CN115160384A - 一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，包括以下步骤：（1）使用蛋白酶，对牛奶进行脱脂和过滤，制备粗乳糖液；（2）在酸性和高温的条件下对粗乳糖液进行水解，升温和保温后，加碱进行中和，然后进行过滤；（3）对完成中和后的溶液进行脱色、过滤和除盐处理；（4）对除盐后的溶液进行浓缩和色谱分离，得到半乳糖富集液和葡萄糖富集液；（5）对半乳糖富集液和葡萄糖富集液分别进行浓缩和结晶处理；（6）对结晶后的半乳糖和葡萄糖粗品分别进行离心、干燥、粉碎和包装，最后得到纯度大于99%的高品质半乳糖和葡萄糖。本发明提供的方法，操作简单，没有使用有机溶剂，不存在有机溶剂残留的食品安全问题。
Description
技术领域
本发明涉及半乳糖的生产技术领域，尤其涉及以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法。
背景技术
牛奶是最古老的天然饮料之一，被誉为“白色血液”，对人体的重要性可想而知。牛奶顾名思义是从雌性奶牛身上所挤出来的。在不同国家，牛奶也分有不同的等级。牛奶种类复杂，至少有100多种，主要成份有水、乳糖、脂肪、磷脂、蛋白质和无机盐等。乳糖甜度低,成人不易吸收利用,乳糖如果直接应用在液态乳制品,替代蔗糖或糖浆,容易结晶而且造成乳糖不耐,同时乳糖矿物盐特别是钠和钾对产品口感及添加量影响较大。乳糖液如果直接排放,由于生物需氧量高,使得乳糖排放处理耗资大,环境污染严重。
现在的技术还停留在以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的混合物，目前未发现采用以牛奶为原料生产单品半乳糖和葡萄糖的相关工艺。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提出一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，该半乳糖的生产方法，产品纯化工艺涉及到色谱分离和结晶技术，方法较为先进，生产的单品半乳糖和葡萄糖纯度达到了99%以上，并且该生产方法使用的溶剂为纯化水，整个工艺过程没有添加其它有机溶剂，有效的避免了有机溶剂残留导致的食品安全风险问题。
为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法包括以下步骤：
（1）使用蛋白酶，对牛奶进行脱脂和过滤，制备粗乳糖液；
（2）在酸性和高温的条件下对粗乳糖液进行水解，升温和保温后，加碱进行中和，然后进行过滤；
（3）对完成中和后的溶液进行脱色、过滤和除盐处理；
（4）对除盐后的溶液进行浓缩和色谱分离，得到半乳糖富集液和葡萄糖富集液；
（5）对半乳糖富集液和葡萄糖富集液分别进行浓缩和结晶处理；
（6）对结晶后的半乳糖和葡萄糖粗品分别进行离心、干燥、粉碎和包装，最后得到纯度大于99%的高品质半乳糖和葡萄糖。
进一步改进在于：步骤（1）中包括以下步骤：
a.升温：将牛奶加入到反应釜内，开启搅拌，对牛奶进行加热；
b.加酶：牛奶温度升到60℃后，加入蛋白酶，蛋白酶的添加量为牛奶质量的1%-5%；
c.脱脂：持续搅拌，牛奶的温度保持在50-70℃，脱脂1-3小时；
d.过滤：对脱脂完成后的牛奶进行压滤，压滤采用的设备是板框压滤机。
进一步改进在于：步骤（2）中的酸为稀磷酸，稀磷酸的浓度为5%-40%，加酸后的溶液PH值为1-4。
进一步改进在于：步骤（2）中高温温度为90-130度，保温时间为2-6小时。
进一步改进在于：步骤（2）中的碱为氢氧化钙混悬液，氢氧化钙混悬液质量分数为10%-40%，加氢氧化钙混悬液中和后的溶液PH值为3-6。
进一步改进在于：步骤（3）中的脱色采用的是木质活性炭，木质活性炭的添加量为反应液质量的0.5%，添加温度为50-70℃，保温时间为0.5-2小时。
进一步改进在于：步骤（4）中对溶液进行浓缩，浓缩后的溶液浓度控制在35%-50%。
进一步改进在于：步骤（4）中的色谱分离采用的是六根串联的色谱分离柱，色谱分离柱内填充的吸附介质为钠型阳离子吸附树脂，所用的洗脱剂为纯化水。
进一步改进在于：步骤（5）中，对半乳糖富集液进行浓缩，浓缩后的半乳糖富集液浓度为60%-75%，步骤（5）中，对葡萄糖富集液进行浓缩，浓缩后的葡萄糖富集液浓度为75%-85%。
进一步改进在于：步骤（6）中的干燥温度为85℃-95℃，干燥时间为2-5小时，干燥后半乳糖和葡萄糖的水分控制在1.0%以下。
本发明的有益效果为：本发明采用蛋白酶对牛奶进行脱脂，所制得的乳糖纯度高且晶型稳定,有利于后续的水解；本发明没有使用有机溶剂，避免的有机溶剂对产品的污染；本发明采用色谱分离和结晶技术将乳糖水解产物半乳糖和葡萄糖进行有效分离和提纯，得到纯度高，品质好的半乳糖和葡萄糖产品。
附图说明
图1为本发明生产方法流程图。
图2为本发明的牛奶水解后的混合液HPLC图。
图3为本发明成品半乳糖的HPLC图。
图4为本发明成品葡萄糖的HPLC图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
根据图1、2、3所示，本实施例提供了一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，包括以下步骤：
（1）使用蛋白酶，对牛奶进行脱脂和过滤，制备粗乳糖液；
（2）在酸性和高温的条件下对粗乳糖液进行水解，升温和保温后，加碱进行中和，然后进行过滤；
（3）对完成中和后的溶液进行脱色、过滤和除盐处理；
（4）对除盐后的溶液进行浓缩和色谱分离，得到半乳糖富集液和葡萄糖富集液；
（5）对半乳糖富集液和葡萄糖富集液分别进行浓缩和结晶处理；
（6）对结晶后的半乳糖和葡萄糖粗品分别进行离心、干燥、粉碎和包装，最后得到纯度大于99%的高品质半乳糖和葡萄糖。
实施例
将牛奶倒入到反应釜中，开启反应釜的搅拌，转速为30转/分钟，开启反应釜的加热装置，牛奶的温度升高到60℃后，往反应釜中缓慢加入蛋白酶，蛋白酶的添加量为牛奶质量的3%，蛋白酶加完后，开始计时，2小时后牛奶脱脂完成，将牛奶通入到板框压滤机内，收集滤液，进行下一步操作；
将收集的滤液通入到水解釜中，加入质量分数30%的稀磷酸，调溶液PH值至2.1，在115℃的温度下水解4小时，降温到80℃加入质量分数20%的氢氧化钙混悬液，调节PH值到4.5，水解后的牛奶中半乳糖的含量为47.772%，葡萄糖的含量为51.971%，然后进行过滤，收集滤液，进行下一步操作；
脱色采用的是木质活性炭，对上一步的滤液进行脱色，木质活性炭的添加量为反应液质量的0.5%，添加温度为62℃，保温时间为1.5小时，通过测试脱色后溶液的透光率，确定脱色效果，透光率要求大于92%；
脱色后的溶液进入到离子交换柱进行除盐，离子交换柱共有两根，一根为阳柱，阳柱内填充的为阳离子交换树脂，一根为阴柱，阴柱内填充的为阴离子交换树脂，对除盐后的溶液测试电导率，电导率要求小30µs/cm；
对除盐后的溶液进行蒸发浓缩，浓缩后的溶液的浓度为40%，然后使用程序式模拟移动床色谱分离装置进行分离和除杂，分别得到半乳糖富集液和葡萄糖富集液，色谱分离采用的是六根串联的色谱分离柱和程序控制系统，色谱分离柱内填充的吸附介质为钠型阳离子吸附树脂，所用的洗脱剂为纯化水；
对色谱分离后得到的半乳糖富集液和葡萄糖富集液分别进行蒸发浓缩，浓缩后半乳糖富集液浓度为65%，葡萄糖富集液浓度为82%，浓缩后的半乳糖富集液和葡萄糖富集液采用结晶罐分别进行结晶；
分别对半乳糖和葡萄糖粗品，采用离心机进行离心甩干，分别收集甩干后的半乳糖粗品和葡萄糖粗品，然后进行干燥，干燥温度为94℃，干燥时间为3小时，干燥后半乳糖的水分为0.05%，葡萄糖的水分为0.04%。干燥后的产品有颗粒，也有少量的粉末，采用粉碎机对物料进行粉碎，然后进行包装；
包装后的半乳糖产品纯度为99.877%，葡萄糖产品纯度为99717%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）使用蛋白酶，对牛奶进行脱脂和过滤，制备粗乳糖液；
（2）在酸性和高温的条件下对粗乳糖液进行水解，升温和保温后，加碱进行中和，然后进行过滤；
（3）对完成中和后的溶液进行脱色、过滤和除盐处理；
（4）对除盐后的溶液进行浓缩和色谱分离，得到半乳糖富集液和葡萄糖富集液；
（5）对半乳糖富集液和葡萄糖富集液分别进行浓缩和结晶处理；
（6）对结晶后的半乳糖和葡萄糖粗品分别进行离心、干燥、粉碎和包装，最后得到纯度大于99%的高品质半乳糖和葡萄糖。
2.根据权利要求1所述的一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，步骤（1）中包括以下步骤：
a.升温：将牛奶加入到反应釜内，开启搅拌，对牛奶进行加热；
b.加酶：牛奶温度升到60℃后，加入蛋白酶，蛋白酶的添加量为牛奶质量的1%-5%；
c.脱脂：持续搅拌，牛奶的温度保持在50-70℃，脱脂1-3小时；
d.过滤：对脱脂完成后的牛奶进行压滤，压滤采用的设备是板框压滤机。
3.根据权利要求1所述的一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，步骤（2）中的酸为稀磷酸，稀磷酸的浓度为5%-40%，加酸后的溶液PH值为1-4。
4.根据权利要求1所述的一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，步骤（2）中高温温度为90-130度，保温时间为2-6小时。
5.根据权利要求1所述的一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，步骤（2）中的碱为氢氧化钙混悬液，氢氧化钙混悬液质量分数为10%-40%，加氢氧化钙混悬液中和后的溶液PH值为3-6。
6.根据权利要求1所述的一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，步骤（3）中的脱色采用的是木质活性炭，木质活性炭的添加量为反应液质量的0.5%，添加温度为50-70℃，保温时间为0.5-2小时。
7.根据权利要求1所述的一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，步骤（4）中对溶液进行浓缩，浓缩后的溶液浓度控制在35%-50%。
8.根据权利要求1所述的一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，步骤（4）中的色谱分离采用的是六根串联的色谱分离柱，色谱分离柱内填充的吸附介质为钠型阳离子吸附树脂，所用的洗脱剂为纯化水。
9.根据权利要求1所述的一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，步骤（5）中，对半乳糖富集液进行浓缩，浓缩后的半乳糖富集液浓度为60%-75%，步骤（5）中，对葡萄糖富集液进行浓缩，浓缩后的葡萄糖富集液浓度为75%-85%。
10.根据权利要求1所述的一种以牛奶为原料生产半乳糖和葡萄糖的方法，其特征在于，步骤（6）中的干燥温度为85℃-95℃，干燥时间为2-5小时，干燥后半乳糖和葡萄糖的水分控制在1.0%以下。
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|---|---|---|---|---|
| CN116926147A (zh) * | 2023-07-19 | 2023-10-24 | 安徽天凯生物科技有限公司 | 一种制备乳糖和低聚半乳糖的方法和装置 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN112646847A (zh) * | 2019-10-12 | 2021-04-13 | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 | 一种半乳糖葡萄糖混合物的制备方法 |
| CN112876520A (zh) * | 2021-02-07 | 2021-06-01 | 安徽禾庚生物技术有限公司 | 高品质阿拉伯糖、半乳糖、鼠李糖和葡萄糖醛酸制备方法 |
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2022
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