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CN115331942B - 一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法 - Google Patents

一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法 Download PDF

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CN115331942B
CN115331942B CN202211029985.1A CN202211029985A CN115331942B CN 115331942 B CN115331942 B CN 115331942B CN 202211029985 A CN202211029985 A CN 202211029985A CN 115331942 B CN115331942 B CN 115331942B
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Xi'an Siqiang Technology Co.,Ltd.
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Xi'an Xigongda Siqiang Technology Co ltd
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Abstract

本发明涉及钐钴永磁体技术领域,公开了一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法;分别称取金属钐、金属钴、纯铁、电解铜和海绵锆作为熔炼原料,称取熔炼原料质量的1~2%的金属钐作为烧损补充料;将熔炼原料和烧损补充料装入真空速凝炉的坩埚内熔炼为金属液,浇注至中间包内,金属液在中间包底部与水冷铜辊接触后制成金属薄片,金属薄片经冷却后制成钐钴磁体甩带片,钐钴磁体甩带片由颚式破碎机、真空带筛球磨机和气流磨粉机进一步粉碎到4~6μm粉料,粉料在磁场中取向压制成型后,由冷等静压机压制成生坯,生坯经真空烧结、固溶处理和时效处理后制成钐钴磁体;本发明具有增加钐钴磁体甩带片厚度,且能够提升钐钴磁体的磁体性能的优点。

Description

一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法
技术领域
本发明属于钐钴永磁体技术领域,涉及一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法。
背景技术
2:17型Sm~Co磁体具有高磁性能、高居里温度(820℃)、强抗氧化性和耐蚀性等性能特点,在国防工业、尖端技术、航空、航天、航海和高精尖仪器仪表等领域具有不可替代的地位。
目前2:17型钐钴磁体的生产工艺主要采用粉末冶金工艺制造,合金化采用的主要工艺方法为真空感应炉制造合金铸锭以及真空速凝炉制造合金甩带片。采用真空感应冶炼制备的合金铸锭,由于铸锭厚度较大,常用的板状铸锭厚度为8~50mm,凝固组织晶粒尺寸一般在20~100μm,由于合金铸锭晶粒尺寸粗大,如果使用气流磨制粉,由于破碎比大,使得生产效率极低,粉体尺寸和分布不好,经济性变差。同时粗大的凝固组织中成分偏析严重,进一步降低了磁性能;在使用常规真空速凝炉制备合金甩带片时,甩带片厚度通常为0.2~0.5mm,尽管凝固组织成分偏析很小,但此时凝固组织晶粒尺寸为2~5μm,由于晶粒过细,容易导致单个气流磨粉体中包含多个凝固晶粒,导致磁体取向度下降和剩磁降低,严重影响磁体性能。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,将钐钴磁体配方和甩带片制备工艺有机结合,使钐钴磁体甩带片厚度及晶粒直径增加,提升了由钐钴磁体甩带片制备的钐钴磁体的性能。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,以质量百分比计,包括如下步骤:
S1、称取24-27%的金属钐、40-50%的金属钴、18-25%的纯铁、4-10%的电解铜和2-5%的海绵锆作为熔炼原料,称取熔炼原料质量的1~2%的金属钐作为烧损补充料;
S2、将熔炼原料和烧损补充料装入真空速凝炉的坩埚内;控制真空速凝炉将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液;
S3、控制真空速凝炉内坩埚倾斜,坩埚内的金属液以800~2000克/秒的速度浇注至中间包内,并使中间包内金属液的深度在70~120mm;
水冷铜辊以0.5~1.1m/s的线速度旋转,中间包内金属液与水冷铜辊表面接触后,凝固结晶形成金属薄片,水冷铜辊旋转时将金属薄片由中间包内带出,并在水冷铜辊上初步冷却;
金属薄片由水冷铜辊表面滑落至旋转水冷盘内,经旋转水冷盘快速冷却后制成厚度为0.50~2.0mm、凝固组织晶粒大小为3~15μm的钐钴磁体甩带片;
S4、钐钴磁体甩带片冷却至60℃后,打开真空速凝炉放气阀,静置30min即可出炉;
S5、将钐钴磁体甩带片置于鄂式破碎机内,在氮气保护下进行粗破碎,制成粒度为5~20mm的甩带片颗粒;
S6、将粒度为5~20mm的甩带片颗粒装入真空带筛球磨机,抽真空后充入氩气或氮气进行二次破碎,破碎后甩带片粗粉颗粒粒度为0.1~0.6mm;
S7、向粒度为0.1~0.6mm的甩带片粗粉颗粒内加入质量百分比浓度为1~3‰的防氧化润滑剂RH-1,在密封的混料机内充入氩气或氮气并搅拌混合0.5~1h后制成中破料,将中破料加入气流磨粉机的磨室中,中破料在气流磨粉机喷嘴喷出的超音速动力介质气体带动下相互碰撞、剪切和研磨,中破料被破碎制成粉料,调整分级轮转速使得粉料粒度为4~6μm;将粉料加入混料机内,混合2~3h;
S8、将粉料在磁场强度为1200~2400KA/m的磁场中取向压制成型,成型后使用真空封装并经冷等静压机于180~220MPa下保压10~120秒,制成生坯;
S9、将生坯装入真空烧结炉内,持续抽真空并缓慢升温至1190~1220℃,充入氩气使真空烧结炉内压力保持在0~0.015MPa,并保温烧结70~120min;
将真空烧结炉内温度调整至1150~1190℃对生坯进行固溶处理,处理时长为1~20h;固溶处理完成后,通过冷却风机将真空烧结炉内生坯快速冷却至室温;
将真空烧结炉内温度升温至820~870℃,对生坯进行时效处理,处理时长为1~20小时;
时效处理完成后,将真空烧结炉内温度以0.5~1℃/min的速度降至350~450℃后,保温1~5h,快冷至室温出炉,即可制成钐钴磁体。
进一步地,所述S3中,将中间包内底面与水冷铜辊外圆面接触线记为x线,水冷铜辊轴心线记为y线;将x线、y线所在平面与过y线的水平平面的夹角记为α,α为26°~35°。
进一步地,所述水冷铜辊进水口处水温为30℃~35℃,水冷铜辊出水口处水温为55℃~70℃。
进一步地,以质量百分比计,所述S1中,称取24.7%的金属钐、47%的金属钴、21%的纯铁、4.9%的电解铜和2.4%的海绵锆作为熔炼原料;
称取熔炼原料质量的1.2%的金属钐作为烧损补充料。
进一步地,所述S1中,纯铁和海绵锆还可以为锆铁合金。
进一步地,所述S2中,将电解铜和海绵锆置于坩埚底部,金属钴和纯铁置于坩埚中部,熔炼原料中的金属钐和烧损补充料中的金属钐均置于坩埚顶部。
进一步地,所述S2中,真空速凝炉将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液的具体步骤为:
向真空速凝炉内持续通入氮气,并进行持续抽真空,使其内真空度保持在1000~2000Pa,通氮气及抽真空时长为30~50min,以去除熔炼原料、烧损补充料和坩埚内表面的水份;
继续抽真空至610~1000Pa,以40~60KW的中频加热功率对坩埚内熔炼原料和烧损补充料进行加热,同时加热功率以2~4KW/min的速度提升,进一步去除熔炼原料、烧损补充料和坩埚表面的水份以及其上的结晶水;
真空速凝炉内温度升温至800℃时,向真空速凝炉内持续充入氩气,使真空速凝炉内真空度保持在-0.035MPa~-0.025MPa,以减少金属钐的熔炼挥发损耗;
真空速凝炉内温度升温至1400℃时,金属液化清后降低真空速凝炉加热功率至170~210KW,精炼18~26min后将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液。
进一步地,所述S3中,将真空速凝炉内温度降至1350℃时,加热功率降至145~165KW,控制真空速凝炉内坩埚倾斜,坩埚内的金属液以800~2000克/秒的速度浇注至中间包内,并使中间包内金属液的深度在70~120mm。
进一步地,所述S7中,超音速动力介质气体为氮气。
进一步地,所述S3中,坩埚与中间包之间设有防止在坩埚浇注期间金属液前冲的挡流板。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明的技术方案中,通过真空速凝炉制备钐钴磁体合金甩带片,甩带片由颚式破碎机、真空带筛球磨机和气流磨粉机进一步粉碎成4~6μm微细粉料,粉料在磁场中取向压制成型后,由冷等静压机压制成生坯,生坯经真空烧结、固溶处理和时效处理后制成钐钴磁体;其中,在制备钐钴磁体合金甩带片时,通过增加金属液的倾倒速度至800~2000克/秒,增加中间包内金属液体深度至h=70~120mm,降低水冷铜辊线速度至0.5~1.1m/s;提高水冷铜辊进水口温度至30℃~35℃、出水口温度降至55℃~70℃,提高浇注金属液时的温至1350℃,以增加制备的钐钴磁体甩带片的厚度,使制备的钐钴磁体甩带片的厚度在0.5~2.0mm、凝固组织晶粒大小为3~15μm;解决了目前生产工艺中使用真空速凝炉制备的甩带片厚度在0.2~0.5mm,导致钐钴磁体甩带片中晶粒过细,磁体性能差的问题;还能够解决金属铸锭厚度过大和晶粒粗大(铸锭厚度8~50mm,晶粒尺寸20~100μm),在粉碎过程中耗时长、效率低和凝固组织成分偏析严重引起的磁性降低等问题。
附图说明
图1为本发明中水冷铜辊、坩埚、中间包处的结构示意图;
图2为实施例1中#1钐钴磁体甩带片的凝固组织晶粒分布图;
图3为实施例1中#2钐钴磁体甩带片的凝固组织晶粒分布图;
附图标记:1为坩埚,2为挡流板,3为中间包,4为水冷铜辊,5为x线,6为y线,7为钐钴磁体甩带片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述,所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开了一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,以质量百分比计,包括如下步骤:
S1、称取24-27%的金属钐、40-50%的金属钴、18-25%的纯铁、4-10%的电解铜和2-5%的海绵锆作为熔炼原料,称取熔炼原料质量的1~2%的金属钐作为烧损补充料;
具体的,称取24.7%的金属钐、47%的金属钴、21%的纯铁、4.9%的电解铜和2.4%的海绵锆作为熔炼原料;称取熔炼原料质量的1.2%的金属钐作为烧损补充料;
纯铁和海绵锆还可以为锆铁合金;
S2、将熔炼原料和烧损补充料装入真空速凝炉的坩埚1内;
具体的,将电解铜和海绵锆置于坩埚1底部,金属钴和纯铁置于坩埚1中部,熔炼原料中的金属钐和烧损补充料中的金属钐均置于坩埚1顶部;
控制真空速凝炉将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液;
具体的,真空速凝炉将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液的具体步骤为:
向真空速凝炉内持续通入氮气,并进行持续抽真空,使其内真空度保持在1000~2000Pa,通氮气及抽真空时长为30~50min,以去除熔炼原料、烧损补充料和坩埚1内表面的水份;继续抽真空至610~1000Pa,以40~60KW的中频加热功率对坩埚1内熔炼原料和烧损补充料进行加热,同时加热功率以2~4KW/min的速度提升,进一步去除熔炼原料、烧损补充料和坩埚1表面的水份以及其上的结晶水;真空速凝炉内温度升温至800℃时,向真空速凝炉内持续充入氩气,使真空速凝炉内真空度保持在-0.035MPa~-0.025MPa,以减少金属钐的熔炼挥发损耗;真空速凝炉内温度升温至1400℃时,金属液化清后降低真空速凝炉加热功率至170~210KW,精炼18~26min后将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液;
S3、控制真空速凝炉内坩埚1倾斜,坩埚1内的金属液以800~2000克/秒的速度浇注至中间包3内,并使中间包3内金属液的深度在70~120mm;坩埚1与中间包3之间设有防止在坩埚浇注期间金属液前冲的挡流板2;
具体的,将真空速凝炉内温度降至1350℃时,加热功率降至145~165KW,控制真空速凝炉内坩埚1倾斜,坩埚1内的金属液以800~2000克/秒的速度浇注至中间包3内,并使中间包3内金属液的深度在70~120mm;
水冷铜辊4以0.5~1.1m/s的线速度旋转,中间包3内金属液与水冷铜辊4表面接触后,凝固结晶形成金属薄片,水冷铜辊4旋转时将金属薄片由中间包3内带出,并在水冷铜辊4上初步冷却;
具体的,将中间包3内底面与水冷铜辊4外圆面接触线记为x线5,水冷铜辊4轴心线记为y线6;
将x线5、y线6所在平面与过y线6的水平平面的夹角记为α,α为26°~35°。
所述水冷铜辊4进水口处水温为30℃~35℃,水冷铜辊4出水口处水温为55℃~70℃;
金属薄片由水冷铜辊4表面滑落至旋转水冷盘内,经旋转水冷盘快速冷却后制成厚度为0.50~2.0mm、凝固组织晶粒大小为3~15μm的钐钴磁体甩带片7;
S4、钐钴磁体甩带片7冷却至60℃后,打开真空速凝炉放气阀,静置30min即可出炉;
S5、将钐钴磁体甩带片7置于鄂式破碎机内,在氮气保护下进行粗破碎,制成粒度为5~20mm的甩带片颗粒;
S6、将粒度为5~20mm的甩带片颗粒装入真空带筛球磨机,抽真空后充入氩气或氮气进行二次破碎,破碎后甩带片粗粉颗粒粒度为0.1~0.6mm;
S7、向粒度为0.1~0.6mm的甩带片粗粉颗粒内加入质量百分比浓度为1~3‰的防氧化润滑剂RH-1,在密封的混料机内充入氩气或氮气并搅拌混合0.5~1h后制成中破料,将中破料加入气流磨粉机的磨室中,中破料在气流磨粉机喷嘴喷出的超音速动力介质气体带动下相互碰撞、剪切和研磨,中破料被破碎制成粉料,调整分级轮转速使得粉料粒度为4~6μm;将粉料加入混料机内,混合2~3h;
具体的,超音速动力介质气体为氮气;
S8、将粉料在磁场强度为1200~2400KA/m的磁场中取向压制成型,成型后使用真空封装并经冷等静压机于180~220MPa下保压10~120秒,制成生坯;
S9、将生坯装入真空烧结炉内,持续抽真空并缓慢升温至1190~1220℃,充入氩气使真空烧结炉内压力保持在0~0.015MPa,并保温烧结70~120min;
将真空烧结炉内温度调整至1150~1190℃对生坯进行固溶处理,处理时长为1~20h;固溶处理完成后,通过冷却风机将真空烧结炉内生坯快速冷却至室温;
将真空烧结炉内温度升温至820~870℃,对生坯进行时效处理,处理时长为1~20小时;
时效处理完成后,将真空烧结炉内温度以0.5~1℃/min的速度降至350~450℃后,保温1~5h,快冷至室温出炉,即可制成钐钴磁体。
下面给出具体的实施例。
实施例1:
依据下述的步骤制备两份钐钴磁体,记为#1钐钴磁体和#2钐钴磁体;
以质量百分比计,包括如下步骤:
S1、称取24.7%的金属钐、47%的金属钴、21%的纯铁、4.9%的电解铜和2.4%的海绵锆作为熔炼原料;称取熔炼原料质量的1.2%的金属钐作为烧损补充料;
S2、将电解铜和海绵锆置于坩埚1底部,金属钴和纯铁置于坩埚1中部,熔炼原料中的金属钐和烧损补充料中的金属钐均置于坩埚1顶部;控制真空速凝炉将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液;
具体的,向真空速凝炉内持续通入氮气,并进行持续抽真空,使其内真空度保持在2000Pa,通氮气及抽真空时长为35min,以去除熔炼原料、烧损补充料和坩埚1内表面的水份;继续抽真空至610Pa,以40KW的中频加热功率对坩埚1内熔炼原料和烧损补充料进行加热,同时加热功率以3KW/min的速度提升,进一步去除熔炼原料、烧损补充料和坩埚1表面的水份以及其上的结晶水;真空速凝炉内温度升温至800℃时,向真空速凝炉内持续充入氩气,使真空速凝炉内真空度保持在-0.035MPa,以减少金属钐的熔炼挥发损耗;真空速凝炉内温度升温至1400℃时,金属液化清后降低真空速凝炉加热功率至190KW,精炼25min后将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液;
S3、将真空速凝炉内温度降至1350℃时,加热功率降至150KW,控制真空速凝炉内坩埚1倾斜,坩埚1内的金属液以950克/秒的速度浇注至中间包3内,并使中间包3内金属液的深度在80mm;坩埚1与中间包3之间设有防止在坩埚浇注期间金属液前冲的挡流板2;
水冷铜辊4以0.7m/s的线速度旋转,中间包3内金属液与水冷铜辊4表面接触后,凝固结晶形成金属薄片,水冷铜辊4旋转时将金属薄片由中间包3内带出,并在水冷铜辊4上初步冷却;
其中,将中间包3内底面与水冷铜辊4外圆面接触线记为x线5,水冷铜辊4轴心线记为y线6;
x线5、y线6所在平面与过y线6的水平平面的夹角记为α,α为为28°;
所述水冷铜辊4进水口处水温为30℃,水冷铜辊4出水口处水温为70℃;
金属薄片由水冷铜辊4表面滑落至旋转水冷盘内,经旋转水冷盘快速冷却后制成钐钴磁体甩带片7;
S4、钐钴磁体甩带片7冷却至60℃后,打开真空速凝炉放气阀,静置30min即可出炉;
S5、将钐钴磁体甩带片7置于鄂式破碎机内,在氮气保护下进行粗破碎,制成粒度为15mm的甩带片颗粒;
S6、将粒度为15mm的甩带片颗粒装入真空带筛球磨机,抽真空后充入氩气或氮气进行二次破碎,破碎后甩带片粗粉颗粒粒度为0.6mm;
S7、向粒度为0.6mm的甩带片粗粉颗粒内加入质量百分比浓度为1~3‰的防氧化润滑剂RH-1,在密封的混料机内充入氩气或氮气并搅拌混合1h后制成中破料,将中破料加入气流磨粉机的磨室中,中破料在气流磨粉机喷嘴喷出的超音速动力介质气体,即氮气带动下相互碰撞、剪切和研磨,中破料被破碎制成粉料,调整分级轮转速使得粉料粒度为4.5μm;将粉料加入混料机内,混合2h;
S8、将粉料在磁场强度为1350KA/m的磁场中取向压制成型,成型后使用真空封装并经冷等静压机于209MPa下保压60秒,制成生坯;
S9、将生坯装入真空烧结炉内,持续抽真空并缓慢升温至1200℃,充入氩气使真空烧结炉内压力保持在0.015MPa,并保温烧结70min;
将真空烧结炉内温度调整至1180℃对生坯进行固溶处理,处理时长为6h;固溶处理完成后,通过冷却风机将真空烧结炉内生坯快速冷却至室温;
将真空烧结炉内温度升温至850℃,对生坯进行时效处理,处理时长为18小时;
时效处理完成后,将真空烧结炉内温度以0.8℃/min的速度降至400℃后,保温2h,快冷至室温出炉,即可制成钐钴磁体。
对真空速凝炉内制成的#1钐钴磁体甩带片和#2钐钴磁体甩带片的厚度和晶粒尺寸进行测量,#1钐钴磁体甩带片和#2钐钴磁体甩带片的平均厚度为0.85mm,平均晶粒尺寸11.215μm。
在室温环境(20℃)下,使用ATM~4磁性能测量仪测量通过上述步骤制备的#1钐钴磁体和#2钐钴磁体的磁性能,即对#1钐钴磁体和#2钐钴磁体的剩磁(Br)、内禀矫顽力(Hcj)和最大磁能积((BH)max)进行测量;并计算#1钐钴磁体和#2钐钴磁体的磁性能与普通真空速凝炉工艺生产的钐钴磁体相比的提升率。(使用普通真空速凝炉工艺生产制造的钐钴磁体的剩磁性能Br:1.12T,内禀矫顽力Hcj:1433kA/m,最大磁能积(BH)max:239KJ/m3)
具体数据如下表:
Figure BDA0003816711340000101
Figure BDA0003816711340000111
综上,依据实施例1制备的#1钐钴磁体和#2钐钴磁体,其中,#1钐钴磁体甩带片和#2钐钴磁体甩带片的平均厚度为0.85mm,平均晶粒尺寸11.215μm;而通过普通甩带工艺制备的甩带片厚度0.2~0.5mm,晶粒尺寸2~5μm;通过本发明技术方案制备的钐钴磁体甩带片厚度增加,且平均晶体尺寸得到提高,降低了甩带片过薄、晶粒过细对钐钴磁体性能的影响;
如上表,同时经过真空烧结、固溶处理和时效处理后制成的钐钴磁体的性能相较于普通工艺生产的钐钴磁体性能均有较大提升。
以上给出的实施例是实现本发明较优的例子,本发明不限于上述实施例。本领域的技术人员根据本发明技术方案的技术特征所做出的任何非本质的添加、替换,均属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,其特征在于,以质量百分比计,包括如下步骤:
S1、称取24-27%的金属钐、40-50%的金属钴、18-25%的纯铁、4-10%的电解铜和2-5%的海绵锆作为熔炼原料,称取熔炼原料质量的1~2%的金属钐作为烧损补充料;
S2、将熔炼原料和烧损补充料装入真空速凝炉的坩埚内;控制真空速凝炉将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液;
S3、控制真空速凝炉内坩埚倾斜,提高水冷铜辊进水口温度至30℃~35℃、出水口温度降至55℃~70℃,提高浇注金属液时的温度至1350℃,坩埚内的金属液以800~2000克/秒的速度浇注至中间包内,并使中间包内金属液的深度在70~120mm;
水冷铜辊以0.5~1.1m/s的线速度旋转,中间包内金属液与水冷铜辊表面接触后,凝固结晶形成金属薄片,水冷铜辊旋转时将金属薄片由中间包内带出,并在水冷铜辊上初步冷却;
金属薄片由水冷铜辊表面滑落至旋转水冷盘内,经旋转水冷盘快速冷却后制成厚度为0.50~2.0mm、凝固组织晶粒大小为3~15μm的钐钴磁体甩带片;
S4、钐钴磁体甩带片冷却至60℃后,打开真空速凝炉放气阀,静置30min即可出炉;
S5、将钐钴磁体甩带片置于鄂式破碎机内,在氮气保护下进行粗破碎,制成粒度为5~20mm的甩带片颗粒;
S6、将粒度为5~20mm的甩带片颗粒装入真空带筛球磨机,抽真空后充入氩气或氮气进行二次破碎,破碎后甩带片粗粉颗粒粒度为0.1~0.6mm;
S7、向粒度为0.1~0.6mm的甩带片粗粉颗粒内加入质量百分比浓度为1~3‰的防氧化润滑剂RH-1,在密封的混料机内充入氩气或氮气并搅拌混合0.5~1h后制成中破料,将中破料加入气流磨粉机的磨室中,中破料在气流磨粉机喷嘴喷出的超音速动力介质气体带动下相互碰撞、剪切和研磨,中破料被破碎制成粉料,调整分级轮转速使得粉料粒度为4~6μm;将粉料加入混料机内,混合2~3h;
S8、将粉料在磁场强度为1200~2400KA/m的磁场中取向压制成型,成型后使用真空封装并经冷等静压机于180~220MPa下保压10~120秒,制成生坯;
S9、将生坯装入真空烧结炉内,持续抽真空并缓慢升温至1190~1220℃,充入氩气使真空烧结炉内压力保持在0~0.015MPa,并保温烧结70~120min;
将真空烧结炉内温度调整至1150~1190℃对生坯进行固溶处理,处理时长为1~20h;固溶处理完成后,通过冷却风机将真空烧结炉内生坯快速冷却至室温;
将真空烧结炉内温度升温至820~870℃,对生坯进行时效处理,处理时长为1~20小时;
时效处理完成后,将真空烧结炉内温度以0.5~1℃/min的速度降至350~450℃后,保温1~5h,快冷至室温出炉,即可制成钐钴磁体。
2.根据权利要求1所述的一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,其特征在于,所述S3中,将中间包内底面与水冷铜辊外圆面接触线记为x线,水冷铜辊轴心线记为y线;将x线、y线所在平面与过y线的水平平面的夹角记为α,α为26°~35°。
3.根据权利要求1所述的一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,其特征在于,以质量百分比计,所述S1中,称取24.7%的金属钐、47%的金属钴、21%的纯铁、4.9%的电解铜和2.4%的海绵锆作为熔炼原料;
称取熔炼原料质量的1.2%的金属钐作为烧损补充料。
4.根据权利要求1所述的一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,其特征在于,所述S1中,纯铁和海绵锆还可以为锆铁合金。
5.根据权利要求1所述的一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,其特征在于,所述S2中,将电解铜和海绵锆置于坩埚底部,金属钴和纯铁置于坩埚中部,熔炼原料中的金属钐和烧损补充料中的金属钐均置于坩埚顶部。
6.根据权利要求1所述的一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,其特征在于,所述S2中,真空速凝炉将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液的具体步骤为:
向真空速凝炉内持续通入氮气,并进行持续抽真空,使其内真空度保持在1000~2000Pa,通氮气及抽真空时长为30~50min,以去除熔炼原料、烧损补充料和坩埚内表面的水份;
继续抽真空至610~1000Pa,以40~60KW的中频加热功率对坩埚内熔炼原料和烧损补充料进行加热,同时加热功率以2~4KW/min的速度提升,进一步去除熔炼原料、烧损补充料和坩埚表面的水份以及其上的结晶水;
真空速凝炉内温度升温至800℃时,向真空速凝炉内持续充入氩气,使真空速凝炉内真空度保持在-0.035MPa~-0.025MPa,以减少金属钐的熔炼挥发损耗;
真空速凝炉内温度升温至1400℃时,金属液化清后降低真空速凝炉加热功率至170~210KW,精炼18~26min后将熔炼原料和烧损补充料熔炼为金属液。
7.根据权利要求1所述的一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,其特征在于,所述S3中,将真空速凝炉内温度降至1350℃时,加热功率降至145~165KW,控制真空速凝炉内坩埚倾斜,坩埚内的金属液以800~2000克/秒的速度浇注至中间包内,并使中间包内金属液的深度在70~120mm。
8.根据权利要求1所述的一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,其特征在于,所述S7中,超音速动力介质气体为氮气。
9.根据权利要求1所述的一种基于真空速凝炉的钐钴磁体制造方法,其特征在于,所述S3中,坩埚与中间包之间设有防止在坩埚浇注期间金属液前冲的挡流板。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN106298138B (zh) * 2016-11-10 2018-05-15 包头天和磁材技术有限责任公司 稀土永磁体的制造方法
CN108922710B (zh) * 2018-07-18 2020-03-20 钢铁研究总院 一种高韧性、高矫顽力含Ce烧结稀土永磁体及其制备方法
CN109712770B (zh) * 2019-01-28 2020-07-07 包头天和磁材科技股份有限公司 钐钴磁体及其制造方法
CN110957090B (zh) * 2019-12-23 2020-10-16 福建省长汀卓尔科技股份有限公司 一种钐钴1:5型永磁材料及其制备方法
CN110993235B (zh) * 2019-12-26 2020-11-20 福建省长汀卓尔科技股份有限公司 一种高铁低铜型钐钴永磁材料及其制备方法
CN112447387B (zh) * 2020-10-12 2022-05-17 杭州智宇磁业科技有限公司 一种各向异性钐钴磁粉的制备方法

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Denomination of invention: A Method for Manufacturing Samarium Cobalt Magnets Based on Vacuum Rapid Solidification Furnace

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Granted publication date: 20230526

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Pledgor: XI'AN XIGONGDA SIQIANG TECHNOLOGY Co.,Ltd.

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