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CN115110070B - 一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用 - Google Patents

一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用 Download PDF

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CN115110070B
CN115110070B CN202210827132.6A CN202210827132A CN115110070B CN 115110070 B CN115110070 B CN 115110070B CN 202210827132 A CN202210827132 A CN 202210827132A CN 115110070 B CN115110070 B CN 115110070B
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Abstract

本发明提供了一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用，所述预浸液包括表面活性剂、pH调节剂和水；所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯或环氧乙烷‑环氧丙烷嵌段共聚物中至少两种的组合。本发明提供的预浸液能够降低预浸处理后预浸液中的铜离子浓度，减少后续活化过程中活化液中的泡沫，延长活化液的使用寿命，并能提高PCB深微盲孔的活化效果。

Description

一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用
技术领域
本发明属于非导电材料表面处理领域，具体涉及一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用，尤其涉及一种活化效果好的用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用。
背景技术
非导电材料是印制电路板(PCB)、集成电路(IC)封装载板、显示屏等产品中不可或缺的部分，比如PCB中作为介电材料的环氧树脂、聚酰亚胺(PI)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚苯醚(PPS)、BT、ABS、陶瓷板、玻纤布等，作为集成电路中介层的硅基板、玻璃板等，作为显示器光学膜的PET等。在这些应用场景中，都离不开非导电材料表面金属化的处理工艺。
化学沉铜是目前非导电材料表面金属化处理的最常用方法之一，其最为广泛的应用领域是PCB孔金属化处理(包括半加成法金属种子层的形成)；在IC载板硅中介层和玻璃中介层金属化加工过程中，化学沉铜有希望部分取代溅射技术；化学沉铜还用于触摸屏金属网格的形成。而在非导电材料表面上进行化学沉铜之前，现有的技术都需要在待处理材料表面形成一层具有催化作用的种子层，目前应用于化学沉铜的最为成熟的催化剂是金属钯。
在非导电材料表面形成钯催化层的方法主要有两种：胶体钯工艺和离子钯工艺。目前最常用的离子钯活化工艺由三个步骤组成：预浸→活化→水洗→活化还原。预浸的作用之一是保护钯活化液，不当的预浸液可能通过板件后带而危害到活化液，导致活化液的处理效果变差或使用寿命缩短。比如传统的酸性预浸液中，可维持铜离子浓度在较高水平，预浸液中的铜离子一部分来自于板件从前工序的带入，另一方面来自于预浸液本身对板件上铜的轻微腐蚀。板件经过预浸液再进入活化液时，少量的预浸液会被板件带入到活化液中，这样就将一部分铜离子带入到活化液中。但在实际应用中，铜离子在活化液中会导致活化效果变差，其原因可能是铜离子和钯离子在非导电材料表面形成竞争吸附，随着铜离子浓度的升高，非导电材料表面上吸附的铜离子增加，从而影响钯离子在非导电材料表面上的吸附。
CN107022755B提供了用于将印刷电路板的通孔无电镀铜的方法、用于其的催化溶液以及用于制备催化溶液的方法。具体地，提供了一种用于将其中层叠导电层和非导电层的印刷电路板的通孔无电镀铜的方法。所述方法包括：使用碱性预浸溶液对通孔进行阴离子化；使用含有配位化合物的催化溶液对通孔进行催化剂处理，所述配位化合物由钯离子以及选自吡啶和3-吡啶甲醇的钯离子配体组成；和在通孔的表面上进行无电镀铜。
由于对预浸液中铜离子浓度的控制对于后续钯催化层的形成具有重要的意义。因此，如何提供一种能够有效减少铜离子浓度的预浸液，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用，尤其提供一种活化效果好的用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用。本发明提供的预浸液能够降低预浸处理后预浸液中的铜离子浓度，减少后续活化过程中活化液中的泡沫，延长活化液的使用寿命，并能提高PCB深微盲孔的活化效果。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种用于离子钯活化工艺的预浸液，所述预浸液包括表面活性剂、pH调节剂和水。
所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯或环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中至少两种的组合。
上述预浸液通过采用特定的表面活性剂，能够有效减少PCB板等材料表面金属铜溶解在预浸液中的情况，防止铜离子浓度过高影响后续活化过程，并且能够减少后续活化过程中的泡沫，减少由于泡沫产生造成的有效物质损失，提高活化效果，具有使用寿命长的特点。
优选地，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯和环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物的组合。
上述特定表面活性剂能够进一步提高预浸液的活化效果，降低预浸液中的铜离子浓度。
优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚包括异构十醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚或月桂醇聚氧乙烯醚中任意一种或至少两种的组合，例如异构十醇聚氧乙烯醚和异构十三醇聚氧乙烯醚的组合、异构十三醇聚氧乙烯醚和月桂醇聚氧乙烯醚的组合或异构十醇聚氧乙烯醚和月桂醇聚氧乙烯醚的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用，优选月桂醇聚氧乙烯醚。
优选地，所述烷基酚聚氧乙烯醚包括壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚或十二烷基酚聚氧乙烯醚中任意一种或至少两种的组合，例如壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的组合、辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基酚聚氧乙烯醚的组合或壬基酚聚氧乙烯醚和十二烷基酚聚氧乙烯醚的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用，优选壬基酚聚氧乙烯醚。
优选地，所述聚乙二醇脂肪酸酯包括聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇双月桂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚乙二醇双油酸酯、聚乙二醇硬脂酸酯或聚乙二醇棕榈酸酯中任意一种或至少两种的组合，例如聚乙二醇单月桂酸酯和聚乙二醇双月桂酸酯的组合、聚乙二醇双月桂酸酯和聚乙二醇单油酸酯的组合或聚乙二醇硬脂酸酯和聚乙二醇棕榈酸酯的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用，优选聚乙二醇单油酸酯。
优选地，所述环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物包括L-61、L-62、/>CF-32、/>FS-31、/>FS-3100、FS-10中任意一种或至少两种的组合，例如/>L-61和L-62的组合、/>L-62和/>CF-32的组合或/>FS-31和/>FS-3100的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用，优选/>CF-32。
上述特定原料能够有效减少PCB板等材料表面金属铜溶解在预浸液中的情况，防止铜离子浓度过高影响后续活化过程，同时优选范围内的原料能够进一步提高产品的效果。
优选地，所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或硫酸中任意一种或至少两种的组合，例如氢氧化钠和硫酸的组合或氢氧化钾和硫酸的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述表面活性剂在所述预浸液中的浓度为0.001-1g/L。
优选地，所述预浸液的pH为7-11，优选8-10。
其中，表面活性剂在所述预浸液中的浓度可以是0.001g/L、0.01g/L、0.1g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L、0.6g/L、0.7g/L、0.8g/L、0.9g/L或1g/L等，预浸液的pH可以是7、8、9、10或11等，但不限于以上所列举的数值上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了如上所述的预浸液在离子钯活化工艺中的应用。
第三方面，本发明还提供了一种在非导电材料表面形成钯催化层的方法，所述方法包括以下步骤：将待加工件依次采用如上所述的预浸液、离子钯活化液和还原液浸泡，即形成钯催化层。
优选地，所述待加工件表面存在非导电材料区域，所述非导电材料包括环氧树脂、聚酰亚胺(PI)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚苯醚(PPS)、BT、ABS、PET、陶瓷、玻纤、单晶硅或玻璃中任意一种。
优选地，所述待加工件在权利要求1-7中任一项所述的预浸液中浸泡的时间为10-60s，浸泡在温度为20-40℃下进行，其中时间可以是10s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s、55s或60s等，温度可以是20℃、24℃、26℃、28℃、30℃、32℃、34℃、36℃、38℃或40℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种用于离子钯活化工艺的预浸液，通过采用特定的表面活性剂和pH调节剂，能够有效减少PCB板等材料表面金属铜离子溶解在预浸液中的情况，防止铜离子浓度过高影响后续活化过程，并且能够减少后续活化过程活化液中的泡沫，提高活化效果，具有使用寿命长的特点；此外通过选择特定原料能够有效减少PCB板等材料表面金属铜溶解在预浸液中的情况，防止铜离子浓度过高影响后续活化过程，同时优选范围内的原料能够进一步提高产品的效果。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
以下示例中，离子钯活化液购自于广东天承科技股份有限公司，型号为SkyCat335；
还原液购自于广东天承科技股份有限公司，型号为SkyCat 336；
月桂醇聚氧乙烯醚购自于海安石化，型号为AEO-7；
壬基酚聚氧乙烯醚购自于海安石化，型号为NP-10；
聚乙二醇单油酸酯购自于海安石化，型号为PEG400MO；
CF-32购自于陶氏化学，型号为CF-32；
异构十醇聚氧乙烯醚购自于海安石化，型号为E-1020；
异构十三醇聚氧乙烯醚购自于海安石化，型号为E-1306；
辛基酚聚氧乙烯醚购自于海安石化，型号为OP-10；
十二烷基酚聚氧乙烯醚购自于南通晗泰，型号为DPE-30；
聚乙二醇单月桂酸酯购自于海安石化，型号为PEG400ML；
聚乙二醇硬脂酸酯购自于海安石化，型号为PEG400MS；
L-61购自于陶氏化学，型号为L-61；
FS-31购自于杜邦公司，型号为FS-31。
实施例1
本实施例提供了一种预浸液，原料如下：
月桂醇聚氧乙烯醚0.1g/L、壬基酚聚氧乙烯醚0.1g/L、聚乙二醇单油酸酯0.1g/L、CF-32 0.2g/L，pH调节剂(氢氧化钠和硫酸，将pH调至9)，水。
制备方法如下：
将上述原料混合搅拌，即得所述预浸液。
实施例2
本实施例提供了一种预浸液，原料如下：
月桂醇聚氧乙烯醚0.0005g/L、壬基酚聚氧乙烯醚0.0005g/L，pH调节剂(氢氧化钠和硫酸，将pH调至7)，水。
制备方法与实施例1一致。
实施例3
本实施例提供了一种预浸液，原料如下：
聚乙二醇单油酸酯0.5g/L、CF-32 0.5g/L，pH调节剂(氢氧化钾和硫酸，将pH调至11)，水。
制备方法与实施例1一致。
实施例4
本实施例提供了一种预浸液，原料中除将月桂醇聚氧乙烯醚替换为等量的异构十醇聚氧乙烯醚外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例5
本实施例提供了一种预浸液，原料中除将月桂醇聚氧乙烯醚替换为等量的异构十三醇聚氧乙烯醚外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例6
本实施例提供了一种预浸液，原料中除将壬基酚聚氧乙烯醚替换为等量的辛基酚聚氧乙烯醚外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例7
本实施例提供了一种预浸液，原料中除将壬基酚聚氧乙烯醚替换为等量的十二烷基酚聚氧乙烯醚外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例8
本实施例提供了一种预浸液，原料中除将聚乙二醇单油酸酯替换为等量的聚乙二醇单月桂酸酯外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例9
本实施例提供了一种预浸液，原料中除将聚乙二醇单油酸酯替换为等量的聚乙二醇硬脂酸酯外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例10
本实施例提供了一种预浸液，原料中除将CF-32替换为等量的L-61外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例11
本实施例提供了一种预浸液，原料中除将CF-32替换为等量的FS-31外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例12
本实施例提供了一种预浸液，原料中除调整pH调节剂用量使pH为8外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例13
本实施例提供了一种预浸液，原料中除调整pH调节剂用量使pH为10外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例14
本实施例提供了一种预浸液，原料中除调整pH调节剂用量使pH为7外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例15
本实施例提供了一种预浸液，原料中除调整pH调节剂用量使pH为11外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例16
本实施例提供了一种预浸液，原料中除不包含月桂醇聚氧乙烯醚、减少部分按比例分配给壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇单油酸酯和CF-32外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例17
本实施例提供了一种预浸液，原料中除不包含壬基酚聚氧乙烯醚、减少部分按比例分配给月桂醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇单油酸酯和CF-32外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例18
本实施例提供了一种预浸液，原料中除不包含聚乙二醇单油酸酯、减少部分按比例分配给壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚和CF-32外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
实施例19
本实施例提供了一种预浸液，原料中除不包含CF-32、减少部分按比例分配给壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇单油酸酯和月桂醇聚氧乙烯醚外，其余与实施例1一致。
制备方法与实施例1一致。
应用例1
本应用例提供了一种在非导电材料表面形成钯催化层的方法，具体步骤如下：将待加工件(PCB双面板，板厚2mm，介电层为S1000H，孔径为0.5mm，表面铜层面积与孔壁树脂面积的比例为50:1)依次采用实施例1提供的预浸液(25s，25℃)、离子钯活化液(70s，45℃)和还原液(40s，35℃)浸泡，即形成钯催化层。
应用例2-19
应用例2-19分别提供了一种在非导电材料表面形成钯催化层的方法，具体步骤中除将实施例1提供的预浸液分别替换为等量的实施例2-19提供的预浸液外，其余与应用例1一致。
对比应用例1
对比应用例1提供了一种在非导电材料表面形成钯催化层的方法，具体步骤中除将实施例1提供的预浸液分别替换为等量的酸性预浸液(广东天承科技股份有限公司，SkyCat 330，pH＝2.0)外，其余与应用例1一致。
效果测试：
对应用例1-19和对比应用例1中经过待加工件浸泡后的预浸液(每升预浸液处理待加工件10m2)中的铜离子浓度进行检测；每升活化液处理件待加工件10m2后(处理过程中不更换预浸液)，测试观察经过待加工件浸泡后的离子钯活化液的泡沫情况(取50mL活化液置于100mL具塞容量瓶中，盖好塞子，用力上下充分摇晃20次，静置5秒钟，观察泡沫高度)；测试最终所得产品的化学镀铜(SkyCopp 365，32℃，6min)后背光情况；将应用例1-19对比应用例1中的待加工件替换为S1000H树脂板进行加工，为提高分辨性，离子钯活化液处理时间缩短为10s，并进行化学镀铜(SkyCopp 365，32℃，40s)，观察树脂面的铜覆盖面积百分比；最后将实施例1-19提供的预浸液以及对比应用例1中的酸性预浸液以应用例1提供的方法进行连续生产，当检测到预浸液中铜离子浓度达到25mg/L时停止，计算此时各组生产线加工的PCB板的面积。
结果如下：
从上述内容可以发现，本发明提供的预浸能够有效减少PCB板等材料表面铜离子溶解在预浸液中的情况，防止铜离子浓度过高影响后续活化过程，并且能够减少后续活化过程中的泡沫，提高活化效果，具有使用寿命长的特点；比较应用例1、应用例4-11可以发现，本发明通过采用特定的表面活性剂种类，相比其他表面活性剂原料能够进一步减少预浸液中铜离子浓度，提高了后续活化的效果，延长了使用寿命；比较应用例1和应用例12-15可以发现，本发明通过控制pH值，进一步减少预浸液中铜离子浓度，提高了后续活化的效果，延长了使用寿命；比较应用例1、16-19可以发现，本发明通过采用特定的表面活性剂的组合，相比其他表面活性剂组合能够进一步减少预浸液中铜离子浓度，提高了后续活化的效果，延长了使用寿命；此外本发明提供的预浸液在经过长期使用后，一旦铜离子浓度增大就会沉淀析出，其铜离子浓度不会继续升高，能够显著延长使用寿命；而酸性预浸液中则相反，铜离子浓度会随着产品的使用逐渐增大，严重影响实际生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的用于离子钯活化工艺的预浸液及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (6)

1.一种用于离子钯活化工艺的预浸液，其特征在于，所述预浸液包括表面活性剂、pH调节剂和水；
所述表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇单油酸酯和环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物Triton® CF-32的组合；
所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或硫酸中任意一种或至少两种的组合；
所述预浸液的pH为9。
2.根据权利要求1所述的预浸液，其特征在于，所述表面活性剂在所述预浸液中的浓度为0.001-1 g/L。
3.一种根据权利要求1或2所述的预浸液在离子钯活化工艺中的应用。
4.一种在非导电材料表面形成钯催化层的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将待加工件依次采用权利要求1或2所述的预浸液、离子钯活化液和还原液浸泡，即形成钯催化层。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述待加工件表面存在非导电材料区域，所述非导电材料包括环氧树脂、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚苯醚、BT、ABS、PET、陶瓷、玻纤、单晶硅或玻璃中任意一种。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述待加工件在权利要求1或2所述的预浸液中浸泡的时间为10-60 s，浸泡在温度为20-40℃下进行。
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