CN115216643A - 一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺。将碳酸钠溶液加入分离有机相后的混合溶液A中，控制不同的pH值得到碳酸镍和碳酸钴混合沉淀、碳酸钴沉淀、碳酸镁沉淀，将过滤碳酸镁之后的滤液C加入氢氧化钠溶液加热得到氨气和滤液D，氨气用于形成氨水并与碳酸镍和碳酸钴混合沉淀形成络合物溶液，用Lix84i萃取剂分离络合物溶液中的Ni2+和Co2+，利用滤液D对萃取后的有机相进行反萃取得到氯化镍和硫酸镍混合溶液，将氯化镍和硫酸镍混合溶液以及萃余液分别通过电沉积法得到阴极镍和阴极钴。本发明充分利用废水中高浓度铵离子来分离提纯镍和钴，利用废水中产生的氯化钠和硫酸钠反萃取Lix84i萃取剂，整个过程高效环保。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺。
背景技术
镍是一种银白色金属，具有良好的机械强度、延展性和很高的化学稳定性，广泛应用于生产不锈钢和各种合金,已成为发展现代航天航空工业、军事工业、医疗器械工业和发展人类现代文明不可或缺的金属。我国属世界上镍资源较丰富的国家之一,占总储量的9％左右,位居世界第四。随着世界经济的高速发展，相关行业对镍的需求也急剧增加，而目前世界上可供开采的镍矿资源却在逐渐减少，因此从废料中回收镍资源显得愈发重要。目前含镍废水处理方法主要有吸附法、液膜萃取法、化学沉淀法、离子交换法和电解法。除电解法外，其他方法只改变了镍离子存在形态，使镍离子发生迁移，但污染性并没有彻底消除，更没有得到经济效益。高铵盐废水是钴冶炼过程中产生的主要废水，此类废水除含有高浓度的铵离子外，还含有镁离子、镍离子、钴离子、氯离子和硫酸根离子，一旦排入水体，特别是流动较为缓慢的湖泊、海湾，容易引起水藻类及其他微生物的大量繁殖，是导致水体富营养化的主要原因之一，因此，有必要在排放前对废水进行处理。
专利CN108996752A公开了一种从镍的萃余废水中回收低浓度镍的方法，向废水中通入臭氧进行反应，反应过程中投加碱类物质维持废水 pH在10～11之间，反应完成后，可得纯度大于98％的羟基氧化镍。该发明回收镍的方法为在碱性条件下臭氧氧化制备羟基氧化镍。
专利公开号CN108658320A公开了一种从化学镀镍废水中回收重金属镍的方法，包括通过离子交换树脂吸附富集化学镀镍清洗废水中的重金属镍，得到含有次磷的废水；对所述离子交换树脂进行洗脱再生，得到含有镍离子的再生液；对所述含有次磷的废水进行电化学催化氧化，对所述含有镍离子的再生液进行电还原，从而回收金属镍。该发明回收纯化镍的方法为离子交换和电还原方法。
专利公开号CN113620471A公开了一种钴萃余液的深度去除镍、钴的方法，属于废水处理技术领域，该发明中吸附饱和的苏青DA201-C树脂与D402大孔径敖合树脂使用蒸汽吹扫机进行蒸汽吹扫，随后加入稀碱，得到初状态DA201-A树脂与D402大孔径敖合树脂，使吸附能力再生，循环使用对废水的油分进行吸附，并且吸附完后的废水加入改性螯合剂，能将镍、钴离子絮凝，得到絮凝物，随后过滤，才得到合格排放的废水。该发明采用改性螯合剂将废水中镍离子和钴离子絮凝，但没有公开如何分离镍离子和钴离子并提纯回收金属镍的方法。
专利CN109022823A公开了一种从红土镍矿酸浸液中均相沉淀分离镍钴锰的方法，属于复杂多金属资源综合利用技术领域。包括：将氢氧化钠溶液或者细磨后氧化钙或氧化镁配成乳浆作为沉淀剂；通过带有控速装置的管道将沉淀剂输送到均相反应器并在出口端安装细化器细化沉淀剂；通过带有控速装置的管道把含镍钴锰酸溶液输送到均相反应器，并在出口端安装雾化器把酸溶液雾化：控速雾化的镍钴锰酸溶液和控速细化的沉淀剂在均相反应器中发生均相反应，得到反应后浆液；把反应后浆液过滤，即可得到沉镍钴后液和砂状镍钴锰渣。该发明公开的技术方案是通过氢氧化钠或氧化钙或氧化镁作为沉淀剂对废水中镍离子、钴离子和锰离子发生沉淀反应回收镍离子、钴离子和锰离子的方法。
专利CN111304466A公开了一种从镍钴高酸浸出液中萃取分离钴、镍的方法，具体为：通过第一萃取剂对镍钴高酸浸出液进行萃取，得第一负载有机相和第一萃余液；对所述第一负载有机相进行反萃取，得硫酸溶液和空白有机相；通过第二萃取剂对所述第一萃余液进行萃取，得第二负载有机相和第二萃余液；通过硫酸溶液对所述第二负载有机相进行反萃取，得到硫酸钴溶液；将所述第二萃余液进行浓缩得硫酸镍溶液；该发明采用萃取工艺回收酸浸液中残酸，无需添加大量的碱中和，避免了加碱中和造成的钴镍损失及固液分离困难，降低药剂成本的同时有效回收了残余酸；萃取钴镍后，使用从酸浸液中回收的硫酸做反萃剂，无需额外再消耗硫酸，其生产成本远低于其他工艺。但是该发明中的高酸浸出液中并没有高浓度的铵离子，所以并没有公开本发明中在高浓度铵离子存在的情况下分离镍离子、钴离子的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺。本发明将碳酸钠溶液加入分离有机相后的混合溶液A中，控制不同的pH值得到碳酸镍和碳酸钴混合沉淀、碳酸钴沉淀、碳酸镁沉淀，将过滤碳酸镁之后的滤液C加入氢氧化钠溶液加热得到氨气和滤液D，氨气用于形成氨水并与碳酸镍和碳酸钴混合沉淀形成络合物溶液，用Lix84i萃取剂分离络合物溶液中的Ni2+和Co2+，利用滤液D对萃取后的有机相进行反萃取得到氯化镍和硫酸镍混合溶液，将氯化镍和硫酸镍混合溶液以及萃余液分别通过电沉积法得到阴极镍和阴极钴。本发明充分利用废水中高浓度铵离子来分离提纯镍和钴，利用废水中产生的氯化钠和硫酸钠反萃取Lix84i萃取剂，整个过程高效环保。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，包括以下步骤：
(1)将高铵盐废水经油水分离器去除有机相后得到混合液A；
(2)取碳酸钠水溶液加入至混合液A中，控制pH值7.2～8.2，析出碳酸镍和碳酸钴混合沉淀，直至混合液A中Ni2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸镍和碳酸钴混合物和滤液A；
(3)在滤液A中继续加入碳酸钠水溶液至pH值8.5～9.15，析出碳酸钴沉淀，直至滤液A中Co2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液B；
(4)在滤液B中继续加入碳酸钠水溶液至pH值9.2～10.5，析出碳酸镁沉淀，直至滤液B中Mg2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液C；
(5)在滤液C中继续加入氢氧化钠水溶液至pH值10.8～11.2，加热产生氨气，并控制溶液中NH4+浓度小于1×10-5mol/L，得到滤液D；
(6)将步骤(5)中产生的氨气溶于去离子水得到氨水，将步骤(1) 得到的碳酸镍和碳酸钴混合物溶于氨水中，得到混合液B；
(7)用Lix841i萃取剂和稀释剂为有机相萃取混合液B，得到萃取后的有机相和萃余液；
(8)用滤液D反萃取步骤(7)中萃取后的有机相，得到硫酸镍和氯化镍溶液以及反萃后的有机相，反萃后的有机相继续用于步骤(7)中混合液B的萃取，硫酸镍和氯化镍溶液通过电沉积法得到阴极镍，步骤 (7)中的萃余液通过电沉积法得到阴极钴。
作为本发明的一种优选技术方案，所述高铵盐废水含有NH4 +、Ni2+、 Co2+、Mg2+、Cl-和SO4 2-。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(6)中所述氨水的质量浓度控制在13～15％。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(2)、步骤(3)和步骤(4) 中所述碳酸钠水溶液浓度为0.5～1.0mol/L。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(5)中所述氢氧化钠水溶液浓度为0.2～0.6mol/L。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(5)中加热温度为 60～90℃。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(7)中所述萃余液再使用步骤(8)中所述反萃后的有机相进行萃取，直至所述萃余液中Ni2+小于 1×10-5mol/L。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(7)中所述有机相中稀释剂体积含量为80～85％。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(7)中所述萃取过程中有机相与所述混合液B的体积比控制在1:15～30，萃取温度为20～30℃，萃取平衡时间控制在3～6min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤(8)中所述反萃取过程中萃取后的有机相和滤液D体积比控制在3～8:1，反萃取温度为20～30℃，反萃取平衡时间控制在3～6min。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过在高铵盐废水中添加碳酸钠水溶液，并通过控制废水中pH值分别得到碳酸镍和碳酸钴混合沉淀、碳酸钴沉淀、碳酸镁沉淀，同时控制pH值的范围可防止形成Co(NH3)6 2+和Ni(NH3)6 2+的络合物影响镍离子和钴离子沉淀，可以分离出废水中的镁离子，并初步分离钴离子和镍离子；
(2)本发明在混合液B形成的过程中，控制氨水质量浓度13～15％，使混合液B中形成Co(NH3)6 3+和Ni(NH3)6 2+两种配合物，然后通过Lix841i 萃取剂和稀释剂为有机相可实现镍离子和钴离子的完全分离，最终可制备高纯度镍和钴；
(3)本发明将过滤碳酸镁之后的滤液C加入氢氧化钠溶液加热得到氨气和滤液D，氨气用于形成氨水并与碳酸镍和碳酸钴混合沉淀形成络合物溶液并用于分离镍离子和钴离子；利用滤液D对萃取后的有机相进行反萃取得到氯化镍和硫酸镍混合溶液以进一步得到单质镍和单质钴；充分利用废水中高浓度铵离子来分离提纯镍和钴，利用废水中产生的氯化钠和硫酸钠反萃取Lix84i萃取剂，整个过程高效环保。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，所述高铵盐废水含有NH4 +、 Ni2+、Co2+、Mg2+、Cl-和SO4 2-，该工艺包括以下步骤：
(1)将高铵盐废水经油水分离器去除有机相后得到混合液A；
(2)取0.8mol/L的碳酸钠水溶液加入至混合液A中，控制pH值 7.2～8.2，析出碳酸镍和碳酸钴混合沉淀，直至混合液A中Ni2+浓度小于 1×10-5mol/L，过滤得到碳酸镍和碳酸钴混合物和滤液A；
(3)在滤液A中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值8.5～9.15，析出碳酸钴沉淀，直至滤液A中Co2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液B；
(4)在滤液B中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值9.2～10.5，析出碳酸镁沉淀，直至滤液B中Mg2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液C；
(5)在滤液C中继续加入0.5mol/L氢氧化钠水溶液至pH值10.8～11.2，加热至60℃产生氨气，并控制溶液中NH4+浓度小于1×10-5mol/L，得到滤液D；
(6)将步骤(5)中产生的氨气溶于去离子水得到质量浓度为15％的氨水，将步骤(1)得到的碳酸镍和碳酸钴混合物溶于氨水中，得到混合液B；
(7)用Lix841i萃取剂和稀释剂为有机相萃取混合液B，控制有机相中稀释剂体积比为80％，得到萃取后的有机相和萃余液，萃取过程中有机相与所述混合液B的体积比控制为1:19，萃取温度为26℃，萃取平衡时间为5min；
(8)用滤液D反萃取步骤(7)中萃取后的有机相，得到硫酸镍和氯化镍溶液以及反萃后的有机相，反萃取过程中萃取后的有机相和滤液D 体积比控制为5:1，反萃取温度为30℃，反萃取平衡时间为6min，反萃后的有机相继续用于步骤(7)中混合液B的萃取，硫酸镍和氯化镍溶液通过电沉积法得到阴极镍，步骤(7)中的萃余液通过电沉积法得到阴极钴；将步骤(7)中所述萃余液再使用步骤(8)中所述反萃后的有机相进行萃取，直至所述萃余液中Ni2+小于1×10-5mol/L。
本实施例电沉积法得到的镍的纯度可达到99.8％。
实施例2
一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，所述高铵盐废水含有NH4 +、 Ni2+、Co2+、Mg2+、Cl-和SO4 2-，该工艺包括以下步骤：
(1)将高铵盐废水经油水分离器去除有机相后得到混合液A；
(2)取0.6mol/L的碳酸钠水溶液加入至混合液A中，控制pH值 7.2～8.2，析出碳酸镍和碳酸钴混合沉淀，直至混合液A中Ni2+浓度小于 1×10-5mol/L，过滤得到碳酸镍和碳酸钴混合物和滤液A；
(3)在滤液A中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值8.5～9.15，析出碳酸钴沉淀，直至滤液A中Co2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液B；
(4)在滤液B中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值9.2～10.5，析出碳酸镁沉淀，直至滤液B中Mg2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液C；
(5)在滤液C中继续加入0.4mol/L氢氧化钠水溶液至pH值10.8～11.2，加热至80℃产生氨气，并控制溶液中NH4+浓度小于1×10-5mol/L，得到滤液D；
(6)将步骤(5)中产生的氨气溶于去离子水得到质量浓度为14％的氨水，将步骤(1)得到的碳酸镍和碳酸钴混合物溶于氨水中，得到混合液B；
(7)用Lix841i萃取剂和稀释剂为有机相萃取混合液B，控制有机相中稀释剂体积比为82％，得到萃取后的有机相和萃余液，萃取过程中有机相与所述混合液B的体积比控制为1:20，萃取温度为22℃，萃取平衡时间为4min；
(8)用滤液D反萃取步骤(7)中萃取后的有机相，得到硫酸镍和氯化镍溶液以及反萃后的有机相，反萃取过程中萃取后的有机相和滤液D 体积比控制为6:1，反萃取温度为30℃，反萃取平衡时间为5min，反萃后的有机相继续用于步骤(7)中混合液B的萃取，硫酸镍和氯化镍溶液通过电沉积法得到阴极镍，步骤(7)中的萃余液通过电沉积法得到阴极钴；将步骤(7)中所述萃余液再使用步骤(8)中所述反萃后的有机相进行萃取，直至所述萃余液中Ni2+小于1×10-5mol/L。
本实施例电沉积法得到的镍的纯度可达到99.5％。
实施例3
一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，所述高铵盐废水含有NH4 +、 Ni2+、Co2+、Mg2+、Cl-和SO4 2-，该工艺包括以下步骤：
(1)将高铵盐废水经油水分离器去除有机相后得到混合液A；
(2)取1.0mol/L的碳酸钠水溶液加入至混合液A中，控制pH值 7.2～8.2，析出碳酸镍和碳酸钴混合沉淀，直至混合液A中Ni2+浓度小于 1×10-5mol/L，过滤得到碳酸镍和碳酸钴混合物和滤液A；
(3)在滤液A中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值8.5～9.15，析出碳酸钴沉淀，直至滤液A中Co2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液B；
(4)在滤液B中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值9.2～10.5，析出碳酸镁沉淀，直至滤液B中Mg2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液C；
(5)在滤液C中继续加入0.3mol/L氢氧化钠水溶液至pH值10.8～11.2，加热至90℃产生氨气，并控制溶液中NH4+浓度小于1×10-5mol/L，得到滤液D；
(6)将步骤(5)中产生的氨气溶于去离子水得到质量浓度为13％的氨水，将步骤(1)得到的碳酸镍和碳酸钴混合物溶于氨水中，得到混合液B；
(7)用Lix841i萃取剂和稀释剂为有机相萃取混合液B，控制有机相中稀释剂体积比为85％，得到萃取后的有机相和萃余液，萃取过程中有机相与所述混合液B的体积比控制为1:25，萃取温度为25℃，萃取平衡时间为5min；
(8)用滤液D反萃取步骤(7)中萃取后的有机相，得到硫酸镍和氯化镍溶液以及反萃后的有机相，反萃取过程中萃取后的有机相和滤液D 体积比控制为7:1，反萃取温度为30℃，反萃取平衡时间为6min，反萃后的有机相继续用于步骤(7)中混合液B的萃取，硫酸镍和氯化镍溶液通过电沉积法得到阴极镍，步骤(7)中的萃余液通过电沉积法得到阴极钴；将步骤(7)中所述萃余液再使用步骤(8)中所述反萃后的有机相进行萃取，直至所述萃余液中Ni2+小于1×10-5mol/L。
本实施例电沉积法得到的镍的纯度可达到99.7％。
对比例1
一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，所述高铵盐废水含有NH4 +、 Ni2+、Co2+、Mg2+、Cl-和SO4 2-，该工艺包括以下步骤：
(1)将高铵盐废水经油水分离器去除有机相后得到混合液A；
(2)取0.8mol/L的碳酸钠水溶液加入至混合液A中，控制pH值 7.2～8.2，析出碳酸镍和碳酸钴混合沉淀，直至混合液A中Ni2+浓度小于 1×10-5mol/L，过滤得到碳酸镍和碳酸钴混合物和滤液A；
(3)在滤液A中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值8.5～9.15，析出碳酸钴沉淀，直至滤液A中Co2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液B；
(4)在滤液B中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值9.2～10.5，析出碳酸镁沉淀，直至滤液B中Mg2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液C；
(5)在滤液C中继续加入0.5mol/L氢氧化钠水溶液至pH值10.8～11.2，加热至60℃产生氨气，并控制溶液中NH4+浓度小于1×10-5mol/L，得到滤液D；
(6)将步骤(5)中产生的氨气溶于去离子水得到质量浓度为8％的氨水，将步骤(1)得到的碳酸镍和碳酸钴混合物溶于氨水中，得到混合液B；
(7)用Lix841i萃取剂和稀释剂为有机相萃取混合液B，控制有机相中稀释剂体积比为80％，得到萃取后的有机相和萃余液，萃取过程中有机相与所述混合液B的体积比控制为1:19，萃取温度为26℃，萃取平衡时间为5min；
(8)用滤液D反萃取步骤(7)中萃取后的有机相，得到硫酸镍和氯化镍溶液以及反萃后的有机相，反萃取过程中萃取后的有机相和滤液D 体积比控制为5:1，反萃取温度为30℃，反萃取平衡时间为6min，反萃后的有机相继续用于步骤(7)中混合液B的萃取，硫酸镍和氯化镍溶液通过电沉积法得到阴极镍，步骤(7)中的萃余液通过电沉积法得到阴极钴；将步骤(7)中所述萃余液再使用步骤(8)中所述反萃后的有机相进行萃取，直至所述萃余液中Ni2+小于1×10-5mol/L。
本对比例电沉积法得到的镍的纯度为89.8％。
对比例2
一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，所述高铵盐废水含有NH4 +、 Ni2+、Co2+、Mg2+、Cl-和SO4 2-，该工艺包括以下步骤：
(1)将高铵盐废水经油水分离器去除有机相后得到混合液A；
(2)取0.6mol/L的碳酸钠水溶液加入至混合液A中，控制pH值 7.2～8.2，析出碳酸镍和碳酸钴混合沉淀，直至混合液A中Ni2+浓度小于 1×10-5mol/L，过滤得到碳酸镍和碳酸钴混合物和滤液A；
(3)在滤液A中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值8.5～9.15，析出碳酸钴沉淀，直至滤液A中Co2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液B；
(4)在滤液B中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值9.2～10.5，析出碳酸镁沉淀，直至滤液B中Mg2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液C；
(5)在滤液C中继续加入0.4mol/L氢氧化钠水溶液至pH值10.8～11.2，加热至80℃产生氨气，并控制溶液中NH4+浓度小于1×10-5mol/L，得到滤液D；
(6)将步骤(5)中产生的氨气溶于去离子水得到质量浓度为20％的氨水，将步骤(1)得到的碳酸镍和碳酸钴混合物溶于氨水中，得到混合液B；
(7)用Lix841i萃取剂和稀释剂为有机相萃取混合液B，控制有机相中稀释剂体积比为82％，得到萃取后的有机相和萃余液，萃取过程中有机相与所述混合液B的体积比控制为1:20，萃取温度为22℃，萃取平衡时间为4min；
(8)用滤液D反萃取步骤(7)中萃取后的有机相，得到硫酸镍和氯化镍溶液以及反萃后的有机相，反萃取过程中萃取后的有机相和滤液D 体积比控制为6:1，反萃取温度为30℃，反萃取平衡时间为5min，反萃后的有机相继续用于步骤(7)中混合液B的萃取，硫酸镍和氯化镍溶液通过电沉积法得到阴极镍，步骤(7)中的萃余液通过电沉积法得到阴极钴；将步骤(7)中所述萃余液再使用步骤(8)中所述反萃后的有机相进行萃取，直至所述萃余液中Ni2+小于1×10-5mol/L。
本对比例电沉积法得到的镍的纯度为88.5％
对比例3
一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，所述高铵盐废水含有NH4 +、 Ni2+、Co2+、Mg2+、Cl-和SO4 2-，该工艺包括以下步骤：
(1)将高铵盐废水经油水分离器去除有机相后得到混合液A；
(2)取1.0mol/L的碳酸钠水溶液加入至混合液A中，控制pH值 7.2～8.2，析出碳酸镍和碳酸钴混合沉淀，直至混合液A中Ni2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸镍和碳酸钴混合物和滤液A；
(3)在滤液A中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值8.5～9.15，析出碳酸钴沉淀，直至滤液A中Co2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液B；
(4)在滤液B中继续加入上述碳酸钠水溶液至pH值9.2～10.5，析出碳酸镁沉淀，直至滤液B中Mg2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液C；
(5)在滤液C中继续加入0.3mol/L氢氧化钠水溶液至pH值10.8～11.2，加热至90℃产生氨气，并控制溶液中NH4+浓度小于1×10-5mol/L，得到滤液D；
(6)将步骤(5)中产生的氨气溶于去离子水得到质量浓度为10％的氨水，将步骤(1)得到的碳酸镍和碳酸钴混合物溶于氨水中，得到混合液B；
(7)用Lix841i萃取剂和稀释剂为有机相萃取混合液B，控制有机相中稀释剂体积比为85％，得到萃取后的有机相和萃余液，萃取过程中有机相与所述混合液B的体积比控制为1:25，萃取温度为25℃，萃取平衡时间为5min；
(8)用滤液D反萃取步骤(7)中萃取后的有机相，得到硫酸镍和氯化镍溶液以及反萃后的有机相，反萃取过程中萃取后的有机相和滤液D 体积比控制为7:1，反萃取温度为30℃，反萃取平衡时间为6min，反萃后的有机相继续用于步骤(7)中混合液B的萃取，硫酸镍和氯化镍溶液通过电沉积法得到阴极镍，步骤(7)中的萃余液通过电沉积法得到阴极钴；将步骤(7)中所述萃余液再使用步骤(8)中所述反萃后的有机相进行萃取，直至所述萃余液中Ni2+小于1×10-5mol/L。
本对比例电沉积法得到的镍的纯度为87.9％。
从实施例1～3和对比例1～3的镍纯度数据可以看出：
对比例1在实施例1的基础上把步骤(6)中氨水质量浓度调整为8％，其制备得到的混合液B中钴离子存在形式为Co(NH3)6 3+和Co(NH3)6 2+，使 Lix84i萃取剂在萃取Ni2+的同时还会萃取Co2+，导致最终电沉积法得到的镍中含有钴，其纯度明显下降。
对比例2在实施例2的基础上把步骤(6)中氨水质量浓度调整为8％，其制备得到的混合液B中钴离子存在形式为Co(NH3)6 3+和Co(NH3)6 2+，使 Lix84i萃取剂在萃取Ni2+的同时还会萃取Co2+，导致最终电沉积法得到的镍中含有钴，其纯度也明显下降。
对比例3在实施例3的基础上把步骤(6)中氨水质量浓度调整为8％，其制备得到的混合液B中钴离子存在形式为Co(NH3)6 3+和Co(NH3)6 2+，使 Lix84i萃取剂在萃取Ni2+的同时还会萃取Co2+，导致最终电沉积法得到的镍中含有钴，其纯度也明显下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高铵盐废水经油水分离器去除有机相后得到混合液A；
(2)取碳酸钠水溶液加入至混合液A中，控制pH值7.2～8.2，析出碳酸镍和碳酸钴混合沉淀，直至混合液A中Ni2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸镍和碳酸钴混合物和滤液A；
(3)在滤液A中继续加入碳酸钠水溶液至pH值8.5～9.15，析出碳酸钴沉淀，直至滤液A中Co2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液B；
(4)在滤液B中继续加入碳酸钠水溶液至pH值9.2～10.5，析出碳酸镁沉淀，直至滤液B中Mg2+浓度小于1×10-5mol/L，过滤得到碳酸钴和滤液C；
(5)在滤液C中继续加入氢氧化钠水溶液至pH值10.8～11.2，加热产生氨气，并控制溶液中NH4+浓度小于1×10-5mol/L，得到滤液D；
(6)将步骤(5)中产生的氨气溶于去离子水得到氨水，将步骤(1)得到的碳酸镍和碳酸钴混合物溶于氨水中，得到混合液B；
(7)用Lix841i萃取剂和稀释剂为有机相萃取混合液B，得到萃取后的有机相和萃余液；
(8)用滤液D反萃取步骤(7)中萃取后的有机相，得到硫酸镍和氯化镍溶液以及反萃后的有机相，反萃后的有机相继续用于步骤(7)中混合液B的萃取，硫酸镍和氯化镍溶液通过电沉积法得到阴极镍，步骤(7)中的萃余液通过电沉积法得到阴极钴。
2.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，所述高铵盐废水含有NH4 +、Ni2+、Co2+、Mg2+、Cl-和SO4 2-。
3.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，步骤(6)中所述氨水的质量浓度控制在13～15％。
4.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中所述碳酸钠水溶液浓度为0.5～1.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，步骤(5)中所述氢氧化钠水溶液浓度为0.2～0.6mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，所述步骤(5)中加热温度为60～90℃。
7.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，步骤(7)中所述萃余液再使用步骤(8)中所述反萃后的有机相进行萃取，直至所述萃余液中Ni2+小于1×10-5mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，步骤(7)中所述有机相中稀释剂体积含量为80～85％。
9.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，步骤(7)中所述萃取过程中有机相与所述混合液B的体积比控制在1:15～30，萃取温度为20～30℃，萃取平衡时间控制在3～6min。
10.根据权利要求1所述的一种高铵盐废水中镍的提纯回收工艺，其特征在于，步骤(8)中所述反萃取过程中萃取后的有机相和滤液D体积比控制在3～8:1，反萃取温度为20～30℃，反萃取平衡时间控制在3～6min。
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