CN115125032B - 一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，本发明采用两段加氢并在两段之间增加脱蜡步骤，在脱蜡步骤中制备了一种镍掺杂的铂金/γ‑Al2O3催化剂，提升了脱蜡步骤中脱蜡效率，芳烃损失减少，对产品的粘度影响小，制备得到的环保芳烃油产品的纯度高，质量更好，且该催化剂使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及环保芳烃油制备技术领域，尤其是一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法。
背景技术
芳烃油也称芳香烃或芳烃，是指分子中含有苯环结构的碳氢化合物，它是石油化工的基本产品和基础原料之一。芳烃油具有良好的橡胶相容性，耐高温、低挥发等特点，能显著改善橡胶的加工性能，可以增强橡胶产品的抗风化、氧化、磨擦、衰老程度，同时能帮助胶料中填充剂的混合和分散，被广泛应用于再生胶及多种橡胶制品等行业。
传统的芳烃油含有大量的稠环芳烃由于芳烃油的带入，轮胎和橡胶制品中或多或少含有稠环芳烃。然而苯一些稠环芳烃被科学证实具有致癌性、致突变性及生殖系统毒害性。橡胶制品在被使用的过程中，稠环芳烃就不可避免地扩散到环境中并与人类接触，从而危害到人类和环境的健康。随着人们对稠环芳烃危害的认识和环保意识的提高，西方发达国家纷纷采取一系列措施减少稠环芳烃排放以降低其对人类健康和环境的危害。
CN102311784A公开了一种加氢处理生产环保芳烃油的方法，原料油和氢气在加氢处理条件下依次经过加氢改质反应区和加氢精制反应区，加氢改质反应区使用含有无定形硅铝和改性Y沸石的加氢改质催化剂。
CN201811652326.7申请了一种生产润滑油基础油和环保芳烃油的组合方法。将“老三套”工艺生产的稠环芳烃含量很低的APIⅠ类润滑油基础油经溶剂抽提，控制抽提深度，使得抽余油中的芳烃进一步降低；然后经过加氢精制和加氢改质，改善颜色和安定性，提高粘度指数，达到APIⅢ类润滑油基础油指标；同时芳烃富集到抽出油中，使抽出油中稠环芳烃含量<3.0％，芳烃含量>20％，得到优良的轮胎工业用橡胶填充油。
然而，现有环保芳烃油制备技术方案为了使稠环芳烃降低至符合环保质量指标，会损失较多芳烃，两者指标不能兼顾，同时氢耗较大，生产成本较高，此外也会影响环保芳烃油产品的纯度。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，属于环保芳烃油制备技术领域。
一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，具体方法包括以下步骤：
第一步：自罐区来的原料油经原料油/150N基础油换热器后，依次经过脱蜡产物/加氢处理进料换热器、加氢处理产物/加氢处理进料换热器换热后，再经反应进料加热炉加热至反应所需温度后进入加氢处理反应器；
第二步：由反应器底部出来的反应流出物经加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热后，进入高压汽提塔汽提脱除轻组分和硫化氢；
第三步：高压汽提塔底液相经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热，再经过反应器开工电加热器进入脱蜡反应器，脱蜡反应产物依次经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、脱蜡产物/加氢处理进料换热器换热后进入加氢补充精制反应器；
第四步：加氢补充精制反应器的反应流出物直接进入热高压分离器进行气、液分离，热高分气进入高压汽提塔对加氢处理反应流出物进行汽提，热高分油在液位控制下进入热低压分离器，高压汽提塔顶气依次经过高压汽提塔顶气/脱蜡混合氢换热器、热高分气空冷器冷至50-70℃进入冷高压分离器进行油、气、水三相分离；
第五步：热低分油与冷低分油混合后进入常压塔进料加热炉加热至一定温度后送至常压塔，塔顶油气经常压塔顶空冷器冷却至50-70℃后进入常压塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相经低压尾气压缩机压缩后与冷低分气合并送至脱硫部分，水相经酸性水泵升压后进入含硫污水闪蒸罐，油相经粗石脑油泵升压后分为两股，一股作为塔顶回流，一股作为稳定塔进料，经过轻质白油/稳定塔进料换热器换热后进入轻质白油稳定塔；
第六步：常压塔底油经减压塔进料加热炉加热到355-365℃进入减压塔，减压塔底油为500N基础油，经500N基础油产品空冷器冷却，分为两部分，一部分作为产品送至罐区，另一部分与150N基础油1:1混合作为350N基础油产品送至罐区。
作为进一步补充，还包括轻质白油稳定步骤：自常压塔顶回流泵来的粗石脑油作为轻质白油稳定塔进料，经轻质白油/稳定塔进料换热器换热至140-160℃后进入轻质白油稳定塔，稳定塔顶气经稳定塔顶水冷器冷却至35-45℃后进入稳定塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相至脱硫部分，油相经稳定塔顶回流泵升压后全部作为塔顶回流，含硫污水进入含硫污水闪蒸罐，轻质白油稳定塔底油为轻质白油产品，经轻质白油/稳定塔进料换热器、轻质白油空冷器、轻质白油水冷器冷却至35-45℃后送至罐区。
作为进一步补充，还包括溶剂再生步骤：富胺液经贫富溶剂一级换热器换热至96-98℃后，进入溶剂再生塔，溶剂再生塔顶气经溶剂再生塔顶空冷器、溶剂再生塔顶水冷器冷却后进入酸性气分液罐，灌顶出来的高浓度酸性气在压力控制下硫磺回收装置，再生塔底贫胺液经贫液空冷器冷却至50-55℃后进入溶剂缓冲罐，然后经低压贫溶剂泵升压后进入反应部分。
作为进一步补充，所述第一步反应条件为：氢压11-16MPa，温度380-420℃，氢油比800-1200，体积空速0.8-1.2h-1。
作为进一步补充，所述加氢催化剂的装填量为：加氢处理反应器体积百分比含量的10-15％；加氢催化剂为镍钼加氢催化剂。
作为进一步补充，所述原料油为石蜡基和环烷基的减压蜡油，馏程320-560，芳香烃不大于30％。
作为进一步补充，所述第三步反应条件为：压力：13-17MPa，温度320-380℃，空速：1.5-1.9h-1。
作为进一步补充，所述脱蜡催化剂的装填量为脱蜡反应器体积百分比含量的1.7-4.5％。
作为进一步补充，所述第四步反应条件为：氢压11-16MPa，温度380-420℃，氢油比800-1200，体积空速1.6-2.0h-1。
作为进一步补充，所述加氢补充精制反应器催化剂的装填量为：加氢补充精制反应器体积百分比含量的2-6％；加氢催化剂为钯金催化剂。
作为进一步补充，所述第五步反应条件为：常压塔压力是0.1-0.15MP，进料温度300-320℃。
作为进一步补充，所述第六步反应条件为：减压塔压力-95kpa，进料温度300-320℃。
作为进一步补充，所述第三步中脱蜡催化剂为镍掺杂的铂金/γ-Al2O3催化剂，其制备方法如下：
S1:按重量份，在搅拌釜中加入500-600份去离子水，4-8份巯基硅氧烷，80-90份γ-Al2O3颗粒，60-70℃下搅拌10-20h，过滤，水洗干燥制得巯基修饰的γ-Al2O3；
S2:加入100-120份巯基修饰的γ-Al2O3，0.06-1.5份的巯基乙酰胺，11-15份的丙烯酸镍，3-5份三乙胺，500-700份甲苯，2-5份九水合硅酸钠混合均匀，80-90℃下搅拌1-5h，然后过滤，干燥，制得催化剂载体；
S3:取含有氯铂酸和氯金酸的甲醇溶液600-800份，其中溶液中铂的含量为2-6g/L，金的含量为0.5-3g/L，催化剂载体100-120份，50-60℃下搅拌1-4h，然后静置18-22h，然后过滤，干燥；
S4：将100-120份催化剂前体在氢气气氛中还原，氢气流速为0.5-2BV/hr,压力为0.5-1.1MPa，还原温度为120-135℃，还原时间1-3h，过滤，干燥得到铂金催化剂。
作为进一步补充，所述巯基硅氧烷选自3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和巯丙基甲基二甲氧基中的一种或两种组合物。
与现有技术相比，本发明环保芳烃油的生产方法，制备了一种镍掺杂的铂金/γ-Al2O3催化剂，提升了脱蜡步骤中脱蜡效率，芳烃损失减少，对产品的粘度影响小，制备得到的环保芳烃油产品的纯度高，质量更好，且该催化剂使用寿命长。
附图说明
图1为环保芳烃油加氢装置工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，而不能限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，具体方法包括以下步骤：
第一步：自罐区来的原料油经原料油/150N基础油换热器后，依次经过脱蜡产物/加氢处理进料换热器、加氢处理产物/加氢处理进料换热器换热后，再经反应进料加热炉加热至反应所需温度后进入加氢处理反应器；
第二步：由反应器底部出来的反应流出物经加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热后，进入高压汽提塔汽提脱除轻组分和硫化氢；
第三步：高压汽提塔底液相经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热，再经过反应器开工电加热器进入脱蜡反应器，脱蜡反应产物依次经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、脱蜡产物/加氢处理进料换热器换热后进入加氢补充精制反应器；
第四步：加氢补充精制反应器的反应流出物直接进入热高压分离器进行气、液分离，热高分气进入高压汽提塔对加氢处理反应流出物进行汽提，热高分油在液位控制下进入热低压分离器，高压汽提塔顶气依次经过高压汽提塔顶气/脱蜡混合氢换热器、热高分气空冷器冷至50℃进入冷高压分离器进行油、气、水三相分离；
第五步：热低分油与冷低分油混合后进入常压塔进料加热炉加热至一定温度后送至常压塔，塔顶油气经常压塔顶空冷器冷却至50℃后进入常压塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相经低压尾气压缩机压缩后与冷低分气合并送至脱硫部分，水相经酸性水泵升压后进入含硫污水闪蒸罐，油相经粗石脑油泵升压后分为两股，一股作为塔顶回流，一股作为稳定塔进料，经过轻质白油/稳定塔进料换热器换热后进入轻质白油稳定塔；
第六步：常压塔底油经减压塔进料加热炉加热到355℃进入减压塔，减压塔底油为500N基础油，经500N基础油产品空冷器冷却，分为两部分，一部分作为产品送至罐区，另一部分与150N基础油1:1混合作为350N基础油产品送至罐区。
还包括轻质白油稳定步骤：自常压塔顶回流泵来的粗石脑油作为轻质白油稳定塔进料，经轻质白油/稳定塔进料换热器换热至140℃后进入轻质白油稳定塔，稳定塔顶气经稳定塔顶水冷器冷却至35℃后进入稳定塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相至脱硫部分，油相经稳定塔顶回流泵升压后全部作为塔顶回流，含硫污水进入含硫污水闪蒸罐，轻质白油稳定塔底油为轻质白油产品，经轻质白油/稳定塔进料换热器、轻质白油空冷器、轻质白油水冷器冷却至35℃后送至罐区。
还包括溶剂再生步骤：富胺液经贫富溶剂一级换热器换热至96℃后，进入溶剂再生塔，溶剂再生塔顶气经溶剂再生塔顶空冷器、溶剂再生塔顶水冷器冷却后进入酸性气分液罐，灌顶出来的高浓度酸性气在压力控制下硫磺回收装置，再生塔底贫胺液经贫液空冷器冷却至50℃后进入溶剂缓冲罐，然后经低压贫溶剂泵升压后进入反应部分。
所述第一步反应条件为：氢压11MPa，温度380℃，氢油比800，体积空速0.8h-1。
所述加氢催化剂的装填量为：加氢处理反应器体积百分比含量的10％；加氢催化剂为镍钼加氢催化剂。
所述原料油为石蜡基和环烷基的减压蜡油，馏程320，芳香烃不大于30％。
所述第三步反应条件为：压力：13MPa，温度320℃，空速：1.5h-1。
所述脱蜡催化剂的装填量为脱蜡反应器体积百分比含量的1.7％。
所述第四步反应条件为：氢压11MPa，温度380℃，氢油比800，体积空速1.6h-1。
所述加氢补充精制反应器催化剂的装填量为：加氢补充精制反应器体积百分比含量的2％；加氢催化剂为钯金催化剂。
所述第五步反应条件为：常压塔压力是0.1MP，进料温度300℃。
所述第六步反应条件为：减压塔压力-95kpa，进料温度300℃。
所述第三步中脱蜡催化剂为镍掺杂的铂金/γ-Al2O3催化剂，其制备方法如下：
S1：在搅拌釜中加入500kg去离子水，4kg巯基硅氧烷，80kgγ-Al2O3颗粒，60℃下搅拌20h，过滤，水洗干燥制得巯基修饰的γ-Al2O3；
S2：加入100kg巯基修饰的γ-Al2O3，0.06kg的巯基乙酰胺，11kg的丙烯酸镍，3kg三乙胺，500kg甲苯，2kg九水合硅酸钠混合均匀，80℃下搅拌5h，然后过滤，干燥，制得催化剂载体；
S3：取含有氯铂酸和氯金酸的甲醇溶液600kg，其中溶液中铂的含量为2g/L，金的含量为3g/L，催化剂载体100kg，50℃下搅拌4h，然后静置18h，然后过滤，干燥；
S4：将100kg催化剂前体在氢气气氛中还原，氢气流速为0.5BV/hr，压力为0.5MPa，还原温度为120℃，还原时间1h，过滤，干燥得到铂金催化剂。
所述巯基硅氧烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷。
实施例2
一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，具体方法包括以下步骤：
第一步：自罐区来的原料油经原料油/150N基础油换热器后，依次经过脱蜡产物/加氢处理进料换热器、加氢处理产物/加氢处理进料换热器换热后，再经反应进料加热炉加热至反应所需温度后进入加氢处理反应器；
第二步：由反应器底部出来的反应流出物经加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热后，进入高压汽提塔汽提脱除轻组分和硫化氢；
第三步：高压汽提塔底液相经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热，再经过反应器开工电加热器进入脱蜡反应器，脱蜡反应产物依次经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、脱蜡产物/加氢处理进料换热器换热后进入加氢补充精制反应器；
第四步：加氢补充精制反应器的反应流出物直接进入热高压分离器进行气、液分离，热高分气进入高压汽提塔对加氢处理反应流出物进行汽提，热高分油在液位控制下进入热低压分离器，高压汽提塔顶气依次经过高压汽提塔顶气/脱蜡混合氢换热器、热高分气空冷器冷至56℃进入冷高压分离器进行油、气、水三相分离；
第五步：热低分油与冷低分油混合后进入常压塔进料加热炉加热至一定温度后送至常压塔，塔顶油气经常压塔顶空冷器冷却至56℃后进入常压塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相经低压尾气压缩机压缩后与冷低分气合并送至脱硫部分，水相经酸性水泵升压后进入含硫污水闪蒸罐，油相经粗石脑油泵升压后分为两股，一股作为塔顶回流，一股作为稳定塔进料，经过轻质白油/稳定塔进料换热器换热后进入轻质白油稳定塔；
第六步：常压塔底油经减压塔进料加热炉加热到360℃进入减压塔，减压塔底油为500N基础油，经500N基础油产品空冷器冷却，分为两部分，一部分作为产品送至罐区，另一部分与150N基础油1:1混合作为350N基础油产品送至罐区。
还包括轻质白油稳定步骤：自常压塔顶回流泵来的粗石脑油作为轻质白油稳定塔进料，经轻质白油/稳定塔进料换热器换热至145℃后进入轻质白油稳定塔，稳定塔顶气经稳定塔顶水冷器冷却至40℃后进入稳定塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相至脱硫部分，油相经稳定塔顶回流泵升压后全部作为塔顶回流，含硫污水进入含硫污水闪蒸罐，轻质白油稳定塔底油为轻质白油产品，经轻质白油/稳定塔进料换热器、轻质白油空冷器、轻质白油水冷器冷却至40℃后送至罐区。
还包括溶剂再生步骤：富胺液经贫富溶剂一级换热器换热至96℃后，进入溶剂再生塔，溶剂再生塔顶气经溶剂再生塔顶空冷器、溶剂再生塔顶水冷器冷却后进入酸性气分液罐，灌顶出来的高浓度酸性气在压力控制下硫磺回收装置，再生塔底贫胺液经贫液空冷器冷却至50℃后进入溶剂缓冲罐，然后经低压贫溶剂泵升压后进入反应部分。
所述第一步反应条件为：氢压13MPa，温度390℃，氢油比900，体积空速0.9h-1。
所述加氢催化剂的装填量为：加氢处理反应器体积百分比含量的12％；加氢催化剂为镍钼加氢催化剂。
所述原料油为石蜡基和环烷基的减压蜡油，馏程380，芳香烃不大于30％。
所述第三步反应条件为：压力：14MPa，温度340℃，空速：1.6h-1。
所述脱蜡催化剂的装填量为脱蜡反应器体积百分比含量的2.3％。
所述第四步反应条件为：氢压13MPa，温度390℃，氢油比900，体积空速1.7h-1。
所述加氢补充精制反应器催化剂的装填量为：加氢补充精制反应器体积百分比含量的3％；加氢催化剂为钯金催化剂。
所述第五步反应条件为：常压塔压力是0.12MP，进料温度300℃。
所述第六步反应条件为：减压塔压力-95kpa，进料温度300℃。
所述第三步中脱蜡催化剂为镍掺杂的铂金/γ-Al2O3催化剂，其制备方法如下：
S1：在搅拌釜中加入520kg去离子水，5kg巯基硅氧烷，80kgγ-Al2O3颗粒，60℃下搅拌18h，过滤，水洗干燥制得巯基修饰的γ-Al2O3；
S2：加入105kg巯基修饰的γ-Al2O3，0.30kg的巯基乙酰胺，12kg的丙烯酸镍，4g三乙胺，600kg甲苯，3kg九水合硅酸钠混合均匀，80℃下搅拌4h，然后过滤，干燥，制得催化剂载体；
S3：取含有氯铂酸和氯金酸的甲醇溶液700kg，其中溶液中铂的含量为3g/L，金的含量为2g/L，催化剂载体110kg，55℃下搅拌3h，然后静置20h，然后过滤，干燥；
S4：将110kg催化剂前体在氢气气氛中还原，氢气流速为1.0BV/hr,压力为0.7MPa，还原温度为125℃，还原时间2h，过滤，干燥得到铂金催化剂。
所述巯基硅氧烷为3-巯基丙基三甲氧基硅烷。
实施例3
一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，具体方法包括以下步骤：
第一步：自罐区来的原料油经原料油/150N基础油换热器后，依次经过脱蜡产物/加氢处理进料换热器、加氢处理产物/加氢处理进料换热器换热后，再经反应进料加热炉加热至反应所需温度后进入加氢处理反应器；
第二步：由反应器底部出来的反应流出物经加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热后，进入高压汽提塔汽提脱除轻组分和硫化氢；
第三步：高压汽提塔底液相经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热，再经过反应器开工电加热器进入脱蜡反应器，脱蜡反应产物依次经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、脱蜡产物/加氢处理进料换热器换热后进入加氢补充精制反应器；
第四步：加氢补充精制反应器的反应流出物直接进入热高压分离器进行气、液分离，热高分气进入高压汽提塔对加氢处理反应流出物进行汽提，热高分油在液位控制下进入热低压分离器，高压汽提塔顶气依次经过高压汽提塔顶气/脱蜡混合氢换热器、热高分气空冷器冷至60℃进入冷高压分离器进行油、气、水三相分离；
第五步：热低分油与冷低分油混合后进入常压塔进料加热炉加热至一定温度后送至常压塔，塔顶油气经常压塔顶空冷器冷却至60℃后进入常压塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相经低压尾气压缩机压缩后与冷低分气合并送至脱硫部分，水相经酸性水泵升压后进入含硫污水闪蒸罐，油相经粗石脑油泵升压后分为两股，一股作为塔顶回流，一股作为稳定塔进料，经过轻质白油/稳定塔进料换热器换热后进入轻质白油稳定塔；
第六步：常压塔底油经减压塔进料加热炉加热到360℃进入减压塔，减压塔底油为500N基础油，经500N基础油产品空冷器冷却，分为两部分，一部分作为产品送至罐区，另一部分与150N基础油1:1混合作为350N基础油产品送至罐区。
还包括轻质白油稳定步骤：自常压塔顶回流泵来的粗石脑油作为轻质白油稳定塔进料，经轻质白油/稳定塔进料换热器换热至150℃后进入轻质白油稳定塔，稳定塔顶气经稳定塔顶水冷器冷却至40℃后进入稳定塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相至脱硫部分，油相经稳定塔顶回流泵升压后全部作为塔顶回流，含硫污水进入含硫污水闪蒸罐，轻质白油稳定塔底油为轻质白油产品，经轻质白油/稳定塔进料换热器、轻质白油空冷器、轻质白油水冷器冷却至40℃后送至罐区。
还包括溶剂再生步骤：富胺液经贫富溶剂一级换热器换热至97℃后，进入溶剂再生塔，溶剂再生塔顶气经溶剂再生塔顶空冷器、溶剂再生塔顶水冷器冷却后进入酸性气分液罐，灌顶出来的高浓度酸性气在压力控制下硫磺回收装置，再生塔底贫胺液经贫液空冷器冷却至52℃后进入溶剂缓冲罐，然后经低压贫溶剂泵升压后进入反应部分。
所述第一步反应条件为：氢压14MPa，温度400℃，氢油比1100，体积空速1.1h-1。
所述加氢催化剂的装填量为：加氢处理反应器体积百分比含量的14％；加氢催化剂为镍钼加氢催化剂。
所述原料油为石蜡基和环烷基的减压蜡油，馏程480，芳香烃不大于30％。
所述第三步反应条件为：压力：16MPa，温度360℃，空速：1.7h-1。
所述脱蜡催化剂的装填量为脱蜡反应器体积百分比含量的3.6％。
所述第四步反应条件为：氢压15MPa，温度410℃，氢油比1100，体积空速1.9h-1。
所述加氢补充精制反应器催化剂的装填量为：加氢补充精制反应器体积百分比含量的5％；加氢催化剂为钯金催化剂。
所述第五步反应条件为：常压塔压力是0.14MP，进料温度310℃。
所述第六步反应条件为：减压塔压力-95kpa，进料温度310℃。
所述第三步中脱蜡催化剂为镍掺杂的铂金/γ-Al2O3催化剂，其制备方法如下：
S1：在搅拌釜中加入550kg去离子水，7kg巯基硅氧烷，85kgγ-Al2O3颗粒，70℃下搅拌10h，过滤，水洗干燥制得巯基修饰的γ-Al2O3；
S2：加入110kg巯基修饰的γ-Al2O3，0.9kg的巯基乙酰胺，14kg的丙烯酸镍，4kg三乙胺，650kg甲苯，4kg九水合硅酸钠混合均匀，90℃下搅拌3h，然后过滤，干燥，制得催化剂载体；
S3：取含有氯铂酸和氯金酸的甲醇溶液800kg，其中溶液中铂的含量为5g/L，金的含量为1g/L，催化剂载体110kg，55℃下搅拌3h，然后静置20h，然后过滤，干燥；
S4：将110kg催化剂前体在氢气气氛中还原，氢气流速为1.5BV/hr，压力为0.9MPa，还原温度为130℃，还原时间3h，过滤，干燥得到铂金催化剂。
所述巯基硅氧烷为巯丙基甲基二甲氧基。
实施例4
一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，具体方法包括以下步骤：
第一步：自罐区来的原料油经原料油/150N基础油换热器后，依次经过脱蜡产物/加氢处理进料换热器、加氢处理产物/加氢处理进料换热器换热后，再经反应进料加热炉加热至反应所需温度后进入加氢处理反应器；
第二步：由反应器底部出来的反应流出物经加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热后，进入高压汽提塔汽提脱除轻组分和硫化氢；
第三步：高压汽提塔底液相经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热，再经过反应器开工电加热器进入脱蜡反应器，脱蜡反应产物依次经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、脱蜡产物/加氢处理进料换热器换热后进入加氢补充精制反应器；
第四步：加氢补充精制反应器的反应流出物直接进入热高压分离器进行气、液分离，热高分气进入高压汽提塔对加氢处理反应流出物进行汽提，热高分油在液位控制下进入热低压分离器，高压汽提塔顶气依次经过高压汽提塔顶气/脱蜡混合氢换热器、热高分气空冷器冷至70℃进入冷高压分离器进行油、气、水三相分离；
第五步：热低分油与冷低分油混合后进入常压塔进料加热炉加热至一定温度后送至常压塔，塔顶油气经常压塔顶空冷器冷却至70℃后进入常压塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相经低压尾气压缩机压缩后与冷低分气合并送至脱硫部分，水相经酸性水泵升压后进入含硫污水闪蒸罐，油相经粗石脑油泵升压后分为两股，一股作为塔顶回流，一股作为稳定塔进料，经过轻质白油/稳定塔进料换热器换热后进入轻质白油稳定塔；
第六步：常压塔底油经减压塔进料加热炉加热到365℃进入减压塔，减压塔底油为500N基础油，经500N基础油产品空冷器冷却，分为两部分，一部分作为产品送至罐区，另一部分与150N基础油1:1混合作为350N基础油产品送至罐区。
还包括轻质白油稳定步骤：自常压塔顶回流泵来的粗石脑油作为轻质白油稳定塔进料，经轻质白油/稳定塔进料换热器换热至160℃后进入轻质白油稳定塔，稳定塔顶气经稳定塔顶水冷器冷却至45℃后进入稳定塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相至脱硫部分，油相经稳定塔顶回流泵升压后全部作为塔顶回流，含硫污水进入含硫污水闪蒸罐，轻质白油稳定塔底油为轻质白油产品，经轻质白油/稳定塔进料换热器、轻质白油空冷器、轻质白油水冷器冷却至45℃后送至罐区。
还包括溶剂再生步骤：富胺液经贫富溶剂一级换热器换热至98℃后，进入溶剂再生塔，溶剂再生塔顶气经溶剂再生塔顶空冷器、溶剂再生塔顶水冷器冷却后进入酸性气分液罐，灌顶出来的高浓度酸性气在压力控制下硫磺回收装置，再生塔底贫胺液经贫液空冷器冷却至55℃后进入溶剂缓冲罐，然后经低压贫溶剂泵升压后进入反应部分。
所述第一步反应条件为：氢压16MPa，温度420℃，氢油比1200，体积空速1.2h-1。
所述加氢催化剂的装填量为：加氢处理反应器体积百分比含量的15％；加氢催化剂为镍钼加氢催化剂。
所述原料油为石蜡基和环烷基的减压蜡油，馏程560，芳香烃不大于30％。
所述第三步反应条件为：压力：17MPa，温度380℃，空速：1.9h-1。
所述脱蜡催化剂的装填量为脱蜡反应器体积百分比含量的4.5％。
所述第四步反应条件为：氢压16MPa，温度420℃，氢油比1200，体积空速2.0h-1。
所述加氢补充精制反应器催化剂的装填量为：加氢补充精制反应器体积百分比含量的6％；加氢催化剂为钯金催化剂。
所述第五步反应条件为：常压塔压力是0.15MP，进料温度320℃。
所述第六步反应条件为：减压塔压力-95kpa，进料温度320℃。
所述第三步中脱蜡催化剂为镍掺杂的铂金/γ-Al2O3催化剂，其制备方法如下：
S1：在搅拌釜中加入600kg去离子水，8kg巯基硅氧烷，90kgγ-Al2O3颗粒，70℃下搅拌16h，过滤，水洗干燥制得巯基修饰的γ-Al2O3；
S2：加入120kg巯基修饰的γ-Al2O3，1.5kg的巯基乙酰胺，15kg的丙烯酸镍，5kg三乙胺，700kg甲苯，5kg九水合硅酸钠混合均匀，90℃下搅拌4h，然后过滤，干燥，制得催化剂载体；
S3：取含有氯铂酸和氯金酸的甲醇溶液800kg，其中溶液中铂的含量为6g/L，金的含量为0.5g/L，催化剂载体120kg，60℃下搅拌4h，然后静置18h，然后过滤，干燥；
S4：将120kg催化剂前体在氢气气氛中还原，氢气流速为2BV/hr,压力为1.1MPa，还原温度为135℃，还原时间3h，过滤，干燥得到铂金催化剂。
所述巯基硅氧烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷。
对比例
一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，具体方法包括以下步骤：
第一步：自罐区来的原料油经原料油/150N基础油换热器后，依次经过脱蜡产物/加氢处理进料换热器、加氢处理产物/加氢处理进料换热器换热后，再经反应进料加热炉加热至反应所需温度后进入加氢处理反应器；
第二步：由反应器底部出来的反应流出物经加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热后，进入高压汽提塔汽提脱除轻组分和硫化氢；
第三步：高压汽提塔底液相经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热，再经过反应器开工电加热器进入脱蜡反应器，脱蜡反应产物依次经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、脱蜡产物/加氢处理进料换热器换热后进入加氢补充精制反应器；
第四步：加氢补充精制反应器的反应流出物直接进入热高压分离器进行气、液分离，热高分气进入高压汽提塔对加氢处理反应流出物进行汽提，热高分油在液位控制下进入热低压分离器，高压汽提塔顶气依次经过高压汽提塔顶气/脱蜡混合氢换热器、热高分气空冷器冷至50℃进入冷高压分离器进行油、气、水三相分离；
第五步：热低分油与冷低分油混合后进入常压塔进料加热炉加热至一定温度后送至常压塔，塔顶油气经常压塔顶空冷器冷却至50℃后进入常压塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相经低压尾气压缩机压缩后与冷低分气合并送至脱硫部分，水相经酸性水泵升压后进入含硫污水闪蒸罐，油相经粗石脑油泵升压后分为两股，一股作为塔顶回流，一股作为稳定塔进料，经过轻质白油/稳定塔进料换热器换热后进入轻质白油稳定塔；
第六步：常压塔底油经减压塔进料加热炉加热到355℃进入减压塔，减压塔底油为500N基础油，经500N基础油产品空冷器冷却，分为两部分，一部分作为产品送至罐区，另一部分与150N基础油1:1混合作为350N基础油产品送至罐区。
还包括轻质白油稳定步骤：自常压塔顶回流泵来的粗石脑油作为轻质白油稳定塔进料，经轻质白油/稳定塔进料换热器换热至140℃后进入轻质白油稳定塔，稳定塔顶气经稳定塔顶水冷器冷却至35℃后进入稳定塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，气相至脱硫部分，油相经稳定塔顶回流泵升压后全部作为塔顶回流，含硫污水进入含硫污水闪蒸罐，轻质白油稳定塔底油为轻质白油产品，经轻质白油/稳定塔进料换热器、轻质白油空冷器、轻质白油水冷器冷却至35℃后送至罐区。
还包括溶剂再生步骤：富胺液经贫富溶剂一级换热器换热至96℃后，进入溶剂再生塔，溶剂再生塔顶气经溶剂再生塔顶空冷器、溶剂再生塔顶水冷器冷却后进入酸性气分液罐，灌顶出来的高浓度酸性气在压力控制下硫磺回收装置，再生塔底贫胺液经贫液空冷器冷却至50℃后进入溶剂缓冲罐，然后经低压贫溶剂泵升压后进入反应部分。
所述第一步反应条件为：氢压11MPa，温度380℃，氢油比800，体积空速0.8h-1。
所述加氢催化剂的装填量为：加氢处理反应器体积百分比含量的10％；加氢催化剂为镍钼加氢催化剂。
所述原料油为石蜡基和环烷基的减压蜡油，馏程320，芳香烃不大于30％。
所述第三步反应条件为：压力：13MPa，温度320℃，空速：1.5h-1。
所述第四步反应条件为：氢压11MPa，温度380℃，氢油比800，体积空速1.6h-1。
所述加氢补充精制反应器催化剂的装填量为：加氢补充精制反应器体积百分比含量的2％；加氢催化剂为钯金催化剂。
所述第五步反应条件为：常压塔压力是0.1MP，进料温度300℃。
所述第六步反应条件为：减压塔压力-95kpa，进料温度300℃。
实施例评价
本发明实施例与对比例使用原料油分析检测结果如下：
| 分析项目 | 试验方法 | 分析结果 |
| 密度(20℃)kg/m3 | GB/T1884 | 920.6 |
| 运动粘度mm2/s 40℃ | GB/T265 | 36.07 |
| 运动粘度mm2/s 100℃ | GB/T265 | 5.46 |
| 硫含量(m/m)％ | GB/T17040 | 2.05 |
| 氯含量mg/kg | ASTM D7536 | 1.2 |
| 芳烃含量(m/m)％ | SH/T0725 | 25 |
| 饱和烃(m/m)％ | SH/T0725 | 75 |
| 酸值mg(KOH)/g | GB/T7304 | 0.39 |
实施例及对比例环保芳烃油分析测试结果：
Claims (4)
1.一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，包括以下步骤：
第一步：自罐区来的原料油经原料油/150N基础油换热器后，依次经过脱蜡产物/加氢处理进料换热器、加氢处理产物/加氢处理进料换热器换热后，再经反应进料加热炉加热至反应所需温度后进入加氢处理反应器；
第二步：由加氢处理反应器底部出来的反应流出物经加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热后，进入高压汽提塔汽提脱除轻组分和硫化氢；
第三步：高压汽提塔底液相经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、加氢处理产物/脱蜡进料换热器换热，再经过反应器开工电加热器进入脱蜡反应器，脱蜡反应产物依次经过脱蜡产物/脱蜡进料换热器、脱蜡产物/加氢处理进料换热器换热后进入加氢补充精制反应器；
第四步：加氢补充精制反应器的反应流出物直接进入热高压分离器进行气、液分离，并获得热高分油、热高分气，热高分气进入高压汽提塔进行汽提，热高分油在液位控制下进入热低压分离器，高压汽提塔顶气依次经过高压汽提塔顶气/脱蜡混合氢换热器、热高分气空冷器冷至50-70℃进入冷高压分离器进行油、气、水三相分离；
第五步：热低分油与冷低分油混合后进入常压塔进料加热炉加热至一定温度后送至常压塔，常压塔塔顶油气经常压塔顶空冷器冷却至50-70℃后进入常压塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，所述常压塔顶回流罐三相分离中气相经低压尾气压缩机压缩后与冷低分气合并送至脱硫部分，所述常压塔顶回流罐三相分离中水相经酸性水泵升压后进入含硫污水闪蒸罐，所述常压塔顶回流罐三相分离中油相经粗石脑油泵升压后分为两股，一股作为常压塔塔顶回流，一股作为轻质白油稳定塔进料并经过轻质白油/稳定塔进料换热器换热后进入轻质白油稳定塔；
第六步：常压塔底油经减压塔进料加热炉加热到355-365℃进入减压塔，减压塔底油为500N基础油，经500N基础油产品空冷器冷却，分为两部分，一部分作为产品送至罐区，另一部分与150N基础油为1:1混合作为350N基础油产品送至罐区;
所述加氢处理反应器的反应条件为：氢压11-16MPa，温度380-420℃，氢油比800-1200，体积空速0.8-1.2h-1；加氢处理催化剂的装填量为加氢处理反应器体积百分比含量的10-15%；加氢处理催化剂为镍钼加氢催化剂；原料油为石蜡基和环烷基的减压蜡油，馏程320-560，芳香烃不大于30%;
脱蜡催化剂的装填量为脱蜡反应器体积百分比含量的1.7-4.5%;
加氢补充精制反应器催化剂的装填量为加氢补充精制反应器体积百分比含量的2-6%；加氢补充精制催化剂为钯金催化剂;
脱蜡催化剂为镍掺杂的铂金/γ-Al2O3催化剂，其制备方法如下：
S1:按重量份，在搅拌釜中加入500-600份去离子水，4-8份巯基硅氧烷，80-90份γ-Al2O3颗粒，60-70℃下搅拌10-20h，过滤，水洗干燥制得巯基修饰的γ-Al2O3；
S2:加入100-120份巯基修饰的γ-Al2O3，0.06-1.5份的巯基乙酰胺，11-15份的丙烯酸镍，3-5份三乙胺，500-700份甲苯，2-5份九水合硅酸钠，混合均匀，80-90℃下搅拌1-5h，然后过滤，干燥，制得催化剂载体；
S3:取含有氯铂酸和氯金酸的甲醇溶液600-800份，其中溶液中铂的含量为2-6g/L，金的含量为0.5-3g/L，催化剂载体100-120份，50-60℃下搅拌1-4h，然后静置18-22h，然后过滤，干燥，制得催化剂前体；
S4：将100-120份催化剂前体在氢气气氛中还原，氢气流速为0.5-2BV/hr,压力为0.5-1.1MPa，还原温度为120-135℃，还原时间1-3h，过滤，干燥得到镍掺杂的铂金/γ-Al2O3催化剂;
所述巯基硅氧烷选自3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷和巯丙基甲基二甲氧基中的一种或两种组合物。
2.如权利要求1所述的一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，其特征在于：还包括轻质白油稳定步骤：自常压塔顶回流泵来的粗石脑油作为轻质白油稳定塔进料，经轻质白油/稳定塔进料换热器换热至140-160℃后进入轻质白油稳定塔，轻质白油稳定塔顶气经稳定塔顶水冷器冷却至35-45℃后进入稳定塔顶回流罐进行气、油、水三相分离，该三相分离的气相至脱硫部分、油相经稳定塔顶回流泵升压后全部作为轻质白油稳定塔塔顶回流、含硫污水进入含硫污水闪蒸罐；轻质白油稳定塔底油为轻质白油产品，经轻质白油/稳定塔进料换热器、轻质白油空冷器、轻质白油水冷器冷却至35-45℃后送至罐区。
3.如权利要求1所述的一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，其特征在于：常压塔压力是0.1-0.15MP，进料温度300-320℃。
4.如权利要求1所述的一种环保芳烃油两段加氢及脱蜡的方法，其特征在于：减压塔压力-95kpa。
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