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CN115106087A - 一种生物质油加氢催化剂的制备方法 - Google Patents

一种生物质油加氢催化剂的制备方法 Download PDF

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CN115106087A CN202210761558.6A CN202210761558A CN115106087A CN 115106087 A CN115106087 A CN 115106087A CN 202210761558 A CN202210761558 A CN 202210761558A CN 115106087 A CN115106087 A CN 115106087A
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赵雯宁
任俊杰
李岳锋
陈丹
张洁兰
颜攀敦
张彬雁
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Abstract

本发明公开了一种生物质油加氢催化剂的制备方法，该方法采用活性炭或氧化铝为载体，将载体与去离子水混合呈悬浮状态；然后加入可溶性镍盐和助剂的可溶性盐的混合溶液；用碱性沉淀剂调节pH值至8～12后置于微波反应器中反应1h～5h，洗涤过滤后干燥滤饼；将干燥后的滤饼研磨，氢气还原，钝化后得到生物质油加氢催化剂。采用本发明的催化剂进行生物质油的加氢反应，反应后油脂的碘值低，表现出更优的活性和更低的成本。

Description

一种生物质油加氢催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于催化剂材料制备技术领域，具体涉及一种生物质油加氢催化剂的制备方法。
背景技术
油脂氢化是指不饱和油脂的C＝C在催化剂的作用下的加氢反应，降低其不饱和度得到的产物为氢化油，化工上往往通过油脂氢化获得工业原料油脂，同时也通过加氢反应获得人造奶油、起酥油、代可可脂等食品专用油脂，因此国内对氢化油的需求量极大。近年来，国内外报道了许多新型油脂加氢反应的催化剂制备、加氢机理研究和工艺改进方面的研究，为了满足人们对健康食品的追求，开发高活性、高选择性、低残留的多相催化剂体系十分重要。但大多是以贵金属Rh或Pd作为活性组分进行研究，虽然能取得更高效的活性和选择性，但考虑到成本和更复杂的氢化油与催化剂完全分离的回收问题，并不适用与大规模工业生产。也有研究人员用含Co的均相催化剂进行加氢反应，也可以取得较好的加氢活性，但距离大规模生产还有很长一段路要走。工业上也有使用Cu-Ni催化剂进行油脂加氢，但这一催化剂分离困难，不适用于食用油加氢。目前我国生产氢化油大多使用德国Unichemma公司的Ni催化剂，其中一系列Pricat催化剂具有活性高、稳定性好、易过滤等优点。
中国专利CN103521230A、CN102949995A需要对载体进行改性、CN103506165A需要制备钛铝复合氧化物、CN102872876A和CN104368353A需要制备钛硅复合氧化物载体，然后再进行活性组分的负载，这些专利在油脂加氢反应中都得到了良好的效果，但使得催化剂成本很高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种生物质油加氢催化剂的制备方法。本发明在活性炭或氧化铝载体上负载活性组分，并在微波反应器中反应，经还原后进行生物质油的加氢反应，反应后油脂的碘值低，表现出更优的活性和更低的成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将载体与去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌使载体呈现悬浮状态；所述载体为活性炭或氧化铝；
步骤二、将可溶性镍盐和助剂的可溶性盐室温下溶解于去离子水中；所述助剂为钴、铁或铜；
步骤三、在50℃～100℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用碱性沉淀剂调节pH值至8～12，然后置于微波反应器中反应1h～5h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，将滤饼干燥；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在氢气中还原，钝化后得到生物质油加氢催化剂。
上述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂中镍的质量百分含量为45％～75％，助剂的质量百分含量为5％～15％。
上述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述可溶性镍盐为醋酸镍、硝酸镍、硫酸镍或氯化镍，助剂的可溶性盐为助剂的硫酸盐、硝酸盐或醋酸盐。
上述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碱性沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠，碱性沉淀剂的质量浓度为5％～20％。
上述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中干燥的温度为100℃，干燥的时间为12h。
上述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述还原的温度为200℃～600℃，还原的时间为3h，所述钝化为在常温下纯氮气吹扫3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在活性炭或氧化铝载体上负载活性组分，并在微波反应器中反应，经还原后进行生物质油的加氢反应，反应后油脂的碘值低，表现出更优的活性和更低的成本。
2、本发明采用微波反应器，微波具有很强的穿透能力，可以使反应物同时均匀、迅速的发生反应，缩短反应时间，提高反应效率，降低能耗。得到的镍粒子的尺寸小且分布均匀。
3、本发明通过控制还原温度，在完全还原的基础上控制活性组分的尺寸，使催化剂具有高的活性，通过钝化处理，避免了催化剂接触空气被氧化。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下实施例中的可溶性镍盐可以为醋酸镍、硝酸镍、硫酸镍或氯化镍，助剂的可溶性盐可以为助剂的硫酸盐、硝酸盐或醋酸盐，在此不一一赘述。
实施例1
本实施例的生物质油加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.84g活性炭与400mL去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌打浆20min，使载体呈现悬浮状态；
步骤二、将21.1g六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和1.59g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)在室温下溶于120mL去离子水中；
步骤三、在50℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用5％NaOH溶液调节pH值至8～9，然后置于微波反应器中反应1h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，滤饼在100℃条件下干燥12h；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在200℃条件下用氢气还原3h，最后在常温下纯氮气吹扫钝化3h，得到生物质油加氢催化剂A。
实施例2
本实施例的生物质油加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.84g氧化铝(Al2O3)与400mL去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌打浆20min，使载体呈现悬浮状态；
步骤二、将15.3g四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)和1.59g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)在室温下溶于120mL去离子水中；
步骤三、在80℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用5％NaOH溶液调节pH值至8～9，然后置于微波反应器中反应1h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，滤饼在100℃条件下干燥12h；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在300℃条件下用氢气还原3h，最后在常温下纯氮气吹扫钝化3h，得到生物质油加氢催化剂B。
实施例3
本实施例的生物质油加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.84g氧化铝(Al2O3)与400mL去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌打浆20min，使载体呈现悬浮状态；
步骤二、将15.3g四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)和1.59g一水合醋酸铜(Cu(CH3COO)2·H2O)在1室温下溶于120mL去离子水中；
步骤三、在100℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用5％NaOH溶液调节pH值至8～9，然后置于微波反应器中反应3h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，滤饼在100℃条件下干燥12h；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在300℃条件下用氢气还原3h，最后在常温下纯氮气吹扫钝化3h，得到生物质油加氢催化剂C。
实施例4
本实施例的生物质油加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.84g氧化铝(Al2O3)与400mL去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌打浆20min，使载体呈现悬浮状态；
步骤二、将15.3g四水合醋酸镍(Ni(CH3COO)2·4H2O)和2.65g九水合硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)在室温下溶于120mL去离子水中；
步骤三、在100℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用5％NaOH溶液调节pH值至8～9，然后置于微波反应器中反应5h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，滤饼在100℃条件下干燥12h；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在300℃条件下用氢气还原3h，最后在常温下纯氮气吹扫钝化3h，得到生物质油加氢催化剂D。
实施例5
本实施例的生物质油加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.84g活性炭与400mL去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌打浆20min，使载体呈现悬浮状态；
步骤二、将10.4g六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和3.5g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)在室温下溶于120mL去离子水中；
步骤三、在100℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用5％NaOH溶液调节pH值至9～10，然后置于微波反应器中反应1h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，滤饼在100℃条件下干燥12h；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在200℃条件下用氢气还原3h，最后在常温下纯氮气吹扫钝化3h，得到生物质油加氢催化剂E。
实施例6
本实施例的生物质油加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.84g活性炭与400mL去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌打浆20min，使载体呈现悬浮状态；
步骤二、将21.1g六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和1.59g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)在室温下溶于120mL去离子水中；
步骤三、在100℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用10％Na2CO3溶液调节pH值至9～10，然后置于微波反应器中反应4h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，滤饼在100℃条件下干燥12h；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在300℃条件下用氢气还原3h，最后在常温下纯氮气吹扫钝化3h，得到生物质油加氢催化剂F。
实施例7
本实施例的生物质油加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.84g活性炭与400mL去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌打浆20min，使载体呈现悬浮状态；
步骤二、将21.1g六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和1.75g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)在室温下溶于120mL去离子水中；
步骤三、在100℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用5％NaOH溶液调节pH值至11～12，然后置于微波反应器中反应2h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，滤饼在100℃条件下干燥12h；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在450℃条件下用氢气还原3h，最后在常温下纯氮气吹扫钝化3h，得到生物质油加氢催化剂G。
实施例8
本实施例的生物质油加氢催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将1.84g活性炭与400mL去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌打浆20min，使载体呈现悬浮状态；
步骤二、将39.2g六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和3.95g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)在室温下溶于120mL去离子水中；
步骤三、在100℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用5％NaOH溶液调节pH值至9～10，然后置于微波反应器中反应1h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，滤饼在100℃条件下干燥12h；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在600℃条件下用氢气还原3h，最后在常温下纯氮气吹扫钝化3h，得到生物质油加氢催化剂H。
对比例
步骤一、将1.84g活性炭与400mL去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌打浆20min，使载体呈现悬浮状态；
步骤二、将21.1g六水合硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)和1.59g六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)在室温下溶于120mL去离子水中；
步骤三、在100℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用5％NaOH溶液调节pH值至8～9，反应1h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，滤饼在100℃条件下干燥12h；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在200℃条件下用氢气还原3h，最后在常温下纯氮气吹扫钝化3h，得到对比催化剂。
分别采用实施例1-8和对比例的催化剂进行生物质油加氢催化，具体方法为：取上述催化剂0.06g加入到100g巧融精炼椰子油(碘值9.5)中，用N2将高压反应釜中空气置换完，然后升温并通入H2进行反应。与对比例进行比较，加氢后产品碘值对照数据见下表。
表1催化剂性能对比结果
Figure BDA0003724165260000071
Figure BDA0003724165260000081
由表1可以看出，活性炭或氧化铝载体上负载活性组分，并在微波反应器中反应，经还原后进行生物质油的加氢反应，反应后油脂的碘值低，表现出更优的活性和更低的成本。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将载体与去离子水混合置于反应釜中，在室温条件下搅拌使载体呈现悬浮状态；所述载体为活性炭或氧化铝；
步骤二、将可溶性镍盐和助剂的可溶性盐室温下溶解于去离子水中；所述助剂为钴、铁或铜；
步骤三、在50℃～100℃搅拌条件下，将步骤二中溶解后的溶液加入步骤一中所述反应釜中，用碱性沉淀剂调节pH值至8～12，然后置于微波反应器中反应1h～5h，反应结束后用去离子水洗涤过滤，将滤饼干燥；
步骤四、将步骤三中干燥后的滤饼研磨，然后在氢气中还原，钝化后得到生物质油加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂中镍的质量百分含量为45％～75％，助剂的质量百分含量为5％～15％。
3.根据权利要求1所述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述可溶性镍盐为醋酸镍、硝酸镍、硫酸镍或氯化镍，助剂的可溶性盐为助剂的硫酸盐、硝酸盐或醋酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中所述碱性沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠，碱性沉淀剂的质量浓度为5％～20％。
5.根据权利要求1所述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤三中干燥的温度为100℃，干燥的时间为12h。
6.根据权利要求1所述的一种生物质油加氢催化剂的制备方法，其特征在于，步骤四中所述还原的温度为200℃～600℃，还原的时间为3h，所述钝化为在常温下纯氮气吹扫3h。
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