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CN115322438B - 一种低结晶温度的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低结晶温度的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物及其制备方法和应用 Download PDF

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CN115322438B CN202210813470.4A CN202210813470A CN115322438B CN 115322438 B CN115322438 B CN 115322438B CN 202210813470 A CN202210813470 A CN 202210813470A CN 115322438 B CN115322438 B CN 115322438B
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Abstract

本发明公开了一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：(1)将甲基三乙酰氧基硅烷、甲醇和其它醇类加入反应釜中，搅拌反应，得到甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品；(2)在负压下脱除粗品中的醋酸，得到甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品；(3)将所述甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品与一定量的烷基三乙酰氧基硅烷混合，即得到所述低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。本发明合成路线简单，操作方便，生产过程中无三废排放，对环境无污染。与现有技术相比，本产品因其所带的烷氧基活性相比乙酰氧基更低，其室温硫化硅橡胶表干时间更长，保证了足够的施工时间，并且制备的RTV‑1胶在‑20℃下使用不结晶。

Description

一种低结晶温度的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于RTV-1胶用交联剂合成技术领域，具体涉及一种低结晶温度的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物及其制备方法和应用。
背景技术
室温硫化硅橡胶显著特点是在室温下即可固化，且使用极其方便，从上世纪60年代问世后便得到了大量的应用，至今已经发展成为有机硅产品的重要组成部分之一。根据其在硫化过程中释放的副产物的不同，室温硫化硅橡胶可分为醋酸型、丙酮型、酮肟型、醇型等。脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶(以下简称RTV-1胶)是缩合型液体硅橡胶中的主要产品之一，主要用于包封各种电子元器件和电气设备。
制备RTV-1胶所用的交联剂主要是甲基三乙酰氧基硅烷，但是，由于甲基三乙酰氧基硅烷的结晶温度为40.5，℃因此在某些特定领域或冬季气温较低的情况下，用甲基三乙酰氧基硅烷制备的RTV-1胶在胶体中会出现固体颗粒导致RTV-1胶无法正常使用。
为了解决上述问题，人们尝试着在甲基三乙酰氧基硅烷中混入部分结晶温度较低的四甲氧基硅烷进而降低混合物的结晶点。但是，四甲氧基硅烷自身结构中含有四个可水解基团，该产品的混入可增加甲基三乙酰氧基硅烷的交联密度，因此，混入了四甲氧基硅烷的甲基三乙酰氧基硅烷制备出的RTV-1胶的粘结性能较差。
申请号为CN200910061452.X的发明专利公开了一种烷基酰氧基硅烷混合物及其制备方法，烷基酰氧基硅烷混合物包括甲基三乙酰氧基硅烷和烷基三乙酰氧基硅烷(所述的烷基为乙基、乙烯基、正丙基、异丙基或烯丙基)。该发明专利制备出的烷基酰氧基硅烷混合物虽然能将结晶点降至一定值，但是在温度为-10℃以下时，烷基酰氧基硅烷混合物还是会结晶。
申请号为CN201210431735.0的发明专利公开了一种甲基烷氧基乙酰氧基硅烷的制备方法及其应用的脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶，甲基烷氧基乙酰氧基硅烷包括甲基甲氧基乙酰氧基硅烷、甲基乙氧基乙酰氧基硅烷、甲基异丙氧基乙酰氧基硅烷、甲基叔丁氧基乙酰氧基硅烷、甲基(2-甲氧基乙氧基)乙酰氧基硅烷。该发明专利制备出的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷虽然在-10℃时不会结晶，但是在冬季气温较低的情况下(如温度＜-10℃时)，这种硅烷交联剂制备出的RTV-1胶仍有可能结晶，进而导致无法使用。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法及其应用。由本发明所制备的低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物制备得到的脱醋酸型室温硫化硅酮密封胶(RTV-1胶)可在-20不℃结晶，性能优异，便于使用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甲基三乙酰氧基硅烷、甲醇和其它醇类加入反应釜中，搅拌反应，得到甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在负压下脱除所述甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品中的醋酸，得到甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品；
(3)将所述甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品与一定量的烷基三乙酰氧基硅烷混合，即得到所述低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
优选的：步骤(1)中，所述其它醇类包括乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇或乙二醇单甲醚。
优选的：步骤(1)中，所述甲基三乙酰氧基硅烷、甲醇和其它醇类的摩尔比为1:1:1。
优选的：步骤(1)中，所述搅拌反应的温度为40-℃60，℃时间为3-8小时。
优选的：步骤(1)中，所述搅拌反应的温度为50，℃时间为5小时。
优选的：步骤(2)中，所述负压为-0.098MPa。
优选的：步骤(3)中，所述烷基三乙酰氧基硅烷中的烷基为乙基、丙基或乙烯基。
优选的：步骤(3)中，所述甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品与烷基三乙酰氧基硅烷的质量比为1:0.1-10。
本发明还要求保护由所述制备方法制备得到的低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物，以及所述低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物在制备室温硫化硅橡胶中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物作为交联剂制备RTV-1胶时，制备得到的RTV-1胶结晶温度小于-20，℃相比现有技术取得了十分优异的效果。
2、本发明提供的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物因为引入了多个烷氧基，其合成的室温硫化硅橡胶在硫化过程中相比甲基三乙酰氧基硅烷表干时间更长，从而保证了足够的施工时间，方便使用。
3、本发明提供的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物，相比普通脱醋酸型硅烷交联剂，其合成的室温硫化硅酮密封胶具有更优异的综合性能，满足硅酮胶在更多领域的用途。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的步骤虽然用标号进行了排列，但并不用于限定步骤的先后次序，除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础，否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
如无特殊说明外，本发明中的化学试剂和材料均通过市场途径购买或通过市场途径购买的原料合成。
实施例1
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和92g(2mol)乙醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基乙氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成354g含有甲基甲氧基乙氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品1)；
(3)将72g成品1与8g乙基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例2
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和92g(2mol)乙醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基乙氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成354g含有甲基甲氧基乙氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品2)；
(3)将40g成品2与40g丙基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例3
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和120g(2mol)异丙醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基异丙氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成386g含有甲基甲氧基异丙氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品3)；
(3)将64g成品3与16g乙基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例4
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和120g(2mol)异丙醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基异丙氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成386g含有甲基甲氧基异丙氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品4)；
(3)将40g成品4与40g乙烯基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例5
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和120g(2mol)正丙醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基正丙氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成385g含有甲基甲氧基正丙氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品5)；
(3)将56g成品5与24g丙基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例6
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和120g(2mol)正丙醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基正丙氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成385g含有甲基甲氧基正丙氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品6)；
(3)将40g成品6与40g丙基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例7
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和148g(2mol)正丁醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基正丁氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成414g含有甲基甲氧基正丁氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品7)；
(3)将48g成品7与32g乙基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例8
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和148g(2mol)正丁醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基正丁氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成414g含有甲基甲氧基正丁氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品8)；
(3)将40g成品8与40g乙烯基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例9
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和148g(2mol)异丁醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基异丁氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成415g含有甲基甲氧基异丁氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品9)；
(3)将32g成品9与48g丙基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例10
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和148g(2mol)异丁醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基异丁氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成415g含有甲基甲氧基异丁氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品10)；
(3)将40g成品10与40g乙烯基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例11
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和148g(2mol)叔丁醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基叔丁氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成416g含有甲基甲氧基叔丁氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品11)；
(3)将24g成品11与56g乙烯基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例12
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和148g(2mol)叔丁醇在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基叔丁氧基乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成416g含有甲基甲氧基叔丁氧基乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品12)；
(3)将40g成品12与40g乙烯基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例13
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和152g(2mol)乙二醇单甲醚在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基(2-甲氧基乙氧基)乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成418g含有甲基甲氧基(2-甲氧基乙氧基)乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品13；
(3)将16g成品13与64g乙基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
实施例14
一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)在1L的三口烧瓶中加入440g(2mol)甲基三乙酰氧基硅烷、64g(2mol)甲醇和152g(2mol)乙二醇单甲醚在50℃的温度下搅拌反应5小时，形成含有甲基甲氧基(2-甲氧基乙氧基)乙酰氧基硅烷粗品；
(2)在-0.098MPa的压力下脱除粗品中的醋酸，形成418g含有甲基甲氧基(2-甲氧基乙氧基)乙酰氧基硅烷的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品(以下简称成品14)；
(3)将40g成品14与40g丙基三乙酰氧基硅烷混合制备80g甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
分别将实施例1-14中的甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物作为交联剂制备RTV-1胶，制备过程如下：首先将107胶(黏度300000mpa.s)300份、二甲基硅油(黏度10mpa.s)320份依次投入到DLH-5L动力混合机中，负压搅拌并升温至130℃脱水4h，冷却至室温后通氮气保护，接着将气相白炭黑70份投入到DLH-5L动力混合机中，负压搅拌30min，然后再加入甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物40份并负压搅拌30min，最后再投入二醋酸二丁基锡0.4份，负压搅拌30min至均匀后出料即得脱酸型室温硫化硅橡胶，封装于塑料桶中备用。
对上述实施例1至实施例14中的RTV-1胶在胶固化前和固化后的性能进行评价，其中，表干时间按GB/T 13477.5-2002测试；拉伸强度和伸长率按GB/T 528-2009测试；硬度按HG/T2368-2011测试。测试结果参见表1。
表1、实施例1至实施例14中RTV-1胶固化前和固化后的性能参数
Figure BDA0003741335050000111
Figure BDA0003741335050000121
由表1可知，本发明实施例1至实施例14中的RTV-1胶在-20℃的温度下存放24小时后无结晶颗粒(即结晶温度小于-20℃)，而且实施例1至实施例14中的RTV-1胶表干时间更长，从而保证了足够的施工时间，方便使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将甲基三乙酰氧基硅烷、甲醇和其它醇类加入反应釜中，搅拌反应，得到甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品；
（2）在负压下脱除所述甲基烷氧基乙酰氧基硅烷粗品中的醋酸，得到甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品；
（3）将所述甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品与一定量的烷基三乙酰氧基硅烷混合，即得到所述低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物；
步骤（1）中，所述其它醇类包括乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇或乙二醇单甲醚；
步骤（1）中，所述甲基三乙酰氧基硅烷、甲醇和其它醇类的摩尔比为1:1:1；
步骤（3）中，所述烷基三乙酰氧基硅烷中的烷基为乙基、丙基或乙烯基；
步骤（3）中，所述甲基烷氧基乙酰氧基硅烷成品与烷基三乙酰氧基硅烷的质量比为1:0.1-10。
2.根据权利要求1所述低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌反应的温度为40℃-60℃，时间为3-8小时。
3.根据权利要求2所述低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌反应的温度为50℃，时间为5小时。
4.根据权利要求3所述低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述负压为-0.098MPa。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法制备得到的低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物。
6.一种权利要求5所述低结晶温度甲基烷氧基乙酰氧基硅烷混合物在制备室温硫化硅橡胶中的应用。
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