CN107325205A

CN107325205A - 一种菊粉和低聚果糖糖浆联产方法

Info

Publication number: CN107325205A
Application number: CN201710675434.5A
Authority: CN
Inventors: 不公告发明人
Original assignee: WUXI QUNSHUO GUTANG BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: Shaanxi Sciphar Natural Products Co ltd
Priority date: 2017-08-09
Filing date: 2017-08-09
Publication date: 2017-11-07
Anticipated expiration: 2037-08-09
Also published as: CN107325205B

Abstract

本发明涉及一种以新鲜或干片的菊芋或菊苣为原料来联产菊粉和低聚果糖的方法，该方法包括原料预处理、浸提、过滤、脱盐、浓缩、结晶等步骤。本发明简化了菊粉制备工艺，反应条件相对温和、设备投资少、能耗低，制得的菊粉纯度在96％以上，菊粉提取率在90％以上，所得低聚果糖糖浆中低聚果糖的含量大于75％。大大提高了菊芋或菊苣深加工的附加值，也满足了国内市场对于高质量菊粉和低聚果糖产品的需求。

Description

一种菊粉和低聚果糖糖浆联产方法

【技术领域】

本发明属于食品加工技术领域。更具体地，本发明涉及一种菊粉和低聚果糖糖浆联产方法。

【背景技术】

菊粉，又称菊糖，是由D-呋喃果糖经β-(2,1)糖苷键连接而成的链状多糖，末端常含有一个α-D-葡萄糖基，其分子式表示为GF_n或F_m，其中G为终端葡萄糖单位(Glucose)，F代表果糖分子(Fructose)，n或m代表果糖单位，菊粉的聚合度一般为2-60。菊粉广泛存在于植物组织中，超过36000种植物中均含有菊粉，尤其是菊芋和菊苣块根中含有丰富的菊粉，占其块茎干重的70％以上，因而菊芋和菊苣常用于提取菊粉。

菊粉是一种天然的功能性食用多糖，具有低聚果糖和膳食纤维的特点，其生理功能包括，促进双歧杆菌增殖，调节肠道菌群；降血脂，对心脑血管疾病有预防作用；促进矿物元素的吸收和维生素合成；不引起血糖波动，可做为糖尿病人的食品等。菊粉经食用后，在口腔、胃和小肠内不能被消化吸收，抑制梭菌、拟杆菌和大肠杆菌的生长，只能被肠道某些有益菌(如双歧杆菌、乳酸杆菌等)降解，产生很少的热量(约1.5kcal/g)，很少转化为脂肪，利于减肥，且菊粉不适合口腔内微生物的生长，不易生长龋齿；在人体中可延长碳水化合物的供能时间而又不显著提高血糖水平，代谢不需要胰岛素，有助于减少糖尿病人对胰岛素的依赖和需求，控制血糖水平；摄入一定量的菊粉能促进矿物元素尤其是磷酸钙的吸收量，促进钙在骨骼中的吸收和沉淀，防治骨质疏松。

菊粉具有低能量、膳食纤维及益生素等多种生理功能，是一种优秀的功能性食品基料，能够改善食品、提高流变学性质和营养特性。随着人们对健康越来越重视，菊粉在食品生产领域的应用也越来越广泛，如替代巧克力制品的甜味剂；替代奶油及冰淇淋的油脂；替代乳清蛋白或淀粉衍生物，强化制品的膳食纤维；改进牛奶、酸奶、乳制品饮料、低脂干酪和大豆制品等低脂食品的口感，并提高营养价值；降低面团黏度及吸水率；作为低脂肉制品中的一种低热无毒的食品配料等。它不仅可以作为脂肪替代品加以应用，也可作为一种无糖低热量的甜味剂应用于食品中，越来越多追求健康的食品中通过添加菊粉使其向低糖、低脂肪、高膳食纤维的方向转化。

低聚果糖又称蔗果低聚糖，是由1～3个果糖基通过β(2—1)糖苷键与蔗糖中的果糖基结合生成的蔗果三糖、蔗果四糖和蔗果五糖等的混合物。低聚果糖是一种天然活性物质。甜度为蔗糖的0.3-0.6倍。既保持了蔗糖的纯正甜味性质，又比蔗糖甜味清爽。是具有调节肠道菌群，增殖双歧杆菌，促进钙的吸收，调节血脂，免疫调节，抗龋齿等保健功能的新型甜味剂，被誉为继抗生素时代后最具潜力的新一代添加剂——促生物质；在法国被称为原生素(PPE)，已在乳制品、乳酸菌饮料、固体饮料、糖果、饼干、面包、果冻、冷饮等多种食品中应用。

目前菊粉加工技术一般工艺包括热水浸提、进一步纯化、干燥。其中热水浸提法常用的浸提温度高，且粗提液中含有较多蛋白质、果胶、色素、有机酸等杂质，通常采用的方法是石灰乳除杂，一般石灰乳处理的最佳pH在10-12之间，高温和酸碱性工艺条件对于设备投资要求高，能耗和污染大。进一步纯化过程中，由于菊粉的溶解性较差，因此传统的离子交换脱盐和活性炭脱色工艺处理时，部分菊粉会混杂在树脂和活性炭中，对树脂寿命和菊粉的提取率都有影响。

菊芋或菊苣源的菊粉和低聚果糖系列产品，是理想的功能性糖源，具有广阔的市场空间，但是目前国内的菊粉的纯度和产量均无法满足国内市场的需求，高纯度高质量的菊粉和低聚果糖大部分从国外进口。而我国菊芋和菊苣的资源丰富，且它们对生长条件的要求低，尤其是菊芋适合在贫瘠、干旱、盐碱的非耕种土地上种植，但是国内的菊芋和菊苣主要用途是制作酱菜、蔬菜和饲料，资源附加值低，深加工产品很少。因而，从菊芋或菊苣提取高纯度的菊粉和低聚果糖有重大的现实意义。为了解决现有技术缺陷，本发明人在总结现有技术基础之上，经过大量试验与分析总结，终于完成了本发明。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明的目的是提供一种菊粉和低聚果糖糖浆联产方法。

[技术方案]

本发明是通过下述技术方案实现的。

本发明涉及一种菊粉和低聚果糖糖浆联产方法。

该联产方法的步骤如下：

A、原料预处理

新鲜或干片菊芋或菊苣原料用水清洗干净，再使用粉碎设备进行粗粉碎，接着往粗粉原料中添加稀NaCl水溶液，得到粗粉原料浓度为以重量计18～24％的菊芋或菊苣料液，然后使用稀HCl水溶液将所述料液的pH值调节至4.0～4.5，得到菊芋或菊苣浆液；

B、浸提

使用粉碎设备将在步骤A得到的菊芋或菊苣浆液中的粗粉原料进行细粉碎，接着加热至温度70～75℃并在这个温度下搅拌浸提2～3h，再过滤得到一种浸提液；

C、过滤

步骤B得到的浸提液再用超滤膜分离设备进行过滤，得到的超滤透过液然后用纳滤膜分离设备进行过滤，得到可溶性固形物含量为以重量计20～25％的截留液与固形物含量为以重量计2～3％的纳滤透过液。

D、脱盐

让步骤C得到的纳滤透过液使用离子交换色谱设备进行脱盐，收集电导率低于20μs/cm的脱盐液；

E、浓缩

将步骤C得到的截留液浓缩得到可溶性固形物含量为以重量计35～40％、温度为85～90℃的浓缩截留液；将步骤D得到的脱盐液浓缩至固形物含量为以重量计70％以上，得到所述的低聚果糖糖浆；

F、结晶

将步骤E得到的浓缩截留液放入结晶槽内，以降温速度0.5～2℃/h将浓缩截留液降温至30～35℃，接着离心分离得到沉淀物与母液，所述的母液返回到纳滤段；所述的沉淀物经洗涤，脱水，干燥得到所述的菊粉。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，清洗干净的菊芋或菊苣原料粗粉碎至40～60目。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤A中，所述稀NaCl水溶液的浓度是以重量计0.3～0.6％；所述稀HCl水溶液的浓度是以重量计10％。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，步骤A得到的菊芋或菊苣粗粉原料细粉碎至粒度80～100目。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，超滤膜分离设备的膜截留分子量是20000～50000D。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，纳滤分离设备的膜截留分子量是500～1000D。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E中，所述的截留液使用降膜式蒸发设备进行浓缩；所述的脱盐液使用降膜式蒸发设备进行浓缩。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤E中，在所述低聚果糖糖浆中，低聚果糖的总含量是以重量计75％以上。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤F中，所述的沉淀物在闪蒸干燥设备中干燥至它的水含量为以重量计6％以下。

根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤F中，所述菊粉纯度是96％以上。

下面将更详细地描述本发明。

本发明涉及一种菊粉和低聚果糖糖浆联产方法。

该联产方法的步骤如下：

A、原料预处理

菊芋(Helianthus tuberosus)是一种多年宿根性草本植物，其地下块茎富含淀粉、菊糖等果糖多聚物，可以食用，煮食或熬粥，腌制咸菜，晒制菊芋干，制取淀粉和酒精的原料。菊苣(Cichorium intybusL.)多年生草本植物。菊苣为药食两用植物，叶可调制生菜，根含菊糖及芳香族物质，可提制代用咖啡，促进人体消化器官活动。它的地上部分及根可供药用，中药名分别为菊苣、菊苣根，具有清热解毒，利尿消肿，健胃等功效。

本发明使用的新鲜或干片的菊芋或菊苣都是目前市场上销售的产品，例如徐州盛通食品有限公司、徐州恒益源食品有限公司、寿光市春澳农业发展有限公司销售的产品。

根据本发明，清洗干净的菊芋或菊苣原料粗粉碎至40～60目，使用的粉碎设备是目前市场上销售的产品，例如张家港市开创机械制造有限公司、常州久川干燥设备有限公司、泰州市创尖机械有限公司销售的产品。

根据本发明，使用稀NaCl水溶液的目的是将粗粉原料制成菊芋或菊苣料液，以便于后续处理步骤物料输送及反应。所述稀NaCl水溶液的浓度是以重量计0.3～0.6％；

所述粗粉原料浓度是以重量计为18～24％，如果该浓度小于18％，则反应底物浓度低而导致反应效果差，且物料处理量大；如果该浓度高于24％时，则物料粘度大，提取不完全且不利于输送；因此，所述粗粉原料浓度为18～24％是合适的，优选地是20～22％。

在本发明中，所述稀HCl水溶液的浓度是以重量计10％。

所述料液的pH值是4.0～4.5，如果pH小于4.0，则部分菊粉发生水解反应，提取率低；如果pH大于4.5，偏离等电点，蛋白质溶解度增加，增加了溶液中蛋白质含量，不利于菊粉纯化，因此，所述料液的pH为4.0～4.5是合适的，更优选的是4.1～4.3。

B、浸提

根据本发明，步骤A得到的菊芋或菊苣粗粉原料细粉碎至粒度80～100目。如果粒度大于80目，则细胞结构破碎不佳导致内容物无法释放；如果粒度小于100目时，则颗粒太小影响后续过滤速度，并且粉碎设备投资大、能耗大；因此，所述的粒度为80～100目是合适的，优选地是85～95目。

本发明在这个步骤中使用的粉碎设备是目前市场上销售的产品，例如上海标本模型厂、广州雷迈机械设备有限公司、温州顶历医疗器械有限公司销售的产品。

在本发明中，因步骤A加入稀NaCl水溶液调浆，使菊芋或菊苣更易于浸提出来，降低了提取温度，浆液加热到70～75℃即可，温度相对较低，可防止淀粉水解成小分子糊精，有利于后续它们与杂质的分离；浆液浸提时间为2～3h，如果提取时间小于2h，则菊芋或菊苣提取不彻底，如果提取时间大于3h，则提取率没有明显提升，因此，菊芋或菊苣的提取温度为70～75℃，时间为2～3h是合适的，优选地是温度为71～74℃，时间为2.2～2.8h。

C、过滤

步骤B得到的浸提液再用超滤膜分离设备进行过滤，得到的超滤透过液然后用纳滤膜分离设备进行过滤，得到可溶性固形物含量为以重量计20～25％的截留液与固形物含量为以重量计2～3％的纳滤透过液；

本发明中，常规过滤例如采用板框压滤机进行过滤，本发明使用的板框压滤机是目前市场上销售的产品，例如杭州国瑞压滤机有限公司、杭州坤源过滤机械有限公司、杭州兴源过滤科技股份有限公司销售的产品。

在本发明中，得到的滤液经超滤膜纯化，去除蛋白质、胶体、色素等可溶性大分子杂质；使用的超滤膜分离设备的膜截留分子量为20000～50000D，若低于20000D，则会有部分菊粉也会被截留，造成菊粉回收率较低；若高于50000D，则有部分杂质也会透过，造成菊粉纯度较低，因此超滤膜分离设备的膜截留分子量为20000～50000D是合适的。

本发明使用的超滤膜分离设备是目前市场上销售的产品，例如三达膜环境技术股份有限公司、安徽省科林环境生物技术有限公司、合肥科佳高分子材料有限公司销售的产品。

在本发明中，得到的超滤透过液经过纳滤膜过滤得到的截留液，脱除了其中含有的灰分以及小分子低聚糖等，并将截留液的可溶性固形物含量提高到20～25％；使用的纳滤分离设备的膜截留分子量为500～1000D，若低于500D，则膜通量太小，设备投资高，灰分等杂质去除率低，若高于1000D，则会损失一部分聚合度低的短链菊粉，因此，纳滤分离设备的膜截留分子量为500～1000D是合适的。

本发明使用的纳滤膜分离设备是目前市场上销售的产品，例如三达膜环境技术股份有限公司、安徽省科林环境生物技术有限公司、合肥科佳高分子材料有限公司销售的产品。

D、脱盐

步骤C得到的纳滤透过液灰分过高，会影响糖浆色泽和口感，因此需经过脱盐处理，脱盐的纳滤透过液电导率低于20μs/cm，若电导率高于20μs/cm，则低聚果糖糖浆的品质会受到影响，因此脱盐液的电导率低于20μs/cm是合适的。

本发明中，纳滤透过液采用离子交换色谱设备进行脱盐，使用的离子交换设备是目前市场上销售的产品，例如厦门金星源膜科技有限公司、厦门世达膜科技有限公司、三达膜环境技术股份有限公司销售的产品。

E、浓缩

本发明中，所述浓缩截留液的温度为85～90℃，这个温度在一定程度上影响着菊粉溶解度，温度高时菊粉溶解度高，提高出料温度以提升浓缩截留液中可溶性固形物含量达到35％～40％，浓缩截留液的浓度低于35％，则降温时不易达到过饱和，不利于菊粉结晶析出，若高于40％，则降温时结晶速度太快，则会造成料液粘度迅速升高，影响传热及结晶，因此所述截留液浓缩至可溶性固形物含量为35％～40％是合适的。

根据本发明，所述的截留液与所述的脱盐液都使用降膜式蒸发设备进行浓缩。本发明使用的降膜式蒸发设备是目前市场上销售的产品，例如江苏迈克化工机械有限公司、无锡和翔生化装备有限公司、温州泰康蒸发器有限公司销售的产品。

在制备得到的低聚果糖糖浆中，低聚果糖的总含量是以重量计75％以上，这样便于长期保存。

低聚果糖总含量是按照GB/T 23528-2009中规定的方法测定的。

F、结晶

本发明中，没有采用常规的活性炭或离子交换树脂脱色工艺，而是让所述浓缩截留液在结晶槽内以降温结晶方式获得菊粉，这样能有效将菊粉与浓缩液中的色素和盐离子分离，以达到脱色脱盐和纯化的目的。以降温速度0.5～2℃/h降温至30～35℃，采取这种缓慢降温结晶方式利于浓缩液中的菊粉逐渐析出，若低于0.5℃/h，则结晶时间太长，若高于2℃/h，则结晶速度太快，可能形成伪晶，粘度上升太快，也会影响结晶，因此降温速度为0.5～2℃/h是合适的。

本发明中，使用的结晶槽设备是目前市场上销售的产品，例如无锡市湖滨药化设备厂、富邦滚塑防腐设备科技有限公司、无锡市大禾机械有限公司销售的产品。

离心分离时所使用的离心分离机是目前市场上销售的产品，例如苏州南格机械有限公司、张家港第一离心机厂、辽阳中联制药机械有限公司销售的产品。

本发明中，经洗涤、脱水的沉淀物采用闪蒸干燥设备进行干燥至它的水含量为以重量计6％以下以保证成品不易吸潮，及保持成品的外观形态及品质良好，确保成品的保质期。

本发明所使用的闪蒸干燥设备是目前市场上销售的产品，例如由江苏先锋干燥工程有限公司、常州云泰干燥设备有限公司、常州力马干燥工程有限公司销售的产品。

采用本发明方法制备得到的菊粉纯度是96％以上。

在本发明中，菊粉含量是按照下述公式计算得到的：

菊粉含量＝总糖含量－还原糖含量

其中：

总糖含量是采用蒽酮比色法测定的，还原糖含量是采用3,5-二硝基水杨酸法(DNS)测定的[具体参见吴洪新等人，“紫外分光光度计法测定菊粉多糖”，《安徽农业科学》，36(13)，pp5251～5253(2008,3)]。

菊粉提取率是按照下述公式计算得到的：

菊粉提取率＝纯化菊粉质量×菊粉含量÷(菊芋或菊苣原料量×菊粉含量)

[有益效果]

本发明的有益效果如下：

I、本发明以新鲜或干片的菊芋或菊苣为原料，经预处理、调浆、细粉碎制得浆料后，采用NaCl水溶液提取方式，NaCl可以提高菊粉的溶解性，在保证提取率的情况下，可以降低提取温度，防止淀粉转化成小分子糊精，降低了菊粉中的杂质含量，以利于降低后续纯化工艺难度，而且能耗低；采用pH4.0～4.5的提取条件，可使蛋白质因等电沉淀而降低溶解度，从而降低原料中蛋白质溶出，降低了提取液中的杂质量，从而避免了常规的石灰乳除杂处理，工艺简化，使反应条件在一个相对低的温度和缓和的pH范围，降低了设备及相关配置成本，降低了能耗和酸碱引起的污染。

II、本发明提高了菊粉的提取率，因为现有的常规脱色脱盐方法不仅对色素和盐离子有吸附作用，而且对菊粉亦存在一定程度的吸附，造成菊粉的损失；而采用菊粉结晶工艺将菊粉晶体直接从含有色素和盐离子的溶液中析出，纯化工艺简化且获得的菊粉产品纯度高，脱色脱盐效果好。

III、本发明通过膜分离技术，同步得到菊粉和低聚果糖产品，大大提高了原料的利用率，降低了污水处理的难度。

【具体实施方式】

通过下述实施例将能够更好地理解本发明。

实施例1：菊粉和低聚果糖糖浆联产方法

该实施例的实施步骤如下：

A、原料预处理

徐州盛通食品有限公司销售的新鲜菊芋原料用水清洗干净，清洗掉表面泥砂，再使用张家港市开创机械制造有限公司销售的粉碎设备进行粗粉碎至40目，接着往粗粉原料中添加浓度为以重量计0.3％的NaCl水溶液，得到粗粉原料浓度为以重量计18％的菊芋料液，然后使用浓度为以重量计10％的HCl水溶液将所述料液的pH值调节至4.5，得到菊芋浆液；

B、浸提

使用上海标本模型厂销售的粉碎设备将在步骤A得到的菊芋浆液中的粗粉原料进行细粉碎至粒度80目，接着加热至温度70℃并在这个温度下搅拌浸提2h，再使用杭州国瑞压滤机有限公司销售的板框压滤机过滤得到一种浸提液；

C、过滤

步骤B得到的浸提液再用安徽省科林环境生物技术有限公司销售的膜截留分子量为20000D的超滤膜分离设备进行过滤，去除蛋白质、胶体、色素等可溶性大分子杂质；得到的超滤透过液然后用安徽省科林环境生物技术有限公司销售的膜截留分子量为500D的纳滤膜分离设备进行过滤，脱盐与低聚果糖，得到可溶性固形物含量为以重量计20％的截留液与固形物含量为以重量计2％的纳滤透过液；

D、脱盐

让步骤C得到的纳滤透过液使用厦门金星源膜科技有限公司销售的离子交换色谱设备进行脱盐，收集电导率低于20μs/cm的脱盐液；

E、浓缩

将步骤C得到的截留液使用江苏迈克化工机械有限公司销售的降膜式蒸发设备浓缩得到可溶性固形物含量为以重量计35％、温度为85℃的浓缩截留液；将步骤D得到的脱盐液使用江苏迈克化工机械有限公司销售的降膜式蒸发设备浓缩至固形物含量为以重量计70.6％，得到所述的低聚果糖糖浆；

F、结晶

将步骤E得到的浓缩截留液放入无锡市湖滨药化设备厂销售的结晶槽内，以降温速度2℃/h将浓缩截留液降温至30℃，接着离心分离得到沉淀物与母液，所述的母液返回到纳滤段；所述的沉淀物用少量纯水洗涤，脱水，再在江苏先锋干燥工程有限公司销售的闪蒸干燥设备中干燥至它的水含量为以重量计6％以下，得到所述的菊粉。

按照本说明书描述的方法确定，本实施例的菊粉提取率为91.3％，菊粉纯度为96.5％，所得低聚果糖糖浆中低聚果糖含量为77.2％。

实施例2：菊粉和低聚果糖糖浆联产方法

该实施例的实施步骤如下：

A、原料预处理

徐州恒益源食品有限公司销售的新鲜菊芋用水清洗干净，清洗表面泥砂，再使用常州久川干燥设备有限公司销售的粉碎设备进行粗粉碎至50目，接着往粗粉原料中添加浓度为以重量计0.6％的NaCl水溶液，得到粗粉原料浓度为以重量计22％的菊芋料液，然后使用浓度为以重量计10％的HCl水溶液将所述料液的pH值调节至4.0，得到菊芋浆液；

B、浸提

使用广州雷迈机械设备有限公司销售的粉碎设备将在步骤A得到的菊芋浆液中的粗粉原料进行细粉碎至粒度100目，接着加热至温度72℃并在这个温度下搅拌浸提3h，再用杭州坤源过滤机械有限公司销售的板框压滤机过滤得到一种浸提液；

C、过滤

步骤B得到的浸提液再用三达膜环境技术股份有限公司销售的膜截留分子量为50000D的超滤膜分离设备进行过滤，去除蛋白质、胶体、色素等可溶性大分子杂质，得到的超滤透过液然后用三达膜环境技术股份有限公司销售的膜截留分子量为1000D的纳滤膜分离设备进行过滤，脱盐与低聚果糖，得到可溶性固形物含量为以重量计25％的截留液与固形物含量为以重量计2％的纳滤透过液；

D、脱盐

让步骤C得到的纳滤透过液使用厦门世达膜科技有限公司销售的离子交换色谱设备进行脱盐，收集电导率低于20μs/cm的脱盐液；

E、浓缩

将步骤C得到的截留液使用无锡和翔生化装备有限公司销售的降膜式蒸发设备浓缩得到可溶性固形物含量为以重量计40％、温度为90℃的浓缩截留液；将步骤D得到的脱盐液使用无锡和翔生化装备有限公司销售的降膜式蒸发设备浓缩至固形物含量为以重量计70.3％，得到所述的低聚果糖糖浆；

F、结晶

将步骤E得到的浓缩截留液放入富邦滚塑防腐设备科技有限公司销售的结晶槽内，以降温速度0.5℃/h将浓缩截留液降温至34℃，接着离心分离得到沉淀物与母液，所述的母液返回到纳滤段；所述的沉淀物经用少量纯水洗涤，脱水，在常州云泰干燥设备有限公司销售的闪蒸干燥设备中干燥至它的水含量为以重量计6％以下，得到所述的菊粉。

按照本说明书描述的方法确定，该实施例的菊粉提取率为90.9％，菊粉纯度为96.9％，所得低聚果糖糖浆中低聚果糖含量为76.2％。

实施例3：菊粉和低聚果糖糖浆联产方法

该实施例的实施步骤如下：

A、原料预处理

寿光市春澳农业发展有限公司销售的新鲜菊苣原料用水清洗干净，清洗掉表面泥砂，再使用泰州市创尖机械有限公司销售的粉碎设备进行粗粉碎至60目，接着往粗粉原料中添加浓度为以重量计0.4％的NaCl水溶液，得到粗粉原料浓度为以重量计24％的菊苣料液，然后使用浓度为以重量计10％的HCl水溶液将所述料液的pH值调节至4.3，得到菊苣浆液；

B、浸提

使用温州顶历医疗器械有限公司销售的粉碎设备将在步骤A得到的菊苣浆液中的粗粉原料进行细粉碎至粒度90目，接着加热至温度75℃并在这个温度下搅拌浸提2.5h，再使用杭州兴源过滤科技股份有限公司销售的板框压滤机过滤得到一种浸提液；

C、过滤

步骤B得到的浸提液再用合肥科佳高分子材料有限公司销售的膜截留分子量为40000D的超滤膜分离设备进行过滤，，去除蛋白质、胶体、色素等可溶性大分子杂质，得到的超滤透过液然后用合肥科佳高分子材料有限公司销售的膜截留分子量为800D的纳滤膜分离设备进行过滤，脱盐与低聚果糖，得到可溶性固形物含量为以重量计22％的截留液与固形物含量为以重量计2.5％的纳滤透过液；

D、脱盐

让步骤C得到的纳滤透过液使用三达膜环境技术股份有限公司销售的离子交换色谱设备进行脱盐，收集电导率低于20μs/cm的脱盐液；

E、浓缩

将步骤C得到的截留液使用温州泰康蒸发器有限公司销售的降膜式蒸发设备浓缩得到可溶性固形物含量为以重量计37％、温度为87℃的浓缩截留液；将步骤D得到的脱盐液使用温州泰康蒸发器有限公司销售的降膜式蒸发设备浓缩至固形物含量为以重量计70.5％，得到所述的低聚果糖糖浆；

F、结晶

将步骤E得到的浓缩截留液放入无锡市大禾机械有限公司销售的结晶槽内，以降温速度1℃/h将浓缩截留液降温至35℃，接着离心分离得到沉淀物与母液，所述的母液返回到纳滤段；所述的沉淀物用少量纯水洗涤，脱水，在常州力马干燥工程有限公司销售的闪蒸干燥设备中干燥至它的水含量为以重量计6％以下，得到所述的菊粉。

按照本说明书描述的方法确定，本实施例的菊粉提取率为92.6％，菊粉纯度为97.1％，所得低聚果糖糖浆中低聚果糖含量为77.0％。

对比实施例1：根据现有技术制备菊粉

参照CN102898548A描述的制备方法，由菊芋为原料来制备菊粉。

该对比实施例的实施步骤如下：

(1)预处理：将600kg鲜菊芋用毛辊清洗机洗净泥沙后并脱皮，切成截面边长为5mm的细丁。

(2)提取：用纯净水进行连续逆流提取，固液比保持1:2，提取温度为90℃，提取时间为2h。

(3)除杂：往料液中加入Ca(OH)₂，搅拌，使pH保持在10.0，30分钟通入CO₂气体使pH达到7.0。

(4)精制：再往其中加入3wt％的活性炭，脱色30min，过滤，滤液经300D孔径的纳滤膜浓缩至菊粉浓度为30％，浓缩液经强阳离子和弱阴离子树脂交换柱脱盐。

(5)干燥：经脱盐后的浓缩液经喷雾干燥处理，得到白色菊粉粉末62kg，纯度91％，灰分0.3％，产率为10.3％。

实施例1-3与对比实施例1的结果列于表1中。

表1：实施例1-3与对比实施例1的实施结果

	菊粉提取率	菊粉纯度	低聚果糖含量
				实施例1	91.3％	96.5％	77.2％
实施例2	90.9％	96.9％	76.2％
				实施例3	92.6％	97.1％	77.0％
对比实施例1	无	91％	无

由表1的分析结果可以清楚看出，与对比实施例1相比，实施例1-3由菊芋或菊苣为原料制备的菊粉提取率高于90％，菊粉纯度高于96％，提高了原料深加工的附加值。对比实施例1提取采用纯水提取，提取温度达90℃，未采用蛋白质等电点抑制蛋白质溶出工艺，而采用石灰乳除杂工艺，脱色脱盐仍采用常规的活性炭和离子交换树脂来实现，造成对比实施例1的工序更为繁琐且纯化得到的菊粉纯度都低于实施例1-3。实施例1-3可同步得到低聚果糖产品，而对比实施例1没有得到低聚果糖产品。

Claims

1.一种菊粉和低聚果糖糖浆联产方法，其特征在于该联产方法的步骤如下：

A、原料预处理

B、浸提

C、过滤

D、脱盐

E、浓缩

F、结晶

2.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于在步骤A中，清洗干净的菊芋或菊苣原料粗粉碎至40～60目。

3.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于在步骤A中，所述稀NaCl水溶液的浓度是以重量计0.3～0.6％；所述稀HCl水溶液的浓度是以重量计10％。

4.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于在步骤B中，步骤A得到的菊芋或菊苣粗粉原料细粉碎至粒度80～100目。

5.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于在步骤B中，超滤膜分离设备的膜截留分子量是20000～50000D。

6.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于在步骤C中，纳滤分离设备的膜截留分子量是500～1000D。

7.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于在步骤E中，所述的截留液与所述的脱盐液使用降膜式蒸发设备进行浓缩。

8.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于在步骤E中，在所述低聚果糖糖浆中，低聚果糖的总含量是以重量计75％以上。

9.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于在步骤E中，所述的沉淀物在闪蒸干燥设备中干燥至它的水含量为以重量计6％以下。

10.根据权利要求1所述的联产方法，其特征在于在步骤F中，所述菊粉纯度是96％以上。