗蜡的精制方法，可以在温和条件下实现不同熔点的精制蜡的连续化生产。
附图说明
图1是本发明所提供的一种费托粗蜡的精制方法的工艺流程图；
图2是本发明所提供的另一种费托粗蜡的精制方法的工艺流程图；
图3是本发明所提供的一种费托粗蜡的精制系统的结构图。
附图标记
1，原料蜡罐 2，萃取剂储罐 3，预热器
4，混合器 5，换热器 6，萃取器
7，降温装置 8，老化釜 9，结晶器
10，养晶釜 11，过滤机 12，输送机
13，蜡膏闪蒸塔 14，蜡膏闪蒸塔冷凝器 15蜡液闪蒸塔
16，蜡液闪蒸塔冷凝器
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种费托粗蜡的精制方法，所述方法包括：
(1)将费托粗蜡、萃取剂和任选的助溶剂进行混合，得到混合蜡液；其中，所述萃取剂包括酯类溶剂、醇类溶剂、费托合成石脑油中的至少一种；
(2)将混合蜡液作为待萃取液依次进行萃取、老化、结晶、养晶和分离操作，得到蜡膏和蜡液；
(3)将所述蜡膏进行闪蒸处理，得到熔点为50-130℃的精制蜡。
其中，费托粗蜡中的正构烷烃含量一般在50wt％以上，采用传统的结晶技术结晶，例如酮苯脱蜡技术，由于蜡含量太高，无法得到晶粒较大的蜡晶体，导致固液分离阻力巨大，因而难以分离出熔点大于70℃的蜡。本发明的发明人经过研究发现，将费托粗蜡与特定的萃取剂和任选的助溶剂混合后，依次进行萃取、老化、结晶和养晶操作，可以得到晶粒尺寸较大的蜡晶体，从而降低固液分离的阻力，实现在温和的操作条件下从费托粗蜡中分离出熔点为50-130℃的精制蜡，尤其是熔点为70-130℃的精制蜡。
在步骤(1)中：
在一个优选的实施方式中，所述费托粗蜡指的是CO和H2在费托合成催化剂作用下生成的产物经常减压蒸馏切割出沸点小于350℃的轻质馏分后剩余的重质馏分。其中，所述费托粗蜡在室温下为固态。
在一个优选的实施方式中，所述费托粗蜡的碳数分布在C15-C120之间，熔点≥70℃，优选为80-135℃；10％馏出温度≥350℃，50％馏出温度≥500℃；正构烷烃含量≥50wt％，优选为50-95wt％。其中，10％馏出温度指馏出体积达到10％时的温度，90％馏出温度指馏出体积达到90％时的温度。
在一个优选的实施方式中，所述方法还包括：在将费托粗蜡与萃取剂和任选的助溶剂混合前，对费托粗蜡进行预处理。其中，经过预处理，可以将费托粗蜡中的一些轻组分去掉，以提高预处理后的费托粗蜡的熔点。优选地，预处理后的费托粗蜡的熔点≥75℃，优选为85-135℃。进一步优选地，所述预处理的操作包括：将费托粗蜡先预热至200-310℃，之后在100-5000Pa绝对压力下进行减压蒸馏，得到10％馏出温度≥500℃的预处理粗蜡。
在一个优选的实施方式中，所述酯类溶剂选自乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸异丁酯、醋酸异辛酯中的至少一种；所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、乙二醇、戊醇、已醇、1-辛醇中的至少一种；所述费托合成石脑油的馏程为90-220℃且费托合成石脑油的氧含量介于0.5-5wt％之间。其中，费托合成石脑油指的是CO和H2在费托合成催化剂作用下生成的产物经常减压蒸馏切割得到的馏程在90-220℃之间且氧含量介于0.5-5wt％之间的油品。
在一个优选的实施方式中，所述萃取溶剂为费托合成石脑油和醇类溶剂，其中，费托合成石脑油和醇类溶剂的体积比为0.2-5:1，优选为0.5-3:1。
在一个优选的实施方式中，所述萃取溶剂为费托合成石脑油和酯类溶剂，其中，费托合成石脑油和酯类溶剂的体积比为0.2-3:1，优选为0.4-2:1。
在一个优选的实施方式中，所述萃取溶剂为酯类溶剂和醇类溶剂，其中，酯类溶剂和醇类溶剂的体积比为1-8:1，优选为2-4:1。
在一个优选的实施方式中，所述萃取溶剂为乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸异丁酯、醋酸异辛酯中的两种；其中，相对分子量大的酯与相对分子量小的酯的体积比为0.3-3:1，优选为0.5-2:1。
在一个优选的实施方式中，将费托粗蜡和萃取剂进行混合，得到混合蜡液；其中，所述费托粗蜡与萃取剂的体积比为1：1-10，优选1：1.5-8。
在一个优选的实施方式中，将费托粗蜡、萃取剂和助溶剂进行混合，所述助溶剂选自馏程为70-180℃的石脑油和/或馏程为90-120℃的石油醚。其中，所述费托粗蜡与萃取剂的体积比为1：1-10，优选1：1.5-8；所述助溶剂与萃取剂的体积比为0.02-0.15：1，优选为0.05-0.1：1。
在一个优选的实施方式中，将费托粗蜡与萃取剂混合前，对费托粗蜡进行预热，得到液态的费托粗蜡。
其中，经过预热，可以将固态的费托粗蜡转变为液态，能够提高费托粗蜡与萃取剂和/或助溶剂的混合均匀性，以避免费托粗蜡因为溶解不充分在混合蜡液中形成微小悬浮颗粒。
在步骤(2)中：
在一个优选的实施方式中，所述萃取、老化、结晶、养晶和分离的操作压力均为0.1-1.5MPa，优选0.3-0.8MPa。
在进一步优选的实施方式中，所述萃取、老化、结晶、养晶和分离的操作压力相同。
在更优选的实施方式中，所述萃取、老化、结晶、养晶和固液分离的操作压力依次降低，相邻操作之间的压力差为0.02-0.05MPa。
在一个优选的实施方式中，步骤(2)中，以待萃取液中所含蜡的熔点为基准温度，根据基准温度依次确定萃取、老化、结晶、养晶和分离的操作温度。
在一个优选的实施方式中，所述萃取的条件包括：萃取温度比基准温度高0-30℃，优选高5-20℃。
在一个优选的实施方式中，所述萃取的条件还包括：萃取时间为10-120min，优选为20-100min。
在一个优选的实施方式中，将萃取后的混合液，边搅拌边降温至老化温度。
在一个优选的实施方式中，所述老化的条件包括：老化温度比基准温度低3-40℃，优选低5-30℃；老化时间为5-60min，优选为5-40min。
其中，本发明中的老化指的是将经过萃取操作处理后的混合液在老化温度下恒温放置一段时间。
在一个优选的实施方式中，所述结晶的条件包括：从老化温度以0.1-10℃/min，优选0.2-5℃/min的降温速度降温至养晶温度，其中，所述养晶温度为比老化温度低5-45℃，优选低10-40℃。
在本发明中，降温速度可以是0.1℃/min、0.2℃/min、0.3℃/min、0.5℃/min、1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min、9.5℃/min、10℃/min，或者这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在一个优选的实施方式中，所述养晶的条件包括：养晶时间为5-120min，优选为20-120min。
其中，本发明中的养晶指的是在养晶温度下恒温放置一段时间，养晶后的浆液中晶体的平均晶粒尺寸≥50μm，优选为60-200μm。其中，晶体的平均晶粒尺寸可以是60μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm，或者这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在一个优选的实施方式中，所述固液分离的条件包括：固液分离温度比老化温度低5-45℃，优选低10-40℃；进一步优选与养晶温度相同。其中，发明人经过研究发现，在养晶温度下进行固液分离，可以有效防止因费托粗蜡中轻组分析出、重组分融化等因素而破坏晶体形貌，能够保证固液分离具有较高的效率，有利于提高产品纯度、降低含油量。
由于本发明中养晶后的浆液中晶体的平均晶粒尺寸≥50um，可以有效降低固液分离的阻力，因而本发明对所述固液分离的方式不做特殊限定，固液分离的方式可以是离心分离也可以是过滤分离，优选为过滤分离。其中，所述过滤分离包括过滤、滤饼洗涤和滤饼干燥。
在步骤(3)中：
在一个优选的实施方式中，本发明对闪蒸操作不做特殊限定，只要能将萃取剂和任选的助溶剂分离出即可。在本发明中，分离出的萃取剂和任选的助溶剂可循环使用。
在一个优选的实施方式中，所述精制蜡的含油量≤0.8wt％，优选≤0.5wt％；所述精制蜡的熔程范围≤40℃，优选为10-35℃。
为了进一步降低精制蜡的含油量，在一个优选的实施方式中，步骤(3)中还包括脱油处理：先对所述蜡膏进行脱油处理，得到脱油蜡膏和脱油蜡液，之后对脱油蜡膏进行闪蒸处理，得到熔点为50-130℃的精制蜡；对脱油蜡液进行闪蒸处理，可回收萃取剂和/或助溶剂，得到轻质油。
其中，所述脱油处理的操作包括将蜡膏和萃取剂按照体积比1：0.5-10，优选1：1-5的比例进行混合，然后在养晶温度下放置10-120min，优选15-80min；之后在养晶温度下进行分离，得到脱油蜡膏和脱油蜡液。其中，在本发明中，养晶温度对应的是得到相应蜡膏的养晶温度。
在一个优选的实施方式中，所述精制蜡的含油量≤0.5wt％，优选≤0.4％；所述精制蜡的熔程范围≤35℃，优选为10-30℃。
在一个优选的实施方式中，对所述精制蜡进行造粒或造粉成型。
在一个优选的实施方式中，所述方法还包括：(4)对所述蜡液进行取样分析，测试蜡液中的含蜡量和蜡液中蜡的熔点，当蜡液中的含蜡量≥0.1wt％且蜡液中蜡的熔点≥50℃时，将所述蜡液作为待萃取液重复步骤(2)；优选地，当所述蜡液中的含蜡量＜0.1wt％或熔点＜50℃时，将所述蜡液进行闪蒸，回收萃取剂和任选的助溶剂，得到熔点小于50℃的低熔点蜡。
在步骤(4)中：
在一个优选的实施方式中，采用称重减量方法测试蜡液中的含蜡量：从蜡液中取一部分作为测试样品，先称量测试样品质量，记为m1，之后将测试样品于真空烘箱中进行烘干以脱除萃取剂和/或助溶剂，直至测试样品重量不在发生变化为止，取出称量烘干后的测试样品的质量，记为m2，含蜡量等于{(m1-m2)/m1}*100。将脱除萃取剂和/或助溶剂后的样品利用ASTM D3954方法测试熔点，所得熔点即为蜡液中蜡的熔点。
在本发明中，经分离后得到的蜡液中，除了含有萃取剂和任选的助溶剂外，还含有大量剩余的费托粗蜡。将所述蜡液作为待萃取液重复步骤(2)，可以从中分离出其他熔点在50-130℃之间的精制蜡。
在一个优选的实施方式中，先将费托粗蜡、萃取剂和任选的助溶剂混合后得到的混合蜡液作为待萃取液依次进行萃取、老化、结晶、养晶和分离操作，得到蜡膏I和蜡液I；对蜡膏I进行闪蒸，得到1#精制蜡，对蜡液I进行取样分析，如果蜡液I中的含蜡量≥0.1wt％且蜡液I中蜡的熔点≥50℃，则单独将蜡液I作为待萃取液依次重复进行萃取、老化、结晶、养晶和分离操作，得到蜡膏II和蜡液II；对蜡膏II进行闪蒸，得到2#精制蜡，对蜡液II进行取样分析，如果蜡液II中的含蜡量≥0.1wt％且蜡液II中蜡的熔点≥50℃，则将蜡液II作为待萃取液再次重复萃取、老化、结晶、养晶和分离操作，直至分离后得到的蜡液N中的含蜡量＜0.1wt％或熔点＜50℃时停止重复操作，将蜡液N进行闪蒸，回收萃取剂和任选的助剂，得到熔点为小于50℃的低熔点蜡或轻质油。其中，蜡液N代表的是第N次分离后得到的蜡液。
本发明的第二方面提供了一种费托粗蜡的精制系统，所述系统至少包括一组精制蜡生产单元；其中，所述精制蜡生产单元包括萃取装置、结晶装置、分离装置和回收装置。
在本发明中，所述萃取装置用于进行费托粗蜡、萃取剂和任选的助溶剂的混合操作以及溶剂萃取操作；所述结晶装置用于进行老化、结晶和养晶操作；所述分离装置用于进行蜡膏和蜡液的分离操作，所述回收装置用于进行蜡膏和/或蜡液的闪蒸操作，以回收萃取剂和任选的助溶剂。
在本发明中，所述系统还包括老化前的降温装置，用于将萃取后的混合液降温至老化温度。
其中，本发明对萃取装置、降温装置、结晶装置、分离装置和回收装置不做特殊限定，本领域常用的萃取装置、降温装置、结晶装置、分离装置和回收装置均可用于本发明中。
在本发明中，所述萃取装置包括原料蜡罐1、萃取剂储罐2、预热器3、混合器4、换热器5和萃取器6。优选地，还包括助溶剂储罐。
在本发明中，所述降温装置7选自带有搅拌功能的结晶器和/或冷却釜，例如结晶器。
在本发明中，所述结晶装置包括老化釜8，结晶器9和养晶釜10；所述分离装置包括过滤机11和输送机12，其中，老化釜8和结晶器具有搅拌装置，输送机12用于输送分离出的蜡膏。
在本发明中，所述回收装置包括蜡膏闪蒸塔13，与蜡膏闪蒸塔13相连的蜡膏闪蒸塔冷凝器14，蜡液闪蒸塔15，与蜡液闪蒸塔15相连的蜡液闪蒸塔冷凝器16。
在本发明中，原料蜡罐1中的液态费托粗蜡经计量泵输送到混合器4，萃取剂储罐2中的萃取溶剂经计量泵输送到预热装置3进行预热后，进入混合器4，在混合器中与费托粗蜡进行液-液充分混合，得到混合蜡液；混合器4出口与换热器5相连，将混合蜡液加热到萃取温度后，进入萃取器6，萃取器6的出口与降温装置7相连，在降温装置7中将萃取后的混合液边搅拌边降温至老化温度，然后将萃取后的混合液输送到老化釜8中进行老化，老化釜8出口与结晶器9入口相连，老化液在结晶器9中冷却至养晶温度，之后进入养晶釜10，养晶釜10的出口与过滤机11的入口相连，在过滤机11中进行固液分离。过滤机11中分离出的蜡膏经输送机12输送到蜡膏闪蒸塔13中进行闪蒸，从蜡膏闪蒸塔13上方分离出的气相经蜡膏闪蒸塔冷凝器14冷凝后回收萃取剂和/或助溶剂，从蜡膏闪蒸塔13下方得到精制蜡。过滤机11中分离出的蜡液进入蜡液闪蒸塔15中进行闪蒸，从蜡液闪蒸塔15上方分离出的气相经蜡液闪蒸塔冷凝器15冷凝后回收萃取剂和/或助溶剂，从蜡液闪蒸塔15下方得到低熔点蜡。
在本发明中，优选地，所述系统还包括精制蜡的造粒成型系统，如造粒机、喷雾造粉(粒)机等。
在一个优选的实施方式中，所述系统包括两组精制蜡生产单元，其中一组用于处理费托粗蜡、萃取剂和任选的助溶剂混合后得到的混合蜡液，另一组用于处理蜡液。
在一个优选的实施方式中，所述系统还包括原料预处理装置，其中，所述原料预处理装置用于对费托粗蜡进行减压蒸馏。优选地，所述原料预处理装置包括减压蒸馏塔、真空系统、气相冷凝器、气相冷凝液储罐、塔底馏出物储罐。
在一个优选的实施方式中，所述系统还包括脱油装置，其中，所述脱油装置用于对蜡膏进行脱油。优选地，所述脱油装置包括液固混合器、萃取罐、固液分离装置及辅助输送、控制设备。
本发明第三个方面提供了一种由本发明第一方面所述的方法生产得到的精制蜡，所述精制蜡为费托蜡，熔点为50-130℃，含油量≤0.8wt％，优选≤0.5wt％。
在一个优选的实施方式中，所述精制蜡的熔点可以为50℃、60℃、66℃、70℃、75℃、78℃、80℃、90℃、92℃、95℃、100℃、105℃、110℃、113℃、120℃、130℃，或者这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在一个优选的实施方式中，所述精制蜡的含油量可以为0.1wt％、0.15wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％、0.65wt％、0.7wt％、0.75wt％、0.8wt％，或者这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
在一个优选的实施方式中，所述精制蜡的熔程范围≤40℃，优选≤35℃。其中，所述熔程范围可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃，或者这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。在本发明中，各性能指标测试标准及方法如下：
1)熔点：按照ASTM D3954方法进行测试；
2)色度(赛玻特号)：按照GB/T 3555方法进行测试；
3)含油量：根据GB/T 3554方法，熔点低于78℃的样品选用丁酮作为溶剂，熔点大于等于78℃的样品，选用甲基异丁基酮(MIBK)做溶剂。
4)晶体尺寸：取结晶浆液中的晶体，由偏光显微镜随机测量不少于50个蜡晶体的尺寸，计算平均值。
5)熔程：由差示扫描量热仪(DSC)测量得到，样品在N2气气氛下，由熔点温度T+50℃开始以10℃/min的速度降温至熔点温度T-100℃，测得降温曲线，以放热峰的起始温度点作为第一温度点，以95％放热峰面积处的低部温度点作为第二温度点，两者温度差即为熔程温度。
6)馏程：按照ASTM D2887 extension的方法进行。
实施例和对比例中所用的费托粗蜡均来自国家能源集团宁夏煤业公司，其中，费托粗蜡I的熔点为95℃，熔程65℃，10％馏出温度405℃，50％馏出温度530℃，80％的碳数分布在C18-C86，室温下为固态，正构烷烃含量85wt％；
费托粗蜡II的熔点为105℃，熔程71℃，10％馏出温度412℃，50％馏出温度550℃；80％的碳数分布在C18-C86，室温下为固态，正构烷烃含量80wt％。
费托合成石脑油来自国家能源集团宁夏煤业公司，馏程为90-220℃，氧含量1.5wt％。
实施例1
(1)，将费托粗蜡I进行预热，得到液态费托粗蜡I，之后将液态费托粗蜡I与萃取剂费托合成石脑油按体积比1：8的比例进行混合，得到混合蜡液；
(2)，将上述混合蜡液作为待萃取液在115℃，0.5MPa下萃取60min，将萃取后的混合液边搅拌边降温至85℃进行老化，老化时间为30min；之后将老化后的老化液进行结晶，以1℃/min的降温速度降温至75℃，在75℃下养晶20min，养晶后的浆液中晶体的平均晶粒尺寸为95um；将养晶后的浆液在75℃下进行分离，过滤得到蜡膏I和蜡液I；其中，上述萃取、老化、结晶、养晶、分离过程中压力依次降低，相邻操作之间的压力差均为0.02MPa；
(3)，将上述蜡膏I进行闪蒸，分离出萃取剂后得到熔点为113℃的1#精制蜡；
(4)，对上述蜡液I进行取样分析，测得蜡液I中的含蜡量为9.5wt％；蜡的熔点为80℃，将上述蜡液I作为待萃取液重复步骤2；
将上述蜡液I作为待萃取液重复步骤2的方法如下：
(2-1)，将上述蜡液I在85℃，0.1MPa下萃取60min；将萃取后的混合液边搅拌边降温至55℃进行老化，老化时间为20min；之后将老化后的老化液进行结晶，以0.3℃/min的降温速度降温至43℃，在43℃下养晶55min，养晶后的浆液中晶体的平均晶粒尺寸105um；将养晶后的浆液在43℃下进行分离，过滤得到蜡膏II和蜡液II；其中，上述老化、结晶、养晶、分离过程中的压力与萃取压力相同；
(3-1)，将上述蜡膏II进行闪蒸，分离出萃取剂后得到熔点为92℃的2#精制蜡；
(4-1)，对上述蜡液II进行取样分析，测得蜡液II中的含蜡量为5.7wt％；蜡的熔点为70℃，将上述蜡液II作为待萃取液重复步骤2；
将上述蜡液II作为待萃取液重复步骤2的方法如下：
(2-2)，将上述蜡液II在75℃，0.1MPa下萃取15min，将萃取后的混合液边搅拌边降温至35℃进行老化，老化时间为45min；之后将老化后的老化液进行结晶，以2℃/min的降温速度降温至15℃，在15℃下养晶15min，养晶后的浆液中晶体的平均晶粒尺寸110um；将养晶后的浆液在15℃下进行分离，过滤得到蜡膏III和蜡液III；其中，上述老化、结晶、养晶、分离过程中的压力与萃取压力相同；
(3-2)，将上述蜡膏III进行闪蒸，分离出萃取剂后得到熔点为78℃的3#精制蜡；
(4-2)，对上述蜡液III进行取样分析，测得蜡液III中的含蜡量为3.1wt％；蜡的熔点为55℃，将蜡液III作为待萃取液重复步骤2；
将上述蜡液III作为待萃取液重复步骤2的方法如下：
(2-3)，将上述蜡液III在60℃，0.1MPa下萃取15min，将萃取后的混合液边搅拌边降温至25℃进行老化，老化时间为10min；之后将老化后的老化液进行结晶，以5℃/min的降温速度降温至-15℃，在-15℃下养晶15min，养晶后的浆液中晶体的平均晶粒尺寸138um；将养晶后的浆液在-15℃下进行分离，过滤得到蜡膏IV和蜡液IV；其中，上述老化、结晶、养晶、分离过程中的压力与萃取压力相同；
(3-3)，将上述蜡膏IV进行闪蒸，分离出萃取剂后得到熔点为66℃的4#精制蜡；
(4-3)，对上述蜡液IV进行取样分析，测得蜡液IV中的含蜡量为0.6wt％，蜡的熔点为48℃；将上述蜡液IV进行闪蒸，分离出萃取剂，得到熔点为48℃的5#低熔点蜡。
其中，实施例1中的具体操作条件如表1所示，实施例1中所得各个蜡液和各个精制蜡以及低熔点蜡的性质如表3所示。
实施例2
与实施例1相同，区别在与：
步骤(1)中，将实施例1中的萃取剂替换为费托合成石脑油与乙醇，其中，费托合成石脑油与乙醇的体积比为1：1；费托粗蜡I与萃取剂的体积比为1：5；
步骤(4)中，将蜡液I重复步骤(2)，直到得到的蜡液N中的含蜡量＜0.1wt％或熔点＜50℃时为止。
其中，实施例2中的具体操作条件如表1所示，实施例2中所得各个蜡液和各个精制蜡以及低熔点蜡的性质如表3所示。
实施例3
与实施例1相同，区别在与：
步骤(1)中，将实施例1中的费托粗蜡I替换为费托粗蜡II，萃取剂替换为醋酸正丙酯与乙二醇，其中，醋酸正丙酯与乙二醇的体积比为3：1；将液态费托粗蜡II与萃取剂和助溶剂进行混合，得到混合蜡液；其中，助溶剂为石脑油，石脑油的馏程为70-180℃；费托粗蜡II与萃取剂的混合比例为1：9，助溶剂与萃取剂的体积比为0.06：1；
步骤(4)中，将蜡液I重复步骤(2)，直到得到的蜡液N中的含蜡量＜0.1wt％或熔点＜50℃时为止。
其中，实施例3中的具体操作条件如表1所示，实施例3中所得各个蜡液和各个精制蜡以及低熔点蜡的性质如表3所示。
实施例4
与实施例1相同，区别在与：
步骤(1)中，将实施例1中的费托粗蜡I替换为费托粗蜡II，萃取剂替换为正丁醇，将液态费托粗蜡II与萃取剂和助溶剂进行混合，得到混合蜡液；其中，助溶剂为石油醚，石油醚的馏程为90-120℃，费托粗蜡II与萃取剂的混合比例为1：9，助溶剂与萃取剂的体积比为0.05：1；
步骤(4)中，将蜡液I重复步骤(2)，直到得到的蜡液N中的含蜡量＜0.1wt％或熔点＜50℃时为止。
其中，实施例4中的具体操作条件如表1所示，实施例4中所得各个蜡液和各个精制蜡以及低熔点蜡的性质如表3所示。
实施例5
与实施例1相同，区别在与：
步骤(1)中，将萃取剂替换为醋酸异辛酯，将液态费托粗蜡I与萃取剂和助溶剂进行混合，得到混合蜡液；其中，助溶剂为石脑油，石脑油的馏程为70-180℃，费托粗蜡I与萃取剂的混合比例为1：5，助溶剂与萃取剂的体积比为0.1：1；
步骤(4)中，将蜡液I重复步骤(2)，直到得到的蜡液N中的含蜡量＜0.1wt％或熔点＜50℃时为止。
其中，实施例5中的具体操作条件如表1所示，实施例5中所得各个蜡液和各个精制蜡以及低熔点蜡的性质如表3所示。
实施例6
与实施例4相同，区别在与：将蜡膏I、蜡膏II、蜡膏III、蜡膏IV、蜡膏V和蜡膏VI分别进行脱油处理，得到1-6#精制蜡。
其中，将蜡膏I进行脱油处理的操作方法如下：将蜡膏I和萃取剂(正丁醇)按照体积比为1：1的比例进行混合，在75℃下放置20min，之后进行过滤，得到脱油蜡膏I和脱油蜡液I；将脱油蜡膏I进行闪蒸，得到1#精制蜡，将脱油蜡液I进行闪蒸，得到1#轻质油；
其中，蜡膏II、蜡膏III、蜡膏IV、蜡膏V和蜡膏VI的脱油处理与蜡膏I的脱油处理操作相同，各自对应的脱油处理的操作条件如表2所示。
其中，实施例6中的具体操作条件如表1所示，实施例6中所得各个精制蜡以及低熔点蜡的性质如表3所示。
实施例7
与实施例1相同，区别在与：
对费托粗蜡I进行预处理：将费托粗蜡I加热至300℃，在100Pa的绝对压力下进行减压蒸馏，切去轻馏份后，从减压装置底部得到10％馏出温度为520℃的预处理粗蜡，熔点为100℃，熔程55℃；
将预处理粗蜡与萃取剂(醋酸异辛酯与乙酸乙酯，体积比2：1)及助溶剂(馏程70-180℃的石脑油)进行混合，得到混合蜡液；其中预处理粗蜡与
表1
表2
脱油条件 蜡膏I 蜡膏II 蜡膏III 蜡膏IV 蜡膏V 蜡膏VI
温度/℃ 75 65 55 40 29 -5
溶剂比(vol) 1:1 1:3 1:3 1:2 1:3 1:5
时间/min 20 25 40 50 60 80
表3
其中，表3中的晶体尺寸为晶浆中晶体的尺寸，低熔点蜡为实施例中蜡液N进行闪蒸后得到的产品。收率以1#精制蜡为例，指的是1#精制蜡与费托粗蜡的质量比。
对比例1
将液态费托粗蜡I与萃取剂丁酮和甲苯的混合物(体积比7：3)按体积比8：1混合后在120℃，0.5MPa下进行萃取，萃取时间为60min，得到混合液；将混合液降温至结晶温度75℃，并恒温10min，得到结晶浆料；
将得到的结晶浆料转移至真空转鼓过滤机上进行固液分离，在75℃下进行固液分离，得到蜡膏和混合蜡液；
将所述蜡膏进行闪蒸，分离出萃取剂后得到熔点为101℃的1#精制蜡，产品性质如表4所示。
表4
1#精制蜡
晶体尺寸，μm 15.5
色度 20
含油量/％ 2.4
熔点/℃ 101
熔程/℃ 54
收率/％ 64
由对比例1可知，在所述对比例体系中，由于费托蜡中的组分无法形成大的晶体颗粒，一方面造成过滤分离阻力过大，过滤速度降低，另一方面产品并没有得到较好分离，表现在熔程过宽，含油量偏高。
对比例2
将液态费托粗蜡I按专利CN110066680A所述方法，在绝对压力为10Pa条件下，进行多级短程蒸馏处理，分别切出<220℃，220-240℃，240-270℃，270-290℃，及>290℃共5个组分，产品性质如表5所示。
表5
馏份 >290℃ 270-290℃ 240-270℃ 220-240℃ <220℃
色度 12 26 26 28 24
含油量/％ 1.08 1.48 2.21 3.01 3.89
熔点/℃ 95 72 66 53 40
熔程/℃ 52 25 23 25 20
收率，％ 48 19 18 10 5
由对比例2可知，在短程蒸馏方法中，290℃的蒸馏温度已经达到了费托蜡的分解温度，再升高温度将造成费托蜡的分解；因此，短程蒸馏的方法不适合继续对>290℃的重质组分进行精细分离，得到的产品存在熔程宽，熔点低，含油量高，色度低等问题。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (20)

1.一种费托粗蜡的精制方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）将费托粗蜡、萃取剂和任选的助溶剂进行混合，得到混合蜡液；其中，所述萃取剂由酯类溶剂、醇类溶剂、费托合成石脑油中的至少一种组成；
（2）将混合蜡液作为待萃取液依次进行萃取、老化、结晶、养晶和分离操作，得到蜡膏和蜡液；
（3）将所述蜡膏进行闪蒸处理，得到熔点为50-130℃的精制蜡；
其中，所述酯类溶剂选自乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、醋酸异丁酯、醋酸异辛酯中的至少一种；
所述醇类溶剂选自乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、乙二醇、戊醇、己醇、1-辛醇中的至少一种；所述费托合成石脑油的馏程为90-220℃且氧含量介于0.5-5wt%之间；
所述助溶剂选自馏程为70-180℃的石脑油和/或馏程为90-120℃的石油醚。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括（4）对所述蜡液进行取样分析，测试蜡液中的含蜡量和蜡液中蜡的熔点，当蜡液中的含蜡量≥0.1wt%且蜡液中蜡的熔点≥50℃时，将所述蜡液作为待萃取液重复步骤（2）。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，当所述蜡液中的含蜡量＜0.1wt%或熔点＜50℃时，将所述蜡液进行闪蒸，回收萃取剂和任选的助溶剂，得到熔点为小于50℃的低熔点蜡或轻质油。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，将费托粗蜡和萃取剂进行混合时，所述费托粗蜡与萃取剂的体积比为1：1-10。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，将费托粗蜡和萃取剂进行混合时，所述费托粗蜡与萃取剂的体积比为1：1.5-8。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，将费托粗蜡、萃取剂和助溶剂进行混合时，其中，所述费托粗蜡与萃取剂的体积比为1：1-10，所述助溶剂与萃取剂的体积比为0.02-0.15：1。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，将费托粗蜡、萃取剂和助溶剂进行混合时，其中，所述费托粗蜡与萃取剂的体积比为1：1.5-8，所述助溶剂与萃取剂的体积比为0.05-0.1：1。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（2）中，以待萃取液中所含蜡的熔点为基准温度，根据基准温度依次确定萃取、老化、结晶、养晶和分离的操作温度。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述萃取的条件包括：溶剂萃取温度比基准温度高0-30℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述萃取的条件包括：溶剂萃取温度比基准温度高5-20℃。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述老化的条件包括：老化温度比基准温度低3-40℃，老化时间为5-60min。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述老化的条件包括：老化温度比基准温度低5-30℃，老化时间为5-40min。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述结晶的条件包括：从老化温度以0.1-10℃/min的降温速度降温至养晶温度，其中，所述养晶温度为比老化温度低5-45℃。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述结晶的条件包括：从老化温度0.2-5℃/min的降温速度降温至养晶温度，其中，所述养晶温度为比老化温度低10-40℃。
15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述养晶的条件包括：养晶时间为5-120min；养晶后的浆液中晶体的平均晶粒尺寸≥50μm。
16.根据权利要求15所述的方法，其中，所述养晶的条件包括：养晶时间为20-120min；养晶后的浆液中晶体的平均晶粒尺寸为60-200μm。
17.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤（3）中还包括脱油处理：先对所述蜡膏进行脱油处理，得到脱油蜡膏和脱油蜡液，之后对脱油蜡膏进行闪蒸处理，得到熔点为50-130℃的精制蜡。
18.根据权利要求17所述的方法，其中，所述脱油处理的操作包括将蜡膏和萃取剂按照体积比1：0.5-10的比例进行混合，然后在养晶温度下放置10-120min；之后在养晶温度下进行分离，得到脱油蜡膏和脱油蜡液。
19.根据权利要求18所述的方法，其中，所述脱油处理的操作包括将蜡膏和萃取剂按照体积比1：1-5的比例进行混合，然后在养晶温度下放置115-80min；之后在养晶温度下进行分离，得到脱油蜡膏和脱油蜡液。
20.一种费托粗蜡的精制系统，其特征在于，所述系统至少包括一组精制蜡生产单元；其中，所述精制蜡生产单元包括萃取装置、结晶装置、分离装置和回收装置；
所述萃取装置包括原料蜡罐（1）、萃取剂储罐（2）、预热器（3）、混合器（4）、换热器（5）和萃取器（6）；所述结晶装置包括老化釜（8），结晶器（9）和养晶釜（10）；所述分离装置包括过滤机（11）和输送机（12）；所述回收装置包括蜡膏闪蒸塔（13），与蜡膏闪蒸塔（13）相连的蜡膏闪蒸塔冷凝器（14），蜡液闪蒸塔（15），与蜡液闪蒸塔（15）相连的蜡液闪蒸塔冷凝器（16）。
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