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CN115024990B - 一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏及其制备方法 - Google Patents

一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏及其制备方法 Download PDF

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CN115024990B
CN115024990B CN202210641447.1A CN202210641447A CN115024990B CN 115024990 B CN115024990 B CN 115024990B CN 202210641447 A CN202210641447 A CN 202210641447A CN 115024990 B CN115024990 B CN 115024990B
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Abstract

本发明属于牙膏技术领域,具体涉及一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏及其制备方法,其质量配比如下:磷酸盐5‑10份、多级碳酸钙10‑30份、生物活性玻璃5‑8份、增稠剂1‑3份、发泡剂0.2‑1.4份、保湿剂5‑20份、抑菌剂0.1‑0.3份、甜味剂0.01‑0.03份、色素0.01份、香精0.2‑0.6份,所述多级碳酸钙由不同粒径的轻质碳酸钙组合而成;并提供了具体的制备方法。本发明解决了现有牙膏修复效果不佳的问题,利用多级碳酸钙的不同粒径实现多角度的修复,针对不同大小的损伤,实现完全吸附效果。

Description

一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏及其制备方法
技术领域
本发明属于牙膏技术领域,具体涉及一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏及其制备方法。
背景技术
牙膏是人们日常生活中必不可少的产品。随着生活水平的不断提高,不良的饮食习惯,带来口腔的健康问题,尤其是高糖食物。高糖残留在口腔内,被分解成酸,能够腐蚀牙齿牙釉质和暴露在表面的牙本质,产生牙釉质和牙本质的脱矿,严重地,造成龋齿、牙齿丢失或牙齿敏感等一系列疾病,严重影响人们的健康。
随着牙膏技术的不断开发,无水牙膏以活性物质稳定性优异的特点而越来越受重视,同时避免了活性物质在含水环境下的不稳定性,但是目前的无水牙膏修复效果较为一般,特别是细微之处,难以达到处理的效果。
说明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,解决了现有牙膏修复效果不佳的问题,利用多级碳酸钙的不同粒径实现多角度的修复,针对不同大小的损伤,实现完全吸附效果。
为实现以上技术目的,本发明的技术方案是:
一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其质量配比如下:
磷酸盐5-10份、多级碳酸钙10-30份、生物活性玻璃5-8份、增稠剂1-3份、发泡剂0.2-1.4份、保湿剂5-20份、抑菌剂0.1-0.3份、甜味剂0.01-0.03份、色素0.01份、香精0.2-0.6份。
所述磷酸盐采用磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的组合物,所述磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例为1:2-3:3-4,所述磷酸盐自身具有良好的缓冲性,起到有效控制pH的效果,即,磷酸盐在环境中略带碱性,能够将高糖残渣产生的酸物质中和,从而达到改善口腔环境的效果,有效的杜绝了高糖转酸带来的影响。与此同时,磷酸盐自带有磷酸根,能够与游离的钙离子配合,达到修复牙本质的效果;其次,磷酸盐自身的酸碱性配合磷酸根的游离状态,在清洗牙齿过程中起到一定抑菌效果。
所述多级碳酸钙由不同粒径的轻质碳酸钙组合而成,且所述多级碳酸钙的质量配比如下:10-20μm的碳酸钙5-10份、1-5μm的碳酸钙5-10份、0.1-0.5μm的碳酸钙1-3份。采用不同粒径的碳酸钙组合形成多级碳酸钙体系,能够直接作用至不同损伤的牙本质表面,基于碳酸钙自身粒径的不同,能够利用大粒径、中粒径和小粒径碳酸钙的配合,沉积在不同的牙本质区域,提高了牙本质表面的沉积致密性,为后续生物矿化修复牙本质片提供浓度更高的钙离子和磷酸离子,与此同时,低粒径结构的碳酸钙沉积能够针对牙本质上的低粒径损伤,从前期即可完成修复,达到优异的沉积修复效果。从牙小管孔径角度而言,大粒径、中粒径的碳酸钙能够形成密集式修复效果,起到缩小牙小管孔径的目的,低粒径的碳酸钙能够从大粒径碳酸钙和中粒径碳酸钙的缝隙内进入,达到堵塞牙本质小管的目的,从而达到彻底修复的效果。
进一步的,所述多级碳酸钙使用前进行前处理,所述多级碳酸钙的前处理包括,a1,将多级碳酸钙放入乙醇水溶液中超声清洗50min,过滤后加入乙醇洗涤20min,经烘干得到洁净的多级碳酸钙,所述乙醇水溶液中的乙醇与水的体积比为3:2,超声清洗的超声频率为50kHz,温度为30℃,所述多级碳酸钙与乙醇水溶液的质量比为5:1,所述洗涤中的乙醇与多级碳酸钙的质量比为3:1,烘干的温度为80℃,该步骤利用乙醇水进行超声清洗,将轻质碳酸钙的大表面进行快速清洗,实现轻质碳酸钙的表面洁净;a2,将透明质酸钠加入水中搅拌均匀,然后加入多级碳酸钙超声处理30min,过滤后晾干得到透明质酸钠改性碳酸钙,所述透明质酸钠在水中的浓度为2%,搅拌速度为500r/min,所述多级碳酸钙在溶液中的浓度为400g/L,超声频率为50kHz,温度为常温。透明质酸作为碳酸钙的改性剂,配合自身在水中的溶解性,能够均匀分散在溶液中,并均匀贴附在碳酸钙的比表面上,即,轻质碳酸钙的大比表面受到透明质酸的分子吸附,实现了表面改性。透明质酸在水中完全分子链打开,并在超声过程中形成完全贴合,保证了轻质碳酸钠内的多孔结构均被贴合。在使用过程中,透明质酸内遇到水分子而打开分子链,并利用透明质酸水溶液带有的一定负电特性,达到杂质吸附的效果。退一步而言,多孔碳酸钙自身具备良好的摩擦特性,形成多粒径的摩擦效果,将牙本质表面的杂质去除摩擦松动,并由透明质酸的吸附力形成固定,达到暂时去除的效果,该吸附过程以大粒径的碳酸钙为主,大粒径的碳酸钙形成轻质结构带有较大的孔隙结构,有助于杂质的吸附并进入至空隙结构内,达到稳定去除的效果;其次,透明质酸自身贴合在碳酸钙表面,在摩擦过程中形成分离,形成游离状态,并作用至牙龈处,提升牙龈处的细胞活性。
所述生物活性玻璃采用锶强化生物活性玻璃。所述生物活性玻璃自身为二氧化硅、氧化钠、氧化钙和五氧化二磷组成的硅酸盐玻璃,表面状态随着时间的推移,生物活性玻璃能够转化为碳酸羟基磷灰石结构,并表现出优异的生物活性,同时提供了键合界面。生物活性玻璃具有优异的修复体系,其修复体系不仅能够直接作用至牙本质,还能够作用至牙本质与软组织的连接。在整体的修复过程中,生物活性玻璃为修复主材料,多级碳酸钙为辅助材料,形成多重修复效果,配合多级碳酸钙与生物活性玻璃的部分同质化,能够形成稳定的协同,辅以低粒径碳酸钙的缝隙修补特定,达到完全修复的效果。
所述增稠剂采用卡波姆。
所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
所述保湿剂采用甘油或者聚乙二醇400。
所述抑菌剂采用苯甲酸钠。
所述甜味剂采用木糖醇。
所述色素采用果绿色素、亮兰色素或柠檬黄色素中的一种。
所述香精采用薄荷香精。
所述无水牙膏的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将磷酸盐、多级碳酸钙、生物活性玻璃搅拌均匀形成混合料,所述搅拌速度为500r/min,搅拌时间为30-40min;
步骤2,将保湿剂、增稠剂和发泡剂加入至均质机中搅拌均匀,并恒温搅拌形成胶状混合物,所述恒温搅拌的温度为70℃,搅拌速度为500-800r/min;
步骤3,将混合料加入至混合胶状物中抽真空搅拌,形成预制膏状物,所述抽真空搅拌的真空度为-0.01MPa~-0.05MPa,时间为40min;
步骤4,将抑菌剂、色素、甜味剂和香精依次加入至预制膏状物中,并持续真空搅拌,得到无水牙膏,所述真空搅拌的真空度为-0.04MPa~-0.07MPa,时间为30min。
从以上描述可以看出,本发明具备以下优点:
1.本发明解决了现有牙膏修复效果不佳的问题,利用多级碳酸钙的不同粒径实现多角度的修复,针对不同大小的损伤,实现完全吸附效果。
2.本发明利用生物活性玻璃的修复性能,实现牙本质的高效修复,同时配合碳酸钙的低粒径配合,达到深入修复的目的,从而实现了牙本质的完全修复。
3.本发明提供的方法工艺简单,膏体均匀稳定,易于产业化。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明,但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其质量配比如下:
磷酸盐5份、多级碳酸钙10份、生物活性玻璃5份、增稠剂1份、发泡剂0.2份、保湿剂5份、抑菌剂0.1份、甜味剂0.01份、色素0.01份、香精0.2份。
所述磷酸盐采用磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的组合物,所述磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例为1:2:3。
所述多级碳酸钙由不同粒径的轻质碳酸钙组合而成,且所述多级碳酸钙的质量配比如下:10-20μm的碳酸钙5份、1-5μm的碳酸钙5份、0.1-0.5μm的碳酸钙1份。
所述生物活性玻璃采用锶强化生物活性玻璃。
所述增稠剂采用卡波姆。
所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
所述保湿剂采用甘油。
所述抑菌剂采用苯甲酸钠。
所述甜味剂采用木糖醇。
所述色素采用果绿色素。
所述香精采用薄荷香精。
所述无水牙膏的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将磷酸盐、多级碳酸钙、生物活性玻璃搅拌均匀形成混合料,所述搅拌速度为500r/min,搅拌时间为30min;
步骤2,将保湿剂、增稠剂和发泡剂加入至均质机中搅拌均匀,并恒温搅拌形成胶状混合物,所述恒温搅拌的温度为70℃,搅拌速度为500r/min;
步骤3,将混合料加入至混合胶状物中抽真空搅拌,形成预制膏状物,所述抽真空搅拌的真空度为-0.01MPa~-0.05MPa,时间为40min;
步骤4,将抑菌剂、色素、甜味剂和香精依次加入至预制膏状物中,并持续真空搅拌,得到无水牙膏,所述真空搅拌的真空度为-0.04MPa~-0.07MPa,时间为30min。
稳定测试如下:
初始状态 1周 半个月 1个月 3个月
外观 果绿色 果绿色 果绿色 果绿色 果绿色
香味薄荷味 正常 正常 正常 正常 正常
泡沫量mm 130 130 135 125 135
稠度mm 12 12 15 12 12
稳定性 正常 正常 正常 正常 正常
在45℃的加速老化测试中,膏体3个月未出油。
实施例2
一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其质量配比如下:
磷酸盐10份、多级碳酸钙30份、生物活性玻璃8份、增稠剂3份、发泡剂1.4份、保湿剂20份、抑菌剂0.3份、甜味剂0.03份、色素0.01份、香精0.6份。
所述磷酸盐采用磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的组合物,所述磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例为1:3:4。
所述多级碳酸钙由不同粒径的轻质碳酸钙组合而成,且所述多级碳酸钙的质量配比如下:10-20μm的碳酸钙10份、1-5μm的碳酸钙10份、0.1-0.5μm的碳酸钙3份。
所述生物活性玻璃采用锶强化生物活性玻璃。
所述增稠剂采用卡波姆。
所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
所述保湿剂采用聚乙二醇400。
所述抑菌剂采用苯甲酸钠。
所述甜味剂采用木糖醇。
所述色素采用亮兰色素。
所述香精采用薄荷香精。
所述无水牙膏的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将磷酸盐、多级碳酸钙、生物活性玻璃搅拌均匀形成混合料,所述搅拌速度为500r/min,搅拌时间为40min;
步骤2,将保湿剂、增稠剂和发泡剂加入至均质机中搅拌均匀,并恒温搅拌形成胶状混合物,所述恒温搅拌的温度为70℃,搅拌速度为800r/min;
步骤3,将混合料加入至混合胶状物中抽真空搅拌,形成预制膏状物,所述抽真空搅拌的真空度为-0.01MPa~-0.05MPa,时间为40min;
步骤4,将抑菌剂、色素、甜味剂和香精依次加入至预制膏状物中,并持续真空搅拌,得到无水牙膏,所述真空搅拌的真空度为-0.04MPa~-0.07MPa,时间为30min。
稳定测试如下:
初始状态 1周 半个月 1个月 3个月
外观 亮兰色 亮兰色 亮兰色 亮兰色 亮兰色
香味薄荷味 正常 正常 正常 正常 正常
泡沫量mm 115 120 125 120 120
稠度mm 9 12 12 12 12
稳定性 正常 正常 正常 正常 正常
在45℃的加速老化测试中,膏体3个月未出油。
实施例3
一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其质量配比如下:
磷酸盐8份、多级碳酸钙20份、生物活性玻璃7份、增稠剂2份、发泡剂1份、保湿剂10份、抑菌剂0.2份、甜味剂0.02份、色素0.01份、香精0.4份。
所述磷酸盐采用磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的组合物,所述磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例为1:3:3。
所述多级碳酸钙由不同粒径的轻质碳酸钙组合而成,且所述多级碳酸钙的质量配比如下:10-20μm的碳酸钙8份、1-5μm的碳酸钙8份、0.1-0.5μm的碳酸钙2份。
所述生物活性玻璃采用锶强化生物活性玻璃。
所述增稠剂采用卡波姆。
所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
所述保湿剂采用甘油。
所述抑菌剂采用苯甲酸钠。
所述甜味剂采用木糖醇。
所述色素采用柠檬黄色素。
所述香精采用薄荷香精。
所述无水牙膏的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将磷酸盐、多级碳酸钙、生物活性玻璃搅拌均匀形成混合料,所述搅拌速度为500r/min,搅拌时间为30min;
步骤2,将保湿剂、增稠剂和发泡剂加入至均质机中搅拌均匀,并恒温搅拌形成胶状混合物,所述恒温搅拌的温度为70℃,搅拌速度为800r/min;
步骤3,将混合料加入至混合胶状物中抽真空搅拌,形成预制膏状物,所述抽真空搅拌的真空度为-0.01MPa~-0.05MPa,时间为40min;
步骤4,将抑菌剂、色素、甜味剂和香精依次加入至预制膏状物中,并持续真空搅拌,得到无水牙膏,所述真空搅拌的真空度为-0.04MPa~-0.07MPa,时间为30min。
稳定测试如下:
初始状态 1周 半个月 1个月 3个月
外观 柠檬黄色 柠檬黄色 柠檬黄色 柠檬黄色 柠檬黄色
香味薄荷味 正常 正常 正常 正常 正常
泡沫量mm 125 120 125 130 130
稠度mm 12 15 15 12 12
稳定性 正常 正常 正常 正常 正常
在45℃的加速老化测试中,膏体3个月未出油。
实施例4
一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其质量配比如下:
磷酸盐8份、多级碳酸钙20份、生物活性玻璃7份、增稠剂2份、发泡剂1份、保湿剂10份、抑菌剂0.2份、甜味剂0.02份、色素0.01份、香精0.4份。
所述磷酸盐采用磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的组合物,所述磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例为1:3:3。
所述多级碳酸钙由不同粒径的轻质碳酸钙组合而成,且所述多级碳酸钙的质量配比如下:10-20μm的碳酸钙8份、1-5μm的碳酸钙8份、0.1-0.5μm的碳酸钙2份。
所述生物活性玻璃采用锶强化生物活性玻璃。
所述增稠剂采用卡波姆。
所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠。
所述保湿剂采用甘油。
所述抑菌剂采用苯甲酸钠。
所述甜味剂采用木糖醇。
所述色素采用柠檬黄色素。
所述香精采用薄荷香精。
所述无水牙膏的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,多级碳酸钙的前处理:a1,将多级碳酸钙放入乙醇水溶液中超声清洗50min,过滤后加入乙醇洗涤20min,经烘干得到洁净的多级碳酸钙,所述乙醇水溶液中的乙醇与水的体积比为3:2,超声清洗的超声频率为50kHz,温度为30℃,所述多级碳酸钙与乙醇水溶液的质量比为5:1,所述洗涤中的乙醇与多级碳酸钙的质量比为3:1,烘干的温度为80℃,a2,将透明质酸钠加入水中搅拌均匀,然后加入多级碳酸钙超声处理30min,过滤后晾干得到透明质酸钠改性碳酸钙,所述透明质酸钠在水中的浓度为2%,搅拌速度为500r/min,所述多级碳酸钙在溶液中的浓度为400g/L,超声频率为50kHz,温度为常温;
步骤2,将磷酸盐、多级碳酸钙、生物活性玻璃搅拌均匀形成混合料,所述搅拌速度为500r/min,搅拌时间为30min;
步骤3,将保湿剂、增稠剂和发泡剂加入至均质机中搅拌均匀,并恒温搅拌形成胶状混合物,所述恒温搅拌的温度为70℃,搅拌速度为800r/min;
步骤4,将混合料加入至混合胶状物中抽真空搅拌,形成预制膏状物,所述抽真空搅拌的真空度为-0.01MPa~-0.05MPa,时间为40min;
步骤5,将抑菌剂、色素、甜味剂和香精依次加入至预制膏状物中,并持续真空搅拌,得到无水牙膏,所述真空搅拌的真空度为-0.04MPa~-0.07MPa,时间为30min。
稳定测试如下:
初始状态 1周 半个月 1个月 3个月
外观 柠檬黄色 柠檬黄色 柠檬黄色 柠檬黄色 柠檬黄色
香味薄荷味 正常 正常 正常 正常 正常
泡沫量mm 135 135 135 130 135
稠度mm 12 15 15 15 15
稳定性 正常 正常 正常 正常 正常
在45℃的加速老化测试中,膏体3个月未出油。
以实施例3和实施例4为测试例,以市售含生物活性玻璃的牙膏为对比例(某健齿膏)进行测试。以40位存在牙龈红肿、牙齿泛黄的志愿者,分为四组,其中三组分别采用实施例3、实施例4和对比例的牙膏每天刷牙三次,最后一组仅以清水漱口;采用实施例3和实施例4牙膏的志愿者均出现牙龈红肿明显缓解,牙齿泛黄得到初步改善,7天后红肿现象完全消失,牙齿泛黄改善明显,且牙齿显白。14天后牙齿明显泛白,黄斑基本消失;采用对比例的志愿者在7天红肿红肿缓解明显,牙齿泛黄得到改善,14天后牙齿泛黄明显改善,同时,黄斑明显减少;采用漱口方式的志愿者在10天后红肿得到改善,缓慢消解,14天后牙齿依然泛黄。
可以理解的是,以上关于本发明的具体描述,仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换,以达到相同的技术效果;只要满足使用需要,都在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其特征在于:其质量配比如下:
磷酸盐5-10份、多级碳酸钙10-30份、生物活性玻璃5-8份、增稠剂1-3份、发泡剂0.2-1.4份、保湿剂5-20份、抑菌剂0.1-0.3份、甜味剂0.01-0.03份、色素0.01份、香精0.2-0.6份;所述多级碳酸钙由不同粒径的轻质碳酸钙组合而成;
所述多级碳酸钙的质量配比如下:10-20μm的碳酸钙5-10份、1-5μm的碳酸钙5-10份、0.1-0.5μm的碳酸钙1-3份,且所述多级碳酸钙使用前进行透明质酸改性前处理;
所述多级碳酸钙使用前进行前处理,所述多级碳酸钙的前处理包括,a1,将多级碳酸钙放入乙醇水溶液中超声清洗50min,过滤后加入乙醇洗涤20min,经烘干得到洁净的多级碳酸钙,所述乙醇水溶液中的乙醇与水的体积比为3:2,超声清洗的超声频率为50kHz,温度为30℃,所述多级碳酸钙与乙醇水溶液的质量比为5:1,所述洗涤中的乙醇与多级碳酸钙的质量比为3:1,烘干的温度为80℃;a2,将透明质酸钠加入水中搅拌均匀,然后加入多级碳酸钙超声处理30min,过滤后晾干得到透明质酸钠改性碳酸钙,所述透明质酸钠在水中的浓度为2%,搅拌速度为500r/min,所述多级碳酸钙在溶液中的浓度为400g/L,超声频率为50kHz,温度为常温。
2.根据权利要求1所述的基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其特征在于:所述磷酸盐采用磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的组合物,所述磷酸三钠、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠的比例为1:2-3:3-4。
3.根据权利要求1所述的基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其特征在于:所述生物活性玻璃采用锶强化生物活性玻璃。
4.根据权利要求1所述的基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其特征在于:所述增稠剂采用卡波姆,所述发泡剂采用十二烷基硫酸钠;所述保湿剂采用甘油或者聚乙二醇400。
5.根据权利要求1所述的基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其特征在于:所述抑菌剂采用苯甲酸钠;所述甜味剂采用木糖醇。
6.根据权利要求1所述的基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其特征在于:所述色素采用果绿色素、亮兰色素或柠檬黄色素中的一种。
7.根据权利要求1所述的基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其特征在于:所述香精采用薄荷香精。
8.根据权利要求1所述的基于生物活性玻璃修复牙本质的无水牙膏,其特征在于:所述无水牙膏的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将磷酸盐、多级碳酸钙、生物活性玻璃搅拌均匀形成混合料,所述搅拌速度为500r/min,搅拌时间为30-40min;
步骤2,将保湿剂、增稠剂和发泡剂加入至均质机中搅拌均匀,并恒温搅拌形成胶状混合物,所述恒温搅拌的温度为70℃,搅拌速度为500-800r/min;
步骤3,将混合料加入至混合胶状物中抽真空搅拌,形成预制膏状物,所述抽真空搅拌的真空度为-0.01MPa~-0.05MPa,时间为40min;
步骤4,将抑菌剂、色素、甜味剂和香精依次加入至预制膏状物中,并持续真空搅拌,得到无水牙膏,所述真空搅拌的真空度为-0.04MPa~-0.07MPa,时间为30min。
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