CN113308186A - 阻燃型硅烷改性防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃型硅烷改性防水涂料及其制备方法，由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃型硅烷改性防水涂料及其制备方法，应用在防水涂料技术领域。
背景技术
聚氨酯防水涂料具有高强度、高延伸率、高固含量、粘结力强等优良性能，广泛应用于房屋、地面、建材的防水防渗，但其耐候性能欠佳，高温、高湿环境施工时易产生气泡，对基材的干燥程度要求较高，并且可能含对人体有害的游离异氰酸酯。不含阻燃剂的纯聚氨酯防水涂料的OI值仅17％，远低于30％，极易燃烧，在燃烧时，通常还伴随着浓烟、CO、HCN等的产生。
现有技术一般采用物理添加阻燃剂或化学改性的方式提高聚氨酯的抗火性，但无机阻燃剂与聚氨酯乳液的相容性差，容易迁移或析出涂料表面，难以长时间持续阻燃，且易导致涂膜开裂、老化，破坏力学性能。化学改性一般是在聚氨酯中引入多羟基的亲水基团，具有持久阻燃的效果，但减弱了聚氨酯材料的防水性能，且多羟基吸收的水分子与聚氨酯的极性基团作用形成氢键，削弱了聚氨酯分子间的作用力，降低了聚氨酯涂料粘附力及机械强度。
因此，提供一种同时兼具良好的阻燃性、高机械强度性能、耐候性的阻燃型硅烷改性防水涂料及其制备方法己成为当务之亟。
发明内容
为了克服现有阻燃型聚氨酯防水涂料一般采用物理添加阻燃剂或化学改性的方式提高聚氨酯的抗火性，但存在无法兼具防水、高机械强度的缺点，本发明提供一种阻燃型硅烷改性防水涂料及其制备方法，通过特别制备的硅烷改性含醚键聚氨酯树脂，搭配优选的其他组分种类及用量比例，同时兼具优良的阻燃性、高机械强度性能(拉伸强度和撕裂强度)、耐候性等优点。
本发明的技术方案如下：
一种阻燃型硅烷改性防水涂料，由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述硅烷改性含醚键聚氨酯树脂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
本申请的阻燃型硅烷改性防水涂料采用特别制备的硅烷改性含醚键聚氨酯树脂。双端羟基聚乙二醇在熔融状态下，并在三乙撑二胺的催化下，与多异氰酸酯进行反应制得聚氨酯，然后以过氧化甲苯酰引发环氧丙烷聚醚反应，制得了含醚键的聚氨酯聚合物。再引入甲基二甲氧基硅烷制备成硅烷改性含醚键聚氨酯树脂。环氧丙烷聚醚链段的存在使聚合物主链的结晶行为和结构上的有序性受到破坏，相对降低了材料的硬度，从而提高了防水涂料的韧性；甲基二甲氧基硅烷是由Si-O键连城的链状结构，硅原子主要连接甲基，侧链上引入极少量的不饱和基团，分子间作用力小，分子呈螺旋状结构，甲基朝外排列并可自由旋转，使得硅氧烷制品具有更好的耐热性、耐候性、电绝缘性、化学稳定性等性能，因此将其引入到聚氨酯结构中，使得硅烷改性含醚键聚氨酯树脂的耐候性、机械强度性能大幅度提升。所述硅烷改性含醚键聚氨酯树脂搭配优选的其他组分种类及用量比例，使得阻燃型硅烷改性防水涂料同时兼具优良的阻燃性、高机械强度性能(拉伸强度和撕裂强度)、耐候性等优点。其中，本申请触变剂的加入，进一步提高了防水涂料各组分间的粘结效果，进一步提高了防水涂料的力学性能和韧性。
所述复合阻燃剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
硅系阻燃剂 90-110份
季戊四醇 35-46份
硼酸铵 15-22份。
优选的复合阻燃剂由硅系阻燃剂、季戊四醇和硼酸铵复合而成，除了它们本身所具有的良好阻燃效果外，三者相互之间还具有阻燃协效作用，能进一步提升涂料的阻燃性能。其该复合阻燃剂中不含卤元素，绿色环保，该复合阻燃剂还与防水涂料中的其它成分有很好的相容性，不易迁移或析出涂料表面，并且能使防水涂料具有优异的阻燃性，对防水涂料的力学强度有一定程度的提高。
所述硅系阻燃剂为聚二甲基硅氧烷。
优选的硅系阻燃剂能进一步提升涂料的阻燃性能。
所述增塑剂为DIDP、DBP、石蜡或聚醚醇的其中一种或任意两种以上的任意组合。
优选的增塑剂能进一步提高了防水涂料的力学性能和韧性。
所述粉体填料为重钙、氢钙、硫酸钡、炭黑或者钛白粉的其中一种或任意两种以上的任意组合。
优选的粉体填料能进一步提高了防水涂料的力学性能和韧性。
所述触变剂为聚酰胺蜡、气硅或炭黑中的其中一种。
优选的触变剂能进一步提升防水涂料的力学性能和韧性。
所述偶联剂为KH-171、A-174或SH-6030中的其中一种。
优选的偶联剂能进一步提高了防水涂料的力学性能和韧性。
所述光稳定剂为钛白粉、紫外线吸收剂UV-O或紫外线吸收剂UV-9中的其中一种或任意两种以上的任意组合；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或者双乙酰丙酮基二丁基锡中的其中一种。
优选的光稳定剂能进一步提升阻燃型硅烷改性防水涂料的耐候性。优选的催化剂能提升阻燃型硅烷改性防水涂料的整体合成效率，并提升整体质量。
所述的阻燃型硅烷改性防水涂料的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)将双端羟基聚乙二醇于90-110℃加热熔融，通氮气保护，向双端羟基聚乙二醇内加入三乙撑二胺和多异氰酸酯，保持90-110℃搅拌反应1-2h，然后向内加入环氧丙烷聚醚和过氧化甲苯酰，降温至85-95℃，搅拌0.5-1.5h，制得含醚键的聚氨酯聚合物；
(2)将甲基二甲氧基硅烷加入到步骤(1)获得的含醚键的聚氨酯聚合物中，在75-85℃下恒温反应3-5h，之后自然冷却至25±5℃，并同时抽真空至真空度-0.085～-0.1Mpa，制得硅烷改性含醚键聚氨酯树脂；
(3)将增塑剂、粉体填料和触变剂混合，于110-120℃、真空度-0.08～-0.09MPa条件下，搅拌2～3h，之后降温至40±2℃，并解除真空；
(4)向步骤(3)获得的混合物中加入硅烷改性含醚键聚氨酯树脂和复合阻燃剂，在25±5℃常压下搅拌混合15～30min；
(5)向步骤(4)获得的混合物中加入偶联剂、光稳定剂和催化剂，分散混合10-20min后，再于真空度-0.08～-0.09MPa条件下搅拌5-10min，最后解除真空，即得所述阻燃型硅烷改性防水涂料。
阻燃型硅烷改性防水涂料的制备方法步骤简单，操作方便。
所述复合阻燃剂主要包括以下依序进行的步骤：先将硅系阻燃剂和季戊四醇混合均匀，然后升温至50±2℃，再加入硼酸铵，搅拌30±5min，即获得复合阻燃剂。
复合阻燃剂的的制备方法步骤简单，操作方便。
与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：
1)本申请的阻燃型硅烷改性防水涂料通过特别制备的硅烷改性含醚键聚氨酯树脂，搭配优选的其他组分种类及用量比例，同时兼具优良的阻燃性、高机械强度性能(拉伸强度和撕裂强度)、耐候性等优点；
2)优选的复合阻燃剂由硅系阻燃剂、季戊四醇和硼酸铵复合而成，除了它们本身所具有的良好阻燃效果外，三者相互之间还具有阻燃协效作用，能进一步提升涂料的阻燃性能，且对防水涂料的力学强度有一定程度的提高；
3)阻燃型硅烷改性防水涂料的制备方法步骤简单，操作方便，易于推广。
具体实施方式
下面结合说明书各实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明所述的一种阻燃型硅烷改性防水涂料，由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述硅烷改性含醚键聚氨酯树脂主要由以下组分按照以下质量比制备而成：
所述复合阻燃剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
硅系阻燃剂 100份
季戊四醇 40份
硼酸铵 20份。
所述硅系阻燃剂为聚二甲基硅氧烷。
所述增塑剂为DIDP和聚醚醇按照质量比例1：3混合而成的混合物。
所述粉体填料为重钙和氢钙按照质量比例1:1混合而成的混合物。
所述触变剂为聚酰胺蜡；偶联剂为KH-171；光稳定剂为钛白粉；催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述的阻燃型硅烷改性防水涂料的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)将双端羟基聚乙二醇于100℃加热熔融，通氮气保护，向双端羟基聚乙二醇内加入三乙撑二胺和多异氰酸酯，保持100℃搅拌反应1.5h，然后向内加入环氧丙烷聚醚和过氧化甲苯酰，降温至90℃，搅拌1h，制得含醚键的聚氨酯聚合物；
(2)将甲基二甲氧基硅烷加入到步骤(1)获得的含醚键的聚氨酯聚合物中，在80℃下恒温反应5h，之后自然冷却至25℃，并同时抽真空至真空度-0.09Mpa，制得硅烷改性含醚键聚氨酯树脂；
(3)将增塑剂、粉体填料和触变剂混合，于120℃、真空度-0.09MPa条件下，搅拌2h，之后降温至40℃，并解除真空；
(4)向步骤(3)获得的混合物中加入硅烷改性含醚键聚氨酯树脂和复合阻燃剂，在25℃常压下搅拌混合30min；
(5)向步骤(4)获得的混合物中加入偶联剂、光稳定剂和催化剂，分散混合10min后，再于真空度-0.08MPa条件下搅拌5min，最后解除真空，即得所述阻燃型硅烷改性防水涂料。
所述复合阻燃剂主要包括以下依序进行的步骤：先将硅系阻燃剂和季戊四醇混合均匀，然后升温至50℃，再加入硼酸铵，搅拌30min，即获得复合阻燃剂。
实施例2
本发明所述的一种阻燃型硅烷改性防水涂料及其制备方法，由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述硅烷改性含醚键聚氨酯树脂其中，所述硅烷改性含醚键聚氨酯树脂主要由以下组分按照以下质量比制备而成：
所述复合阻燃剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
硅系阻燃剂 90份
季戊四醇 46份
硼酸铵 15份。
所述硅系阻燃剂为聚二甲基硅氧烷；增塑剂为DBP；粉体填料为硫酸钡；触变剂为气硅；偶联剂为A-174；光稳定剂为紫外线吸收剂UV-O；催化剂为双乙酰丙酮基二丁基锡。
所述的阻燃型硅烷改性防水涂料的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)将双端羟基聚乙二醇于110℃加热熔融，通氮气保护，向双端羟基聚乙二醇内加入三乙撑二胺和多异氰酸酯，保持110℃搅拌反应1h，然后向内加入环氧丙烷聚醚和过氧化甲苯酰，降温至95℃，搅拌0.5h，制得含醚键的聚氨酯聚合物；
(2)将甲基二甲氧基硅烷加入到步骤(1)获得的含醚键的聚氨酯聚合物中，在75℃下恒温反应3h，之后自然冷却至20℃，并同时抽真空至真空度-0.1Mpa，制得硅烷改性含醚键聚氨酯树脂；
(3)将增塑剂、粉体填料和触变剂混合，于110℃、真空度-0.08MPaMPa条件下，搅拌3h，之后降温至38℃，并解除真空；
(4)向步骤(3)获得的混合物中加入硅烷改性含醚键聚氨酯树脂和复合阻燃剂，在30℃常压下搅拌混合15min；
(5)向步骤(4)获得的混合物中加入偶联剂、光稳定剂和催化剂，分散混合20min后，再于真空度-0.09MPa条件下搅拌10min，最后解除真空，即得所述阻燃型硅烷改性防水涂料。
所述复合阻燃剂主要包括以下依序进行的步骤：先将硅系阻燃剂和季戊四醇混合均匀，然后升温至52℃，再加入硼酸铵，搅拌25min，即获得复合阻燃剂。
实施例3
本发明所述的一种阻燃型硅烷改性防水涂料及其制备方法，由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述硅烷改性含醚键聚氨酯树脂其中，所述硅烷改性含醚键聚氨酯树脂主要由以下组分按照以下质量比制备而成：
所述复合阻燃剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
硅系阻燃剂 110份
季戊四醇 35份
硼酸铵 22份。
所述硅系阻燃剂为聚二甲基硅氧烷；增塑剂为石蜡；粉体填料由硫酸钡、氢钙和钛白粉按照质量比例1:0.5:1混合而成；触变剂为炭黑；偶联剂为SH-6030；光稳定剂为紫外线吸收剂UV-9；催化剂为双乙酰丙酮基二丁基锡。
所述的阻燃型硅烷改性防水涂料的制备方法，主要包括以下依序进行的步骤：
(1)将双端羟基聚乙二醇于90℃加热熔融，通氮气保护，向双端羟基聚乙二醇内加入三乙撑二胺和多异氰酸酯，保持90℃搅拌反应2h，然后向内加入环氧丙烷聚醚和过氧化甲苯酰，降温至85℃，搅拌1.5h，制得含醚键的聚氨酯聚合物；
(2)将甲基二甲氧基硅烷加入到步骤(1)获得的含醚键的聚氨酯聚合物中，在85℃下恒温反应4h，之后自然冷却至30℃，并同时抽真空至真空度-0.085Mpa，制得硅烷改性含醚键聚氨酯树脂；
(3)将增塑剂、粉体填料和触变剂混合，于115℃、真空度-0.085MPa条件下，搅拌2.53h，之后降温至42℃，并解除真空；
(4)向步骤(3)获得的混合物中加入硅烷改性含醚键聚氨酯树脂和复合阻燃剂，在20℃常压下搅拌混合28min；
(5)向步骤(4)获得的混合物中加入偶联剂、光稳定剂和催化剂，分散混合18min后，再于真空度-0.085MPa条件下搅拌8min，最后解除真空，即得所述阻燃型硅烷改性防水涂料。
所述复合阻燃剂主要包括以下依序进行的步骤：先将硅系阻燃剂和季戊四醇混合均匀，然后升温至48℃，再加入硼酸铵，搅拌35min，即获得复合阻燃剂。
各实施例涉及的部分原料的产家信息：
A-174：迈图高新材料集团，硅烷偶联剂γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷；
SH-6030：美国道康宁化学公司；
KH-171：山东环正化工有限公司，乙烯基三甲氧基硅烷。
实验数据：
对比例：一种硅烷改性聚合物防水涂料，由以下组分按照以下重量份数比制备而成：硅烷改性聚合物树脂30份、增塑剂15份、粉体填料50份、偶联剂2份、触变剂2份、光稳定剂1份和催化剂0.6份，其制备方法与实施例3，具体参照实施例3。
其中，硅烷改性聚合物树脂选用科思创聚合物(中国)有限公司的Desmoseal SXP2636，增塑剂为DIDP，粉体填料为硫酸钡，触变剂为炭黑，偶联剂为SH-6030，光稳定剂为紫外线吸收剂UV-9，催化剂为双乙酰丙酮基二丁基锡。
将所述实施例1-3和对比例的涂料成品分别密封放置24h后，涂覆在模具中，制成厚度为1.5mm左右的涂膜，在标准试验条件下养护7d后，测试涂膜的拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度、耐热性和耐候性，测得结果如下表所示。
检测方法：
1.拉伸强度、断裂伸长率参照GB/T528规定的哑铃I型，撕裂强度的测试方法参照GB/T529-2008规定的无割口直角形；燃烧性能按GB/T 8626-2007进行测定；耐候性按GB/T16422.3-2014中6.6方法A循环1的规定；
2.粘度：将待测样品置于标准试验环境下(23℃±2℃，50％相对湿度)密封放置24h后，采用Brookfield旋转粘度计，在标准试验环境下进行粘度测试。
表1各实施例阻燃型硅烷改性防水涂料性能测试结果
从上表的试验结果可以看出，本申请的各实施例阻燃型硅烷改性防水涂料的阻燃性提升显著，且拉伸强度和撕裂强度有一定程度的提升。
本发明所述的阻燃型硅烷改性防水涂料及其制备方法并不只仅仅局限于所述实施例，凡是依据本发明原理的任何改进或替换，均应在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种阻燃型硅烷改性防水涂料，其特征在于：由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
其中，所述硅烷改性含醚键聚氨酯树脂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
2.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述复合阻燃剂主要由以下组分按照以下重量份数比制备而成：
硅系阻燃剂 90-110份
季戊四醇 35-46份
硼酸铵 15-22份。
3.根据权利要求2所述的阻燃型硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述硅系阻燃剂为聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述增塑剂为DIDP、DBP、石蜡或聚醚醇的其中一种或任意两种以上的任意组合。
5.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述粉体填料为重钙、氢钙、硫酸钡、炭黑或者钛白粉的其中一种或任意两种以上的任意组合。
6.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述触变剂为聚酰胺蜡、气硅或炭黑中的其中一种。
7.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述偶联剂为KH-171、A-174或SH-6030中的其中一种。
8.根据权利要求1所述的阻燃型硅烷改性防水涂料，其特征在于：所述光稳定剂为钛白粉、紫外线吸收剂UV-O或紫外线吸收剂UV-9中的其中一种或任意两种以上的任意组合；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或者双乙酰丙酮基二丁基锡中的其中一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的阻燃型硅烷改性防水涂料的制备方法，其特征在于：主要包括以下依序进行的步骤：
(1)将双端羟基聚乙二醇于90-110℃加热熔融，通氮气保护，向双端羟基聚乙二醇内加入三乙撑二胺和多异氰酸酯，保持90-110℃搅拌反应1-2h，然后向内加入环氧丙烷聚醚和过氧化甲苯酰，降温至85-95℃，搅拌0.5-1.5h，制得含醚键的聚氨酯聚合物；
(2)将甲基二甲氧基硅烷加入到步骤(1)获得的含醚键的聚氨酯聚合物中，在75-85℃下恒温反应3-5h，之后自然冷却至25±5℃，并同时抽真空至真空度-0.085～-0.1Mpa，制得硅烷改性含醚键聚氨酯树脂；
(3)将增塑剂、粉体填料和触变剂混合，于110-120℃、真空度-0.08～-0.09MPa条件下，搅拌2～3h，之后降温至40±2℃，并解除真空；
(4)向步骤(3)获得的混合物中加入硅烷改性含醚键聚氨酯树脂和复合阻燃剂，在25±5℃常压下搅拌混合15～30min；
(5)向步骤(4)获得的混合物中加入偶联剂、光稳定剂和催化剂，分散混合10-20min后，再于真空度-0.08～-0.09MPa条件下搅拌5-10min，最后解除真空，即得所述阻燃型硅烷改性防水涂料。
10.根据权利要求9所述的阻燃型硅烷改性防水涂料的制备方法，其特征在于：所述复合阻燃剂主要包括以下依序进行的步骤：先将硅系阻燃剂和季戊四醇混合均匀，然后升温至50±2℃，再加入硼酸铵，搅拌30±5min，即获得复合阻燃剂。
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