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CN115175815A - 阻气层叠体及包装袋 - Google Patents

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CN115175815A
CN115175815A CN202180011417.6A CN202180011417A CN115175815A CN 115175815 A CN115175815 A CN 115175815A CN 202180011417 A CN202180011417 A CN 202180011417A CN 115175815 A CN115175815 A CN 115175815A
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CN
China
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layer
gas barrier
barrier laminate
inorganic oxide
adhesive
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Application number
CN202180011417.6A
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北原吏里
田中亮太
武井辽
江岛优希
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Toppan Inc
Original Assignee
Toppan Printing Co Ltd
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Publication date
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Abstract

本公开的一个方面的阻气层叠体具有依次层叠有含聚烯烃的基材层、底涂层、无机氧化物层、阻气性粘接剂层、以及含聚烯烃的树脂层的结构。

Description

阻气层叠体及包装袋
技术领域
本公开涉及阻气层叠体及包装袋。
背景技术
已知具备作为基底膜的耐热性及强韧性优异的双轴拉伸PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)膜和作为密封剂层的聚乙烯或聚丙烯等聚烯烃膜的层叠体(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2017-178357号公报
发明内容
发明要解决的技术问题
然而，近年来，由于海洋塑料垃圾问题等为开端的环境意识的提高，开始要求塑料材料的分类回收和回收利用的进一步高效率化。即，在以往通过将各种不同材料组合而实现了高性能化的包装用层叠体中，也开始要求单一材料化。
层叠体中，为了实现单一材料化，需要使构成的膜为相同原材料。例如，作为聚烯烃膜之一种的聚乙烯膜作为包装材料被广泛使用，因此期待聚乙烯膜中的单一材料化。但是，作为聚乙烯膜的基本物性，具有熔点低、即便是低温下膜也容易伸展、易于变形的特征。因此，在通过蒸镀等方法对聚乙烯膜形成无机氧化物层以赋予高阻气性时，具有在加工中或加工后聚乙烯膜上的无机氧化物层易于破裂，无法保持高阻气性的问题。另外，设置在聚乙烯膜上的无机氧化物层特别是在弯曲时易于破裂。因此，要求开发出即便在弯曲后也可保持高阻气性的层叠体。
本公开鉴于上述事实而完成，其目的在于提供以聚烯烃系膜作为主构成、并且即便是在弯曲后也可维持高阻气性的阻气层叠体。本公开的目的还在于提供使用上述阻气层叠体的包装袋。
用于解决技术问题的手段
为了达成上述目的，本公开提供一种阻气层叠体，其具有依次层叠有含聚烯烃的基材层、底涂层、无机氧化物层、阻气性粘接剂层、以及含聚烯烃的树脂层的结构。
当想要在含聚烯烃的基材层上形成无机氧化物层以赋予阻气性时，薄、硬、脆的无机氧化物层在柔软、易于伸展的基材层上易于破裂，具有无法充分地表现阻气性的倾向。而根据本公开的阻气层叠体，由于在基材层上具备用于设置无机氧化物层的底涂层，可以在底涂层上均匀地形成无机氧化物层，且可以抑制因基材层的伸展所导致的无机氧化物层的破裂的发生。另外，根据本公开的阻气层叠体，由于在无机氧化物层上具备阻气性粘接剂层，因此阻气性粘接剂层对无机氧化物层进行保护，可以获得对于作为包装材料的弯曲试验也可以耐受的阻气层叠体。此外，当设置在无机氧化物层上的层是没有阻气性的粘接剂层、没有作为粘接剂的功能的阻隔层时，在弯曲试验后难以维持高的阻气性。通过在无机氧化物层上设置具有阻气性的粘接剂层，可以抑制弯曲时的无机氧化物层的破裂，且假设在无机氧化物层的一部分产生轻微的破裂时，阻气性粘接剂层会将轻微的破裂填埋，可以抑制阻气性的降低。另外，本公开的阻气层叠体由于基材层及树脂层这两者是包含聚烯烃的层，因此能够实现单一材料化。
在上述阻气层叠体中，上述阻气性粘接剂层的厚度可以是上述无机氧化物层的厚度的50倍以上。阻气性粘接剂层不仅具有作为粘接剂的作用、还兼具作为保护涂层的作用，因此能够以相对于无机氧化物层为50倍以上的厚度进行使用。通过阻气性粘接剂层具有上述厚度，可以更充分地抑制无机氧化物层的破裂，且可以进一步提高阻气层叠体的阻气性。另外，通过阻气性粘接剂层具有上述厚度，可以获得对来自外部的冲击进行缓和的缓冲性，能够防止因冲击而无机氧化物层破裂。
上述阻气层叠体中，上述阻气性粘接剂层的氧透过度可以为100cc/m2·day·atm以下。由此，可以进一步提高阻气层叠体的阻气性，同时可以进一步抑制弯曲后的阻气性的降低。另外，当由于弯曲等在无机氧化物层中产生轻微的破裂、阻气性粘接剂层进入到该空隙中进行了填补时，由于阻气性粘接剂层的氧透过度为上述范围内，因此可以进一步抑制阻气性的降低。
上述阻气层叠体中，上述阻气性粘接剂层表面的利用刚体摆锤式物性测试仪测定的30℃下的对数衰减率可以为0.1以下。通过阻气性粘接剂层表面的对数衰减率为0.1以下，可以进一步提高阻气层叠体的阻气性，同时可以进一步抑制弯曲后的阻气性的降低。当对数衰减率低时，阻气性粘接剂层表面的分子难以运动、氧等气体分子难以通过，因此认为可获得更高的阻气性。
上述阻气层叠体中，上述阻气性粘接剂层可以是使用环氧系粘接剂所形成的层。环氧树脂由于从分子结构上来说易于制作致密的膜，因此使用环氧系粘接剂所形成的阻气性粘接剂层易于发挥更高的阻气性。特别是，使用环氧系粘接剂所形成的、且上述对数衰减率为0.1以下的阻气性粘接剂层易于发挥更为优异的阻气性。
上述阻气层叠体中，上述无机氧化物层可以包含氧化硅。含氧化硅的无机氧化物层由于易于抑制因拉伸或弯曲所导致的阻气性劣化，因此易于抑制使用了易发生变形的含聚烯烃的基材层的阻气层叠体的阻气性的降低。
上述阻气层叠体中，可以上述树脂层为密封剂层，且上述基材层与上述密封剂层的热熔融粘合温度差为10℃以上。通过在基材层与密封剂层之间设置10℃以上的热熔融粘合温度差，可以通过热封容易地将阻气层叠体成形为包装袋等。
上述阻气层叠体中，上述底涂层与上述阻气性粘接剂层的Tg差可以为100℃以下。通过将底涂层与阻气性粘接剂层的Tg差抑制为100℃以下，在阻气层叠体的热封时或加工时，可以抑制应力施加于配置在底涂层与阻气性粘接剂层之间的无机氧化物层而无机氧化物层破裂。
上述阻气层叠体还可以具有进一步层叠有印刷层的结构。另外，上述阻气层叠体还可以具有以上述树脂层作为第一树脂层、进一步层叠有与该第一树脂层不同地、含聚烯烃的第二树脂层的结构。此外，当阻气层叠体具备印刷层而没有第二树脂层时，印刷层通常形成在基材层的与底涂层成相反侧的表面上。
阻气层叠体具备第二树脂层时，上述基材层、上述第一树脂层及上述第二树脂层的3层中，最远离的2层的热熔融粘合温度差可以为10℃以上。由此，可以通过热封容易地将阻气层叠体成形为包装袋等。
本公开还提供一种包装袋，其是对上述阻气层叠体进行制袋而成的。
发明效果
根据本公开，可以提供即便是以聚烯烃系膜作为主构成时、在弯曲后也可维持高阻气性的阻气层叠体。本公开还可以提供使用上述阻气层叠体的包装袋。
附图说明
图1为表示一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。
图2为表示一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。
图3为表示一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。
图4为表示一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。
图5为表示一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。
图6为表示带容器嘴塞的包装袋的一个实施方式的立体图。
图7为表示管状容器的一个实施方式的正视图。
具体实施方式
以下，根据情况一边参照附图一边详细地说明本公开的优选实施方式。此外，附图中相同或相当部分带有相同符号，重复的说明省略。另外，附图的尺寸比率并不限于图示的比率。
<阻气层叠体>
图1为表示一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。图1所示的阻气层叠体10依次具备基材层1、底涂层2、无机氧化物层3、阻气性粘接剂层4及树脂层(第一树脂层)5。基材层1及第一树脂层5均包含聚烯烃。
图2为表示另一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。图2所示的阻气层叠体20在图1所示阻气层叠体10的基材层外侧(与底涂层2成相反侧的面上)进一步具备印刷层6。
图3为表示又一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。图3所示的阻气层叠体30具有在图1所示阻气层叠体10的基材层外侧介由粘接剂层8层叠有印刷层6及第二树脂层7的结构。第二树脂层7包含聚烯烃。
图4为表示再一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。图4所示的阻气层叠体40依次具备第一树脂层5、印刷层6、阻气性粘接剂层4、无机氧化物层3、底涂层2、基材层1、粘接剂层8及第二树脂层7。
图5为表示又再一个实施方式的阻气层叠体的示意截面图。图5所示的阻气层叠体50具有在图1所示阻气层叠体10的第一树脂层5的外侧(与阻气性粘接剂层4成相反侧的面上)上层叠有印刷层6、粘接剂层8及第二树脂层7的结构。
使用阻气层叠体10、20、30制作包装袋等时，可以使第一树脂层5具有作为密封剂层的功能。使用阻气层叠体40、50制作包装袋等时，可以使第二树脂层7具有作为密封剂层的功能。以下对各层进行说明。
[基材层1]
基材层1是成为支撑体的膜，包含聚烯烃。基材层1中的聚烯烃的含量以基材层1总量作为基准计可以为50质量％以上、还可以为80质量％以上、还可以为100质量％。从回收利用性的观点出发，作为基材层1的材料优选使用聚烯烃。另外，基材层1中的聚烯烃的含量越高，则回收利用性越提高。
基材层1可以由聚烯烃膜形成。作为聚烯烃，例如可举出聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚丁烯(PB)等。聚烯烃可以为聚乙烯。另外，作为聚烯烃，可举出使用不饱和羧酸、不饱和羧酸的酸酐、不饱和羧酸的酯等对聚烯烃进行接枝改性所获得的酸改性聚烯烃等。
聚烯烃从高温蒸煮(retort)处理耐受性的观点出发，优选为聚丙烯。这里，聚丙烯可以是均聚丙烯，也可以是丙烯共聚物。从密合性及阻隔性的观点出发，还可以在基材层1的层叠面(层叠底涂层2那侧的面)上设置含丙烯共聚物的易粘接层等涂布层。易粘接层可以设置在基材层1与底涂层2之间。
基材层1所含聚烯烃的密度可以为0.900g/cm3以上、还可以为0.910g/cm3以上。另外，当基材层1所含的聚烯烃为聚乙烯时，其密度可以为0.930g/cm3以上、还可以为0.935g/cm3以上、还可以为0.945g/cm3以上。聚烯烃的密度为0.935g/cm3以上时，在轧辊加工中易于抑制基材层1伸展而产生皱褶，同时易于抑制在无机氧化物层3中产生破裂。基材层1还可以包含生物质来源或回收品的聚烯烃。
基材层1的构成还可以是具备分别包含密度不同的聚烯烃的多个层(膜)的多层构成。考虑到构成该基材层1的膜的加工适合性、刚性或硬度强度、耐热性、搬送时的掉粉等，基材层1优选适当地进行多层化。构成基材层1的膜可以适当选择使用高密度聚烯烃、中密度聚烯烃、低密度聚烯烃等进行制作。此外，测定作为基材层1的膜的密度时，优选密度为0.900g/cm3以上。另外，还可以在各层中改变滑爽剂或防静电剂等的含量来进行层叠。具备多个层的基材层1可以利用挤出涂布或共挤出涂布、片材成形、共挤出吹塑成型等进行层叠而制成膜。作为具备多个层的基材层1的总厚度，优选约为10～100μm、更优选为15～50μm。
构成基材层1的膜可以是拉伸膜、也可以是非拉伸膜。但是，从耐冲击性、耐热性、耐水性、尺寸稳定性、易撕裂性等的观点出发，构成基材层1的膜可以是拉伸膜。当在基材层1上设置印刷层6时，为拉伸膜时具有易于印刷的优点。另外，当基材层1为拉伸膜时，可以更优选地将阻气层叠体用在实施煮沸处理的用途中。作为拉伸方法并无特别限定，通过吹胀进行的拉伸、或单轴拉伸、双轴拉伸等，只要是能够供给尺寸稳定的膜，则可以是任何方法。
基材层1在100℃下加热15分钟后的行进方向(MD方向)及垂直方向(TD方向)的热收缩率优选为3％以下、更优选为2％以下、进一步优选为1.5％以下。当基材层1的热收缩率为上述范围内时，在轧辊加工中易于抑制基材层1伸展而产生皱褶，同时易于抑制在无机氧化物层3中产生破裂。
这里，上述热收缩率(％)是利用下述式计算的值。
热收缩率(％)＝{(加热前的长度-加热后的长度)/加热前的长度}×100热收缩率的测定顺序如下所述。
(1)将基材层1剪切成20cm×20cm作为测定样品。
(2)在测定样品的MD方向或TD方向上画入10cm的线(加热前的长度)。
(3)将测定样品在100℃下加热15分钟。
(4)测定画线的MD方向或TD方向的长度(加热后的长度)。
(5)利用上述式计算热收缩率。
基材层1的厚度并无特别限定。根据用途，可以使该厚度为6～200μm，从获得优异的耐冲击性和优异的阻气性的观点出发，可以为9～50μm、还可以为12～38μm。
对于基材层1，从提高与底涂层2或无机氧化物层3的密合性的观点出发，还可以对其层叠面在不损害阻隔性能的范围内实施电晕处理、等离子体处理、低温等离子体处理、火焰处理、化学试剂处理、溶剂处理、臭氧处理等各种前处理，或者设置易粘接层等涂布层。
基材层1还可以含有填充物、抗结块剂、防静电剂、增塑剂、润滑剂、抗氧化剂等添加剂。这些添加剂可以单独使用任1种、也可以并用2种以上。
[底涂层2]
在基材层1的层叠无机氧化物层3的面上设置底涂层(锚涂层)2。底涂层2可以起到提高基材层1与无机氧化物层3的密合性能、提高基材层1表面的平滑性及抑制因基材层1的伸展所导致的无机氧化物层3发生破裂等的效果。此外，通过平滑性提高，易于没有缺陷地、均匀地对无机氧化物层3进行成膜，易于表现高的阻隔性。底涂层2可以使用底涂层形成用组合物(锚涂剂)形成。
作为锚涂剂中使用的树脂，例如可举出丙烯酸树脂、环氧树脂、丙烯酸氨基甲酸酯系树脂、聚酯系聚氨酯树脂、聚醚系聚氨酯树脂等。作为锚涂剂中使用的树脂，从耐热性及层间粘接强度的观点出发，优选丙烯酸氨基甲酸酯系树脂、聚酯系聚氨酯树脂。可以使用包含这些树脂或者包含发生反应形成这些树脂的成分的锚涂剂来形成底涂层2。
底涂层2的厚度并无特别限定，优选为0.01～5μm的范围、更优选为0.03～3μm的范围、特别优选为0.05～2μm的范围。当底涂层2的厚度为上述下限值以上时，具有获得更充分的层间粘接强度的倾向，而为上述上限值以下时，具有易于表现所期待的阻气性的倾向。
作为在基材层1上涂饰底涂层2的方法，可以没有特别限制地使用公知的涂饰方法，可举出浸渍法；使用喷雾机、涂布机、印刷机、毛刷等的方法。另外，作为这些方法中使用的涂布机及印刷机的种类以及它们的涂饰方式，可以举出直接凹版方式、反向凹版方式、吻合式反向凹版方式、胶印凹版方式等的凹版涂布机，反向辊涂布机、微凹版涂布机、封闭式刮刀涂布机、气刀涂布机、浸涂机、棒涂机、逗号辊涂布机、模涂机等。
作为底涂层2的涂布量，涂饰锚涂剂且进行干燥后的每1m2的质量优选为0.01～5g/m2、更优选为0.03～3g/m2。涂饰锚涂剂并进行干燥后的每1m2的质量为上述下限以上时，具有成膜变得充分的倾向，而为上述上限以下时，具有易于充分地干燥、溶剂难以残留的倾向。
作为干燥底涂层2的方法并无特别限定，可以举出利用自然干燥的方法；在设定为规定温度的烘箱中使其干燥的方法；使用上述涂布机附带的干燥机、例如拱式干燥机、悬浮式干燥机、滚筒干燥机、红外线干燥机等的方法。进而，作为干燥的条件，可以根据使其干燥的方法适当选择，例如在烘箱中使其干燥的方法中，优选在温度60～100℃下干燥1秒钟～2分钟左右。
作为底涂层2，可以代替上述树脂而使用聚乙烯醇系树脂。作为聚乙烯醇系树脂，只要具有乙烯基酯单元发生皂化而成的乙烯醇单元即可，例如可举出聚乙烯醇(PVA)、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)。
作为PVA，例如可举出将乙酸乙烯基酯、甲酸乙烯基酯、丙酸乙烯基酯、缬草酸乙烯基酯、癸酸乙烯基酯、月桂酸乙烯基酯、硬脂酸乙烯基酯、新戊酸乙烯基酯、新癸酸乙烯基酯等乙烯基酯进行均聚、接着进行皂化而得到的树脂。PVA还可以是经共聚改性或后改性的改性PVA。改性PVA例如可以通过使乙烯基酯与能够与乙烯基酯共聚的不饱和单体共聚后进行皂化来获得。作为能够与乙烯基酯共聚的不饱和单体，例如可举出乙烯、丙烯、异丁烯、α-辛烯、α-十二碳烯、α-十八碳烯等烯烃；3-丁烯-1-醇、4-戊烯-1-醇、5-己烯-1-醇等含羟基的α-烯烃；丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、十一碳烯酸等不饱和酸；丙烯腈、甲基丙烯腈等腈；双丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺等酰胺；乙烯磺酸、烯丙基磺酸、甲基烯丙基磺酸等烯烃磺酸；烷基乙烯基醚、二甲基烯丙基乙烯基酮、N-乙烯基吡咯烷酮、氯乙烯、乙烯基碳酸亚乙酯、2,2-二烷基-4-乙烯基-1,3-二氧戊环、甘油单烯丙基醚、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯等乙烯基化合物；偏氯乙烯、1,4-二乙酰氧基-2-丁烯、碳酸亚乙烯酯等。
PVA的聚合度优选为300～3000。聚合度为300以上时，阻隔性易于提高，而为3000以下时，易于抑制粘度过高而涂饰适合性降低。PVA的皂化度优选为90摩尔％以上、更优选为95摩尔％以上、进一步优选为99摩尔％以上。另外，PVA的皂化度可以为100摩尔％以下，还可以为99.9摩尔％以下。PVA的聚合度及皂化度可以根据JIS K 6726(1994)记载的方法测定。
EVOH一般来说是对乙烯与乙酸乙烯基酯、甲酸乙烯基酯、丙酸乙烯基酯、缬草酸乙烯基酯、癸酸乙烯基酯、月桂酸乙烯基酯、硬脂酸乙烯基酯、新戊酸乙烯基酯、新癸酸乙烯基酯等酸乙烯基酯的共聚物进行皂化来获得。
EVOH的聚合度优选为300～3000。聚合度为300以上时，阻隔性易于提高，为3000以下时，易于抑制粘度过高而涂饰适合性降低。EVOH的乙烯基酯成分的皂化度优选为90摩尔％以上、更优选为95摩尔％以上、进一步优选为99摩尔％以上。另外，EVOH的皂化度可以为100摩尔％以下、也可以为99.9摩尔％以下。EVOH的皂化度如下求得：进行核磁共振(1H-NMR)测定，由乙烯基酯结构所含的氢原子的峰面积和乙烯醇结构所含的氢原子的峰面积求得。
EVOH的烯键单元含量为10摩尔％以上、更优选为15摩尔％以上、进一步优选为20摩尔％以上、特别优选为25摩尔％以上。另外，EVOH的烯键单元含量优选为65摩尔％以下、更优选为55摩尔％以下、进一步优选为50摩尔％以下。烯键单元含量为10摩尔％以上时，可以良好地保持高湿度下的阻气性或尺寸稳定性。而当烯键单元含量为65摩尔％以下时，可以提高阻气性。EVOH的烯键单元含量可以利用NMR法求得。
作为底涂层2使用聚乙烯醇系树脂时，作为底涂层2的形成方法，可举出使用了聚乙烯醇系树脂溶液的涂布或多层挤出等。
[无机氧化物层3]
作为无机氧化物层3的构成材料，例如可举出氧化铝、氧化硅、氧化镁、氧化锡等无机氧化物。从透明性及阻隔性的观点出发，作为无机氧化物，可以从氧化铝、氧化硅及氧化镁中选择。另外，从加工时拉伸延展性优异的观点出发，优选使无机氧化物层3为使用了氧化硅的层。通过使用无机氧化物层3，能够以不影响阻气层叠体的回收利用性的范围的极薄层获得高阻隔性。
无机氧化物层3的O/Si比优选为1.7以上。O/Si比为1.7以上时，易于抑制金属Si的含有比例、获得良好的透明性。另外，优选O/Si比为2.0以下。O/Si比为2.0以下时，可以防止SiO的结晶性变高而无机氧化物层变得过硬，获得良好的抗拉性。由此，可以抑制在层叠阻气性粘接剂层4时在无机氧化物层3中产生裂纹。另外，在成形为包装袋后，由于煮沸处理时的热量，基材层1也有发生收缩的情况，但通过O/Si比为2.0以下，无机氧化物层易于追随上述收缩、可以抑制阻隔性的降低。从更充分地获得这些效果的观点出发，无机氧化物层3的O/Si比优选为1.75以上且1.9以下、更优选为1.8以上且1.85以下。
无机氧化物层3的O/Si比可以利用X射线光电子能谱法(XPS)求得。例如，可以在测定装置使用X射线光电子能谱分析装置(日本电子株式会社制、商品名：JPS-90MXV)、X射线源使用非单色化MgKα(1253.6eV)、在100W(10kV-10mA)的X射线功率下进行测定。在用于求得O/Si比的定量分析中，O1s时可以使用2.28的相对灵敏度因子、Si2p时可以使用0.9的相对灵敏度因子。
无机氧化物层3的膜厚优选为10nm以上且50nm以下。膜厚为10nm以上时，可以获得充分的阻气性。另外，当膜厚为50nm以下时，可以抑制由于因薄膜的内部应力所导致的变形而产生裂纹、抑制阻气性的降低。此外，当膜厚为50nm以下时，由于易于抑制因材料使用量的增加及膜形成时间的长时间化等而成本增加，因此从经济的观点出发也优选。从与上述同样的观点出发，无机氧化物层的膜厚更优选为20nm以上且40nm以下。
无机氧化物层3例如可以利用真空成膜形成。真空成膜中，可以使用物理气相沉积法或化学气相沉积法。作为物理气相沉积法，可以举出真空蒸镀法、溅射法、离子镀法等，但并不限于这些。作为化学气相沉积法，可以举出热CVD法、等离子体CVD法、光CVD法等，但并不限于这些。
上述真空成膜中，特别优选使用电阻加热式真空蒸镀法、EB(Electron Beam，电子束)加热式真空蒸镀法、感应加热式真空蒸镀法、溅射法、反应性溅射法、双磁控溅射法、等离子体化学气相沉积法(PECVD法)等。但若考虑生产率，目前真空蒸镀法为最优。作为真空蒸镀法的加热手段，优选使用电子束加热方式或电阻加热方式、感应加热方式的任一种方式。
[阻气性粘接剂层4]
阻气性粘接剂层4发挥在将无机氧化物层3与第一树脂层5粘接的同时、保护无机氧化物层3、防止弯曲时的无机氧化物层3的破裂的效果。
另外，阻气性粘接剂层4是具有阻气性的层。通过设置阻气性粘接剂层4，可以提高阻气层叠体的阻气性。阻气性粘接剂层4的氧透过度优选为150cc/m2·day·atm以下、更优选为100cc/m2·day·atm以下、进一步优选为80cc/m2·day·atm以下、特别优选为50cc/m2·day·atm以下。通过氧透过度为上述范围内，可以在充分提高阻气层叠体的阻气性的同时，即便是假设无机氧化物层3中发生了轻微的破裂时，阻气性粘接剂层4也会进入该空隙进行填补，可以抑制阻气性的降低。
阻气性粘接剂层4使用在固化后可表现阻气性的粘接剂形成。作为阻气性粘接剂层4的形成中使用的粘接剂，可举出环氧系粘接剂、聚酯/聚氨酯系粘接剂等。作为固化后可表现阻气性的粘接剂的具体例子，可举出三菱气体化学公司制的“MAXIVE”、DIC公司制的“Paslim”等。
阻气性粘接剂层4的对其表面利用刚体摆锤式物性测试仪测定的30℃下的对数衰减率优选为0.1以下、更优选为0.05以下、进一步优选为0.03以下。通过阻气性粘接剂层4表面的对数衰减率为上述范围内，可以进一步提高阻气层叠体的阻气性，同时可以进一步抑制弯曲后的阻气性的降低。
阻气性粘接剂层4的厚度优选是无机氧化物层3的厚度的50倍以上。通过粘接剂层4的厚度为上述范围内，可以更充分地抑制无机氧化物层3的破裂，且可以进一步提高阻气层叠体的阻气性。另外，通过阻气性粘接剂层4的厚度为上述范围内，可以获得将来自外部的冲击缓和的缓冲性，可以防止因冲击而无机氧化物层3破裂。另一方面，从保持阻气层叠体的柔软性、加工适合性及成本的观点出发，阻气性粘接剂层4的厚度优选是无机氧化物层3的厚度的300倍以下。
阻气性粘接剂层4的厚度优选为0.1～20μm、更优选为0.5～10μm、进一步优选为1～5μm。通过阻气性粘接剂层4的厚度为上述下限值以上，可以更充分地抑制无机氧化物层3的破裂，且进一步提高阻气层叠体的阻气性。另外，通过阻气性粘接剂层4的厚度为上述下限值以上，可以获得将来自外部的冲击缓和的缓冲性，可以防止因冲击而无机氧化物层3破裂。另一方面，通过阻气性粘接剂层4的厚度为上述上限值以下，具有可以充分地保持阻气层叠体的柔软性的倾向。
用于形成阻气性粘接剂层4的粘接剂例如可以利用棒涂法、浸渍法、辊涂法、凹版涂布法、反向涂布法、气刀涂布法、逗号辊涂布法、模涂法、丝网印刷法、喷涂法、凹版胶印法等进行涂布。将涂布该粘接剂而成的涂膜干燥时的温度例如可以为30～200℃、优选为50～180℃。另外，使上述涂膜固化时的温度例如可以为室温～70℃、优选为30～60℃。通过使干燥及固化时的温度为上述范围内，可以进一步抑制无机氧化物层3或阻气性粘接剂层4产生裂纹，可以表现优异的阻气性。
从防止无机氧化物层3的破裂的观点出发，优选阻气性粘接剂层4与无机氧化物层3直接接触(中间不存在其它层)。因此，阻气性粘接剂层4优选将上述粘接剂涂布在无机氧化物层3上并使其干燥及固化来形成。同样地，从防止无机氧化物层3的破裂的观点出发，优选无机氧化物层3与底涂层2直接接触(中间不存在其它层)。
[第一树脂层5]
第一树脂层5是含聚烯烃的层。第一树脂层5中的聚烯烃的含量以第一树脂层5总量为基准计可以为50质量％以上、还可以为80质量％以上、还可以为100质量％。第一树脂层5还可以包含生物质来源或回收品的聚烯烃。第一树脂层5还可以是密封剂层。密封剂层是在阻气层叠体中利用热封赋予密封性的层。密封剂层可以由聚烯烃膜形成。聚烯烃可以是聚乙烯。
作为密封剂层的材质，在热塑性树脂中一般使用聚烯烃系树脂，具体地可以使用低密度聚乙烯树脂(LDPE)、中密度聚乙烯树脂(MDPE)、直链状低密度聚乙烯树脂(LLDPE)、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、乙烯-α烯烃共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物等乙烯系树脂，聚乙烯与聚丁烯的掺混树脂、均聚丙烯树脂(PP)、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-乙烯嵌段共聚物、丙烯-α烯烃共聚物等聚丙烯系树脂等。这些热塑性树脂可以根据使用用途或煮沸处理等的温度条件适当选择。
密封剂层中还可以添加阻燃剂、滑爽剂、抗结块剂、抗氧化剂、光稳定剂、粘合赋予剂等各种添加材料。
密封剂层的厚度由内容物的质量、包装袋的形状等决定，优选大概30～150μm的厚度。
作为密封剂层的形成方法，可以通过利用用于形成上述阻气性粘接剂层4的粘接剂进行粘贴的方法、利用单组分固化型或双组分固化型氨基甲酸酯系粘接剂等粘接剂进行粘贴的干式层压法、使用无溶剂粘接剂将膜状的密封剂层粘贴的无溶剂干式层压法、使上述热塑性树脂加热熔融并以帘状挤出进行粘贴的挤出层压法等任一种公知的层叠方法来形成由上述热塑性树脂形成的膜状的密封剂层。
另一方面，当第一树脂层5不是密封剂层时，第一树脂层5可以为与基材层1相同的构成。
[印刷层6]
印刷层6以提高与内容物有关的信息的显示、内容物的识别或包装袋的设计性为目的，设置在从阻气层叠体外侧可以看到的位置上。印刷方法及印刷油墨并无特别限定，可考虑对膜的印刷适合性、色调等设计性、密合性、作为食品容器的安全性等从已知的印刷方法及从印刷油墨中适当选择。作为印刷方法，可以使用例如凹版印刷法、胶印印刷法、凹版胶印印刷法、挠性印刷法、喷墨印刷法等。其中，从生产率或图案的高精细度的观点出发，可以优选地使用凹版印刷法。从考虑环境的观点出发，油墨还可以使用生物质油墨或生物降解性油墨。
为了提高印刷层6的密合性，还可以对形成印刷层6的层(基材层1、第一树脂层5或第二树脂层7)的表面实施电晕处理、等离子体处理、火焰处理等各种前处理，或设置易粘接层等涂布层。
[第二树脂层7]
第二树脂层7是含聚烯烃的层。第二树脂层7中的聚烯烃的含量以第二树脂层7总量为基准计可以为50质量％以上、还可以为80质量％以上、还可以为100质量％。第二树脂层7还可以包含生物质来源或回收品的聚烯烃。第二树脂层7还可以是密封剂层。密封剂层的构成如上所述。
另一方面，当第二树脂层7不是密封剂层时，第二树脂层7可以为与基材层1相同的构成。
这里，印刷层6及第二树脂层7的层叠位置并无特别限定。第二树脂层7例如还可以形成在基材层1的与底涂层2成相反侧的面上，也可以形成在第一树脂层5的与阻气性粘接剂层4成相反侧的面上，还可以形成在阻气性粘接剂层4与第一树脂层5之间。第二树脂层7还可以介由由通常的粘接剂所形成的粘接剂层8与其它层层叠。
印刷层6例如可以形成在基材层1的与底涂层2成相反侧的面上、也可以形成在第一树脂层5的与阻气性粘接剂层4成相反侧的面上、还可以形成在阻气性粘接剂层4与第一树脂层5之间。阻气层叠体具备第二树脂层7时，印刷层6可以形成在第二树脂层7的一个面上。此时，还可以预先在第二树脂层7上形成印刷层6，介由粘接剂层8将形成有印刷层6的第二树脂层7与其它层层叠。
[粘接剂层8]
作为构成粘接剂层8的粘接剂，可以使用公知的粘接剂。作为粘接剂的材料，例如可以使用聚酯-异氰酸酯系树脂、氨基甲酸酯树脂、聚醚系树脂等。另外，作为粘接剂，还可以使用用于形成上述阻气性粘接剂层4的粘接剂。粘接剂从考虑环境的观点出发还可以使用高分子成分为生物质来源的粘接剂或者具有生物降解性的粘接剂。
[各层的热熔融粘合温度]
上述阻气层叠体中，在基材层1、第一树脂层5及第二树脂层7的3层中最远离的2层的热熔融粘合温度差优选为10℃以上、更优选为15℃以上、进一步优选为20℃以上。将阻气层叠体成形为包装袋等时，上述最远离的2层中的一个成为密封剂层。因此，通过使上述热熔融粘合温度差为上述范围内，通过热封容易地将阻气层叠体成形为包装袋等。
基材层1的热熔融粘合温度优选为100℃以上、更优选为120℃以上。热熔融粘合温度为100℃以上时，与密封剂层的熔点差(热熔融粘合温度差)增大，具有易于进行热封的倾向。基材层1的热熔融粘合温度优选高于密封剂层的热熔融粘合温度。
另外，第一树脂层5及第二树脂层7中作为密封剂层使用的层的热熔融粘合温度优选对应密封剂层所含聚烯烃的种类进行调整。例如，当密封剂层所含聚烯烃为聚乙烯时，密封剂层的热熔融粘合温度优选为130℃以下、更优选为110℃以下。另外，密封剂层所含聚烯烃为聚丙烯时，密封剂层的热熔融粘合温度优选为160℃以下、更优选为150℃以下。热熔融粘合温度为上述上限值以下时，第一树脂层5与第二树脂层7中并非密封剂层的那层及基材层1的熔点差(热熔融粘合温度差)增大，具有易于进行热封的倾向。此外，第一树脂层5及第二树脂层7中并非密封剂层的那层的热熔融粘合温度的优选范围与基材层1相同。
这里，各层的热熔融粘合温度是通过基于JIS Z0238：1998的测定方法测定的测定对象层的热封温度。具体地说，将2张测定对象层重叠，利用热封测试仪在0.2MPa的压力下加热1秒钟形成热封部，将此时能够形成发生热熔融粘合而不会剥离的热封部的最低温度作为热熔融粘合温度。
[各层的玻璃化转变温度(Tg)]
上述阻气层叠体中，底涂层2与阻气性粘接剂层4的Tg差优选为100℃以下、更优选为80℃以下、进一步优选为50℃以下、特别优选为30℃以下。该Tg差为上述范围内时，在阻气层叠体的热封时或者加工时，可以更充分地抑制对配置于底涂层2与阻气性粘接剂层4之间的无机氧化物层3施加应力而无机氧化物层3破裂。
底涂层2的Tg优选为20～180℃、更优选为40～150℃。Tg为180℃以下时，由于底涂层2不会过硬，因此易于追随基材层1的柔软性，在进行层叠时易于抑制底涂层2发生剥离而密合性降低。而当Tg为20℃以上时，由于Tg为室温以下，因此可以抑制底涂层2变得过于柔软，可以抑制无机氧化物层3无法追随底涂层2、产生裂纹而阻隔性降低。
阻气性粘接剂层4的Tg优选为20～180℃、更优选为40～150℃。Tg为180℃以下时，由于阻气性粘接剂层4不会过硬，因此易于追随基材层1的柔软性，易于抑制在层叠时阻气性粘接剂层4发生剥离而密合性降低。而Tg为20℃以上时，由于Tg为室温以下，因此易于抑制构成阻气性粘接剂层4的分子在室温下运动，可以抑制阻隔性的表现变得不充分。
这里，各层的Tg例如可以利用以下的方法测定。将用于形成各层的组合物(涂布液)放入容器中，在60℃下用1天的时间将溶剂除去、使其固化。接着，取出固化物，使用示差扫描热量测定机，将初始温度设定为0℃，在0℃保持5分钟之后，以升温速度10℃/分钟连续地升温至200℃后进行冷却，在0℃下保持5分钟后，以升温速度10℃/分钟连续地升温至200℃，将此时呈现的被称作第二轮的测定条件下的峰作为Tg。由于为了测定在容器中使涂布液固化，因此在使用示差扫描热量测定机进行测定时，在最初升温时呈现的峰的溶剂影响和固化物影响大、难以读取Tg。因此，将由第二轮获得的峰作为各层的Tg。
如上所述，构成阻气层叠体的膜可以全部是聚烯烃膜。这种阻气层叠体可以说是由回收利用性优异的单一原材料形成的(单一材料的)包装材料。由此观点出发，相对于阻气层叠体的总质量，除聚烯烃成分以外的成分(例如粘接剂或油墨成分)的总质量可以为10质量％以下、还可以为7.5质量％以下。
阻气层叠体的厚度可以对应其用途适当决定。阻气层叠体的厚度例如可以为0.01～10mm、优选可以为0.1～1.0mm。
阻气层叠体可以优选在容器或袋等包装制品、装饰片材或拖盘等片材成型品、光学膜、树脂板、各种标签材料、盖材料及层压管等各种用途中使用，特别可以优选在包装制品中使用。作为包装制品，可举出枕式袋、自立袋、三边密封袋、四边密封袋等。
<包装袋>
包装袋是对上述阻气层叠体进行制袋而成的。包装袋可以是将1张阻气层叠体以密封剂层相向的方式折成2折之后，对3边进行热封，从而制成袋形状者，也可以是将2张阻气层叠体以密封剂层相向的方式重叠之后，对4边进行热封，从而制成袋形状者。包装袋作为内容物可以收容食品、药品等内容物。包装袋可以实施高温蒸煮处理或煮沸处理等加热灭菌处理。
高温蒸煮处理一般是为了保存食品、药品等而对霉菌、酵母、细菌等微生物进行加压灭菌的方法。通常，将包装有食品等的包装袋在105～140℃、0.15～0.30MPa、10～120分钟的条件下进行加压灭菌处理。高温蒸煮装置有利用加热蒸汽的蒸汽式和利用加压加热水的热水式，根据成为内容物的食品等的灭菌条件适当地区分使用。
煮沸处理是为了保存食品、药品等而进行湿热灭菌的方法。虽然也取决于内容物，但通常是将包装有食品等的包装袋在60～100℃、大气压下、10～120分钟的条件下进行湿热灭菌处理。煮沸处理通常使用热水槽在100℃以下进行处理。作为方法，有在一定温度的热水槽中浸渍、处理一定时间后取出的间歇式；以隧道式在热水槽中通过来进行处理的连续式。本实施方式的包装袋也可优选在实施煮沸处理的用途中使用。
另外，包装袋还可以是自立袋等具有弯曲部(弯折部)的形状。本实施方式的包装袋即便是具有弯曲部的形状，也可以维持高阻气性。
作为包装袋的其它方式，可举出带容器嘴塞的包装袋。作为带容器嘴塞的包装袋的结构，可举出在形成包装袋的2张阻气层叠体中夹入容器嘴塞进行固定而成的结构；或者在包装袋的一个面中开孔、粘接注入排出口后进行固定而成的结构。注入排出口也可以设置在包装袋的上面、还可以是设置在包装袋的斜上方、或者还可以设置在包装袋的侧面或底面。内容物为液状或凝胶状的食品时，还可以按照直接上口能够吸出的方式，除了注入排出容器嘴塞(所谓吸嘴)之外还设置抵达容器底部的吸管。
图6为表示带容器嘴塞的包装袋(带吸嘴的直立包装袋)的一个实施方式的立体图。图6所示的带容器嘴塞的包装袋100具有在形成包装袋140的阻气层叠体的密封部130夹入容器嘴塞104进行固定而成的结构，在容器嘴塞104上设置有抵达容器底部的吸管105。另外，带容器嘴塞的包装袋100可以通过关闭容器嘴塞盖104a而进行密封。构成带容器嘴塞的包装袋100的包装袋140还可以是在填充内容物时袋的下部展开而变成下部鼓起的形状、从而可以使其自立的直立包装袋。
另外，本实施方式的阻气层叠体由于具备含聚烯烃的基材层和含聚烯烃的树脂层，因此柔软、且即便弯曲后也保持高的阻气性，所以也可作为挤压式袋优选地使用。挤压式袋上可以设置能够再封闭的容器嘴塞，也可以是作为一次性使用将袋子切开而设置注入排出口的结构。
作为带容器嘴塞的包装袋的其它方式，可举出将收容清凉饮料或酒精饮料等液体的袋子(内袋)装在硬纸盒(外箱)中的衬袋箱。本实施方式的阻气层叠体可以在衬袋箱的上述袋子、特别是具备注入用容器嘴塞(管)的袋子主体中使用。
上述任一种带容器嘴塞的包装袋中，从提高回收利用性的观点出发，均优选在容器嘴塞部分、或还带盖的容器嘴塞整体中使用与阻气层叠体的基材层及树脂层相同的树脂。
另外，本实施方式的阻气层叠体可以用在管状容器的躯干部中。管状容器一般由阻气层叠体所形成的躯干部和通过挤出成形所制造的注入排出口部构成。注入排出口部由排出内容物的容器嘴塞部和用于将保持在躯干部中的内容物引导至容器嘴塞部的肩部构成。
图7为表示管状容器的一个实施方式的正视图。图7所示的管状容器500具备由阻气层叠体所形成的躯干部510、安装在躯干部510一端的注入排出口部520、以及安装在注入排出口部520上的盖子530。躯干部510是按照利用密封部513将阻气层叠体的密封剂层彼此粘贴、且将位于与安装注入排出口部520的一端成相反侧的另一端上的底部511堵塞、从而能够收容内容物的方式所形成的筒状构件。注入排出口部520由排出内容物的容器嘴塞部522、和用于将保持在躯干部510中的内容物引导至容器嘴塞部522的肩部521构成。盖子530是能够进行容器嘴塞部522的开口的关闭及开放的构件。
本实施方式的阻气层叠体具备阻气性、且即便弯曲后也保持高阻气性，因此适于在挤出内容物时反复受到弯折、弯曲的上述管状容器的躯干部中使用。作为管状容器一种的层压管的躯干部的层构成，例如可以是从最内层开始为第一树脂层(密封剂层)、阻气性粘接剂层、无机氧化物层、底涂层、基材层、粘接剂层、第二树脂层(密封剂层)；或者也可以是从最内层开始为第二树脂层(密封剂层)、粘接剂层、基材层、底涂层、无机氧化物层、阻气性粘接剂层、第一树脂层(密封剂层)。印刷层设置在第二树脂层的一个面上，即便是介由粘接剂层粘贴在基材层上、也可以设置在第一树脂层的一个面上，介由阻气性粘接剂层与基材层的无机氧化物层形成面粘贴。或者，作为管状容器躯干部，也可以不使最外层的第一或第二树脂层为密封剂层、而是使其为与不以热封为目的的基材层同样的树脂层，在阻气层叠体的端部(密封部)通过使作为最内层的密封剂层彼此相向粘贴，由此将躯干部形成为筒状。此时，由于不需要使最外层为密封剂层，因此作为最外层的材料可以选择高密度聚乙烯或聚丙烯树脂，可以提高管状容器的耐久性、美观性。另外，密封剂层一般需要60～100μm的厚度，因此通过在最外层使用并非密封剂层的基材层(厚度为20～30μm左右)，可以大幅度地减少容器整体的塑料使用量。在使第一树脂层为最内层侧的密封剂层的构成中，通过使最外层为基材层且不设置第二树脂层，可以进一步减少管状容器整体的塑料使用量。此时，印刷层可以形成于作为最外层的基材层上，利用罩印清漆进行保护。在最外层未设置密封剂层的管状容器中，由于躯干部的层叠体的厚度比在层叠体两面设置密封剂层的管状容器更薄，因此虽然认为施加于阻气层的弯曲时应力相对地大，但本实施方式的层叠体具有阻气性、且即便弯曲后也保持高阻气性，因此可以优选地使用。作为管状容器的形状，还可以按照直到最后内容物能够挤出的方式，将肩部相对于躯干部不设置锥度而垂直地设置。通过使阻气层叠体的基材层和密封剂层为相同的树脂，可以提高回收利用适合性。管状容器的注入排出口部及盖子的材料并无特别限定，通过为与基材层相同的树脂，可以进一步提高回收利用适合性。在管状容器中，为了进行密封直至最初的开封，有时会从容器嘴塞部的外面粘贴对开口部进行闭塞的易剥离性膜。本实施方式的阻气层叠体还可以与易剥离性密封剂组合、作为这种开口部密封用盖材料使用。
实施例
通过以下实施例对本公开更详细地进行说明，但本公开不限于这些例子。
[底涂层形成用组合物的制备]
将丙烯酸多元醇和甲苯二异氰酸酯按照相对于丙烯酸多元醇的OH基数、甲苯二异氰酸酯的NCO基数变得等量的方式进行混合，按照总固体成分(丙烯酸多元醇及甲苯二异氰酸酯的总量)达到5质量％的方式利用乙酸乙酯进行稀释。在稀释后的混合液中，进一步添加β-(3,4-环氧环己基)三甲氧基硅烷，使其相对于丙烯酸多元醇及甲苯二异氰酸酯的总量100质量份达到5质量份，将它们混合，从而制备底涂层形成用组合物(锚涂剂)。
[阻气性粘接剂层形成用粘接剂的制备]
(粘接剂A)
在以质量比1:1混合有乙酸乙酯和甲醇的溶剂23质量份中，混合16质量份的三菱气体化学公司制MAXIVE C93T和5质量份的三菱气体化学公司制MAXIVE M-100，制备作为环氧系粘接剂的粘接剂A。
(粘接剂B)
相对于100质量份的DIC公司制Paslim VM001，混合25质量份的DIC公司制PaslimVM108CP和25质量份的乙酸乙酯，制备作为聚酯/聚氨酯系粘接剂的粘接剂B。
(粘接剂C)
相对于100质量份的三井化学公司制Takelac A525，混合11质量份的三井化学公司制Takenate A52和84质量份的乙酸乙酯，制备作为氨基甲酸酯系粘接剂的粘接剂C。
(粘接剂D)
相对于100质量份的东洋油墨公司制AD393，混合6质量份的东洋油墨公司制CAT-EP5和54质量份的异丙醇，制备作为环氧系粘接剂的粘接剂D。
[实施例1]
(底涂层(锚涂层)的形成)
在作为基材层的A4尺寸的未拉伸高密度聚乙烯膜(厚度为32μm)的电晕处理面上，使用丝棒涂饰上述底涂层形成用组合物，在60℃下使其干燥及固化，形成丙烯酸氨基甲酸酯系树脂的涂布量为0.1g/m2的底涂层。
(无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)的形成)
在上述底涂层上，利用使用电子束加热方式的真空蒸镀装置，形成厚度为30nm的由氧化硅形成的透明无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)。作为二氧化硅蒸镀膜，调整蒸镀材料种类，形成O/Si比为1.8的蒸镀膜。
(阻气层叠体的制作)
在上述无机氧化物层上，使用丝棒涂饰粘接剂A，在60℃下使其干燥，形成厚度为3μm的阻气性粘接剂层后，粘贴作为第一树脂层(密封剂层)的由直链状低密度聚乙烯树脂(LLDPE)形成的厚度为60μm的未拉伸膜(Mitsui Chemicals Tohcello公司制、商品名：TUX-MCS)。之后，在40℃下进行4日的老化。由此，获得具有基材层/底涂层/无机氧化物层/阻气性粘接剂层/第一树脂层(密封剂层)的层叠结构的阻气层叠体。
[实施例2]
除了利用以下方法形成无机氧化物层之外，与实施例1同样地获得阻气层叠体。即，在底涂层上利用使用电子束加热方式的真空蒸镀装置，形成厚度为15nm的由氧化铝形成的透明无机氧化物层(氧化铝蒸镀膜)。
[实施例3～4]
除了将无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)的厚度如表1所示进行改变之外，与实施例1同样地获得阻气层叠体。
[实施例5]
除了代替粘接剂A而使用粘接剂B之外，与实施例1同样地获得阻气层叠体。
[比较例1]
除了不形成底涂层之外，与实施例1同样地获得阻气层叠体。
[比较例2]
除了不形成无机氧化物层之外，与实施例1同样地获得阻气层叠体。
[比较例3]
除了代替粘接剂A而使用粘接剂C，使粘接剂层的厚度为2.5μm之外，与实施例1同样地获得阻气层叠体。使用粘接剂C形成的粘接剂层没有阻气性。
[比较例4]
除了代替粘接剂A而使用粘接剂D之外，与实施例1同样地获得阻气层叠体。使用粘接剂D形成的粘接剂层没有阻气性。
[实施例6]
(底涂层(锚涂层)的形成)
本实施例中，以卷对卷的方式制作阻气层叠体。首先，在1m宽的未拉伸高密度聚乙烯膜(厚度为32μm)的电晕处理面上，使用凹版辊涂法涂饰上述底涂层形成用组合物，在60℃下使其干燥及固化，形成丙烯酸氨基甲酸酯系树脂的涂布量为0.1g/m2的底涂层。
(无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)的形成)
在上述底涂层上，利用使用电子束加热方式的真空蒸镀装置，形成厚度为30nm的由氧化硅形成的透明无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)。作为二氧化硅蒸镀膜，调整蒸镀材料种类，形成O/Si比为1.8的蒸镀膜。
(阻气层叠体的制作)
在上述无机氧化物层上，使用凹版涂饰法涂饰粘接剂A，在60℃下使其干燥，形成厚度为3μm的阻气性粘接剂层后，粘贴作为第一树脂层(密封剂层)的由直链状低密度聚乙烯树脂(LLDPE)形成的厚度为60μm的未拉伸膜(Mitsui Chemicals Tohcello公司制、商品名：TUX-MCS)。之后，在40℃下进行4日的老化。由此，获得具有基材层/底涂层/无机氧化物层/阻气性粘接剂层/第一树脂层(密封剂层)的层叠结构的阻气层叠体。
[实施例7]
除了作为基材层使用拉伸高密度聚乙烯膜(东京油墨公司制、商品名：SMUQ、厚度为25μm)之外，与实施例6同样地获得阻气层叠体。
[实施例8]
除了作为基材层使用未拉伸中密度聚乙烯膜(Tamapoly公司制、商品名：UB-3、厚度为40μm)之外，与实施例6同样地获得阻气层叠体。
[实施例9]
除了作为第一树脂层(密封剂层)使用由直链状低密度聚乙烯树脂(LLDPE)形成的厚度为100μm的未拉伸膜(Mitsui Chemicals Tohcello公司制、商品名：TUX-MCS)之外，与实施例6同样地获得阻气层叠体。
[实施例10]
(底涂层(锚涂层)的形成)
本实施例中，以卷对卷的方式制作阻气层叠体。首先，在1m宽的未拉伸中密度聚乙烯膜(Tamapoly公司制、商品名：UB-3、厚度为40μm)的电晕处理面上，使用凹版辊涂法涂饰上述底涂层形成用组合物，在60℃下使其干燥及固化，形成丙烯酸氨基甲酸酯系树脂的涂布量为0.1g/m2的底涂层。
(无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)的形成)
在上述底涂层上，利用使用电子束加热方式的真空蒸镀装置，形成厚度为30nm的由氧化硅形成的透明无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)。作为二氧化硅蒸镀膜，调整蒸镀材料种类，形成O/Si比为1.8的蒸镀膜。
(阻气层叠体的制作)
在上述无机氧化物层上，使用凹版涂饰法涂饰粘接剂A，在60℃下使其干燥，形成厚度为3μm的阻气性粘接剂层后，粘贴作为第一树脂层(密封剂层)的由直链状低密度聚乙烯树脂(LLDPE)形成的厚度为100μm的未拉伸膜(Tamapoly公司制、商品名：LK410L)。之后，在40℃下进行4日的老化。由此，获得具有基材层/底涂层/无机氧化物层/阻气性粘接剂层/第一树脂层(密封剂层)的层叠结构的阻气层叠体。
[实施例11]
(底涂层(锚涂层)的形成)
本实施例中，以卷对卷的方式制作阻气层叠体。首先，在1m宽的未拉伸高密度聚乙烯膜(厚度为32μm)的电晕处理面上，使用凹版辊涂法涂饰上述底涂层形成用组合物，在60℃下使其干燥及固化，形成丙烯酸氨基甲酸酯系树脂的涂布量为0.1g/m2的底涂层。
(无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)的形成)
在上述底涂层上，利用使用电子束加热方式的真空蒸镀装置，形成厚度为30nm的由氧化硅形成的透明无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)。作为二氧化硅蒸镀膜，调整蒸镀材料种类，形成O/Si比为1.8的蒸镀膜。
(印刷层的形成)
在基材层的与底涂层成相反侧的面上利用印刷机印刷图案，形成印刷层。
(阻气层叠体的制作)
在上述无机氧化物层上，使用凹版涂饰法涂饰粘接剂A，在60℃下使其干燥，形成厚度为3μm的阻气性粘接剂层后，粘贴作为第一树脂层(密封剂层)的由直链状低密度聚乙烯树脂(LLDPE)形成的厚度为100μm的未拉伸膜(Tamapoly公司制、商品名：LK410L)。之后，在40℃下进行4日的老化。由此，获得具有印刷层/基材层/底涂层/无机氧化物层/阻气性粘接剂层/第一树脂层(密封剂层)的层叠结构的阻气层叠体。
[实施例12]
(底涂层(锚涂层)的形成)
本实施例中，以卷对卷的方式制作阻气层叠体。首先，在1m宽的未拉伸高密度聚乙烯膜(厚度为32μm)的电晕处理面上，使用凹版辊涂法涂饰上述底涂层形成用组合物，在60℃下使其干燥及固化，形成丙烯酸氨基甲酸酯系树脂的涂布量为0.1g/m2的底涂层。
(无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)的形成)
在上述底涂层上，利用使用电子束加热方式的真空蒸镀装置，形成厚度为30nm的由氧化硅形成的透明无机氧化物层(二氧化硅蒸镀膜)。作为二氧化硅蒸镀膜，调整蒸镀材料种类，形成O/Si比为1.8的蒸镀膜。
(印刷层的形成)
在作为第一树脂层的拉伸高密度聚乙烯膜(东京油墨公司制、商品名：SMUQ、厚度为25μm)的电晕处理面上利用印刷机印刷图案，形成印刷层。
(阻气层叠体的制作)
在上述无机氧化物层上，使用凹版涂饰法涂饰粘接剂A，在60℃下使其干燥，形成厚度为3μm的阻气性粘接剂层后，粘贴形成有印刷层的第一树脂层、使印刷层侧朝向阻气性粘接剂层。接着，对基材层的背面实施电晕处理，使用凹版涂饰法涂饰粘接剂C，在60℃下使其干燥，形成厚度为3μm的粘接剂层后，粘贴作为第二树脂层(密封剂层)的由直链状低密度聚乙烯树脂(LLDPE)形成的厚度为100μm的未拉伸膜(Tamapoly公司制、商品名：LK410L)。由此，获得具有第二树脂层(密封剂层)/粘接剂层/基材层/底涂层/无机氧化物层/阻气性粘接剂层/印刷层/第一树脂层的层叠结构的阻气层叠体。
[实施例13]
作为基材层使用双轴拉伸聚丙烯膜(Mitsui Chemicals Tohcello株式会社制、商品名：ME-1、厚度为20μm、带易粘接涂层的OPP膜)，作为第一树脂层(密封剂层)使用厚度为60μm的未拉伸聚丙烯膜(Toray-taf株式会社制、商品名：Trefin ZK207、CPP膜)，除此之外与实施例1同样地获得阻气层叠体。
[比较例5]
除了代替粘接剂A而使用粘接剂C，使粘接剂层的厚度为2.5μm之外，与实施例13同样地获得阻气层叠体。使用粘接剂C形成的粘接剂层没有阻气性。
[物性测定]
(热收缩率)
对于基材层，测定100℃下加热15分钟后的行进方向(MD方向)及垂直方向(TD方向)的热收缩率。热收缩率(％)是利用下述式计算的值。
热收缩率(％)＝{(加热前的长度-加热后的长度)/加热前的长度}×100热收缩率的测定顺序如下所述。
(1)将基材层剪切为20cm×20cm作为测定样品。
(2)在测定样品的MD方向或TD方向上画入10cm的线(加热前的长度)。
(3)在100℃下加热测定样品15分钟。
(4)测定画线的MD方向或TD方向的长度(加热后的长度)。
(5)通过上述式计算热收缩率。
(密度)
基材层的密度是通过基于JIS K7112：1999的测定方法测定的。
(热熔融粘合温度)
基材层、第一树脂层及第二树脂层的热熔融粘合温度通过基于JIS Z0238：1998的测定方法测定测定对象层的热封温度而获得。具体地说，将2张测定对象层重叠，利用热封测试仪，以0.2MPa的压力加热1秒钟而形成热封部，将此时能够形成发生热熔融粘合而不会剥离的热封部的最低温度作为热熔融粘合温度。
另外，表1～表3及表7中示出了基材层、第一树脂层及第二树脂层的3层中最远离的2层的热熔融粘合温度差。最远离的2层在实施例12中是第一树脂层和第二树脂层，在其它的实施例及比较例中是基材层和第一树脂层。
(玻璃化转变温度(Tg))
底涂层、阻气性粘接剂层及非阻气性粘接剂层的Tg(℃)是使用示差扫描热量测定机利用以下方法测定的。首先，将用于形成各层的组合物(涂布液)放入容器中，在60℃下用1天的时间将溶剂除去、使其固化。接着，取出固化物，使用示差扫描热量测定机，将初始温度设定为0℃，在0℃保持5分钟之后，以升温速度10℃/分钟连续地升温至200℃后进行冷却，在0℃下保持5分钟后，以升温速度10℃/分钟连续地升温至200℃，将此时呈现的被称作第二轮的测定条件下的峰作为Tg。
另外，表1～表3及表7中示出了底涂层与阻气性粘接剂层或非阻气性粘接剂层的Tg差。
(对数衰减率)
在厚度为20μm的铝箔上，利用丝棒涂饰粘接剂A～D，在60℃下使其干燥，形成厚度为3μm的涂膜。对该涂膜，在50℃下进行4日的老化，制作样品试样。对数衰减率使用刚体摆锤式物性测试仪(A&D公司、商品名：RPT-3000W)进行测定。框架形状(摆锤)使用管直径为2mm、框架重量为14g的RBP-020。测定宽度为20mm，连同铝箔一起切出样品试样，固定在专用的铝板上。测定温度为从-80℃到200℃、升温速度为10℃/min。在此条件下测定3处的对数衰减率，读取30℃下的对数衰减率的数据，计算其平均值。对数衰减率小是指构成测定对象表面的树脂的分子即便受热也难以运动。
(氧透过度(OTR))
利用以下方法测定阻气性粘接剂层及非阻气性粘接剂层的氧透过度。使用丝棒将粘接剂A～D涂饰在A4尺寸的聚乙烯(PE)膜(厚度为32μm)的电晕处理面上，在60℃下使其干燥及固化，形成厚度为3μm的涂膜(阻气性粘接剂层或非阻气性粘接剂层)。在该涂膜上粘贴由直链状低密度聚乙烯树脂(LLDPE)形成的厚度为60μm的未拉伸膜(Mitsui ChemicalsTohcello公司制、商品名：TUX-MCS)获得层叠体。在温度30℃、相对湿度70％的条件下测定所得层叠体的氧透过度(JIS K-7126、B法)。测定使用氧透过度测定装置(MOCON公司制、商品名：OX-TRAN2/20)进行。该测定装置的检测限为200cc/m2·day·atm，因此当测定值为检测限以上时，粘接剂层的氧透过度设为>200cc/m2·day·atm。
[阻气层叠体的评价]
(弯曲前后的阻气性)
将实施例及比较例中获得的阻气层叠体剪切为纵295mm×横210mm的大小，作为评价用样品。按照变成直径87.5mm×210mm的圆筒状的方式将该样品安装在TESTER SANGYO公司社制的Gelbo Flex Tester(商品名：BE-1005)的固定头上。保持样品的两端，使初始把持间隔为175mm，以冲程87.5mm施加440度的扭转，以速度40次/分钟进行10次该动作的反复往返运动，产生弯曲。对于该弯曲试验之前(初始)及之后的样品，测定氧透过度(OTR)及水蒸气透过度(WTR)。将结果示于表4～表6及表8中。氧透过度及水蒸气透过度的测定方法如下所述。
氧透过度：
氧透过度测定装置(MOCON公司制、商品名：OX-TRAN2/20)
在温度30℃、相对湿度70％的条件下测定(JIS K-7126、B法)
测定值用单位[cc/m2·day·atm]表述。
水蒸气透过度：
水蒸气透过度测定装置(MOCON公司制、商品名：PERMATRAN-W3/33)
在温度40℃、相对湿度90％的条件下测定(JIS K-7126、B法)
测定值用单位[g/m2·day]表述。
(煮沸处理后的阻气性)
将实施例5～8中获得的阻气层叠体剪切为15cm×10cm的大小，将剪切出的2张阻气层叠体(包装膜)按照彼此的密封剂层相向的方式重叠，3边脉冲热封成袋状。在袋子内作为内容物装入200ml的自来水，将剩下的1边脉冲热封，制作4边被密封的袋子(包装袋)。对所得的袋子，使用煮沸处理装置在80℃下进行30分钟的煮沸处理或在95℃下进行30分钟的煮沸处理。煮沸后开封，扔掉袋子内的自来水，在充分干燥了的状态下利用与上述相同的方法测定氧透过度(OTR)及水蒸气透过度(WTR)。将结果示于表5中。此外，在煮沸后观察袋子的外观，目视确认是否没有膜的层间剥离或浮起等，任何一个袋子均未见问题。
(自立袋的制作)
使用实施例9～12中获得的阻气层叠体，使用制袋机制作宽140mm、高210mm、折叠35mm的自立袋。观察制袋后的袋子外观，在任何一个袋子中均未见问题。在该制袋后的袋子内作为内容物填充100g的厨房用液体洗涤剂(Lion公司制、商品名：Charmy Magica)，在40℃90％RH下保存1个月。保存后开封，扔掉袋子内的洗涤剂，用自来水洗涤，在充分干燥了的状态下利用与上述相同的方法测定氧透过度(OTR)及水蒸气透过度(WTR)。将结果示于表6中。
(高温蒸煮处理后的阻气性)
将实施例13及比较例5中获得的阻气层叠体剪切为15cm×20cm的大小。将剪切出的阻气层叠体(包装膜)按照密封剂层彼此相向的方式在长度方向的中央部弯折，2边脉冲热封成袋状。在袋子内作为内容物装入200ml的自来水，将剩下的1边脉冲热封，制作3边被密封的袋子(包装袋)。对所得的袋子，使用高温蒸煮装置在0.2MPa、121℃下进行30分钟的高温蒸煮处理或在0.27MPa、130℃下进行30分钟的高温蒸煮处理(高温蒸煮处理)。高温蒸煮后开封，扔掉袋子内的自来水，在充分干燥了的状态下利用与上述相同的方法测定氧透过度(OTR)及水蒸气透过度(WTR)。将结果示于表8中。此外，在高温蒸煮处理后观察袋子的外观，目视确认是否没有膜的层间剥离或浮起等，任何一个袋子均未见问题。
Figure BDA0003768949780000291
Figure BDA0003768949780000301
Figure BDA0003768949780000311
Figure BDA0003768949780000321
Figure BDA0003768949780000331
Figure BDA0003768949780000341
Figure BDA0003768949780000351
Figure BDA0003768949780000361
产业上的可利用性
本公开的阻气层叠体即便在弯曲后也可维持高阻气性，同时可以使其构成膜实质上全部为聚烯烃膜。这种阻气层叠体可以称作由单一原材料形成的(单一材料的)包装材料，可期待优异的回收利用性。
符号说明
1基材层、2底涂层、3无机氧化物层、4阻气性粘接剂层、5树脂层(第一树脂层)、6印刷层、7第二树脂层、8粘接剂层、10，20，30，40，50阻气层叠体、100带容器嘴塞的包装袋、104容器嘴塞、105吸管、140包装袋、500管状容器、510躯干部、520注入排出口部、530盖子。

Claims (12)

1.一种阻气层叠体，其具有依次层叠有含聚烯烃的基材层、底涂层、无机氧化物层、阻气性粘接剂层、以及含聚烯烃的树脂层的结构。
2.根据权利要求1所述的阻气层叠体，其中，所述阻气性粘接剂层的厚度为所述无机氧化物层的厚度的50倍以上。
3.根据权利要求1或2所述的阻气层叠体，其中，所述阻气性粘接剂层的氧透过度为100cc/m2·day·atm以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的阻气层叠体，其中，所述阻气性粘接剂层的表面的利用刚体摆锤式物性测试仪测定的30℃下的对数衰减率为0.1以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的阻气层叠体，其中，所述阻气性粘接剂层是使用环氧系粘接剂所形成的层。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的阻气层叠体，其中，所述无机氧化物层包含氧化硅。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的阻气层叠体，其中，
所述树脂层为密封剂层，
所述基材层与所述密封剂层的热熔融粘合温度差为10℃以上。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的阻气层叠体，其中，所述底涂层与所述阻气性粘接剂层的Tg差为100℃以下。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的阻气层叠体，其具有进一步层叠有印刷层的结构。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的阻气层叠体，其具有以所述树脂层作为第一树脂层、且进一步层叠有与该第一树脂层不同的含聚烯烃的第二树脂层的结构。
11.根据权利要求10所述的阻气层叠体，其中，所述基材层、所述第一树脂层及所述第二树脂层的3层中最远离的2层的热熔融粘合温度差为10℃以上。
12.一种包装袋，其是对权利要求1～11中任一项所述的阻气层叠体进行制袋而成的。
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